CH380166A - Etching process and means of carrying it out - Google Patents

Etching process and means of carrying it out

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Publication number
CH380166A
CH380166A CH6655158A CH6655158A CH380166A CH 380166 A CH380166 A CH 380166A CH 6655158 A CH6655158 A CH 6655158A CH 6655158 A CH6655158 A CH 6655158A CH 380166 A CH380166 A CH 380166A
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CH
Switzerland
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acid
sep
alkali
etching
sulforicinate
Prior art date
Application number
CH6655158A
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German (de)
Inventor
Dirats Janik
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Dirats Janik
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10Etching compositions
    • C23F1/14Aqueous compositions
    • C23F1/42Aqueous compositions containing a dispersed water-immiscible liquid

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Description

  

      Ätzverfahren    und Mittel zu dessen Durchführung    Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren  zum Atzen von metallischen Druckplatten, besonders  solchen aus Zink und seinen Legierungen. Gleich  zeitig betrifft die Erfindung ein Mittel zur Durch  führung des Verfahrens.  



  Es ist das Hauptziel der     Erfindung,    die unter der  Bezeichnung  pulverloses Ätzen  bekannte Technik  zu verbessern. Beispielsweise wird beim  pulver  losen Atzen>> die zu ätzende metallische Platte in  bekannter Weise vorbehandelt, um einen säure  beständigen Überzug oder eine Schutzschicht an be  stimmten Stellen der Oberflächen zu erzeugen, und  dann der Einwirkung eines     Atzbades    in einer ein  zigen ununterbrochenen Behandlung unterworfen,  während welcher die Platte bis zur gewünschten  Tiefe geätzt wird, ohne dass ein Hinterschneiden und  die sich daraus ergebende Beeinträchtigung der Kon  turen der     ätzbeständigen    hochstehenden Flächen er  gibt.

   Um ein derartiges Ergebnis bei dem ununter  brochenen Ätzen zu erzielen, muss das     Ätzmedium     die Fähigkeit besitzen, mit dem blanken Metall an  den von dem säurebeständigen Überzug freien Stel  len selektiv zu reagieren und eine derartige Reaktion  entlang den Absätzen, die die Bildflächen begrenzen,  zu verhüten oder auf ein Minimum herabzusetzen.  



  Der     Ätzvorgang    wird in einer geschlossenen Kam  mer durchgeführt, in welcher die zu ätzende Platte  mit der zu bearbeitenden Fläche nach unten der  Einwirkung eines     Ätzmediums    ausgesetzt wird, das  durch Spritzen oder Sprühen oder auf andere Weise  nach oben gegen sie gerichtet wird.  



  Die bisher vorgeschlagenen Ätzmittel und -ver  fahren waren auf die Erzeugung eines     entfernbaren     säurebeständigen Films auf der Oberfläche des blan  ken     Metalles    abgestellt. Ein mit dieser Art des     Ätzens     verbundener ernster Nachteil besteht darin, dass ein  derartiger Film durch das Strömungsbild beeinträch-         tigt    wird, das sich beim Auftreffen der Flüssigkeit  auf die Platte und ihrem Strömen über die Ober  fläche ergibt.

   Dieser laterale Flüssigkeitsstrom     ero-          diert        schliesslich    die die Bildflächen begrenzenden  Absätze, wenn man das Ätzmittel bis zu der Tiefe  einwirken lässt, die für Photogravüren für die offe  nen Flächen eines Bildes gewöhnlich erforderlich ist.  Wenn dagegen ausreichende Mengen filmbildender  Bestandteile dem Bad zugesetzt werden, um die  Erzielung einer ausreichenden Tiefe an grossen blan  ken Stellen zu ermöglichen,     hört    die     Ätzwirkung    in  den kleinen Flächen des Bildes, die durch Linien der  Schutzschicht eingeschlossen sind, auf, wie dies bei  Druckmatern oder bei     Halbtondrucken    der Fall ist.  



  Ein weiterer Nachteil der bisher vorgeschlagenen  Ätzmittel besteht in dem Erfordernis, dass die     Ätz-          flüssigkeit    senkrecht oder nahezu senkrecht gegen  die Platte gerichtet wird, damit die seitlichen Ab  sätze, die die Bildfläche begrenzen, keinen mit  kinetischer Energie verbundenen Auftreffen der  Flüssigkeit ausgesetzt sind.  



  Es ist eines der Ziele der Erfindung, die Not  wendigkeit für eine derart kritische richtungsmässige  Lenkung der     Ätzflüssigkeit    zu vermeiden.  



  Es wurde gefunden, dass man eine flüssige     Ätz-          mischung    so ausbilden kann, dass das Metall gegen  dieselbe abweisend ist und sie trotzdem-eine beson  dere Affinität     zu    dem Material aufweist, aus dem  der säurebeständige Überzug besteht. Diese doppelte       Fähigkeit    kann dem     Ätzbad    mit     Hilfe    eines ersten  Bestandteils mit besonderer Affinität für den Schutz  überzug und eines zweiten Bestandteils mit geringer  Fähigkeit, an blankem Metall zu haften, verliehen  werden.

   Die Wirkung     hiervon    besteht darin, dass  1. eine vollständige ungehinderte Ätzung der  blanken     Metallflächen,    gleichgültig welcher Grösse,  mit scharf geschnittenen Rändern erreicht wird,      2. dass entlang den Kanten der mit der Schutz  schicht überzogenen Flächen eine haftende Ablage  rung aufgebaut wird, die den Aufbau eines Schutz  films entlang den Seitenkanten dieser Flächen ini  tiiert, und  3. dass diese wünschenswerten selektiven Wir  kungen eintreten können, ohne dass eine kritische  richtungsmässige Lenkung der     Ätzflüssigkeit    erfor  derlich ist.  



  Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ätzen  einer metallischen Druckplatte, deren Bildfläche teil  weise mit einem säurebeständigen Überzug versehen  ist, welches Verfahren dadurch     gekennzeichnet    ist,  dass man die Platte mit der zu ätzenden Fläche nach  unten der Einwirkung einer nach oben bewegten,  salpetersäurehaltigen     Ätzflüssigkeit    aussetzt, die  einen Bestandteil mit einer besonderen Affinität für  den säurebeständigen     LTberzug    und einen zweiten  Bestandteil mit einem besonderen Unvermögen, an  unbedecktem Metall anzuhaften,     enthält.     



  Der erste Bestandteil kann ein     Alkalisulforieinat     und der zweite Bestandteil eine freie Fettsäure, z. B.       Ricinusölsäure,    sein. Ein Produkt, das     Alkalisulfo-          ricinat    und     Ricinusölsäure    enthält, kann zum Beispiel  durch     Sulfieren    von     Ricinusöl    und teilweise Neutrali  sation des     Sulfierungsproduktes    mit     Alkalimetallver-          bindungen    hergestellt werden.  



  Die     Sulfierung    des     Ricinusöls    kann in beliebiger  üblicher Weise durchgeführt und in der Weise ge  steuert werden, dass die gewünschten Endprodukte in  den gewünschten Verhältnissen erhalten werden.       Ricinusöl    ist im wesentlichen ein     Triglycerid,    das mit  3     Mol    Fettsäure verestert ist.

   Die im     Ricinusöl    haupt  sächlich enthaltene Fettsäure ist     Ricinusölsäure,        eine     einfach ungesättigte     Monooxysäure    der folgenden  Formel  
EMI0002.0025     
    Während der     Sulfierung    mit Schwefelsäure kann  diese mit der     Hydroxylgruppe    der     Ricinusölsäure     oder mit der     Doppel(Olefin)-Bindung    oder mit bei  den reagieren.

   Ausserdem     erfolgt    noch eine weitere       Umsetzung,    da der     Schwefelsäureüberschuss    den Ester  spaltet, was zur Bildung von freiem Glycerin und  freier     Ricinusölsäure    führt. Vor der Neutralisation  liegen daher als Produkte der     Sulfierung    nicht um  gesetztes     Ricinusölsäure-triglycerid,    nicht     umgesetzte          Schwefelsäure,    mono- und     disulfierte        Ricinusölsäure,     freie     Fett(Ricinusöl)-säure,    freies Glycerin und Was  ser vor.  



  Dann wird das Gemisch neutralisiert, wobei sich  ein     Alkalisulforicinat    (eine Seife) bildet. Die Neu  tralisierung wird so weit geführt, bis das Mengen  verhältnis dieser Seife zu der freien Fettsäure inner  halb eines bestimmten Bereiches, nämlich 55-60  Teilen des     Ricinats    zu 45-40 Teilen freier     Ricinusöl-          säure    liegt. Die Neutralisation erfolgt     zweckmässig     derart, dass alkalisches Waschwasser zugesetzt wird,    wodurch Wärme entsteht.

   Hierdurch und durch die  Gegenwart grosser Mengen Wasser kann der     Schwe-          felsäureüberschuss    einen Teil des     sulfierten    Öls     hy-          drolysieren.    Um eine zu rasche Hydrolyse zu verhin  dern und das Fortschreiten einer kontrollierbaren,  langsamen Hydrolyse des     Triglycerids    zu sichern,  belässt man das Gemisch im schwach sauren Gebiet;  die Menge freier Fettsäure wird wiederholt be  stimmt, um festzustellen, dass genügend Säure frei  gesetzt ist, um das Gemisch in den gewünschten  Bereich zu bringen. Solange dies noch nicht der  Fall ist, lässt man das Gemisch stehen, bis die erfor  derlichen Werte erreicht sind.

   Bei dieser Stufe wird  gerade so viel weiteres Alkali zugesetzt, um die ver  bleibende Schwefelsäure zu neutralisieren, wonach  dann sorgfältig Salz zugegeben wird, um eine mög  lichst scharfe Trennung zwischen dem gewünschten       sulfierten    Öl und der     wässrigen    Phase, auf welcher es  schwimmt, zu erreichen. Die untere     wässrige    Phase  wird dann abgezogen, und mit ihr werden freies     Gly-          cerin,    Natriumsulfat und     Natriumchlorid    entfernt,  so dass das     sulfierte    Öl, das von diesen Stoffen so  weitgehend wie möglich befreit ist, zurückbleibt.  



  Es wird angenommen, dass der gewünschte Effekt  mit dem so erhaltenen     sulfierten    Öl auf Grund des  in demselben vorhandenen     Alkalisulforicinats    er  reicht wird. Vermutlich bildet sich bei seinem Zusatz  zu Salpetersäure ein säurebeständiges Reaktionspro  dukt, das an dem säurebeständigen Überzug der  Platte stark anhaftet und daher auch an den Rän  dern der mit der Schutzschicht überzogenen Flächen,  wo das Hinterschneiden verhütet werden soll. Gleich  zeitig verhütet die in dem Bad vorhandene freie un  gesättigte     Ricinusölsäure    die Bildung eines haften  den Films auf dem blanken Metall in den Bereichen  zwischen den geschützten Absätzen der Bildflächen.

    Zur Erzielung bester Ergebnisse ist es erforderlich,  ein genau ausgewogenes Verhältnis zwischen den  Mengen von     Alkalisulforicinat    und freier     Ricinusöl-          säure    aufrechtzuerhalten.  



  Es wurde ferner gefunden,     dass    bei der Verwen  dung einer     sulfierten    Substanz dieses Typs in Ver  bindung mit einem aromatischen Lösungsmittel im  Gemisch mit verdünnter Salpetersäure Reaktions  produkte entstehen, die die oben beschriebenen Ei  genschaften selektives Haften bzw. Nichthaften so  wie die Fähigkeit besitzen, an den seitlichen Absatz  bereichen der Platte eine wirksame     ätzbeständige     Schutzschicht aufzubauen.  



  Für diesen Zweck eignen sich aromatische Lö  sungsmittel, z. B. das     im    Handel unter dem Namen        Solvesso    150  erhältliche. Dieses Produkt ist ein  Erdölprodukt, das aus etwa     92,5'/o    aromatischen       Kohlenwasserstoffen    und     Naphthenverbindungen    und       Aliphaten    als Rest besteht.

   Andere verwendbare Lö  sungsmittel sind     Vinylbenzol,        Äthylbenzol    und     Iso-          propylbenzol,    da sie in Gegenwart von Salpetersäure  gemeinsam mit     sulfierten    Fettsäuren ebenfalls     Poly-          merisationsprodukte    klebriger Natur bilden, die eine      Affinität für die mit Schutzschicht überzogenen Flä  chen der zu ätzenden Platte aufweisen.  



  Eine der günstigen Wirkungen des aromatischen  Lösungsmittels, die von seiner     Polymerisation    in Ge  genwart von Salpetersäure herrührt, besteht darin,  dass das     Ätzbad    als Ganzes stabilisiert wird, wodurch  die Lebensdauer des Bades ansteigt.  



  Beispielsweise wird bei der praktischen Durch  führung des     Ätzens    das das     Alkalisulforicinat,    die freie  Fettsäure und das aromatische Lösungsmittel enthal  tende Gemisch zu einer verdünnten Salpetersäure  lösung (wie sie üblicherweise bei einem bekannten       Ätzverfahren    verwendet wird) in einer Menge von 2       bis    5     %        des        gesamten        Flüssigkeitsgehaltes        des        Bades     gegeben. Das Ätzen wird in einer Vorrichtung durch  geführt, die im wesentlichen aus einem Behälter aus  rostfreiem Stahl besteht.

   Die Platte wird mit der zu  ätzenden Fläche nach unten an einem Träger ange  bracht, der am unteren Ende einer Welle befestigt  ist, die sich von oben nach unten durch die obere  Wandung oder den Deckel des Behälters erstreckt.  Während die Platte in einer horizontalen Ebene so  wohl rotierend als auch mit seitlicher Bewegung be  wegt wird, wird die     Ätzflüssigkeit    durch einen hier  für geeigneten Mechanismus nach oben gegen sie ge  spritzt. Das Bad     wird    mit Hilfe eines     Umlaufsystems     bei gleichmässiger Temperatur und in homogenem  Zustand gehalten. Es ist nicht erforderlich, besonders  darauf zu achten oder Mittel dafür vorzusehen, dass  die Flüssigkeit durch Verspritzen oder auf andere  Weise in genau vertikale oder nahezu vertikale Rich  tung gelenkt wird.  



  Unter Verwendung eines Bades folgender Zu  sammensetzung:  
EMI0003.0016     
  
    Salpetersäure, <SEP> technisch, <SEP> 42  <SEP> Be <SEP> 11 <SEP> Liter
<tb>  Zusatzmittel <SEP> (ein <SEP> beliebiges <SEP> der <SEP> weiter
<tb>  unten <SEP> angegebenen <SEP> Beispiele) <SEP> 2 <SEP> "
<tb>  Wasser <SEP> 75 <SEP> "
<tb>  88 <SEP> Liter       bei einer Temperatur von 27  C (80  F) und von  Druckplatten der besten im Handel erhältlichen Sorte  aus reinstem (elektrolytischem) Zink, das nicht mehr       als        0,159/o        Aluminium,        0,01'%        Mangan        und        0,02%     Magnesium enthält, werden folgende Ergebnisse er  zielt:

    In bekannter Weise wurden die Platten licht  empfindlich gemacht und belichtet, dann entwickelt  und weiterbehandelt, um selektiv überzogene und     un-          überzogene    Flächen zu bilden, wobei die überzoge  nen Flächen gegenüber dem Ätzmittel widerstands  fähig und die anderen Flächen diejenigen sind, auf  welche das Ätzmittel einwirkt.

   Um die Wirksamkeit  des erfindungsgemässen Verfahrens und des neuen       Ätzmittels    zu zeigen, bestand das Druckbild auf die  ser Platte aus 5014 gekreuzter     Schraffur    und     5019/o          Halbton-Rastern.    Von den letzteren wiesen einige  27     Linien,cm    (65     mesh),    die anderen 41,5 Linien/cm  (100     mesh)    auf.

   Nach     15minutigem    Ätzen ohne jede         Veränderung    der     Badzusammensetzung    oder der Ge  schwindigkeit des     Aufbringens    des Bades wurden  folgende Tiefen erreicht:

   0,76 mm (0,030     roch)    in  den offenen Flächen, 0,15 mm (0,006 Inch) in den  27 Linien/cm     (65-mesh)-Siebflächen    und 0,1     mm     (0,004     inch)    in den 41,5 Linien/cm     (100-mesh)-Sieb-          flächen.    Die Ätzungen wiesen keinerlei     Hinterschnei-          dungen    und Bläschen auf, und der Grund der Platten  in den grossen offenen Flächen war vollkommen glatt.  



  Bei ähnlichen Versuchen mit Platten, die voll  ständig mit 2 7 Linien/cm     (65-mesh)-Halbtoneindrük-          ken    versehen waren, wurde in nur 2 Minuten eine  Tiefe von 0,15 mm (0,006 Inch) erreicht und Plat  ten mit     Feinsieb-41,5-Linien/cm        (100-mesh)-Eindrük-          ken    wurden in einer so geringen Zeit wie     11/,>    Minu  ten bis zu der richtigen Tiefe geätzt.

   Diese Ergeb  nisse wurden mit einem einzigen Bad in einer ein  zigen Behandlung und bei einer einzigen Geschwin  digkeitsstufe der Aufbringung der     Ätzflüssigkeit-          zusammensetzung    erreicht, ohne dass     Hinterschnei-          dungen    oder eine Beeinträchtigung der     scharfen    Bild  begrenzungen auftraten.  



  Eine Analyse des     sulfierten        Ricinusöls    in einem  Bad, dem     sulfiertes        Ricinusöl    und ein aromatisches       Lösungsmittel    zugesetzt worden waren und     mit    wel  chem wiederholt und zuverlässig befriedigende Ätzun  gen erzielt worden waren, ergab, dass der Fettsäure  gehalt     33,89/e    betrug, wovon die gebundene Fett  säure     (Alkalisulforicinat)        18,8 /o    und die freie     Fett-          (Ricinusöl)-säure        15,09/0    ausmachte.

   Das Verhältnis  von gebundener Säure zu freier Säure     betrug    dem  nach 55:45. Versuche haben gezeigt, dass bei Ver  wendung eines     sulfierten        Ricinusöls,    bei welchem  dieses Verhältnis im Bereich     zwischen    55:45 und  <B>60:</B> 40 liegt, die in der beschriebenen     Weise    behan  delten Platten von gleichbleibender ausgezeichneter  Qualität sind.

   Wenn dagegen dieses Verhältnis in der       sulfierten    Substanz in dem Masse abweicht, dass die  Menge an gebundener Fettsäure weniger als<B>55:45</B>  oder mehr als 60:40 der freien Fettsäure beträgt,  dann     sinken    die     Ätzergebnisse    in     qualitativer    Hin  sicht stark ab. Im folgenden werden einige Beispiele  von Mitteln, die verdünnter Salpetersäure zugesetzt  werden können, gegeben.

    
EMI0003.0077     
  
    <I>Beispiel <SEP> 1</I>
<tb>  759/o <SEP> sulfiertes <SEP> Ricinusöl <SEP> (Wasser  gehalt <SEP> 25 <SEP> 0/e) <SEP> 38-42%
<tb>  aromatisches <SEP> Lösungsmittel
<tb>  ( Solvesso <SEP> 150 ) <SEP> <B>62-5811/o</B>
<tb>  <I>Beispiel <SEP> 2</I>
<tb>  Alkalisulforicinat <SEP> 24-22%
<tb>  Ricinusölsäure <SEP> 18-169/o
<tb>  aromatisches <SEP> Lösungsmittel
<tb>  ( Solvesso <SEP> 150 ) <SEP> 58-620/0
<tb>  <I>Beispiel <SEP> 3</I>
<tb>  75 <SEP> % <SEP> sulfiertes <SEP> Ricinusöl
<tb>  (Wassergehalt <SEP> 25 <SEP> 9/o) <SEP> 38-421/o       
EMI0004.0001     
  
    aromatisches <SEP> Lösungsmittel <SEP> (Isopropyl  benzol) <SEP> <B>62-5811/9</B>
<tb>  <I>Beispiel <SEP> 4</I>
<tb>  Alkalisulforicinat <SEP> 24-22%,
<tb>  Ricinusölsäure <SEP> <B>18-16%</B>
<tb>  aromatisches <SEP> Lösungsmittel <SEP> (Isopropyl  benzol) <SEP> 62-58 <SEP> 0/0.

         Es sei darauf hingewiesen, dass die mit den be  schriebenen     Mitteln        erzielten    Vorteile nur innerhalb  bestimmter Bereiche     mit    bestem Erfolg erzielt wer  den. Folgende kritischen Werte und Mengenverhält  nisse sollen zweckmässig aufrechterhalten werden:  a) Das Verhältnis von     Alkalisulforicinat    zu freier  Fettsäure soll innerhalb des oben     erwähnten    Berei  ches     liegen,    gleichgültig, ob diese Substanzen aus der  wie beschrieben gesteuerten     Sulfierung    von     Ricinusöl     oder aus anderen Quellen stammen.  



  b) Das Lösungsmittel soll ein aromatisches sein,  und das Verhältnis von     sulfiertem    Öl oder     sulfierter     Säure     +    freier Säure zu     Lösungsmittel    soll etwa  40: 60 betragen. Ein aromatisches Lösungsmittel ist       erforderlich,    da es im Gegensatz zu dem     aliphati-          schen    Typ mit     pflanzlichen    Ölen verträglich und       mischbar    ist und in Berührung mit Salpetersäure  polymerisiert.  



  Die jeweils besten Zusammensetzungen hängen  von dem jeweiligen     Ätzproblem    und von anderen  Faktoren ab, die bei jedem speziellen     Ätzverfahren     eine Rolle spielen, beispielsweise der     Acidität    des  Bades, seiner Temperatur, der Geschwindigkeit,  mit welcher die     Ätzmischung    auf die Platte aufge  bracht wird, der     Geschwindigkeit,    mit der die Ätz  mittelströme auf die Platte auftreffen, der chemischen  Zusammensetzung und der chemischen     Vorbehand-          lung    der Platte selbst.



      Etching Process and Means for Carrying Out it The invention relates to a process for etching metallic printing plates, especially those made of zinc and its alloys. At the same time, the invention relates to a means for implementing the method.



  It is the main object of the invention to improve the technique known as powderless etching. For example, in powderless etching >> the metallic plate to be etched is pretreated in a known manner in order to produce an acid-resistant coating or a protective layer on certain areas of the surface, and then subjected to the action of an etching bath in a single continuous treatment while which the plate is etched to the desired depth without undercutting and the resulting impairment of the contours of the etch-resistant upstanding surfaces.

   In order to achieve such a result with the continuous etching, the etching medium must have the ability to react selectively with the bare metal in the areas free of the acid-resistant coating and to prevent such a reaction along the shoulders delimiting the image areas or reduce it to a minimum.



  The etching process is carried out in a closed chamber, in which the plate to be etched is exposed to the action of an etching medium with the surface to be processed facing down, which is directed upwards against it by spraying or spraying or in some other way.



  The previously proposed etching agents and methods were aimed at producing a removable acid-resistant film on the surface of the blank metal. A serious disadvantage associated with this type of etching is that such a film is adversely affected by the flow pattern which results when the liquid impinges on the plate and flows over the surface.

   This lateral flow of liquid finally erodes the projections delimiting the image areas if the etchant is allowed to act to the depth that is usually required for photo engravings for the open areas of an image. If, on the other hand, sufficient amounts of film-forming constituents are added to the bath to enable a sufficient depth to be achieved in large blank areas, the etching effect in the small areas of the image, which are enclosed by lines of the protective layer, ceases, as is the case with printing mats or is the case with halftone printing.



  Another disadvantage of the etching agents proposed so far is the requirement that the etching liquid is directed vertically or almost vertically against the plate so that the lateral shoulders that limit the image area are not exposed to any kinetic energy impact of the liquid.



  It is one of the objects of the invention to avoid the need for such a critical directional steering of the etching liquid.



  It has been found that a liquid etching mixture can be formed in such a way that the metal is repellent to the same and that it nevertheless has a special affinity for the material from which the acid-resistant coating is made. This dual ability can be imparted to the etching bath with the aid of a first component with a particular affinity for the protective coating and a second component with little ability to adhere to bare metal.

   The effect of this is that 1. a complete, unhindered etching of the bare metal surfaces, regardless of their size, is achieved with sharply cut edges, 2. that an adhesive deposit is built up along the edges of the surfaces covered with the protective layer, which the It initiates the build-up of a protective film along the side edges of these surfaces, and 3. that these desirable selective effects can occur without critical directional control of the etching liquid being necessary.



  The invention relates to a method for etching a metallic printing plate, the image area of which is partially provided with an acid-resistant coating, which method is characterized in that the plate is exposed with the surface to be etched facing down to the action of an upwardly moving, nitric acid-containing etching liquid, which contains a component with a particular affinity for the acid-resistant coating and a second component with a particular inability to adhere to uncovered metal.



  The first component can be an alkali sulphate and the second component a free fatty acid, e.g. B. ricinoleic acid. A product containing alkali metal sulfonicate and castor oleic acid can be produced, for example, by sulfating castor oil and partially neutralizing the sulfonation product with alkali metal compounds.



  The sulphonation of castor oil can be carried out in any conventional manner and controlled in such a way that the desired end products are obtained in the desired proportions. Castor oil is essentially a triglyceride that is esterified with 3 moles of fatty acid.

   The main fatty acid contained in castor oil is castor oleic acid, a monounsaturated monooxy acid of the following formula
EMI0002.0025
    During the sulfonation with sulfuric acid, this can react with the hydroxyl group of castoroleic acid or with the double (olefin) bond or with the.

   In addition, a further reaction takes place, since the excess sulfuric acid cleaves the ester, which leads to the formation of free glycerol and free castoroleic acid. Before the neutralization, the products of the sulfation are therefore unconverted castor oleic acid triglyceride, unconverted sulfuric acid, mono- and disulfurized castor oleic acid, free fat (castor oil) acid, free glycerol and water.



  Then the mixture is neutralized, whereby an alkali sulforicinate (a soap) is formed. The neutralization is carried out until the quantitative ratio of this soap to the free fatty acid lies within a certain range, namely 55-60 parts of ricinate to 45-40 parts of free castor oleic acid. The neutralization is expediently carried out in such a way that alkaline washing water is added, which generates heat.

   As a result of this and the presence of large quantities of water, the excess sulfuric acid can hydrolyze part of the sulfated oil. In order to prevent too rapid hydrolysis and to ensure the progress of a controllable, slow hydrolysis of the triglyceride, the mixture is left in the weakly acidic area; the amount of free fatty acid is repeatedly determined to determine that enough acid has been released to bring the mixture into the desired range. As long as this is not the case, the mixture is left to stand until the required values are reached.

   At this stage, just enough more alkali is added to neutralize the remaining sulfuric acid, after which salt is carefully added to achieve as sharp a separation as possible between the desired sulfated oil and the aqueous phase on which it floats. The lower aqueous phase is then drawn off, and with it free glycerine, sodium sulfate and sodium chloride are removed, so that the sulfated oil, which has been freed from these substances as far as possible, remains.



  It is believed that the desired effect is achieved with the sulfated oil thus obtained due to the alkali sulfonate present in the same. Presumably, when it is added to nitric acid, an acid-resistant reaction product is formed that strongly adheres to the acid-resistant coating of the plate and therefore also to the edges of the surfaces covered with the protective layer, where undercutting is to be prevented. At the same time, the free unsaturated castoroleic acid present in the bath prevents the formation of an adhering film on the bare metal in the areas between the protected shoulders of the image areas.

    To achieve the best results, it is necessary to maintain an exactly balanced ratio between the amounts of alkali metal sulforicinate and free castor oleic acid.



  It has also been found that when a sulfated substance of this type is used in conjunction with an aromatic solvent mixed with dilute nitric acid, reaction products are formed which have the properties described above of selective adherence or non-adherence as well as the ability to lateral shoulder areas of the plate to build up an effective etch-resistant protective layer.



  For this purpose, aromatic solvents are suitable, e.g. B. the commercially available under the name Solvesso 150. This product is a petroleum product consisting of about 92.5% aromatic hydrocarbons and naphthene compounds and aliphatics as the balance.

   Other solvents that can be used are vinylbenzene, ethylbenzene and isopropylbenzene, since in the presence of nitric acid, together with sulfonated fatty acids, they also form polymerisation products of a sticky nature which have an affinity for the surfaces of the plate to be etched that are coated with a protective layer.



  One of the beneficial effects of the aromatic solvent resulting from its polymerization in the presence of nitric acid is that the etching bath as a whole is stabilized, thereby increasing the life of the bath.



  For example, in the practical implementation of the etching, the mixture containing the alkali sulforicinate, the free fatty acid and the aromatic solvent is converted into a dilute nitric acid solution (as is usually used in a known etching process) in an amount of 2 to 5% of the total liquid content given of the bath. The etching is carried out in an apparatus which consists essentially of a stainless steel container.

   The plate is placed with the surface to be etched facing down on a carrier which is attached to the lower end of a shaft which extends from top to bottom through the upper wall or the lid of the container. While the plate is rotated in a horizontal plane as well as moved with lateral movement, the etching liquid is sprayed upwards against it by a mechanism suitable for this here. The bath is kept at a constant temperature and in a homogeneous state with the help of a circulation system. It is not necessary to pay particular attention or to provide means for directing the liquid by splashing or in some other way in an exactly vertical or almost vertical direction.



  Using a bath of the following composition:
EMI0003.0016
  
    Nitric acid, <SEP> technical, <SEP> 42 <SEP> Be <SEP> 11 <SEP> liters
<tb> Additive <SEP> (one <SEP> any <SEP> of the <SEP>
<tb> <SEP> examples given below <SEP> <SEP> 2 <SEP> "
<tb> water <SEP> 75 <SEP> "
<tb> 88 <SEP> liters at a temperature of 27 C (80 F) and of printing plates of the best commercially available grade made of the purest (electrolytic) zinc, which does not contain more than 0.159% aluminum, 0.01% manganese and Contains 0.02% magnesium, the following results are obtained:

    In a known manner, the plates were sensitized to light and exposed, then developed and further treated to form selectively coated and uncoated surfaces, the coated surfaces being resistant to the etchant and the other surfaces being those on which the etchant acts .

   In order to show the effectiveness of the method according to the invention and the new etchant, the printed image on this plate consisted of 5014 crossed hatching and 5019 / o halftone screens. Of the latter, some were 27 lines / cm (65 mesh) and the others were 41.5 lines / cm (100 mesh).

   After 15 minutes of etching without any change in the composition of the bath or the speed at which the bath was applied, the following depths were reached:

   0.76 mm (0.030 smell) in the open areas, 0.15 mm (0.006 inches) in the 27 lines / cm (65-mesh) screen areas, and 0.1 mm (0.004 inches) in the 41.5 lines / cm (100-mesh) sieve areas. The etchings showed no undercuts or bubbles, and the base of the plates in the large open areas was perfectly smooth.



  In similar experiments with plates fully provided with 27 lines / cm (65-mesh) halftone impressions, a depth of 0.15 mm (0.006 inch) was achieved in just 2 minutes and plates with fine sieve 41.5 lines / cm (100 mesh) indentations were etched to the correct depth in as little as 11 1/2 minutes.

   These results were achieved with a single bath in a single treatment and at a single rate of application of the etchant composition, without undercuts or impairment of the sharp image boundaries.



  An analysis of the sulfated castor oil in a bath to which sulfated castor oil and an aromatic solvent had been added and which had repeatedly and reliably achieved satisfactory etchings showed that the fatty acid content was 33.89 / e, of which the bound fat acid (alkali sulforicinate) 18.8 / 0 and the free fatty (castor oil) acid 15.09 / 0.

   The ratio of bound acid to free acid was 55:45 after that. Tests have shown that when a sulfated castor oil is used, in which this ratio is in the range between 55:45 and 60:40, the plates treated in the manner described are of consistently excellent quality.

   If, on the other hand, this ratio in the sulfated substance deviates to the extent that the amount of bound fatty acid is less than 55:45 or more than 60:40 of the free fatty acid, then the etching results decrease in qualitative terms strong. Some examples of agents that can be added to dilute nitric acid are given below.

    
EMI0003.0077
  
    <I> Example <SEP> 1 </I>
<tb> 759 / o <SEP> sulfated <SEP> castor oil <SEP> (water content <SEP> 25 <SEP> 0 / e) <SEP> 38-42%
<tb> aromatic <SEP> solvent
<tb> (Solvesso <SEP> 150) <SEP> <B> 62-5811 / o </B>
<tb> <I> Example <SEP> 2 </I>
<tb> alkali sulforicinate <SEP> 24-22%
<tb> Ricinoleic acid <SEP> 18-169 / o
<tb> aromatic <SEP> solvent
<tb> (Solvesso <SEP> 150) <SEP> 58-620 / 0
<tb> <I> Example <SEP> 3 </I>
<tb> 75 <SEP>% <SEP> sulfated <SEP> castor oil
<tb> (water content <SEP> 25 <SEP> 9 / o) <SEP> 38-421 / o
EMI0004.0001
  
    aromatic <SEP> solvent <SEP> (isopropyl benzene) <SEP> <B> 62-5811 / 9 </B>
<tb> <I> Example <SEP> 4 </I>
<tb> alkali sulforicinate <SEP> 24-22%,
<tb> Ricinoleic acid <SEP> <B> 18-16% </B>
<tb> aromatic <SEP> solvent <SEP> (isopropyl benzene) <SEP> 62-58 <SEP> 0/0.

         It should be noted that the advantages achieved with the means described are only achieved with the greatest success within certain areas. The following critical values and proportions should expediently be maintained: a) The ratio of alkali sulforicinate to free fatty acid should be within the range mentioned above, regardless of whether these substances originate from the sulphonation of castor oil, controlled as described, or from other sources.



  b) The solvent should be aromatic and the ratio of sulfated oil or sulfated acid + free acid to solvent should be about 40:60. An aromatic solvent is required because, unlike the aliphatic type, it is compatible and miscible with vegetable oils and polymerizes in contact with nitric acid.



  The best compositions in each case depend on the particular etching problem and on other factors that play a role in any particular etching process, for example the acidity of the bath, its temperature, the speed at which the etching mixture is applied to the plate, the speed, with which the etchant flows hit the plate, the chemical composition and the chemical pretreatment of the plate itself.

 

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zum Ätzen einer metallischen Druckplatte, deren Bildfläche teilweise mit einem säurebeständigen Überzug versehen ist, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Platte mit der zu ätzen den Fläche nach unten der Einwirkung einer nach oben bewegten salpetersäurehaltigen Ätzflüssigkeit aussetzt, die einen ersten Bestandteil mit einer beson deren Affinität für den säurebeständigen Überzug und einen zweiten Bestandteil mit einem besonderen Unvermögen, an unbedecktem Metall anzuhaften, enthält. 1I. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es Alkalisulforicinat, freie Fettsäure und ein aromati sches Lösungsmittel enthält. PATENT CLAIMS 1. A method for etching a metallic printing plate, the image surface of which is partially provided with an acid-resistant coating, characterized in that the plate is exposed to the surface to be etched down to the action of an upwardly moving nitric acid-containing etching liquid, which is a first component with a particular affinity for the acid-resistant coating and a second component with a particular inability to adhere to exposed metal. 1I. Agent for carrying out the method according to claim 1, characterized in that it contains alkali metal sulforicinate, free fatty acid and an aromatic solvent. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass man als ersten Bestandteil ein AI- kalisulforicinat und als zweiten Bestandteil Rieinusöl- säure verwendet. 2. Mittel nach Patentanspruch 1I, dadurch ge- kennzeichnet, dass es etwa 60% aromatisches Lö- sungsmittel enthält. 3. SUBClaims 1. The method according to claim I, characterized in that an alkali sulforicinate is used as the first component and rieinus oleic acid as the second component. 2. Agent according to claim 1I, characterized in that it contains about 60% aromatic solvent. 3. Mittel nach Patentanspruch 1I, dadurch ge kennzeichnet, dass das Alkalisulforicinat und die freie Fettsäure im Verhältnis von 55-60:45-40 vorlie gen. 4. Mittel nach Patentanspruch II, dadurch ge kennzeichnet, dass das Alkalisulforicinat und die freie Fettsäure in Form von Bestandteilen von sulfiertem und teilweise mit Alkali neutralisiertem Ricinusöl vorliegen. 5. Mittel nach Unteranspruch 2, dadurch gekenn zeichnet, dass es das Alkalisulforicinat und die freie Fettsäure im Verhältnis von 55-60:45-40 enthält. 6. Means according to claim 1I, characterized in that the alkali sulforicinate and the free fatty acid are present in the ratio of 55-60: 45-40. 4. Means according to claim II, characterized in that the alkali sulforicinate and the free fatty acid in the form of Components of sulphurized and partially alkali-neutralized castor oil are present. 5. Agent according to dependent claim 2, characterized in that it contains the alkali sulforicinate and the free fatty acid in a ratio of 55-60: 45-40. 6th Mittel nach Patentanspruch 1I, dadurch ge kennzeichnet, dass es Salpetersäure und Wasser ent hält. Agent according to claim 1I, characterized in that it contains nitric acid and water.
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