CH390885A - High pressure apparatus - Google Patents

High pressure apparatus

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Publication number
CH390885A
CH390885A CH552061A CH552061A CH390885A CH 390885 A CH390885 A CH 390885A CH 552061 A CH552061 A CH 552061A CH 552061 A CH552061 A CH 552061A CH 390885 A CH390885 A CH 390885A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
reaction chamber
pressure apparatus
reaction
punches
dependent
Prior art date
Application number
CH552061A
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German (de)
Inventor
Pettit Bundy Francis
Original Assignee
Gen Electric
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Publication date
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Publication of CH390885A publication Critical patent/CH390885A/en

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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
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    • B01J3/065Presses for the formation of diamonds or boronitrides
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Description

  

  
 



  Hochdruckapparat
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Hoch  druckapparat    mit zusammenwirkenden Stempeln und Matrizen, die zuasmmen eine Reaktionskammer begrenzen, insbesondere für eine Anordnung einer Mehrzahl von Apparaturen übereinander.



   Bekannte Hochdruck- und Hochtemperaturvorrichtungen arbeiten entweder mit Kolben und Zylinder, mit einer Gurtkonstruktion oder mit einer Mehrzahl von Stempeln, welche eine Reaktionskammer begrenzen. Die meisten Vorrichtungen dieser Art haben ein relativ begrenztes Reaktionsvolumen, und es wurden schon erhebliche Bemühungen gemacht, um die Grösse des Reaktionsvolumens zu erhöhen. Selbstverständlich lassen sich solche Vorrichtungen innerhalb gewisser Grenzen vergrössern, jedoch führt dies zu sehr schwerwiegenden Problemen. Eines dieser Probleme betrifft das Material, nämlich Carboloy (zementiertes Wolframcarbid), aus welchem die wesentlichen Teile der Apparatur hergestellt werden.

   Mit zunehmender Grösse wird die Bearbeitung von Teilen aus Carboloy immer schwieriger, überdies sind auf dem Markt grosse Stücke solchen Materiales oberhalb einer gewissen Abmessung und Ausbildung gegenwärtig noch nicht erhältlich. Ein anderes Problem in der Vergrösserung einer bestimmten Konstruktion betrifft die Erreichung einer gleichmässigen Verteilung des Druckes und der Temperatur innerhalb einer bestimmten Kammer oder eines bestimmten Volumens. Beispielsweise kann bei einem gegebenen Material das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Reaktionskammer nicht ohne weiteres verändert werden, und zwar infolge der inneren Reibung des Materiales, welche verhindern kann, dass auf Teile desselben der notwendige Druck ausgeübt wird. Demzufolge ist mit der Erreichung des maximalen Durchmessers auch die maximale Länge gegeben.

   Weitere Probleme betreffen die überdies auftretenden Reibungskräfte und die relativ kleine Erhöhung des Volumens in bezug auf die hierfür notwendige Vergrösserung der Gesamtabmessungen. Diese Probleme sind für die wirksame Anwendung solcher Apparaturen schwerwiegend, weil sie bei Verfahren mit hohen Anforderungen die am stärksten begrenzenden Parameter darstellen. Wenn einmal die maximale Grösse erreicht ist und sich trotzdem eine weitere Vergrösserung notwendig macht, besteht bis heute die einzige Ausweglösung darin, eine zusätzliche Apparatur samt Presse zu beschaffen. Die Vergrösserung des Reaktionsvolumens ist aber trotz Problemen und Begrenzung erwünscht, da in vielen Fällen, wie z. B. bei der Herstellung von Diamanten, ein vergrössertes Reaktionsvolumen in direktem Verhältnis zur Vergrösserung des Gewichtes der Diamantkristalle steht.

   Es ist klar, dass, sofern sich in einer Apparatur eine Vergrösserung des Volumens erreichen lässt, die Anschaffung einer zusätzlichen Apparatur vermieden werden kann, womit sich auch die Investition und der Arbeitsaufwand reduzieren und anderseits die Ausbeute vergrössern lässt.



   Es hat sich gezeigt, dass Hochdruck-Hochtemperaturapparate in Mehrfachanordnung in einer Presse verwendet werden können, so dass in einem Arbeitsgang mehrere Reaktionsvolumen unter Druck gesetzt werden können, ohne dass eine wesentliche Vergrösserung der Kraft notwendig wäre. Beispielsweise ist im britischen Patent Nr. 830210 eine Gurtkonstruktion dargestellt, bei welcher mehrere übereinander geschichtete Einheiten zusammen mit zweiseitigen Stempeln zwischen diesen verwendet werden können, um gleichzeitig alle Reaktionskammern oder Volumen in einem Arbeitsvorgang unter Druck zu setzen.



   Die vorliegende Erfindung bezweckt deshalb die Vergrösserung des Reaktionsvolumes von Hochdruck  apparaten unter Verwendung einer Mehrzahl von Einheiten, beispielsweise des Gurt-Types, welche alle in einer Presse angewendet werden können.



   Bei einer Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, zwischen den Druckplatten einer Presse eine Mehrzahl von Hochdruckapparaten vorzusehen, wobei die zweiseitigen Stempel die Kompression sämtlicher Reaktionskammern gestatten.



   In der Zeichnung sind mehrere beispielsweise Ausführungsformen des erfindungsgemässen Apparates dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1 einen Stempel in Axialschnitt,
Fig. 2 ein Apparat teilweise im Aufriss und teilweise im Axialschnitt,
Fig. 3 eine weitere bevorzugte Ausführungsform eines Apparates teilweise im Schnitt,
Fig. 4 eine dritte Ausführungsform,
Fig. 5 eine schematische Darstellung einer weiteren allgemeinen Konstruktion und
Fig. 6 eine perspektivische Dartstellung eines tetraederartigen Apparates.



   In Fig. 1 ist ein zweifach wirkender Stempel dargestellt, welcher generell mit 48 bezeichnet ist.



  Er besitzt ein Paar von Stempelkörpern 49 und 49', die aus zementiertem Wolframcarbid, Werkzeugstahl oder einem andern sehr harten Material bestehen. Es wird ein Stempelpaar verwendet, um den Ersatz zu erleichtern, wenn ein Bruch erfolgt, sowie auch aus wirtschaftlichen Gründen. Jeder Stempel weist eine Stempelfläche 50 auf, wobei die eine nach oben und die andere nach unten gerichtet ist. Die Stempelkörper 49 und   49' sind    durch Halteringe 51 und 52 sowie einen Sicherheitsring 53 aus einem relativ weichen Stahl umgeben. Ein solcher doppelseitiger und doppel wirkender Stempel 48 kann zwischen zwei Gurteinheiten verwendet werden, wie in Fig. 2 dargestellt.



   In Fig. 2 ist der Stempel 48 zwischen zwei Gurteinheiten 54 und 54' angeordnet, wobei diese Einheiten koaxial zueinander liegen und parallel arbeiten. Währenddem in Fig. 2 nur zwei Einheiten dargestellt sind, lassen sich selbstverständlich auch eine grössere Zahl solcher Einheiten verwenden, wobei dementsprechend mehr Stempel 48 vorgesehen werden müssen. Zur Vervollständigung des Apparates werden Endstempel 55 und   55'verwendet.    Es bestehen verschiedene Möglichkeiten, um die Einheiten und Stempel in zusammenwirkender Lage zu halten.



  Gemäss Fig. 2 werden hierzu Stützteile 56 verwendet, die Säulen der Presse bilden können. Selbstverständlich kann die Aufschichtung der Einheiten nicht nur in vertikaler, sondern auch in horizontaler oder in anderen Richtungen erfolgen. Gemäss Fig. 2 ist der Stempel 48 an einem Rahmenteil 57 befestigt, welcher seinerseits an den Stützteilen 56 angebracht ist. Die Verbindung des Rahmens mit den Stützen 56 geschieht über verschiebbare und oder verriegelbare Glieder 58. Bei der Anordnung eines solchen Apparates zwischen den Druckplatten einer Presse kann einer oder es können beide Endstempel 55 und 55' bewegt werden, um die Reaktionskammern in den Einheiten 54 und 54' unter Druck zu setzen.



   Die Ausführungsform nach Fig. 3, welche etwa auf ein Viertel der wahren Grösse verkleinert dargestellt ist, ist im Zusammenwirken mit einer Presse dargestellt, welche Platten 59 und 59' sowie zwei oder mehr Säulen 60 besitzt. Eine oder beide der Platten können entlang den Säulen 60 beweglich sein. Der Apparat, welcher zwischen den Platten angeordnet ist, besitzt zwei Endstempel, Einheiten 61 und 61', zwei Gurteinheiten 62 und   62' und    einen zweifach wirkenden Hauptstempel 63. Gegen über denjenigen nach der Ausführungsform 2 handelt es sich bei den Gurteinheiten 62 und   62' um    vergrösserte Typen, welche eine grössere Zahl von Halteringen besitzen. Die beiden Endstempeleinheiten 61 und 61' entsprechen einander in allen Teilen, so dass nur eine derselben beschrieben werden muss.



  Die obere Einheit 61 ist von der Platte 59 durch eine Isolationsschicht 64 elektrisch isoliert. Der Platte 59 benachbart befindet sich in isolierter Lage eine Stahlscheibe 65, die einen Körper 66 abstützt.



  Der Körper 66 weist einen zentralen Carboloy Stempelteil 67 und zwei Halteringe 68 und 69 auf.



  Der äussere Ring 69 besitzt eine Nut 76, in welcher Kühlrohre zur Zirkulation eines Kühlmediums angeordnet sein können. Der Körper 66 stützt einen Körper 70 auf, der den eigentlichen Stempel 71 aus Carboloy und zwei Halteringe 72 und 73 aufweist. Der äussere Haltering 69 des Körpers 66 besitzt eine Schulter 74, die mit einem Stützring 75 zusammen wirkt, um die ganze Einheit an der Scheibe 65 abzustützen.



   Auch die Gurteinheiten 62 und   62' sind    einander sowie den Einheiten 55 nach Fig. 2 ähnlich. Die Gurteinheiten 62 und   62' sind    bedeutend grösser als die Einheiten 55 sowie auch grösser als diejenigen, welche bis heute'bekannt sind, und besitzen Ringe 77, 78, 79, 80, 81, 82 und 83. Die äusseren Ringe 83 und 83' besitzen Nuten 84 und   84' zur    Aufnahme von Kühlrohren sowie Schultern 85 zur Abstützung.



   Die Abstützung erfolgt über Stangen 86, von denen im ganzen vier vorhanden sind, wobei jedoch nur zwei gezeigt werden. Auf jeder Stange 86 ist eine Büchse 87 angeordnet, die mit einem Stellring 88 zusammenwirkt. Zwischen zwei benachbarten Stangen bzw. den Büchsen auf denselben erstreckt sich eine Schiene 90. An jeder Schulter 85 ist eine Rolle 91 befestigt, die sich auf der benachbarten Schiene 90 abstützt und an dieser geführt wird.



  Hierdurch lassen sich die Gurteinheiten in der Art von Schubladen in ihre Betriebslage bzw. aus derselben heraus bewegen.



   Die zweifache Stempeleinheit 63 besitzt zwei entgegengesetzt gerichtete Stempel 92 und   92' mit    einem Zwischenstück 93 aus Carboloy. Die Teile 92 und   92' und    93 werden von Halteringen 94 und 95 umgeben. Der äussere Ring 95 weist eine Schulter 96 zur Abstützung auf. Die Abstützung geschieht  beispielsweise mittels Speichenarmen 97, die sich in radialer Richtung gegen die Säulen 60 abstützen und an denselben über Ringe 98 und Büchsen 99 verschiebbar befestigt sind.



   Infolge der Konizität der Stempel und der Matrizenöffnungen zentrieren sich die Einheiten des Apparates zu einem grossen Teil selbst, jedoch zeigt es sich, dass die Verwendung von Speichenarmen 97 von grosser Festigkeit und geringer Durchbiegung vorteilhaft ist. in dieser Weise ist die Apparatur besser in der Lage, plötzlichen Veränderungen, welche durch Brüche von Dichtungen, Stempeln und Matrizen usw. hervorgerufen werden, zu widerstehen und damit Verschiebungen der Teile zueinander aus der koaxialen Lage zu verhindern.



   Im Betrieb der Apparatur nach Fig. 3 wird beispielsweise die untere Platte   59' nach    aufwärts bewegt, so dass die Stempeleinheit   61' mit    der Gurteinheit 62' zusammenwirkt. Hierdurch wird die Gurteinheit   62' von    den Schienen 90 abgehoben und kommt mit dem zweiseitigen Stempel 63 zum Eingriff, welcher seinerseits durch die Büchsen 99 geführt in die obere Gurteinheit 62 eingreift. Schlussendlich kommt auch die obere Gurteinheit mit dem oberen Endstempel 61 zum Eingriff.



   Es lässt sich leicht erkennen, dass Drücke in der Grössenordnung von beispielsweise 50000-100000 at in jeder Reaktionskammer erzeugt werden können, ohne dass eine grössere Kraft notwendig wäre, um einen entsprechenden Druck in einer einzigen Reaktionskammer zu erzeugen.



   Selbstverständlich entstehen gewisse Reibungsverluste bei der Überwindung der grösseren inneren Reibung, sowie bei der Bewegung des Teiles 57 relativ zur Stange 58 bei der Einrichtung nach Fig. 2. Wenn ein elektrischer Widerstand verwendet wird, um das Werkstück zu erwärmen, wird elektrische Energie von einer Kraftquelle über einen Leiter 100 und ein Anschlussstück 101 an die Scheibe 95 geführt. Der Strom fliesst hierauf von der oberen Endstempeleinheit 61 zur Reaktionskammer in der Gurteinheit 62 über den zweiseitigen Stempel 63 zur Gurteinheit   62' und    hierauf über die untere Endstempeleinheit   61' zum    Anschluss   101' und    zum Leiter 100'. Der zweiseitige Stempel 63 kann an Erde angeschlossen sein.

   Beispielsweise wurde die Vorrichtung mit einer Spannung von 6 V und einem Strom 400-1200 Amp. zwischen den Leitern 100 und   100'beheizt.    Dabei ergab sich ein Spannungsabfall von etwa 3V an jeder Reaktionskammer bei Erdung des zweiseitigen Stempels. Selbstverständlich lassen sich auch andere Heizstromkreise sowohl mit Parallel- also auch Serieschaltung verwenden.



  Der in Fig. 3 dargestellte Apparat wurde für die Herstellung von Diamanten mit Temperaturen von mehr als   1500     C und Drücken von mehr als   90000    at erfolgreich verwendet. Über 100 Arbeitsgänge wurden durchgeführt, ohne dass sich Störungen gezeigt haben. Die folgenden Tabellen zeigen Resultate bei der Verwendung der Apparatur nach Fig. 3 zur Diamantherstellung. Bei diesen Versuchen, bei welchen keine Störungen auftraten, wurden die Reaktionsgefässe in Serie beheizt, wobei sich gleiche Ausbeute in der obern und untern Kammer ergab. Die Ausbeute selbst ist von keiner Bedeutung. Bei jedem Versuch wurde ein Reaktionsgefäss von etwa 12 auf 24 mm verwendet.

   Das Gefäss wurde mit wechselweise aufeinandergeschichteten Scheiben aus Nickel mit einer Dicke von 0,5 mm und Graphit von spektroskopischer Reinheit mit einer Dicke von 1,3 mm gefüllt, wobei Endscheiben aus  Nichrom  verwendet wurden. Die auf die Stempel ausgeübte Kraft betrug 600 t, und es wurde im Maximum mit 3200 W Heizleistung gearbeitet.



   Tabelle I
Muster Anzahl Versuche Ausbeute oben Ausbeute unten
X 4 1,48 g 1,39 g
X 10 1,42 g 1,45 g
X 4 1,40 g 1,34 g
X 12 1,27 g 1,32 g
X 10 1,37 g 1,49 g
Mittel über 40 Versuche: 1,39 g 1,40 g
Tabelle II Es wurde eine ähnliche Anordnung wie bei den Versuchen nach Tabelle I verwendet, jedoch mit dem Unterschied, dass als Katalysator    Chromel     verwendet wurde.



   Muster Anzahl Versuche Ausbeute oben Ausbeute unten
Y 10 0,34 g 0,43 g
Y 10 0,77 g 0,51 g
Y 5 0,68 g 0,88 g
Y 10 0,94 g 0,82 g
Mittel von 35 Versuchen: 0,68 g   0,63    g  
Es wurden wiederum indirekt beheizte Reaktionsgefässe verwendet.



   In Fig. 4 ist eine andere Ausführungsform der Apparatur dargestellt. Gemäss dieser Ausführungsform werden die Gurt- und Stempeleinheiten in einem zylindrischen Hohlkörper 102 angeordnet. Der Hohlkörper 102 kann entsprechende Ausnehmungen aufweisen, oder käfigförmig ausgebildet sein, um das Füllen und Entleeren der Reaktionskammern zu ermöglichen. Der Hohlkörper 102 stützt die Gurteinheiten 55 ab, jedoch können auch die Stempeleinheiten 49 abgestüzt werden. Eine zusätzliche Abstützung und elektrische Isolation erfolgt mittels eines elastischen Ringes 103, beispielsweise aus gummiartigem Kunststoff.



   Die stapelförmige Anordnung der Einheiten ist selbstverständlich für verschiedene Typen von Hochdruckapparaten anwendbar, beispielsweise auch Kolben-Zylinder-Konstruktionen oder Abwandlungen derselben. In Fig. 5 ist das allgemeine Prinzip eines Apparates mit doppelt wirkendem Stempel dargestellt.



   Bei dem in Fig. 5 dargestellten Apparat 110 bewegen sich die Stempel in zwei Richtungen. Dabei ist   eme    horizontale Stempelgruppe 111 vorgesehen, welche vier in Umfangsrichtung gleichmässig verteilte Stempel 112, 113, 114 und 115 aufweist, wobei die letzteren beiden nicht dargestellt sind. Diese Stempel können in einem Ringkörper 116 gehalten sein, wobei hydraulische Betätigungsmittel vorgesehen sind, um einen oder mehrere dieser Stempel in radialer Richtung zu bewegen. Ein Paar von vertikalen Stempeln 117 und 118 arbeitet mit den horizontalen Stempeln zusammen und schliesst mit diesen bei Bewegung in axialer Richtung eine Reaktionskammer. Die Form der Reaktionskammer ist von der Ausbildung der Stempelflächen abhängig, wobei nicht alle Stempel beweglich sein müssen.



  Um in einfacher Weise zu einer doppelt wirkenden Anordnung zu gelangen, wird ein zweiter Apparat 119 parallel zum Apparat 110 über diesem vorgesehen. Die Aus'bildung des Apparates 119 entspricht derjenigen des Apparates 110 und besitzt eine horizontale   Stempeigruppe    120 mit Stempeln 121, 122 sowie den nicht dargestellten Stempeln 123 und 124. Mit diesen arbeiten die vertikalen Stempel 125 und 126 zusammen. Die Stempel 118 und 125 sind Rücken an Rücken angeordnet, so dass Mittel zur Bewegung der Stempel 118 nicht benötigt werden und die beiden einen doppelseitigen Stempel 127 bilden können. Die beiden Apparate 110 und 119 sind in einer Presse zwischen deren Platten 128 und 129 angeordnet. Bei einer Relativbewegung der Platten 128 und 129 gegeneinander, werden beide Reaktionskammern unter Druck gesetzt.

   Einer oder mehrere der horizontalen Stempel jeder Gruppe bewegen sich gegeneinander, wobei Dichtungen zwischen den Stempeln aus den Reaktionskammern Material herausdrücken können.



   In Fig. 6 ist ein Tetraeder-Apparat dargestellt, welcher mit tetraederförmiger Reaktionskammer arbeitet, welche durch vier Stempel begrenzt wird, von denen jeder dreieckförmige Stempelflächen bildet. Ein solcher Apparat ist in Fig. 6 mit 130 bezeichnet und besitzt vier Stempel 131, 132, 133 und 134. Die Dreieckflächen dieser Stempel sind so angeordnet und ausgerichtet, dass die Bewegung eines oder mehrerer Stempel gegeneinander eine tetraederförmige Reaktionskammer bildet. Ein zweiter Apparat 135 ist parallel zum ersten Apparat angeordnet und besitzt vier Stempel 136, 137, 138 und 139, die ebenfalls ein tetraederförmiges Reaktionsgefäss bilden. Jeder Stempel der beiden Apparate ist in einem Zylinder angeordnet und kann durch ein hydraulisches Medium bewegt werden, um im Zusammenwirken mit den übrigen Stempeln Druck zu erzeugen.

   In der Anordnung nach Fig. 6 können die Stempel 134 und 139 durch die gleichen hydraulischen Mittel bewegt werden, um eine doppelseitige Wirkung zu erzeugen. In vereinfachter Ausführung besitzt jedoch jeder Apparat einen Ring oder Gurt 140 und 141 sowie einen einstückigen, doppelwirkenden Stempel 142. Die Rückseiten aller Stempel sind entsprechend der Krümmung und Konizität der Ringe 140 und 141 ausgebildet, so dass sie diesen entlang gleiten können. Die beiden Apparate können zwischen die Platten einer gemeinsamen Presse gebracht werden, so dass die Bewegung eines Apparates gegen den andern eine gleichzeitige Kompression in beiden Reaktionskammern mit sich bringt. Durch die Konizität der Ringe werden die Stempel gegeneinander gedrückt, und zwar im Zusammenwirken mit dem zentralen Stempel 142.

   Es können wiederum Dichtungen gebildet werden, entweder indem solche ursprünglich zwischen die Stempel verbracht werden oder indem zu verdichtendes Material verdrängt wird. Selbstverständlich lassen sich nicht nur zwei, sondern auch mehr aufgeschichtete Einheiten verwenden. Wesentlich ist jedoch ein doppelwirkender Stempel zwischen den beiden Reaktionskammern.   



  
 



  High pressure apparatus
The present invention relates to a high pressure apparatus with cooperating punches and dies, which together delimit a reaction chamber, in particular for an arrangement of a plurality of apparatuses one above the other.



   Known high-pressure and high-temperature devices work either with a piston and cylinder, with a belt construction or with a plurality of punches which delimit a reaction chamber. Most devices of this type have a relatively limited reaction volume and considerable efforts have been made to increase the size of the reaction volume. Of course, such devices can be enlarged within certain limits, but this leads to very serious problems. One of these problems relates to the material, carboloy (cemented tungsten carbide), from which the essential parts of the apparatus are made.

   With increasing size, the machining of parts made of carboloy becomes more and more difficult, and in addition, large pieces of such material above a certain size and design are not currently available on the market. Another problem in increasing the size of a particular structure relates to achieving an even distribution of pressure and temperature within a particular chamber or volume. For example, for a given material, the length to diameter ratio of the reaction chamber cannot readily be changed due to internal friction of the material which can prevent parts of the same from being subjected to the necessary pressure. As a result, when the maximum diameter is reached, the maximum length is also given.

   Further problems relate to the frictional forces which also occur and the relatively small increase in volume in relation to the enlargement of the overall dimensions required for this. These problems are serious to the effective use of such equipment because they are the most limiting parameters in high-demanding processes. Once the maximum size has been reached and a further increase is necessary, the only solution to this day is to procure additional equipment and a press. Increasing the reaction volume is desirable despite problems and limitations, since in many cases, such. B. in the production of diamonds, an increased reaction volume is in direct proportion to the increase in the weight of the diamond crystals.

   It is clear that if an increase in volume can be achieved in an apparatus, the acquisition of additional apparatus can be avoided, which also reduces the investment and the workload and, on the other hand, increases the yield.



   It has been shown that high-pressure, high-temperature apparatus can be used in a multiple arrangement in a press, so that several reaction volumes can be pressurized in one operation without a significant increase in the force being necessary. For example, in British Patent No. 830210, a belt construction is shown in which multiple stacked units can be used together with bilateral punches between them to simultaneously pressurize all reaction chambers or volumes in one operation.



   The present invention therefore aims to enlarge the reaction volume of high-pressure apparatus using a plurality of units, for example of the belt type, which can all be used in a press.



   In one embodiment of the invention, provision is made to provide a plurality of high-pressure apparatuses between the pressure plates of a press, the two-sided stamps allowing all reaction chambers to be compressed.



   Several exemplary embodiments of the apparatus according to the invention are shown in the drawing. Show it:
1 shows a stamp in axial section,
2 shows an apparatus partly in elevation and partly in axial section,
3 shows a further preferred embodiment of an apparatus partially in section,
4 shows a third embodiment,
Fig. 5 is a schematic representation of a further general construction and
6 is a perspective illustration of a tetrahedral apparatus.



   In FIG. 1, a double-acting punch is shown, which is generally designated by 48.



  It has a pair of punch bodies 49 and 49 'made of cemented tungsten carbide, tool steel, or some other very hard material. A pair of punches is used for ease of replacement if breakage occurs, as well as for economic reasons. Each punch has a punch face 50, one facing up and the other facing down. The stamp bodies 49 and 49 'are surrounded by retaining rings 51 and 52 and a safety ring 53 made of a relatively soft steel. Such a double-sided and double-acting punch 48 can be used between two belt units, as shown in FIG.



   In Fig. 2 the punch 48 is arranged between two belt units 54 and 54 ', these units being coaxial with one another and working in parallel. While only two units are shown in FIG. 2, a larger number of such units can of course also be used, with correspondingly more punches 48 having to be provided. End stamps 55 and 55 'are used to complete the apparatus. There are several ways to keep the units and punches in cooperative position.



  According to FIG. 2, support parts 56 are used for this, which can form columns of the press. It goes without saying that the stacking of the units can take place not only in a vertical but also in a horizontal or other direction. According to FIG. 2, the punch 48 is fastened to a frame part 57, which in turn is attached to the support parts 56. The frame is connected to the supports 56 via slidable and / or lockable members 58. When placing such an apparatus between the pressure plates of a press, one or both of the end dies 55 and 55 'can be moved to the reaction chambers in the units 54 and 54 'to pressurize.



   The embodiment according to FIG. 3, which is shown reduced to approximately a quarter of the true size, is shown in cooperation with a press which has plates 59 and 59 'and two or more columns 60. Either or both of the plates may be movable along the columns 60. The apparatus, which is arranged between the plates, has two end stamps, units 61 and 61 ', two belt units 62 and 62' and a double-acting main stamp 63. Compared to that according to embodiment 2, the belt units 62 and 62 'are by enlarged types that have a larger number of retaining rings. The two end stamp units 61 and 61 'correspond to one another in all parts, so that only one of them needs to be described.



  The upper unit 61 is electrically insulated from the plate 59 by an insulation layer 64. A steel disk 65 which supports a body 66 is located adjacent to the plate 59 in an isolated position.



  The body 66 has a central carboloy punch part 67 and two retaining rings 68 and 69.



  The outer ring 69 has a groove 76 in which cooling tubes for the circulation of a cooling medium can be arranged. The body 66 supports a body 70 which has the actual punch 71 made of carboloy and two retaining rings 72 and 73. The outer retaining ring 69 of the body 66 has a shoulder 74 which cooperates with a support ring 75 in order to support the entire unit on the disk 65.



   The belt units 62 and 62 'are also similar to one another and to the units 55 according to FIG. The belt units 62 and 62 'are significantly larger than the units 55 and also larger than those which are known to date, and have rings 77, 78, 79, 80, 81, 82 and 83. The outer rings 83 and 83' have grooves 84 and 84 'for receiving cooling tubes and shoulders 85 for support.



   The support is provided by rods 86, of which there are four in all, but only two are shown. On each rod 86 a sleeve 87 is arranged, which cooperates with an adjusting ring 88. A rail 90 extends between two adjacent rods or the bushings on the same. A roller 91 is fastened to each shoulder 85 and is supported on the adjacent rail 90 and is guided on it.



  This allows the belt units to be moved into or out of their operating position in the manner of drawers.



   The double punch unit 63 has two oppositely directed punches 92 and 92 'with an intermediate piece 93 made of Carboloy. The parts 92 and 92 'and 93 are surrounded by retaining rings 94 and 95. The outer ring 95 has a shoulder 96 for support. The support takes place, for example, by means of spoke arms 97, which are supported in the radial direction against the columns 60 and are slidably attached to the same via rings 98 and bushes 99.



   As a result of the conicity of the punches and the die openings, the units of the apparatus are to a large extent self-centering, but it has been shown that the use of spoke arms 97 of great strength and low deflection is advantageous. In this way, the apparatus is better able to withstand sudden changes which are caused by breaks in seals, punches and dies, etc., and thus to prevent the parts from shifting relative to one another from their coaxial position.



   In operation of the apparatus according to FIG. 3, for example, the lower plate 59 'is moved upwards so that the stamp unit 61' interacts with the belt unit 62 '. As a result, the belt unit 62 ′ is lifted off the rails 90 and comes into engagement with the two-sided punch 63, which in turn engages in the upper belt unit 62 guided through the bushings 99. Finally, the upper belt unit also comes into engagement with the upper end stamp 61.



   It can easily be seen that pressures in the order of magnitude of, for example, 50,000-100,000 atm can be generated in each reaction chamber without a greater force being necessary to generate a corresponding pressure in a single reaction chamber.



   Of course, there are some frictional losses when overcoming the greater internal friction, as well as when moving the part 57 relative to the rod 58 in the device of FIG. 2. When an electrical resistor is used to heat the workpiece, electrical energy is provided by a power source guided to the pane 95 via a conductor 100 and a connection piece 101. The current then flows from the upper end stamp unit 61 to the reaction chamber in the belt unit 62 via the two-sided stamp 63 to the belt unit 62 'and then via the lower end stamp unit 61' to the connection 101 'and to the conductor 100'. The two-sided punch 63 can be connected to earth.

   For example, the device was heated with a voltage of 6 V and a current of 400-1200 Amp. Between the conductors 100 and 100 ′. This resulted in a voltage drop of about 3V at each reaction chamber when the two-sided stamp was grounded. Of course, other heating circuits can also be used with both parallel and series connections.



  The apparatus shown in FIG. 3 was successfully used for the production of diamonds with temperatures of more than 1500 ° C. and pressures of more than 90,000 at. More than 100 work steps were carried out without any disturbances. The following tables show results when the apparatus according to FIG. 3 was used for diamond production. In these experiments, in which no malfunctions occurred, the reaction vessels were heated in series, with the same yield being obtained in the upper and lower chambers. The yield itself is of no importance. A reaction vessel measuring approximately 12 by 24 mm was used in each experiment.

   The vessel was filled with alternately stacked disks made of nickel with a thickness of 0.5 mm and graphite of spectroscopic purity with a thickness of 1.3 mm, end disks made of nichrome being used. The force exerted on the punches was 600 t and a maximum of 3200 W heating power was used.



   Table I.
Pattern Number of attempts Yield above Yield below
X 4 1.48 g 1.39 g
X 10 1.42 g 1.45 g
X 4 1.40 g 1.34 g
X 12 1.27 g 1.32 g
X 10 1.37 g 1.49 g
Average over 40 attempts: 1.39 g 1.40 g
A similar arrangement was used as in the experiments according to Table I, but with the difference that Chromel was used as the catalyst.



   Pattern Number of attempts Yield above Yield below
Y 10 0.34 g 0.43 g
Y 10 0.77 g 0.51 g
Y 5 0.68 g 0.88 g
Y 10 0.94 g 0.82 g
Average of 35 attempts: 0.68 g 0.63 g
Again, indirectly heated reaction vessels were used.



   Another embodiment of the apparatus is shown in FIG. According to this embodiment, the belt and punch units are arranged in a cylindrical hollow body 102. The hollow body 102 can have corresponding recesses or be designed in the form of a cage in order to enable the reaction chambers to be filled and emptied. The hollow body 102 supports the belt units 55, but the stamp units 49 can also be supported. Additional support and electrical insulation are provided by means of an elastic ring 103, for example made of rubber-like plastic.



   The stack-like arrangement of the units can of course be used for various types of high-pressure apparatus, for example also piston-cylinder constructions or modifications thereof. In Fig. 5 the general principle of an apparatus with a double-acting punch is shown.



   In the apparatus 110 shown in Fig. 5, the punches move in two directions. A horizontal stamp group 111 is provided, which has four stamps 112, 113, 114 and 115 evenly distributed in the circumferential direction, the latter two not being shown. These punches can be held in an annular body 116, hydraulic actuating means being provided in order to move one or more of these punches in the radial direction. A pair of vertical rams 117 and 118 work together with the horizontal rams and close a reaction chamber with them when they move in the axial direction. The shape of the reaction chamber depends on the design of the stamp surfaces, although not all stamps have to be movable.



  In order to achieve a double-acting arrangement in a simple manner, a second apparatus 119 is provided parallel to apparatus 110 above the latter. The design of the apparatus 119 corresponds to that of the apparatus 110 and has a horizontal stamp group 120 with stamps 121, 122 and the stamps 123 and 124, not shown. The vertical stamps 125 and 126 work together with these. The punches 118 and 125 are arranged back to back so that means for moving the punches 118 are not required and the two can form a double-sided punch 127. The two apparatuses 110 and 119 are arranged in a press between their plates 128 and 129. When the plates 128 and 129 move relative to one another, both reaction chambers are pressurized.

   One or more of the horizontal punches in each group move against one another, whereby seals between the punches can force material out of the reaction chambers.



   6 shows a tetrahedron apparatus which works with a tetrahedral reaction chamber which is delimited by four stamps, each of which forms triangular stamp surfaces. Such an apparatus is designated 130 in FIG. 6 and has four punches 131, 132, 133 and 134. The triangular surfaces of these punches are arranged and aligned in such a way that the movement of one or more punches relative to one another forms a tetrahedral reaction chamber. A second apparatus 135 is arranged parallel to the first apparatus and has four punches 136, 137, 138 and 139, which also form a tetrahedral reaction vessel. Each stamp of the two apparatuses is arranged in a cylinder and can be moved by a hydraulic medium in order to generate pressure in cooperation with the other stamps.

   In the arrangement of Fig. 6, the rams 134 and 139 can be moved by the same hydraulic means to produce a double-sided action. In a simplified embodiment, however, each apparatus has a ring or belt 140 and 141 and a one-piece, double-acting punch 142. The rear sides of all punches are designed to match the curvature and conicity of the rings 140 and 141 so that they can slide along them. The two apparatuses can be brought between the plates of a common press, so that the movement of one apparatus against the other brings about a simultaneous compression in both reaction chambers. Due to the conicity of the rings, the punches are pressed against one another, in cooperation with the central punch 142.

   In turn, seals can be formed either by initially placing them between the punches or by displacing material to be compacted. Of course, not only two, but also more stacked units can be used. However, a double-acting ram between the two reaction chambers is essential.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Hochdruckapparat mit zusammenwirkenden Stempeln und Matrizen, die zusammen eine Reaktionskammer begrenzen, dadurch gekennzeichnet, dass zwei einander benachbarte Reaktionskammern durch entgegengesetzt gerichtete verjüngte Teile eines zweiseitigen Stempels geschlossen werden. PATENT CLAIM High-pressure apparatus with interacting punches and dies which together delimit a reaction chamber, characterized in that two adjacent reaction chambers are closed by oppositely directed tapered parts of a two-sided punch. UNTERANSPRÜCHE 1. Hochdruckapparat nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die sich verjüngenden Teile der Stempel koaxial zueinander und koaxial zu den Reaktionskammern angeordnet sind, um ein Schliessen derselben durch Bewegung der Kammern gegeneinander zu bewirken. SUBCLAIMS 1. High-pressure apparatus according to claim, characterized in that the tapering parts of the ram are arranged coaxially to one another and coaxially to the reaction chambers in order to cause the same to close by moving the chambers towards one another. 2. Hochdruckapparat nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Stempel ein Paar von zentralen Stempelkörpern sowie mindestens einen Haltering und einen Sicherheitsring aufweist. 2. High-pressure apparatus according to dependent claim 1, characterized in that the stamp has a pair of central stamp bodies and at least one retaining ring and a safety ring. 3. Hochdruckapparat nach Unteranspruch 2 mit Dichtungen für jede Reaktionskammer, dadurch gekennzeichnet, dass die Matrizen, welche die Reaktionskammern bilden und seitlich begrenzen, ringförmig und konisch ausgebildet sind, wobei die Dicke jeder Matrize nach aussen in axialer Richtung von der Reaktionskammer aus zunimmt und wobei der konische Stempelkörper in den konischen Teil der Matrizenöffnung eingepasst ist, um zusammen mit der Matrize und den Dichtungen eine geschlossene Reaktionskammer zu bilden. 3. High-pressure apparatus according to dependent claim 2 with seals for each reaction chamber, characterized in that the matrices which form the reaction chambers and laterally delimit them are annular and conical, the thickness of each matrix increasing outward in the axial direction from the reaction chamber and wherein the conical punch body is fitted into the conical part of the die opening to form a closed reaction chamber together with the die and the seals. 4. Hochdruckapparat nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer durch mindestens vier Matrizen und seitlich abgestützt ist. 4. High-pressure apparatus according to dependent claim 3, characterized in that the reaction chamber is supported by at least four matrices and laterally. 5. Hochdruckapparat nach Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer tetraederförmig ist und durch mindestens drei Matrizen geformt und seitlich abgestützt ist. 5. High pressure apparatus according to dependent claim 4, characterized in that the reaction chamber is tetrahedral and shaped by at least three matrices and is laterally supported. 6. Hochdruckapparat nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel zur Durchleitung eines elektrischen Stromes durch die Reaktionskammer vorgesehen sind, um einen in dieser angeordneten Gegenstand durch Widerstandserhitzung zu erwärmen. 6. High-pressure apparatus according to claim, characterized in that means are provided for passing an electric current through the reaction chamber in order to heat an object arranged in this by resistance heating.
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