CH366985A - Device for evaluating x-ray images showing the fine structure of a material - Google Patents

Device for evaluating x-ray images showing the fine structure of a material

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CH366985A
CH366985A CH6004558A CH6004558A CH366985A CH 366985 A CH366985 A CH 366985A CH 6004558 A CH6004558 A CH 6004558A CH 6004558 A CH6004558 A CH 6004558A CH 366985 A CH366985 A CH 366985A
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CH6004558A
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Frantisek Dr Khol
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Frantisek Dr Khol
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    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/205Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials using diffraction cameras

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Description

  

  



  Gerät zur Auswertung von die Feinstruktur eines Materials aufzeigenden Röntgenogrammen
Bei der Bestimmung der Phasen oder   Struktur-    anteile polykristallinischer Stoffe durch Röntgenstrahlung wird ein Röntgenogramm der Probe entweder nach der Debye-Scherrer-Methode oder nach der Rückstrahlmethode angefertigt und aus der Lage der Interferenzlinien am Röntgenogramm können die Gitterentfernungen bestimmt werden. Zur   annähern-    den Bestimmung dieser Abstände werden   Verhältnis-    lineale verwendet, die für verschiedene Wellenlängen der charakteristischen Strahlungen und für verschiedene Durchmesser der Diffraktionskammern, welche zur Anfertigung der Röntgenogramme verwendet werden, angefertigt werden.



   Bei den nach der Debye Scherrer-Methode angefertigten Röntgenogrammen werden die genauen Werte d der Gitterentfernungen aus der Braggschen Gleichung berechnet, welche ihre Abhängigkeit von der Wellenlänge   A    der verwendeten charakteristischen Strahlung und von der Lage der Interferenzlinien angibt, welche durch den Glanzwinkel   a    ausgedrückt wird :    .=--
2sinE   
Die den Winkeln   ss    entsprechenden Interferenzlagen werden am Röntgenogramm mittels eines Durchleuchtkomperators mit einer Genauigkeit von 0, 05 bis 0, 10 mm gemessen. Durch Vergleich der errechneten Werte der Entfernungen d mit den in veröffentlichten Tafeln angeführten Werten werden die Strukturanteile im analysierten Muster ermittelt.



   Der Vorgang bei der Messung des Winkels # und bei der Berechnung der Entfernungen d ist langwierig und kompliziert und daher ist ihr Ergebnis oft recht fehlerhaft. Auch die Auswertung der nach der   Rück-    strahlmethode angefertigten Röntgenogramme für die genaue Bestimmung der Gitterkonstanten oder inneren Spannungen des Materials erfordert eine grosse Messgenauigkeit und komplizierte Berechnungen.



   In der schweizerischen Patentschrift Nr. 353552 wird ein Gerät beschrieben, mittels dessen sich die Gitterentfernungen d direkt aus dem nach der Debye Scherrer-Methode angefertigten   Diffraktionsbild    ermitteln lassen, ohne die Notwendigkeit der Messung des Winkels   0    und der komplizierten Berechnung nach der angeführten Formel oder des Aufsuchens für jeden gemessenen Winkel des Wertes d in den Diagrammen, welche seine Abhängigkeit vom Winkel   0    für die verschiedene Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlung angeben. Das Diffraktionsbild (Röntgenogramm) wird in das Gerät so eingelegt, dass es an der inneren Wand der Durchleuchtkammer anliegt, deren Halbmesser gleich ist dem Durchmesser der für die Anfertigung des Bildes verwendeten Diffraktionskammer.

   Auf dem in der Achse der Durchleuchtkammer vorgesehenen Zapfen ist drehbar ein Lineal angeordnet, welches in jeder Lage an die Fläche der   Messplatte    des Gerätes anliegt und dessen Massstab von der Drehachse des Lineals ausgeht.



  Wird der Massstab auf eine beliebige im Visier sichtbare Interferenzlinie eingestellt, schliesst es mit seiner   Grund- (Null-)    Stellung den entsprechenden Winkel   0    ein und ermöglicht das direkte Ablesen des gewählten Vielfachen der entsprechenden Gitterentfernung d als Entfernung der Drehachse des Lineals vom Schnittpunkt des Massstabes mit der auf der   Messplatte    des Gerätes parallel mit der Grundstellung des Messstabes   (#    =   0)    in einer Entfernung gleich demselben Vielfachen der Hälfte der   Wellenlänge i    der verwendeten charakteristischen Strahlung markierten Geraden.



   Das Anwendungsfeld des bekannten Gerätes wurde nunmehr wesentlich erweitert durch die Verbesserung, welche den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet. Mittels des erfindungsgemässen Ge rätes lassen sich vollkommen mechanisch, ohne langwierige und mühsame Berechnungen, die Gitterentfernungen d bestimmen durch Auswertung von Röntgenogrammen, welche nicht nur nach der Debye Scherrer-Methode, sondern auch nach der   Rückstrahl-    methode oder nach anderen Methoden aufgenommen wurden, welche bei der Strukturanalyse polykristallinischer Stoffe verwendet werden, wobei sich gleichzeitig die Korrektur an der Strahlungsabsorption in der Probe ausführen lässt.



   Die Lage der Interferenzlinien auf dem Röntgenogramm wird durch den Komplementwinkel des Glanzwinkels   #,    nämlich durch    11 900-    gekennzeichnet. Wird in die bekannte Braggsche Gleichung anstatt des Winkels   #    der Winkel   #    eingesetzt, erhält man die Gleichung in der Form
COS   R   
2d
Bei der Auswertung der nach der Rückstrahlmethode angefertigten Röntgenogramme wird der Winkel 2   ss    aus der Beziehung    tg 2 # = r/D    ermittelt, worin r der Halbmesser des Interferenzkreises (kurz   Interferenzradius) und D der Abstand des Films von der Probe M ist. Diese geometrischen Grössen sind auf Fig.   1    veranschaulicht.

   Der Winkel   #    erscheint hier als Peripheriewinkel, dessen Scheitel auf der Kreislinie   K    liegt, welche vom Halbmesser
EMI2.1     
 aus einem Mittelpunkt M beschrieben wird, welcher durch die Lage der Probe bestimmt wird und gleichzeitig den Scheitel des entsprechenden Zentriwinkels 2   ?    bildet. Sobald der Winkel   g    ermittelt ist, wird die Gitterentfernung d aus der Beziehung    # d = #
2cosy    bestimmt.



   Auf dem nach der Rückstrahlmethode angefertigten Diagramm ist zugleich der Interferenzradius r des zu messenden Stoffes und der Interferenzradius rr eines Referenzstoffes aufzunehmen, z. B. von reinem Gold oder Silber. Für diese Interferenzradien gelten die aus Fig. 2 ersichtlichen Beziehungen :     # rr cos #r = # tg 2 #r = #   
2dr D cos   M =--tg 2 =-       tg28 = r tg 2 rr    ru
Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Gerätes ist auf Fig. 3 veranschaulicht.

   Diese Ausführungsform unterscheidet sich vom bekannten Gerät hauptsächlich dadurch, dass ausser dem um die Achse   0,    drehbaren und von oben an die Gerätmessplatte anliegenden Lineal P noch drei Arme Pl, P2,   P3    vorgesehen sind, welche unter der   Messplatte    drehbar um die Achse 02 gelagert sind, deren Schnittpunkt mit der Messebene des Gerätes auf der von der Achse   O    senkrecht zur Grundstellung des Lineals P ausgehenden Geraden im Abstand R liegt, so dass die Kreislinie K durch die Achse   0,    hindurchgeht.

   Die Bewegung der Arme   Pi    und   P2    ist durch die Zugstangen   Tj    und   T2    begrenzt, welche mit denselben gelenkig verbunden sind und deren andere Enden gelenkig an die Muffe M angeschlossen sind, welche auf einer Führungsstange   T verschiebbar    ist, deren Achse in der Ebene    t 2    liegt, so dass die Zugstangen mit den beiden Armen ein Viereck (Deltoid) bilden. Beim Verschieben der Muffe M verschwenken sich gleichzeitig die Arme   Pi    und   P2    derart, dass beide einen gleichen Winkel mit der Normalen zur Grundstellung des Lineals P einschliessen ; die Enden beider Arme bewegen sich dabei auf der Kreislinie   K.   



   Ausser mehreren kreisförmigen Haltern D verschiedenen Durchmessers, in welche die in den zylindrischen Aufnahme-Kammern verschiedener Durchmesser (z. B. 57, 4 oder 114, 8 mm) angefertigten Röntgenogramme eingelegt werden, ist unter der Messplatte ein Halter Z für die Befestigung der nach der   Rückstrahlmethode    angefertigten Röntgenogramme angebracht. Dieser Halter Z hat stets dieselbe Form wie die Kammer, in welcher das Röntgenogramm angefertigt wurde und kann sich in Richtung senkrecht zur Achse   02    verschieben und gegebenenfalls in der mit dieser Achse parallelen Ebene senkrecht auf die Richtung    1 2    zentriert werden.



   In den Achsen   01    und    2    sind kleine   Durch-    leuchtglühbirnen befestigt, welche die Röntgenogramme über eine nicht dargestellte   bläuliche    Mattscheibe gleichmässig beleuchten.



   Am Lineal P und auf den drehbaren Armen Pl,   P2    und P3 sind Visiere   V,    V1, V2 und V3 befestigt, welche zwei-bis fünffach vergrössern und es   ermög-    lichen, die gewählte Interferenzlinie zu beobachten, auf welche das Lineal oder einer der beiden Dreharme   P3, P2    mittels einer Schraube   T    fein eingestellt werden. Die Lage dieser Interferenzlinien wird durch den Winkel   #    bestimmt, der auf der an die Achse   01    angefügten Winkelskala S gemessen wird ; der genaue Wert wird auf dem am Lineal P befestigten Nonius   Ni    abgelesen.



   Auf der Messplatte, auf der sich oben das Lineal P und unten die Lineale   P3,    P2 und P3 bewegen, sind zwei Systeme   Si    und S., von Geraden parallel zur Grundstellung des Lineals P markiert, und zwar in Abständen, welche den Wellenlängen   #    der charakteristischen Strahlung   Kas,      Ka2    und K der verschiedenen Anoden (z. B. Mo, Cu, C, Fe, Cr) proportional sind.

   Die Abstände der Geraden in den Systemen   Si    und SO von der Grundstellung der gedachten   Mess-    geraden des Lineals P stehen im gleichen Verhältnis zu den halben Werten der entsprechenden Wellenlängen der Strahlung wie ein bestimmter Teil des Massstabes zur Einheit für die Messung der Gitterentfernung d, die am Massstab als Abstand des Schnittpunktes der am Nonius N markierten Messgeraden mit einer bestimmten Geraden des Systems   S,    oder   S.    von der Achse    l    abgelesen wird ; auf diese Gerade wird der Nullpunkt des Nonius eingestellt. Entspricht eine Teilung des Massstabes der Einheit für die Messung der Gitterentfernungen d im System   Sl,    dann entsprechen dieser Einheit z.

   B. fünf Teilungen desselben Massstabes bei der Messung im System   S."falls    die Abstände der Geraden in diesem System   µ,    von der Grundstellung der Messgeraden des Lineals P z. B. fünfmal grösser sind als die Ab  stände    der analogen Geraden   S1    welche denselben Wellenlängen angehören ; für jedes der Systeme Sl und   S.,    kann am Lineal ein besonderer Massstab vorgesehen werden.



   Das System Si wird zum Messen grosser Gitterentfernungen d verwendet, die kleinen Winkeln   tu    entsprechen ; ihre Werte werden am Massstab des Lineals P abgelesen, dessen Nonius N mit seinem Nullpunkt auf jene Gerade im System   S,    eingestellt wird, welche der verwendeten charakteristischen Strahlung zugehört. Die den Wellenlängen der Strahlungen Kl und   Ka2    im System   Si    zugehörenden Geraden decken sich beinahe und sind daher durch eine einzige gemeinsame Gerade markiert, wogegen im System S2 jede derselben selbständig in dem der halben Differenz der Wellenlängen entsprechenden Abstand markiert sind.

   Die Genauigkeit der Bestimmung der Gitterentfernungen am beschriebenen Gerät ist in der Grössenordnung um eine Stufe höher als die Genauigkeit der in den Tafeln der American Society for Festing Materials angeführten Parameter ; kleine Werte   0    lassen sich mit einer Genauigkeit von 1  /o messen, grosse mit einer Genauigkeit von 0, 1    /o.   



   Das Verfahren zur Auswertung von nach der Methode Debye-Scherrer angefertigten Röntgengrammen ist in der schweizerischen Patentschrift Nr. 353552 beschrieben.



   Nach der asymmetrischen Methode angefertigte Röntgenogramme werden in den Halter D eingesetzt, der einen zweimal so grossen Durchmesser aufweist als die Kammer, in der das Röntgenogramm aufgenommen wurde. Durch Feinverschub des Halters D in Richtung   P    =   45     von der Achse   01    und Schwenken um dieselbe Achse wird das Röntgenogramm derart genau eingestellt, dass sich die Mitte der symmetrischen Reflexe AA' (Fig. 4) mit der Grundstellung der Messgeraden des Lineals P   (@    = O) und die Mitte der Reflexe BB'mit der Normalen    1 2      (vq      =    90 ) deckt ; die Lage der symmetrischen Reflexe wird auf der Skala   S durch    den Nonius   (N,,    Fig. 3) abgelesen.



   Das Lineal P wird so geschwenkt, dass sich die Marke des Visiers V mit der Interferenzlinie deckt, die Einstellung des Lineals wird gesichert, und der Nonius N wird so eingestellt, dass sein Nullpunkt auf der Geraden liegt, welche im System   Si    oder S2 der Wellenlänge der die Interferenz bewirkten Strahlung zugehört ; auf dem entsprechenden Massstab des Lineals P wird sodann die gesuchte Gitterentfernung d abgelesen.



   Bei der Auswertung von Röntgenogrammen von Metalldrähten oder von in einem Röhrchen gelagerten, pulverartigen Proben muss die Verzerrung der Lage der Interferenzlinien unter dem Einfluss der Strahlungsabsorption in der Probe berücksichtigt werden.



  Um den richtigen Wert der Gitterentfernung d zu ermitteln, muss der gemessene Wert   W    des Winkels auf den wirklichen Wert   r    korrigiert werden oder es muss in die Braggsche Gleichung anstatt der wirklichen Wellenlänge   i    der korrigierte Wert   urge-    setzt werden. Die erforderliche Korrektion ist um so grösser, je kleiner der Winkel   ,    das ist je grösser die Gitterentfernung d ist und hängt vom Halbmesser der zu untersuchenden Probe ab.

   Am Gerät lässt sich der richtige Wert der Gitterentfernungen   d nach    den gemessenen Winkeln   ss    bestimmen, wenn die Wellen  längen i    durch Andrehen der Geraden in den Systemen   Si    und S2 um ihre Schnittpunkte mit der lotrechten Geraden für   0    =   90     korrigiert werden.



  Der Winkel ihrer Neigung zur horizontalen Geraden für   0    = O, der die erforderliche Korrektur für den bekannten Halbmesser des verwendeten Musters angibt, lässt sich am Gerät im voraus einstellen.



   Nach der Rückstrahlmethode angefertigte   Rönt-    genogramme, auf denen gleichzeitig der Interferenzradius r des zu messenden Stoffes und der Interferenzradius rr des Referenzstoffes aufgenommen sind, werden in den Halter Z eingelegt. Der Wert der bekannten Gitterentfernung D, des gewählten Referenzstoffes wird auf dem Lineal P mittels des Nonius N eingestellt und das Lineal wird so angedreht, dass der Nullpunkt des Nonius auf jener Geraden liegt, die im System   S2    der Wellenlänge der verwendeten Strahlung entspricht,   z.    B.   Kawi.    Nach Sicherstellung des Lineals P gegen Drehung wird der Nonius N so verschoben, dass sein Nullpunkt auf der Kreislinie K liegt.

   Durch den Verschub der   Führungs-    mutter M werden die Arme   Pi    und P2 so angedreht, dass die Mitte des Visiers V2 am Arm P2 sich mit dem Nullpunkt des Nonius N auf der Kreislinie K deckt. Damit wurde der Winkel   2      gr    bestimmt, der konstant bleibt für die ganze Serie von Röntgengrammen, die bei Verwendung desselben Referenzstoffes und derselben charakteristischen Strahlung aufgenommen wurden.



   Der Halter Z mit dem eingelegten Röntgengramm wird nun durch Verschub in der Richtung   0102 so eingestellt, dass    die Interferenzlinie rr des Referenzstoffes in den Visieren Vi und V2 mit dem Fadenkreuz zusammenfällt. Eine allfällige Exzentri zität wird durch Verschub des Halters in der zur Richtung   0102    senkrechten Ebene beseitigt.

   Der Arm   P3    wird so eingestellt, dass das Fadenkreuz in seinem Visier   Vs    die Interferenzlinie r des unbekannten Stoffes oder des zu ermittelnden Strukturanteils deckt und das Lineal P wird alsdann so geschwenkt, dass seine Messgerade, welche auf dem Nonius kenntlich gemacht ist, durch den Schnittpunkt der Achse des Armes   P    und der Kreislinie K hindurchgeht, das heisst durch die Mitte des Visiers   V3.    Wird sodann der Nullpunkt des Nonius   N    auf die der Wellenlänge der verwendeten Strahlung   Ks,    im System S2 entsprechende Gerade eingestellt, kann am Massstab des Lineals P die der Interferenzlinie r zugehörige Gitterentfernung d abgelesen werden.

   Die Genauigkeit der Bestimmung dieses Wertes hängt von der Schärfe der Interferenzlinie am durchzumessenden   Röntgenogramm    und von der Vergrösserung des Gerätes ab.



   Das beschriebene Gerät eignet sich auch zur Auswertung von nach anderen Modifikationen der   Rück-    strahlmethode angefertigten Röntgenogrammen, falls ein entsprechend angepasster Halter Z vorgesehen wird. So z. B. hat der Halter für Röntgenogramme aus einer kegelförmigen Kassette die Form eines analogen'durchsichtigen Kegels.



  



  Device for evaluating x-ray images showing the fine structure of a material
When determining the phases or structural fractions of polycrystalline substances using X-rays, an X-ray image of the sample is made using either the Debye-Scherrer method or the back-radiation method and the grid distances can be determined from the position of the interference lines on the X-ray image. For the approximate determination of these distances, ratio rulers are used which are made for different wavelengths of the characteristic radiation and for different diameters of the diffraction chambers which are used to produce the roentgenograms.



   In the X-ray images produced according to the Debye Scherrer method, the exact values d of the grating distances are calculated from the Bragg equation, which indicates its dependence on the wavelength A of the characteristic radiation used and on the position of the interference lines, which is expressed by the glancing angle a: . = -
2sinE
The interference positions corresponding to the angles ss are measured on the roentgenogram by means of a fluoroscopic comparator with an accuracy of 0.05 to 0.1 mm. By comparing the calculated values of the distances d with the values given in published tables, the structural proportions in the analyzed sample are determined.



   The process of measuring the angle # and in calculating the distances d is tedious and complicated, and therefore their result is often quite incorrect. The evaluation of the x-ray images produced according to the retro-reflective method for the exact determination of the lattice constants or internal stresses in the material also requires great measuring accuracy and complicated calculations.



   The Swiss patent specification No. 353552 describes a device by means of which the grating distances d can be determined directly from the diffraction image produced by the Debye Scherrer method, without the need to measure the angle 0 and the complicated calculation according to the formula or des Look for each measured angle of the value d in the diagrams which indicate its dependence on angle 0 for the different wavelengths of the X-rays used. The diffraction image (roentgenogram) is inserted into the device in such a way that it rests against the inner wall of the fluoroscopic chamber, the radius of which is the same as the diameter of the diffraction chamber used to produce the image.

   On the pin provided in the axis of the fluoroscopy chamber, a ruler is rotatably arranged, which rests on the surface of the measuring plate of the device in every position and whose scale is based on the axis of rotation of the ruler.



  If the ruler is set to any interference line visible in the sight, it encloses the corresponding angle 0 with its basic (zero) position and enables the direct reading of the selected multiple of the corresponding grid distance d as the distance of the axis of rotation of the ruler from the intersection of the ruler with the straight line marked on the measuring plate of the device parallel to the basic position of the measuring rod (# = 0) at a distance equal to the same multiple of half the wavelength i of the characteristic radiation used.



   The field of application of the known device has now been significantly expanded by the improvement which forms the subject of the present invention. By means of the device according to the invention, the grating distances d can be determined completely mechanically, without lengthy and laborious calculations, by evaluating x-ray images which were recorded not only according to the Debye Scherrer method, but also according to the retro-reflective method or other methods can be used in the structural analysis of polycrystalline substances, with the correction of the radiation absorption in the sample being carried out at the same time.



   The position of the interference lines on the roentgenogram is characterized by the complement angle of the glancing angle, namely by 11 900-. If the angle # is substituted for the angle # in the well-known Bragg equation, the equation is obtained in the form
COS R
2d
When evaluating the x-ray images produced using the retro-reflective method, the angle 2 ss is determined from the relationship tg 2 # = r / D, where r is the radius of the interference circle (interference radius for short) and D is the distance between the film and the sample M. These geometrical variables are illustrated in FIG. 1.

   The angle # appears here as a peripheral angle, the apex of which lies on the circular line K, which is on the radius
EMI2.1
 is described from a center point M, which is determined by the position of the sample and at the same time the vertex of the corresponding central angle 2? forms. As soon as the angle g is determined, the grid distance d is derived from the relationship # d = #
2cosy definitely.



   The interference radius r of the substance to be measured and the interference radius rr of a reference substance must be recorded on the diagram prepared using the retro-reflective method, e.g. B. of pure gold or silver. The relationships shown in FIG. 2 apply to these interference radii: # rr cos #r = # tg 2 #r = #
2dr D cos M = - tg 2 = - tg28 = r tg 2 rr ru
An exemplary embodiment of the device according to the invention is illustrated in FIG.

   This embodiment differs from the known device mainly in that, in addition to the ruler P, which can be rotated about the axis 0 and rests against the device measuring plate from above, three arms P1, P2, P3 are provided, which are rotatably mounted under the measuring plate about the axis 02 whose point of intersection with the measuring plane of the device lies on the straight line starting from the axis O perpendicular to the basic position of the ruler P at a distance R, so that the circular line K passes through the axis 0.

   The movement of the arms Pi and P2 is limited by the tie rods Tj and T2 which are articulated to the same and whose other ends are articulated to the sleeve M, which is slidable on a guide rod T whose axis lies in the plane t 2 so that the tie rods form a square (deltoid) with both arms. When the sleeve M is moved, the arms Pi and P2 pivot at the same time in such a way that both form an equal angle with the normal to the basic position of the ruler P; the ends of both arms move on the circular line K.



   In addition to several circular holders D of different diameters into which the x-ray images made in the cylindrical receiving chambers of different diameters (e.g. 57, 4 or 114.8 mm) are inserted, there is a holder Z under the measuring plate for attaching the after radiographs made using the retro-reflective method. This holder Z always has the same shape as the chamber in which the roentgenogram was made and can move in the direction perpendicular to the axis 02 and, if necessary, be centered perpendicular to the direction 1 2 in the plane parallel to this axis.



   In the axes 01 and 2, small transilluminated light bulbs are attached, which illuminate the roentgenograms evenly via a bluish ground glass, not shown.



   Visors V, V1, V2 and V3 are attached to the ruler P and to the rotatable arms P1, P2 and P3, which magnify two to five times and make it possible to observe the selected interference line on which the ruler or one of the two is pointing Rotary arms P3, P2 can be finely adjusted by means of a screw T. The position of these interference lines is determined by the angle #, which is measured on the angular scale S attached to the axis 01; the exact value is read on the vernier Ni attached to the ruler P.



   On the measuring plate, on which the ruler P moves at the top and the rulers P3, P2 and P3 below, there are two systems Si and S., marked by straight lines parallel to the basic position of the ruler P, at intervals corresponding to the wavelengths of characteristic radiation Kas, Ka2 and K of the different anodes (e.g. Mo, Cu, C, Fe, Cr) are proportional.

   The distances of the straight lines in the systems Si and SO from the basic position of the imaginary measuring straight line of the ruler P are in the same ratio to half the values of the corresponding wavelengths of the radiation as a certain part of the scale for the unit for measuring the grid distance d, the is read on the scale as the distance between the intersection of the measurement line marked on the vernier N and a certain straight line of the system S, or S from the axis l; The zero point of the vernier is set to this straight line. If a division of the scale corresponds to the unit for measuring the grid distances d in the system S1, then this unit corresponds to z.

   B. five divisions of the same scale when measuring in system S. "If the distances of the straight lines in this system µ from the basic position of the measuring line of the ruler P are, for example, five times greater than the distances of the analog straight lines S1 which have the same wavelengths belong; for each of the systems S1 and S., a special scale can be provided on the ruler.



   The system Si is used for measuring large grid distances d corresponding to small angles tu; their values are read from the scale of the ruler P, the vernier N of which is set with its zero point to the straight line in the system S which belongs to the characteristic radiation used. The straight lines belonging to the wavelengths of the radiations Kl and Ka2 in the system Si almost coincide and are therefore marked by a single common straight line, whereas in the system S2 each of them is marked independently at the distance corresponding to half the difference between the wavelengths.

   The accuracy of the determination of the grid distances on the device described is in the order of magnitude by one step higher than the accuracy of the parameters listed in the tables of the American Society for Festing Materials; Small values 0 can be measured with an accuracy of 1 / o, large values with an accuracy of 0.1 / o.



   The method for evaluating x-ray images produced using the Debye-Scherrer method is described in Swiss patent specification No. 353552.



   Roentgenograms made according to the asymmetrical method are placed in the holder D, which has a diameter twice as large as the chamber in which the roentgenogram was recorded. By fine displacement of the holder D in the direction P = 45 from the axis 01 and pivoting around the same axis, the x-ray image is set so precisely that the center of the symmetrical reflections AA '(Fig. 4) aligns with the basic position of the measuring line of the ruler P (@ = O) and covers the center of the reflexes BB 'with the normal 1 2 (vq = 90); the position of the symmetrical reflections is read on the scale S through the vernier (N ,, Fig. 3).



   The ruler P is swiveled so that the mark of the sight V coincides with the interference line, the setting of the ruler is secured, and the vernier N is set so that its zero point lies on the straight line which is in the system Si or S2 of the wavelength to which the interference caused radiation belongs; The grid distance d sought is then read off the corresponding scale of the ruler P.



   When evaluating x-ray images of metal wires or of powder-like samples stored in a tube, the distortion of the position of the interference lines under the influence of radiation absorption in the sample must be taken into account.



  In order to determine the correct value of the grating distance d, the measured value W of the angle has to be corrected to the real value r or the corrected value has to be inserted into the Bragg equation instead of the real wavelength i. The required correction is greater, the smaller the angle, that is, the greater the grating distance d, and depends on the radius of the sample to be examined.

   The correct value of the grid distances d can be determined on the device according to the measured angles ss, if the wave lengths i are corrected for 0 = 90 by turning the straight lines in the systems Si and S2 around their intersection with the perpendicular straight line.



  The angle of their inclination to the horizontal straight line for 0 = 0, which indicates the required correction for the known radius of the pattern used, can be set in advance on the device.



   X-ray diagrams made according to the reflection method, on which the interference radius r of the substance to be measured and the interference radius rr of the reference substance are recorded at the same time, are placed in the holder Z. The value of the known grid distance D, of the selected reference substance is set on the ruler P by means of the vernier N and the ruler is turned so that the zero point of the vernier lies on the straight line that corresponds to the wavelength of the radiation used in system S2, e.g. B. Kawi. After securing the ruler P against rotation, the vernier N is shifted so that its zero point lies on the circular line K.

   By shifting the guide nut M, the arms Pi and P2 are turned so that the center of the visor V2 on the arm P2 coincides with the zero point of the vernier N on the circular line K. This determined the angle 2 gr, which remains constant for the entire series of x-ray grams recorded using the same reference substance and the same characteristic radiation.



   The holder Z with the inserted x-ray gram is now adjusted by sliding it in the direction 0102 so that the interference line rr of the reference substance in the sights Vi and V2 coincides with the crosshairs. Any eccentricity is eliminated by moving the holder in the plane perpendicular to direction 0102.

   The arm P3 is set so that the crosshair in its visor Vs covers the interference line r of the unknown substance or the structural portion to be determined and the ruler P is then swiveled so that its measuring line, which is indicated on the vernier, passes through the intersection the axis of the arm P and the circular line K, that is, through the center of the visor V3. If the zero point of the vernier N is then set to the straight line corresponding to the wavelength of the radiation Ks used in system S2, the grating distance d associated with the interference line r can be read off from the scale of the ruler P.

   The accuracy of determining this value depends on the sharpness of the interference line on the x-ray to be measured and on the magnification of the device.



   The device described is also suitable for evaluating x-ray images produced according to other modifications of the retro-reflective method, if a correspondingly adapted holder Z is provided. So z. B. the holder for radiographs from a conical cassette has the shape of an analogue transparent cone.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Gerät zur Auswertung von die Feinstruktur eines Materials aufzeigenden Interferenz-Röntgenogrammen, enthaltend eine Messplatte, an der ein mit Ma#- stab und Visier versehenes Lineal anliegt, das um die Achse einer zylindrischen Durchleuchtkammer schwenkbar ist, in die das Röntgenogramm eingelegt wird, auf welcher Messplatte eine Vielzahl von mit der Grundstellung der Messgeraden des Lineals parallele Geraden markiert sind, deren Entfernungen von dieser Grundstellung im gleichen Verhältnis zu den Hälften der Wellenlängen der verwendeten Röntgenstrahlung stehen wie ein Skalenintervall am Massstab dieses Lineals zur Einheit für die Messung der Gitterentfernungen der zu prüfenden Stoffe, dadurch gekennzeichnet, dass ein Halter (Z) PATENT CLAIM Device for evaluating interference radiograms showing the fine structure of a material, containing a measuring plate on which a ruler fitted with a rule and visor rests, which can be pivoted around the axis of a cylindrical fluoroscopic chamber into which the radiogram is placed on which Measuring plate a multitude of straight lines parallel to the basic position of the measuring line of the ruler are marked, the distances of which from this basic position are in the same ratio to the halves of the wavelengths of the X-ray radiation used as a scale interval on the scale of this ruler to the unit for measuring the grid distances of the test Substances, characterized in that a holder (Z) für die nach der Rückstrahlmethode angefertigten Aufnahmen vorgesehen ist, welcher sich durch Verschub in einer zur Grundstellung des Lineals (P") parallelen und in einer zu dieser Grundstellung senkrechten Richtung einstellen lässt, sowie zwei Schwenkarme (Pi, P2), welche um eine zur Schwenkachse (OJ des Lineals parallele Achse (O.,) schwenkbar sind, deren Schnittpunkt mit der Messplatte auf einer von der Schwenkachse (01) des Lineals ausgehenden, zur Grundstellung des Lineals senkrechten Geraden liegt, wobei diese zwei Arme (P1, P2) mit Visieren (V1, V2) im Abstand (O1O2) von der Drehachse (O2) versehen sind und mit Zugstangen (T1, T2) ein relativ zur Ebene (O1O2) symmetrisches Viereck bilden, is provided for the recordings made according to the reflection method, which can be adjusted by sliding in a direction parallel to the basic position of the ruler (P ") and in a direction perpendicular to this basic position, as well as two swivel arms (Pi, P2) which rotate around one to the swivel axis (OJ of the ruler parallel axis (O.,) whose point of intersection with the measuring plate lies on a straight line extending from the swivel axis (01) of the ruler and perpendicular to the basic position of the ruler, these two arms (P1, P2) with visors (V1, V2) are provided at a distance (O1O2) from the axis of rotation (O2) and with tie rods (T1, T2) form a square symmetrical relative to the plane (O1O2), wobei ferner ein dritter ebenfalls um die Achse (O2) der beiden Schwenkarme (P1, P2) schwenkbarer dritter Arm (P3) vorgesehen ist, der gleichfalls ein Visier (Z3) im Abstand der beiden Schwenkachsen (OtOI) trägt. a third arm (P3), which can also be pivoted about the axis (O2) of the two pivot arms (P1, P2) and likewise carries a visor (Z3) at a distance between the two pivot axes (OtOI). UNTERANSPRUCHE 1. Gerät nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der kreisförmige Halter (D) zum Festhalten der nach der Debye-Scherrer-Methode oder nach der asymmetrischen Methode angefertigten Röntgenogrammen relativ zur Schwenkachse (01) des Lineals (P) in einer von der Grundstellung des Lineals um einen Winkel von 459 abweichenden Richtung einstellbar ist. SUBClaims 1. Device according to claim, characterized in that the circular holder (D) for holding the X-ray images produced by the Debye-Scherrer method or the asymmetrical method relative to the pivot axis (01) of the ruler (P) in one of the basic positions of the ruler by an angle of 459 different direction. 2. Gerät nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es ein System von Fäden aufweist, welche von unten an der Messplatte anliegen und die mit der Grundstellung der Messgeraden des Lineals (P") parallele Geraden auf derselben markieren, sowie eine Vorrichtung, mittels welcher sich diese Fäden gleichzeitig in eine von der Grundstellung der Messgeraden abweichende Richtung einstellen lassen durch Schwenken um ihre Schnittpunkte mit einer die parallelen Achsen (O1O2) verbindenden Geraden. 2. Device according to claim and dependent claim 1, characterized in that it has a system of threads which lie against the measuring plate from below and which mark the straight lines parallel to the basic position of the measuring line of the ruler (P "), and a device, by means of which these threads can be adjusted simultaneously in a direction deviating from the basic position of the measuring line by pivoting around their intersection points with a line connecting the parallel axes (O1O2).
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