Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von Textilfasern, wie sie durch Verspinnen von Mischungen von Polyolefinen mit als Farbemodifikatoren wirksamen basischen
Stickstoffverbindungen erhalten werden
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von Textilfasern, wie sie durch Verspinnen von Mischungen von Polyolefinen mit als Färbemodifikatoren wirksamen basischen Stickstoffverbindungen erhalten werden und ist dadurch gekennzeichnet, dal3 auf die Fasern N-Mono-und/oder-Diglyzidylderivate von aliphatischen, aromatischen oder heterozyklischen Aminen oder Mono-oder Dichlorhydroxypropylderivate dieser Amine einwirken gelassen werden.
Solche Fasern können auch weitere Zusätze, wie Stabilisatoren, feste Dispersionsmittel, optische Füllstoffe, Farben und dergleichen, enthalten.
Eine besondere Ausführungsform der vorliegen- den Erfindung bezieht sich auf die Behandlung der Fasern mit mono-und bifunktionellen Derivaten, wie sie durch Reaktion von Epichlorhydrin mit lang kettigen aliphatischen, aromatischen oder heterozyklischen Aminen erhalten werden können, wodurch die so behandelten Fasern eine besondere Aufnahmefähigkeit für Farbstoffe im allgemeinen, gute Farbechtheit und besseren Griff erhalten.
Textilfasern aus Mischungen auf Basis von synthetischen Polymeren und Färbemodifikatoren basischer Natur besitzen zwar eine gute Farbstoffaufnahmefähigkeit, zeigen jedoch den Nachteil, dass die mit dem Olefinpolymer gemischten basischen Verbindungen sich in Wasser lösen ; ausserdem treten die Färbemodifikatoren leicht aus den Fasern aus und bewirken dadurch eine Fettigkeit der Fasern.
Zur Verminderung dieser Nachteile wurde im fran zösischen Patent Nr. 1 263 856 der Patentbewerberin vorgeschlagen, Diepoxyverbindungen, z. B. Diglyzi dyläther des Athylenglykols als Hilfsmittel zu verwenden, wodurch die Wasserlöslichkeit und das Aus- treten der basischen Stickstoffverbindung aus der Faser vermindert werden konnte. Die im erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Glyzidylderivate von Aminen haben demgegenüber den Vorteil, dass sie mit den Stickstoff-Färbemodifikatoren besser ver träglich sind als die aus der französischen Patentsch, rift bekannten Diepoxyverbindungen, und sie wirken auch bei der Verminderung der Wasserlöslichkeit der Färbemodifikatoren stärker.
Da die erfindungsgemäss verwendeten Glyzidylderivate von Aminen ausserdem weiteren Stickstoff in-bzw. auf die Faser bringen, welcher seinerseits zur Erhöhung der Anfärbbarkeit der Fasern mit sauren Farbstoffen beiträgt, kann man beim Verspinnen der Fasern geringere Mengen an stickstoffhaltigen Färbemodifikatoren verwenden als beim Verfahren des genannten französischen Patentes.
Der Vorteil des hier beanspruchten Verfahrens gegenüber demjenigen der französischen Patentschrift Nr. 1263 856 ist somit zweiteilig, nämlich :
1. Der Färbemodifikator wird durch mit ihm ver träglichere Mittel wasserunlöslich gemacht, wo bei der Effekt des Wasserunlöslichmachens ver stärkt ist, und 2. durch die erfindungsgemäss verwendeten Glyzi dylderivate wird den Fasern ein weiterer Teil des zur Erh#hung. der. Anf#rbbarkeit ben#tigten
Stickstoffes zugebracht...
Als Verbindungen, die erfindungsgemäss verwendet werden können, eignen-sich insbesondere N-Mono-und-Diglyzidylderivate von n-Dodecylamin : und von n-Octadecylamin, die N-Mono-und-Di-chlorhydroxypropylderivate von n-Dodecylamin und von n-Octadecylamin, N-Glyzidylpiperazin,
N, N#-Diglyzidylprperazin, N-Chlor-hydroxy-propylpiperazin und N, N#-Dichlor-hydroxypropylpiperazin.
Die N-Mono-und-Diglyzidylderivate von pri mären C12-Ct8 aliphatischen Aminen und von Piperazin als auch die Mono-und Dichlorhydroxy- propylderivate werden aus Lösungen-oder Dispersio- nen in Wasser oder in einem organischen. Lösungs- mittel oder in wasserfreiem Zustand verwendet.
Die Behandlung wird nach dem : Verstrecken der Fasern gewöhnlich während einer Zeit von wenigen Sekunden bis zu 3 Stunden und bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und etwa 10 C unterhalb des Erweichungspunktes des Grundpolymers durchgef#hrt.
Die Textilfasern, welche erfindungsgemäss behandelt werden können, enthalten vorzugsweise wenigstens 75'% eines Pölyolefihs, insbesondere Polypropylen mit vorwiegend isotaktischen Makros molekülen, wie es unter Verwendung stereospezifi scher Katalysatoren aus Propylen erhalten wird, sowie. 1 bis 25 % des Färbemodifikators.
Als Färbemodifikatoren zur Herstellung von färbbaren Textilfasern können Amme oder. Imine vom Polyalkylenimintyp oder Stickstoffpolykonden sate von Epichlorhydrin mit einer spezifischen Visko- sität von 0, 1 bis 0,7 (bestimmt in 1 % Isopropanol l#sung bei 25 C) verwendet werden.
Die-Mischungen.-werden nach Granulieren-oder einfachem Sintern in-einem SchmelzspinngerätKver- sponnen; dessen Spinnd#sen ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von über l. besitzen.
Das Granulieren und Verspinnen wird in Abwesenheit von Sauerstoff und vorzugsweise unter Itiertgas (Stickstoff) durchgef#hrt,
Das Verspinnen der Mischungen kann zweck mässig'in"Anwesenheit'einer geringen Menge eines- #festen Dispersionsmittels# durchgef#hrt werden, wodurch die homogene Dispersion'des'basischen' Stickstoffpolykondensats in der geschmolzenen. Polymermasse erleichtert wird. Als solche kommen vorzugsweise folgende.
Verbindungen in Frage: Cetyl und-Stearylalkohole, Stearinsäure, Benzoin,-, Furoin, Vinylstearat, Mono-, Di- und Tristearins#ureester- von Glyzerin, Monoäthanolaminstearat, Stearamid, N-Di#thanol-Iauramid, C@-C@@ aliphatische Amine, Kondensationsprodukte von #thylenoxyd-mit Aminen oder Phenolen, Polystearamid, Polyacryls#ure, Poly- styrol und Styrolcopolymere, Terpenpolymere usw.
Während des Mischens können dem Polyolefin zusätzlich zu den Stickstoffpolykondensaten auch Stabilisatoren, optische Füllstoffe und organische oder anorganische Pigmente zugesetzt werden.
Die Fasern werden nach dem Verspinnen gestreckt, mit Streckverhältnissen zwischen 1: 2 und 1 : 10 bei Temperaturen von 80 bis 150 C und in Streckeinrichtungen, die mit Hei#luft, Dampf oder dergleichen geheizt werden oder mit einer Heizplatte versehen sind.
Die so erhaltenen Fasern werden dann einer Di mensionsstabilisierungsbehandlung unter freiem oder gehindertem Schrumpfen bei 80 bis 160 C unterworfen.
Die durch Auspressen der erfindungsgemässen Mischungen erhaltenen Fasern können Mono-oder Plurifile sein und zur Herstellung von voluminösen Garnen oder voluminösen Stapelfasern verwendet werden Die erfindungsgem## mit den vorerwähnten Mono- und Diglyzidylderivaten und Mono- und Dichlorhydroxypropylderivaten behandelten Fasern zeigen eine gute Aufnahmefähigkeit f#r saure, metalli- sierte und Dispersionsfarbstoffe. Sie besitzen weiterhin eine gute Affinität fUr basische und Küpenfarbstoffe; besitzen einen besseren Griff und eine besondere Farbechtheit
Ausserdem zeigen die erfindungsgemäss erhaltenen Fasern eine bessere Lichtechtheit.
Die Kontrollfärbversuch & wurden 1% Stunden beim Siedepunkt. durchgef#hrt in B#dern, die 21/2 %, bezogen auf. das Gewicht der Faserj an Farbstoff enthielten ; mit einem Verh#ltnis von Faser zu Rad von 1 : 40.
Das Färben mit sauren und metallisierten Farb- stoffen wurde durchgeführt dn Anwesenheit von 3 % Ammoniumazetat (bezogenw auf das Fasergewicht) und. 1% des Kondensationsproduktes von 6 bis-20 Molen. #thylenoxyd mit einem Mol Alkylphenol, wie p-tert. Octylphenol, Nonylphenol und #hnliche, als oberflächenaktives-Mittel :
30 Minuten nach Siedebeginn wurden 2% (bezogen auf das Fasergewicht) einer 20% igen Essig s#urel#sung zugesetzt, um die Badausn#tzung zu verbessern.
Die Päsem wurden nach dem Färben mit fliessen- dem-Wasser gesp#lt und zeigen nach der Behandlung mit sauren, metallisierten und Dispersionsfarbstoffen intensive-Abfärbungen.
Die-Farbechtheit gegen Licht, Waschen und Reiben-ist seh#- zufriedenstellend.
Beispiel l
Ein Garn wird hergestellt durch Verpressen einer Mischung@von@ a 9600 kg Polypropylen mit einer Grenzviskositat [#] von 1,58 (bestimmt in T#trahydronaphthalin- bei 135#-C), einem Aschegehalt von 0,012% und einem R#ckstand@nach der Heptanext@aktion von
96,2 % und b) 0,400 kg eines basischen Stickstoffpolykbnden- sats, erhalten durch Reaktion von 1,-30- Molen
Epichlorhydrin mit 0,3 Molen Octadecylamin und 1 Mol Piperazin, das eine spezifische Visko sit#t [11Sp] von 0,32 (bestimmt in 1 % Isopropanol- l#sung bei 25 C) hat.
Die Mischung wird versponnen und dann- mit Diglyzidyloctadecylamin unter. den in der Tabelle 1 angegebenen Bedingungen ; behandelt. Mit den :, in der Tabelle 2 angegebenen Farbstoffen erh#lt man durchwegs gute Färbungen.
Beispiel 2
Ein Garn-wird hergestelltdurch Verpressen einer Mischung von., a) 9600 kg Polypropylen mit einer Grenzviskosität [a7] von 1,58 (bestimmt in Tetralin bei 135 C), einem Aschegehalt von 0,012% und einem R#ck- stand nach der Heptanextraktion von 97,2% und b) 0,400 kg eines basischen Stickstoffpolykonden sats, erhalten durche. Reaktion-von-0, 65 Molen
Epichlorhydrin mit 0,3 Molen Dodecylamin und 0, 35 Molen-Piperazin, das eine spezifische Visko- sit#t [N9p] von 0,27 (bestimmt in 1% Isopropanol I#sung bei 25# C) hat.
Die Mischung wird'versponnen, und dännY. mit Diglyzidylpiperazin unter den in der Tabelle l an gegebenen Bedingungen behandelt, mit den in der Tabelle 2 angegebenen Farbstoffen'erhälfman. durch- wegs. gute F#rbungen.
Beispiel .
Ein Gam wird hergestellt durch Verpressen einer Mischung von a) 9800 kg Polypropylen mit einer Grenzviskosit#t [#] von 1,62 (bestimmt in Tetralin bei--1359 C),- einem Aschegehalt von 0,015% und einem R#ck- stand nach der Heptanextraktion von 95,6% und b) 0,400 kg eines basischen Stickstoffpolykonden sats, erhalten durch Reaktioni von 1-DiH glyzidylpiperazin mit 1 Mol Piperazin, das eine spezifische Viskosit#t [#sp] von 0, 29 (bestimmt in l%'lsopropanollösung bei 25 C)'hat.
Die'Mischung wird versponnen und dann mit Di chlörhydroxypropyldödecylämin unter den in der Tabelle 1 angegebenen Bedingungen behandelt; mit den in der Tabelle 2 angegebenen Farbstoffen erhält man durchwegs gute Färbungen.
Beispiel 4-"
Ein Garn wird hergestellt durch Verpressen einer Mischung von a) 9600 kg Polypropylen mit einer Grenzviskosit#t M von 1,62 (bestimmt in Tetralin bei 135 C), einem Aschegehalt von 0,015% und einem R#ck- stand nach der Heptanextraktion von 95,6%, und b) 0,400 kg eines basischen Stickstoffpplykonden- sats, erhalten durch Reaktion. von 1, 3, Molen
Epichlorhydrin mit 0, 3 Molen Octadecylamin und 1 Mol Piperazin, das eine-spezifische Visko- sit#t [X15p] von 0,32 (bestimmt in 1 % Isopropanol- lösung bei 25#C) hat.
Die Mischung wird versponnen und dann mit Di glyzidylpiperazin unter den in der Tabelle 1. angegebenen Bedingungen behandelt ; mit den in der Tabelle 2 angegebenen Farbstoffen erhält man durchwegs gute Färbungen.
Beispiel 5
Ein-Garn wird hergestellt durch Verpressen einer Mischung, von' a) 9600 kg Polypropylen mit einer) Grenzviskosität M von 1, 62. (bestimmt in Tetralin bei. 135# C), einem Aschegehalt von 0,015.% und einem R#ck- stand nach der Heptanextraktion von 95,6 % und b).0,400 kg Poly-2-vinylpyridin mit einer Grenz viskosit#t [#] von 0,45 (bestimmt in Dimethyl- formamid bei 30 C), hergestellt mit. stereospezi fischen Katalysatoren.
Die Mischung wird versponnern und dann mit Di glycidylpiperazin unter den@ in der Tabelle 1 angege- benen Bedingungen behandeltf mit den in der Ta- belle 2 angegebenen Farbstoffen erhält man durchwegs gute Färbungen.
Tabelle 1 #berweisungs-
Beispiel 1. Beispiel 2. Beispiel 3 Beispiel 4 Beispiel 5 zeichen
A 250 C 250 C 250 C 250 C 250 C
B. 250# G 250# C 250# C 250# C 250 C
C 240# C 240# C 240# C 240 C 240 C
D 60/0,8. 16mm 60/0,8.16 mm 60/0,8.16 mm 60/0,8.16 mm 60/0,8.
16 mm
E 75'68'105 81 78
F 300 300 300 300 300 G 130# C 130# C 130# C 130# C 13. 0 C
H Dampf Dampf Dampf Dampf Dampf 1 1:5,3 1#:5,3 1:5,3@ 1:5,3- 1 :
5,3
Tabelle 1 (Fortsetzung) Überweisungs- trberweisungs-Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel 4 Beispiel 5
K--25 C-- L 25 C--- M-250 C-250 C 50 C
N 5,1 5,5 5,3 5,25 5,3
0 25 22 26 24,5 27
Legende zu Tabelle I Spinnbedingungen:
Schneckentemperatur (A)
Kopftemperatur (B)
Spinndüsentemperatur (C) Spinndüsenart (D) Maximaldruck (kg/cm2) (E)
Aufwickelgeschwindigkeit (m/min) (F) Streckbedingungen :
Temperatur (G)
Medium (H)
Streckverhältnis (I) Fertigstellung :
Behandlung während 5 min mit einer 5% igen methanolischen Lösung von Dichlorhydroxy- propyldodecylamin (K)
Behandlung während 5 min mit einer 5% igen methanolischen Lösung von Diglyzidyl octadecylamin (L)
Behandlung während 5 min mit einer 5% igen methanolischen Lösung von Diglyzidyl piperazin (M) Eigenschaften der gestreckten Faser :
Zugfestigkeit (g/den) (N)
Dehnung (%) (O)
Tabelle 2 Saure Farbstoffe : Alizaringelb 2G (C. I. mordant yellow 1) Wollrot B (C. I. acid red 115) Alizarinrot S (C. I. mordant red 3)
Alizarinblau SE (C.
I. acid blue 43)
Säureschwarz JVS (C. I. acid black 1) Metallisierte Farbstoffe :
Lanasyngelb GLN (C. I. acid yellow 112)
Lanasynrot 2 GL (C. I. acid red 216)
Lanasynbraun 3 RL (C. I. acid brown 30) Dispersionsfarbstoffe :
Setacylgelb 3 G (C. I. disperse yellow 20)
Cibacetscharlach BR (C. I. disperse red 18) Brillantsetacylblau BG (C. I. disperse blue) Farbechtheit mit sauren Farbstoffen.
Farbechtheit mit metallisierten Farbstoffen.
Farbechtheit mit Dispersionsfarbstoffen.
Process for improving the dyeability of textile fibers, such as those obtained by spinning mixtures of polyolefins with basic color modifiers
Nitrogen compounds are obtained
The present invention relates to a process for improving the dyeability of textile fibers, such as those obtained by spinning mixtures of polyolefins with basic nitrogen compounds which are effective as color modifiers, and is characterized in that N-mono- and / or-diglycidyl derivatives of aliphatic, aromatic or heterocyclic amines or mono- or dichlorohydroxypropyl derivatives of these amines are allowed to act.
Such fibers can also contain other additives such as stabilizers, solid dispersants, optical fillers, colors and the like.
A particular embodiment of the present invention relates to the treatment of the fibers with monofunctional and bifunctional derivatives, as can be obtained by reacting epichlorohydrin with long-chain aliphatic, aromatic or heterocyclic amines, whereby the fibers treated in this way have a particular capacity for absorption Dyes in general, good color fastness and better handle obtained.
Textile fibers made from mixtures based on synthetic polymers and color modifiers of a basic nature have a good ability to absorb dyes, but they have the disadvantage that the basic compounds mixed with the olefin polymer dissolve in water; in addition, the color modifiers easily escape from the fibers and thereby make the fibers greasy.
To reduce these disadvantages it was proposed in the applicant's French patent no. 1,263,856 to use diepoxy compounds, e.g. B. Diglyzi dyläther of ethylene glycol to use as an aid, whereby the water solubility and the escape of the basic nitrogen compound from the fiber could be reduced. The glycidyl derivatives of amines used in the process according to the invention have the advantage that they are better compatible with the nitrogen color modifiers than the diepoxy compounds known from the French patent, and they also have a stronger effect on reducing the water solubility of the color modifiers.
Since the glycidyl derivatives of amines used according to the invention also contain further nitrogen or. bring on the fiber, which in turn contributes to increasing the dyeability of the fibers with acidic dyes, smaller amounts of nitrogen-containing dye modifiers can be used when spinning the fibers than in the process of the French patent mentioned.
The advantage of the method claimed here over that of French patent specification No. 1263 856 is thus two-part, namely:
1. The color modifier is made water-insoluble by means that are more compatible with it, where the water-insolubilizing effect is strengthened, and 2. the glycidyl derivatives used according to the invention add a further part of the increase in the fibers. of the. Colorability required
Spent nitrogen ...
Particularly suitable compounds which can be used according to the invention are N-mono- and diglycidyl derivatives of n-dodecylamine: and of n-octadecylamine, the N-mono- and di-chlorohydroxypropyl derivatives of n-dodecylamine and of n-octadecylamine , N-glycidylpiperazine,
N, N # -Diglycidylprperazine, N-chloro-hydroxy-propylpiperazine and N, N # -dichloro-hydroxypropylpiperazine.
The N-mono- and diglycidyl derivatives of primary C12-Ct8 aliphatic amines and of piperazine as well as the mono- and dichlorohydroxypropyl derivatives are made from solutions or dispersions in water or in an organic one. Solvent or used in an anhydrous state.
After the fibers have been drawn, the treatment is usually carried out for a period of a few seconds up to 3 hours and at temperatures between room temperature and about 10 ° C. below the softening point of the base polymer.
The textile fibers which can be treated according to the invention preferably contain at least 75% of a polyolefin, in particular polypropylene with predominantly isotactic macrosolecules, as is obtained from propylene using stereospecific catalysts, as well. 1 to 25% of the stain modifier.
As dye modifiers for the production of dyeable textile fibers, wet nurse or. Imines of the polyalkylenimine type or nitrogen polycondensates of epichlorohydrin with a specific viscosity of 0.1 to 0.7 (determined in 1% isopropanol solution at 25 ° C.) can be used.
The mixtures are spun in a melt-spinning device K after granulation or simple sintering; Its spinning diameter has a length to diameter ratio of over 1. have.
The granulation and spinning are carried out in the absence of oxygen and preferably under iteration gas (nitrogen),
The spinning of the mixtures can expediently be carried out in the "presence" of a small amount of a solid dispersant, which facilitates the homogeneous dispersion of the "basic" nitrogen polycondensate in the molten polymer mass. The following are preferred.
Compounds in question: cetyl and stearyl alcohols, stearic acid, benzoin, -, furoin, vinyl stearate, mono-, di- and tristearic acid esters of glycerine, monoethanolamine stearate, stearamide, N-di #ethanol-lauramide, C @ -C @@ aliphatic amines, condensation products of ethylene oxide with amines or phenols, polystearamide, polyacrylic acid, polystyrene and styrene copolymers, terpene polymers, etc.
In addition to the nitrogen polycondensates, stabilizers, optical fillers and organic or inorganic pigments can also be added to the polyolefin during mixing.
After spinning, the fibers are stretched, with stretching ratios between 1: 2 and 1:10 at temperatures of 80 to 150 ° C. and in stretching devices which are heated with hot air, steam or the like or are provided with a heating plate.
The fibers obtained in this way are then subjected to a dimension stabilization treatment with free or restricted shrinkage at 80 to 160.degree.
The fibers obtained by pressing out the mixtures according to the invention can be mono- or plurifiles and can be used to produce voluminous yarns or voluminous staple fibers acidic, metallized and disperse dyes. They also have a good affinity for basic and vat dyes; have a better grip and a special color fastness
In addition, the fibers obtained according to the invention show better lightfastness.
The control stain & were 1% hours at boiling point. carried out in B # countries, the 21/2%, based on. the weight of the fiber contained in dye; with a fiber to wheel ratio of 1:40.
The dyeing with acidic and metallized dyes was carried out in the presence of 3% ammonium acetate (based on the fiber weight) and. 1% of the condensation product from 6 to -20 moles. #thylenoxyd with one mole of alkylphenol, such as p-tert. Octylphenol, Nonylphenol and similar, as surface-active agents:
30 minutes after the start of boiling, 2% (based on the fiber weight) of a 20% vinegar solution was added in order to improve the utilization of the bath.
After dyeing, the passes were rinsed with running water and after treatment with acidic, metallized and disperse dyes show intense discoloration.
The color fastness to light, washing and rubbing is very good.
Example l
A yarn is produced by compressing a mixture @ of @ a 9600 kg of polypropylene with a limiting viscosity [#] of 1.58 (determined in T # trahydronaphthalene- at 135 # -C), an ash content of 0.012% and a residue @ after the Heptanext @ action by
96.2% and b) 0.400 kg of a basic nitrogen polycondensate, obtained by reaction of 1.30 mol
Epichlorohydrin with 0.3 mol of octadecylamine and 1 mol of piperazine, which has a specific viscosity [11Sp] of 0.32 (determined in 1% isopropanol solution at 25 ° C.).
The mixture is spun and then- with diglyzidyloctadecylamine under. the conditions given in Table 1; treated. With the dyes indicated in Table 2, good colorations are obtained throughout.
Example 2
A yarn is produced by pressing a mixture of., A) 9600 kg of polypropylene with an intrinsic viscosity [a7] of 1.58 (determined in tetralin at 135 ° C.), an ash content of 0.012% and a residue after the heptane extraction of 97.2% and b) 0.400 kg of a basic nitrogen polycondensate obtained by. Reaction-by-0.65 moles
Epichlorohydrin with 0.3 moles of dodecylamine and 0.35 moles of piperazine, which has a specific viscosity [N9p] of 0.27 (determined in 1% isopropanol solution at 25 ° C.).
The mixture is spun, and thin. treated with diglycidylpiperazine under the conditions given in Table 1, with the colorants given in Table 2. throughout. good coloring.
Example.
A yarn is produced by pressing a mixture of a) 9800 kg of polypropylene with an intrinsic viscosity # t [#] of 1.62 (determined in tetralin at −1359 ° C.), an ash content of 0.015% and a residue after the heptane extraction of 95.6% and b) 0.400 kg of a basic nitrogen polycondensate, obtained by reaction of 1-DiH glycidylpiperazine with 1 mol of piperazine, which has a specific viscosity of 0.29 (determined in l% 'Isopropanol solution at 25 C)'.
The mixture is spun and then treated with Di chlörhydroxypropyldödecylämin under the conditions given in Table 1; The dyeings given in Table 2 give consistently good colorations.
Example 4- "
A yarn is produced by pressing a mixture of a) 9600 kg polypropylene with an intrinsic viscosity of 1.62 (determined in tetralin at 135 ° C.), an ash content of 0.015% and a residue after heptane extraction of 95 , 6%, and b) 0.400 kg of a basic nitrogen ply condensate, obtained by reaction. of 1, 3, moles
Epichlorohydrin with 0.3 moles of octadecylamine and 1 mole of piperazine, which has a specific viscosity # t [X15p] of 0.32 (determined in 1% isopropanol solution at 25 ° C.).
The mixture is spun and then treated with Di glyzidylpiperazine under the conditions given in Table 1; The dyeings given in Table 2 give consistently good colorations.
Example 5
One-yarn is produced by pressing a mixture of 'a) 9600 kg of polypropylene with an) intrinsic viscosity M of 1.62 (determined in tetralin at. 135 ° C), an ash content of 0.015.% And a reverse viscosity after the heptane extraction of 95.6% and b) .0.400 kg of poly-2-vinylpyridine with a limiting viscosity # t [#] of 0.45 (determined in dimethylformamide at 30 ° C.), produced with. stereospecific catalysts.
The mixture is spontered and then treated with diglycidylpiperazine under the conditions given in Table 1. With the dyes given in Table 2, good colorations are obtained throughout.
Table 1 # transfer
Example 1. Example 2. Example 3 Example 4 Example 5 characters
A 250 C 250 C 250 C 250 C 250 C
B. 250 # G 250 # C 250 # C 250 # C 250 C
C 240 # C 240 # C 240 # C 240 C 240 C
D 60 / 0.8. 16mm 60 / 0.8.16 mm 60 / 0.8.16 mm 60 / 0.8.16 mm 60 / 0.8.
16 mm
E 75,68,105 81 78
F 300 300 300 300 300 G 130 # C 130 # C 130 # C 130 # C 13.0 C
H Steam Steam Steam Steam Steam 1 1: 5.3 1 #: 5.3 1: 5.3 @ 1: 5.3- 1:
5.3
Table 1 (continued) Transfer transfer example 1 Example 2 Example 3 Example 4 Example 5
K - 25 C-- L 25 C --- M-250 C-250 C 50 C
N 5.1 5.5 5.3 5.25 5.3
0 25 22 26 24.5 27
Legend to table I spinning conditions:
Screw temperature (A)
Head temperature (B)
Spinneret temperature (C) Spinneret type (D) Maximum pressure (kg / cm2) (E)
Winding speed (m / min) (F) stretching conditions:
Temperature (G)
Medium (H)
Stretch ratio (I) completion:
Treatment for 5 min with a 5% methanolic solution of dichlorohydroxypropyldodecylamine (K)
Treatment for 5 min with a 5% methanolic solution of diglycidyl octadecylamine (L)
Treatment for 5 min with a 5% methanolic solution of diglycidyl piperazine (M) Properties of the drawn fiber:
Tensile strength (g / den) (N)
Elongation (%) (O)
Table 2 Acid dyes: Alizarin yellow 2G (C. I. mordant yellow 1) Wool red B (C. I. acid red 115) Alizarin red S (C. I. mordant red 3)
Alizarin blue SE (C.
I. acid blue 43)
Acid black JVS (C. I. acid black 1) Metallized dyes:
Lanasyn yellow GLN (C. I. acid yellow 112)
Lanasyn red 2 GL (C. I. acid red 216)
Lanasyn brown 3 RL (C. I. acid brown 30) disperse dyes:
Setacyl yellow 3 G (C. I. disperse yellow 20)
Cibacetscharlach BR (C. I. disperse red 18) Brillantsetacylblau BG (C. I. disperse blue) Color fastness with acidic dyes.
Color fastness with metallized dyes.
Color fastness with disperse dyes.