CH357821A - Process for the extraction of fats and fat-like substances from natural raw materials - Google Patents

Process for the extraction of fats and fat-like substances from natural raw materials

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CH357821A
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
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    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/102Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting in counter-current; utilisation of an equipment wherein the material is conveyed by a screw
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Description

  

  Verfahren zur Gewinnung von Fetten und     fettähnlichen        Stoffen    aus     Naturrohstoffen       Die heute in der Fettindustrie üblichen Verfahren  zur     Isolierung    von Fetten und Ölen aus     Rohstoffen     verschiedenster Art verwenden überwiegend die Pres  sung und die Extraktion. Eine     hochentwickelte        Appa-          rate-Industrie    liefert Vorrichtungen für diskontinuier  liche oder kontinuierliche Arbeitsweisen.

   Bei der  Extraktion verwendet man Lösungsmittel verschie  dener Siedepunkte, meist     Benzin    oder     Hexan.    Bei der  Pressung wird die Saat vorgewärmt, ehe eine Kalt  pressung und eine Warmpressung folgen. Aber auch  die kalte Pressung ist mehr oder weniger mit einer  Erwärmung der Saat verknüpft.  



  Die aus     glyceridreichen    Rohstoffen erhaltenen  Rohfette sind bekanntlich keine reinen     Glycerid-          gemische.    Sie enthalten vielmehr in     wechselnden    Men  gen Begleitstoffe, suspendiert oder gelöst. Bei feuch  ten Rohstoffen tritt Wasser auf, daneben wirken Trü  bungsstoffe, besonders Schleim, teils kolloid gelöst  und sich als Schleim abscheidend     (Phosphatide),    stö  rend. Gelöste Begleitstoffe sind freie Fettsäuren,     Ste-          rine,    Vitamine, Pro- und     Antioxydantien,        Lipochrome     usw. Die Menge der     Nichtglyceride    kann u.

   U. stark  ansteigen, so dass sie nicht mehr Begleitstoffe     sind,     sondern zu den Hauptbestandteilen natürlicher Lipoide  werden. Aus den Rohölen beseitigt man Wasser und       Trübstoffe    durch     Absetzenlassen,    Filtration oder       Zentrifugierung,        entschleimt    durch     Erhitzen    ( Bre  chen  der     Öle),    neutralisiert freie     Fettsäuren    oder  destilliert sie ab,

   bleicht     oder        desodorisiert.    Zahlreiche  Verfahren dieser Art zur Reinigung und     Raffination     von Fetten und Ölen sind im     Schrifttum    beschrieben  worden. Man gewinnt auf diese Weise Fette und Öle,  in denen die     Glyceride    im gleichen     Mischungs-    und  Mengenverhältnis vorliegen wie im Rohstoff. Daher  spricht man z. B. kurzweg von Leinöl bei dem Öl  der Leinsaat, von Schweinefett aus dem Fettgewebe  des Schweines usw.

      Das vorliegende Verfahren geht von dem Ge  danken aus, die natürlichen Lipoide, insbesondere die       Glyceride    gesättigter und ungesättigter, aber nicht  substituierter Fettsäuren, bei der Isolierung aus den  Rohstoffen zu fraktionieren. So sollten z. B. aus  Leinsaat, Sojabohnen, Raps usw. nicht nur     ein    Lein  öl, ein Sojaöl, ein     Rüböl    usw. gewonnen werden, son  dern je nach dem gewünschten     Verwendungszweck,     ein Öl oder mehrere Öle abweichender     Glycerid-Zu-          sammensetzung,    wenn auch gleichen Ursprungs. In       ähnlicher    Weise sollten auch aus tierischen Roh  stoffen verschiedene Fraktionen direkt gewonnen  werden.  



  Dieses Ziel liess sich durch eine neue Arbeitsweise  erreichen,     nämlich    durch Einhaltung ganz bestimmter  Temperaturen bei der Isolierung von Fetten und fett  ähnlichen Stoffen.  



  Vorliegende Erfindung     betrifft    ein     Verfahren    zur  fraktionierten Gewinnung von Fetten und fettähn  lichen     Stoffen    aus Naturrohstoffen, welches dadurch  gekennzeichnet ist, dass man den Rohstoff zuerst  einer Extraktion mittels eines, polaren Lösungs  mittels oder eines Gemisches mehrerer miteinander  mischbarer polarer Lösungsmittel     in    flüssiger Phase,  gegebenenfalls nach entsprechender     Vorkühlung    des  Behandlungsgutes, bei Temperaturen von höchstens  + 20  unterwirft und daran eine weitere Extraktion  des Rohstoffes bei höherer Temperatur anschliesst.  



  Nach dem     erfindungsgemässen    Verfahren können  aus Fett -und fettähnliche Stoffe enthaltenden Roh  stoffen die     gewünschten    Fraktionen gewonnen wer  den, indem     Glyceridgemische    niederer und höherer  Schmelzpunkte unterschiedlicher Sättigungsgrade so  wie verschiedener Molekülgrössen getrennt anfallen.  



  Als Lösungsmittel können z. B. Benzin,     Hexan,     gechlorte     Kohlenwasserstoffe,        Furfurol,    verflüssigte      Gase, wie z. B. Propan, Butan, verwendet werden.  Nach     Entfernung    der      Tieftemperatur-Miszel'la         kann     man die Temperatur in gewünschter Weise, gege  benenfalls bis zur Siedetemperatur des Lösungsmittels  steigern. Damit können weitere     Glycerid-Fraktionen     oder auch das gesamte Restöl bzw. Fett gewonnen  werden.  



  Es     gelingt    auf diese Weise, z. B. aus Leinsaat,  durch Anwendung von Temperaturen von -40  oder  -55      Glycerid-Fraktionen    zu erhalten, deren     Jod-          zahlen    bis zu 50 Einheiten höher sind als bei der  üblichen Extraktion des Gesamtöles. Aus Rinderfett  gewebe wurden bei -30  flüssige und feste Frak  tionen der     JZZ    78 und 40 gewonnen. In der Regel  werden bei tiefen Temperaturen die Fraktionen höherer  Jodzahlen gewonnen, dem tieferen Schmelzpunkt und  der besseren Löslichkeit der     Glyceride    ungesättigter  Fettsäuren entsprechend.

   Die Diskrepanzen der  Kennzahlen und der     Schmelzpunkte    sowie die Auf  teilung in     Glyceride    von Fettsäuren verschiedener       Molekulargewichte    sind naturgemäss auch von der  Menge der Fraktionen     abhängig.    Je geringer die  Menge der bei tiefer Temperatur gewonnenen Frak  tion, z. B. bei Leinöl, ist, desto höher ist die     JZ;     je kleiner anderseits die Menge der zuletzt aus der  Saat     extrahierten        Glyceride    ist, desto höher die     JZ.     Durch Wechsel der Temperaturen und der Konzen  trationsverhältnisse lassen sich Fraktionen jeweils  gewünschter Mengen und Beschaffenheit erzielen.  



  Das     erfindungsgemässe    Verfahren lässt sich kon  tinuierlich und diskontinuierlich durchführen. Im erst  genannten Falle wird das Lösungsmittel der zu  nächst erhaltenen     Miszella    verdampft, kondensiert  und zur weiteren Extraktion benutzt. Dieser Kreislauf       vollzieht    sich bei Anwendung von verflüssigten Gasen  als Fettlösungsmittel besonders     vorteilhaft,    da die  Verdunstungskälte zur Abkühlung bei Entfernung  derselben benutzt werden kann. Das Verfahren ge  stattet auch die Verwendung mehrerer Extraktions  behälter, die gegebenenfalls nach dem Gegenstrom  prinzip und bei verschiedenen Temperaturen mit den  Lösungsmitteln beschickt werden.

   Auch mehrere  Lösungsmittel hintereinander lassen sich in der     be-          schriebenenen    Weise benutzen. Hierzu     eignet    sich  besonders die vorgenannte Anwendung verflüssigter  Gase zur     Tieftemperatur-Extraktion,    denn nach Be  seitigung der     Extraktionsflüssigkeit    in     Dampfform,     z. B. durch Druckentlastung, bleibt die Saat trocken  zurück und ist zur Extraktion der     restlichen        Gly-          ceridgemische    mit einem anderen Lösungsmittel  bereit. Es liegt auf der Hand, dass man auch den Roh  stoff für sich erst auf tiefe Temperaturen, z.

   B. durch  Aufbewahrung in mit flüssiger Luft gekühlten Zellen,  bringen kann, ehe man ihn der beschriebenen Be  handlung unterwirft. Auch kann bei kontinuierlicher  Arbeitsweise die Saat durch das tiefgekühlte Lö  sungsmittel     hindurchgeführt    oder mit diesem be  rieselt werden. Schliesslich lassen sich Pressung und  Extraktion nach dem beschriebenen Verfahren mit  einander kombinieren.    Es ist bereits bekannt,     Glyceridgemische    pflanz  licher oder tierischer Fette zu fraktionieren. Ent  halten Speiseöle zu viel     höherschmelzende        Glyceride,     so werden sie     entstearinisiert,    damit sie sich bei tie  feren Aussentemperaturen nicht trüben.

   Talge wer  den getrennt in Fraktionen niederen und höheren       Schmelzpunktes.    Auch eine Zerlegung von Ölen in  Anteile höheren und niedrigeren Sättigungsgrades  wird neuerdings auf verschiedenen Wegen vorge  nommen, um z. B. besser trocknende Öle für An  strichzwecke herzustellen. Hier handelt es sich um  bereits isolierte     Glyceride.    Das gleiche ist der Fall bei  dem USA-Patent Nr.<B>2552797.</B> In dem USA-Patent  Nr. 2 573 900 wird zwar erwähnt, dass man auch zer  kleinerte Saat mit     Furfurol    behandeln könne. Doch  wird auch in diesem Fall zunächst das gesamte Öl  in     Furfurol    gelöst und die Lösung daraufhin durch       Zusatz    von     Kohlenwasserstoffen    fraktioniert.

   Es wer  den weiterhin nur solche polaren Lösungsmittel vor  geschlagen, die mit den Ölen zwei flüssige Phasen  bilden. Auch bei dem USA-Patent Nr. 2 560 935 wer  den fetthaltige Rohstoffe zunächst restlos extrahiert,  und zwar bei Temperaturen von + 20  bis + 60  C.  Dann wird bei noch höherer Temperatur eine Zer  legung in zwei flüssige Phasen vorgenommen. Pro  pan wird in der Nähe seines kritischen Punktes ver  wendet, eine Arbeitsweise, die bei höheren Kohlen  wasserstoffen, wie z. B.     Pentan    oder     Hexan,    nicht  möglich ist. Demgegenüber extrahiert das Verfahren  der vorliegenden Anmeldung die fetthaltigen Roh  stoffe zunächst bei tiefen Temperaturen, löst infolge  dessen zunächst nur einen Teil der     Glyceride    heraus  und vermeidet die Bildung zweiphasiger Systeme.

    



  Wenn somit die Gewinnung von     Glyceridfrak-          tionen    aus fetthaltigen Rohstoffen in befriedigender  Weise durchgeführt werden kann, so zeigen sich bei  dem Verfahren der vorliegenden Anmeldung auch in  bezug auf die übrigen     Lipoidbestandteile    über  raschende Fortschritte.  



  Bei Verwendung tiefer Temperaturen werden die  mit der Erwärmung leicht entzündlicher Lösungs  mittel verbundenen Gefahren herabgesetzt, und leicht  veränderliche Bestandteile der Saat und des Fettes  werden geschont. Bedeutsam ist es weiterhin, dass bei  der beschriebenen Arbeitsweise nicht nur die     Gly-          ceride,    sondern auch die eingangs genannten     Begleit-          stoffe    einer Fraktionierung     unterworfen    sind. Zu  nächst vermeidet die     Tieftemperaturbehandlung    in  den ersten Fraktionen das Auftreten von Wasser, Trü  bungsstoffen oder Schleim; letzterer ist bei den bis  her üblichen Verfahren häufig eine Folge der Wärme  behandlung.

   Aber auch kolloid oder echt gelöste  Begleitstoffe erfahren eine     Fraktionierung,    denn auch  ihre verschiedene Löslichkeit macht sich bei der Ver  wendung von Lösungsmitteln bei verschiedenen Tem  peraturen bemerkbar. Dies zeigt sich z. B. bei den       Phosphatiden,    den freien Fettsäuren und auch an  deren Begleitstoffen. Man hat es hierbei in der Hand,  je nach der Wahl des Lösungsmittels und der Tem  peratur die Begleitstoffe in den bei tieferer bzw. bei      höherer Temperatur gewonnenen Fraktionen anzu  reichern. So gelingt es z.

   B. bei der     Tieftemperatur-          Extraktion    von Sojabohnen ein Öl zu erhalten, das  nur ganz geringe Mengen der     Phosphatide    enthält,  im Gegensatz zu dem Öl, das bei höherer Temperatur  extrahiert wird. Der Vorteil, der durch Ersparung  besonderer     Reinigungs-    -und     Raffinationsverfahren     gegeben ist, ist leicht zu erkennen. Die verschiedene  Löslichkeit macht sich bei der unter den Bedingun  gen des vorliegenden     Verfahrens    durchgeführten Iso  lierung naturgemäss auch bei den anderen Lipoid  bestandteilen bemerkbar, und zwar um so stärker,  je grösser ihre Menge jeweils ist.  



  <I>Beispiele</I>  1. Leinsaat, fein geschrotet, wird bei -40  mit etwa  der doppelten Gewichtsmenge     Hexan    behandelt. Die  erhaltene     Miszella    hinterlässt nach Beseitigung des  Lösungsmittels ein sehr helles     Leinöl    der     JZ    202 in  einer Menge von     rund        12 ö    des Gewichtes der  Saat. Wird letztere bei + 70  weiter extrahiert, so  fällt in einer Menge von     18 ,1    der Saat ein wesent  lich dunkleres Öl der     JZ    172 an.  



  2. Wird der unter 1. geschilderte Versuch zu  nächst bei -55 , dann nochmals bei -40  durch  geführt, so hat das nunmehr bei     -;-    70  extrahierte, in  einer Menge von     rund    10%, bezogen auf die Saat,  erhaltene Öl eine     JZ    von 156.  



  3. Sojabohnen, geschrotet, lieferten bei der bis  her üblichen, mit     Hexan    durchgeführten Extraktion  in einer Menge von 14% ein Öl der     JZ    128 und der  SZ 2,<B>1,</B> mit einem     Phosphatidgehalt    von 1,4 %. Wurde  die gleiche Saat zunächst bei -40  mit der doppelten  Menge     Hexan    extrahiert, so erhielt man 7     %    eines  Sojaöles der     JZ    135 und der SZ 0,7, das praktisch  frei von     Phosphatiden    war. Das anschliessend in der  Wärme extrahierte, in etwa gleicher Menge anfal  lende, weit dunklere Öl enthielt bei einer     JZ    von 122       Phosphatide    zu 2,8%.

   Der Trenneffekt der     Glyceride     steigerte sich bei -55  in der Weise, dass Fraktionen  der     JZZ    151 bzw. 118 anfielen. Die Fraktion höherer       JZ    war wiederum frei von     Phosphatiden.     



  4. 15 Teile geschrotete Sojasaat bei -55  mit  45 Teilen Chloräthyl behandelt, ergaben nach     Ab-          dunsten    des Lösungsmittels     30 ö    des vorhandenen  Öls mit einer     JZ    von 133. Der Rest desselben hatte  nach der     Wärme-Extraktion    eine     JZ    von 124.  



  5. 150 Teile geschrotete Sojasaat wurde bei     -55      mit 700 Teilen flüssigem Propan (30% Butan ent  haltend)     extrahiert.    Das in einer Menge von 15  des Gesamtöles erhaltene,     phosphatidfreie    Öl hatte  eine     JZ    von 140, das warm extrahierte Restöl eine  solche von 125. Die Menge des     phosphatidfreien    Öles  hoher     JZ    wird erhöht, wenn man in einem geschlos  senen System mehrere Behälter, die zerkleinerte Saat  in hoher Schicht     enthalten,        hintereinanderschaltet     und die     Miszella    derart von einem zu dem anderen  drückt, dass sie jeweils zur ölreicheren Saat fliesst.

    Soll im gleichen System die     Rest-Extraktion    erfolgen,  so wird nach Entfernung der     Miszella    das Propan    unter     Steigerung    der Temperatur bzw. Druckent  lastung abgedampft, worauf man die Behälter mit  einem höher siedenden Lösungsmittel beschickt. Bei  genügend druckfester Apparatur lässt sich auch die  unter Steigerung der Temperatur , vorgenommene  Nachextraktion mit Propan durchführen.  



  6. 40 Teile     Copra    bei -30  mit 160 Teilen     Hexan     extrahiert, liefern rund 10% eines flüssigen Öles der       JZ    28. Extrahiert man das Material darauf bei Zim  mertemperatur unter     Druck,    so hat     das        nunmehr     erhaltene feste Fett eine     JZ    von 6.  



  7. Baumwollsaat, ungeschält     zerkleinert,        lieferte     bei üblicher Behandlung ein dunkelbraunes     Extrak-          tionsöl    der     JZ    108 in einer Menge von 14,5 %, mit  einer SZ von 15,3. Die Extraktion bei -.40  dagegen  gab eine hellbraune Fraktion der     JZ    121 (40% des  Öles), die eine SZ von 5 hatte. Die darauf folgende  Extraktion bei höherer Temperatur lieferte ein wie  derum dunkelbraunes Öl (60% des     Gesamtöles)    der       JZ    100 und einer SZ über 21.  



  B.     Rinderfettgewebe,    84% Fett der     JZ    44 ent  haltend, wurde nach der Zerkleinerung mit der dop  pelten Menge     Hexan    bei -30      diugeriert.    In Lösung  ging     ein        Glyceridgemisch    der     JZ    78     (10%);    das Rest  fett hatte eine     JZ    von 41. Bei wiederholter Kälte  Extraktion stieg der Anteil des gelösten Fettes an,  während die     JZ    entsprechend absinkt. Der Rück  stand wurde dann bei 25  C Benzin weiter extrahiert.  



  9. Das Fleisch grüner Heringe ergab nach Zer  kleinerung bei Extraktion     mit    siedendem     Hexan     <B>10,3%</B> eines     flüssigen        Lipoides    der     JZ    119. Wurde  das zerkleinerte Fleisch bei -30  eingefroren und  bei gleicher Temperatur mit     Hexan    extrahiert, so fiel  in einer Menge von 4,6% ein Öl der     JZ    126 an. Der  Rückstand wurde dann bei     Zimmertemperatur    unter  Druck mit     Hexan    extrahiert.



  Process for the extraction of fats and fat-like substances from natural raw materials The processes commonly used in the fat industry today for isolating fats and oils from raw materials of various kinds mainly use pressing and extraction. A highly developed apparatus industry supplies devices for discontinuous or continuous working methods.

   Solvents with different boiling points, mostly gasoline or hexane, are used for the extraction. During pressing, the seed is preheated before cold pressing and hot pressing follow. But the cold pressing is more or less linked to a warming of the seed.



  The raw fats obtained from glyceride-rich raw materials are known not to be pure glyceride mixtures. Rather, they contain accompanying substances in varying quantities, suspended or dissolved. Moist raw materials produce water, and opaque substances, especially slime, partly dissolved in colloid form and separating out as slime (phosphatides), have a disruptive effect. Dissolved accompanying substances are free fatty acids, steroids, vitamins, pro and antioxidants, lipochromes, etc. The amount of non-glycerides can, among other things, be different.

   U. increase sharply, so that they are no longer accompanying substances, but become the main components of natural lipoids. Water and turbid substances are removed from the crude oils by settling, filtration or centrifugation, degummed by heating (breaking the oils), free fatty acids are neutralized or they are distilled off,

   bleaches or deodorises. Numerous processes of this type for the purification and refining of fats and oils have been described in the literature. In this way, fats and oils are obtained in which the glycerides are present in the same mixing and quantity ratio as in the raw material. Therefore one speaks z. B. in short from linseed oil in the linseed oil, from pork fat from the fatty tissue of the pig, etc.

      The present process is based on the idea of fractionating the natural lipoids, in particular the glycerides of saturated and unsaturated, but unsubstituted fatty acids, when isolating them from the raw materials. So should z. B. from linseed, soybeans, rapeseed, etc. not only a linseed oil, a soybean oil, a rapeseed oil, etc., but depending on the intended use, an oil or several oils with different glyceride composition, albeit of the same origin . In a similar way, various fractions should also be obtained directly from animal raw materials.



  This goal could be achieved through a new way of working, namely by maintaining very specific temperatures when isolating fats and substances similar to fats.



  The present invention relates to a method for the fractional extraction of fats and fat-like substances from natural raw materials, which is characterized in that the raw material is first extracted by means of a polar solution by means of or a mixture of several mutually miscible polar solvents in the liquid phase, optionally after the appropriate Pre-cooling of the material to be treated, subjected to a maximum temperature of +20, followed by a further extraction of the raw material at a higher temperature.



  According to the process according to the invention, the desired fractions can be obtained from raw materials containing fat and fat-like substances, in that glyceride mixtures of lower and higher melting points of different degrees of saturation and different molecular sizes are obtained separately.



  As a solvent, for. B. gasoline, hexane, chlorinated hydrocarbons, furfural, liquefied gases such. B. propane, butane can be used. After removing the low-temperature Miszel'la you can increase the temperature in the desired manner, if necessary up to the boiling point of the solvent. This means that further glyceride fractions or all of the remaining oil or fat can be obtained.



  It succeeds in this way, for. B. from linseed, by using temperatures of -40 or -55 to obtain glyceride fractions whose iodine numbers are up to 50 units higher than with the usual extraction of the total oil. Liquid and solid fractions of JZZ 78 and 40 were obtained from beef fat tissue at -30. As a rule, the fractions of higher iodine numbers are obtained at low temperatures, corresponding to the lower melting point and the better solubility of the glycerides of unsaturated fatty acids.

   The discrepancies in the key figures and the melting points as well as the division into glycerides of fatty acids of different molecular weights are naturally also dependent on the amount of fractions. The lower the amount of fraction obtained at low temperature, z. B. in linseed oil, the higher the JZ; On the other hand, the smaller the amount of glycerides last extracted from the seed, the higher the JZ. By changing the temperatures and the concentration ratios, fractions of the desired quantities and properties can be achieved.



  The process according to the invention can be carried out continuously and discontinuously. In the former case, the solvent of the Miszella initially obtained is evaporated, condensed and used for further extraction. This cycle is particularly advantageous when using liquefied gases as fat solvents, since the evaporative cooling can be used for cooling when the same is removed. The process also allows the use of several extraction containers, which are optionally charged with the solvents according to the countercurrent principle and at different temperatures.

   Several solvents can also be used one after the other in the manner described. The aforementioned application of liquefied gases for low-temperature extraction is particularly suitable for this purpose, because after removal of the extraction liquid in vapor form, e.g. B. by relieving pressure, the seed remains dry and is ready for extraction of the remaining glyceride mixtures with another solvent. It is obvious that the raw material itself can only be reduced to low temperatures, e.g.

   B. by storage in cells cooled with liquid air, can bring before you subject him to the treatment described Be. In the case of continuous operation, the seed can also be passed through the frozen solvent or be trickled with it. Finally, pressing and extraction can be combined with one another using the method described. It is already known to fractionate glyceride mixtures of vegetable or animal fats. If edible oils contain too much higher-melting glycerides, they are de-stearinized so that they do not become cloudy at lower outside temperatures.

   Tallows are separated into fractions of lower and higher melting point. A breakdown of oils into proportions of higher and lower degrees of saturation has recently been made in various ways to z. B. to produce better drying oils for painting purposes. These are glycerides that have already been isolated. The same is the case with the USA patent no. 2552797. In the USA patent no. 2,573,900 it is mentioned that one can also treat shredded seeds with furfural. But in this case too, all of the oil is first dissolved in furfural and the solution is then fractionated by adding hydrocarbons.

   There who continue to only hit those polar solvents that form two liquid phases with the oils. Also in the USA patent no. 2,560,935 who the fatty raw materials are initially extracted completely, at temperatures from + 20 to + 60 C. Then at an even higher temperature, a separation into two liquid phases is carried out. Pro pan is used near its critical point, a way of working that works with higher hydrocarbons, such as. B. pentane or hexane is not possible. In contrast, the process of the present application extracts the fatty raw materials initially at low temperatures, as a result of which initially only a part of the glycerides is released and avoids the formation of two-phase systems.

    



  If glyceride fractions can thus be obtained from fat-containing raw materials in a satisfactory manner, surprising advances are also made in the process of the present application with regard to the other lipoid constituents.



  When using low temperatures, the dangers associated with heating highly flammable solvents are reduced, and easily variable components of the seed and fat are spared. It is also important that, in the procedure described, not only the glycerides but also the accompanying substances mentioned at the beginning are subject to fractionation. First of all, the low-temperature treatment avoids the occurrence of water, turbidity or slime in the first fractions; The latter is often a consequence of the heat treatment in the methods customary up to now.

   However, colloid or genuinely dissolved accompanying substances are also fractionated, because their different solubility also becomes noticeable when solvents are used at different temperatures. This is shown e.g. B. with the phosphatides, the free fatty acids and their accompanying substances. It is up to you, depending on the choice of solvent and the temperature, to enrich the accompanying substances in the fractions obtained at lower or higher temperatures. So it succeeds z.

   B. in the low-temperature extraction of soybeans to obtain an oil that contains only very small amounts of phosphatides, in contrast to the oil, which is extracted at a higher temperature. The advantage of saving special cleaning and refining processes is easy to see. The different solubility is naturally also noticeable in the isolation carried out under the conditions of the present process in the case of the other lipoid components, and the greater the amount in each case.



  <I> Examples </I> 1. Flaxseed, finely ground, is treated with about twice the weight of hexane at -40. The miszella obtained leaves a very light-colored linseed oil of JZ 202 in an amount of around 12 o of the weight of the seed after removal of the solvent. If the latter is extracted further at + 70, a substantially darker oil of JZ 172 is obtained in an amount of 18.1 of the seed.



  2. If the experiment described under 1. is carried out first at -55, then again at -40, the oil extracted now at -; - 70 and obtained in an amount of around 10%, based on the seed, has a JZ from 156.



  3. Soybeans, crushed, yielded an oil of JZ 128 and SZ 2, <B> 1, </B> with a phosphatide content of 1.4% in the usual extraction with hexane in an amount of 14% . If the same seed was first extracted at -40 with twice the amount of hexane, 7% of a soybean oil of JZ 135 and SZ 0.7, which was practically free of phosphatides, was obtained. The far darker oil, which was then extracted in the heat and which was obtained in roughly the same amount, contained 2.8% phosphatides with an AC of 122.

   The separation effect of the glycerides increased at -55 in such a way that fractions of the JZZ 151 and 118 were obtained. The fraction of higher JZ was again free of phosphatides.



  4. 15 parts of crushed soy seed treated at -55 with 45 parts of chloroethyl resulted in 30 o of the oil present with an ID of 133 after the solvent had evaporated. The remainder of the oil had an ID of 124 after the heat extraction.



  5. 150 parts of crushed soy seeds were extracted at -55 with 700 parts of liquid propane (containing 30% butane). The phosphatide-free oil obtained in an amount of 15 of the total oil had an IV of 140, the residual oil extracted with warm water had an IV of 125. The amount of the phosphatide-free oil with a high IV was increased if several containers were used to hold the crushed seeds in a closed system Contained in a high layer, connected in series and pushes the Miszella from one to the other in such a way that it flows to the oil-richer seeds.

    If the residual extraction is to take place in the same system, after removing the Miszella, the propane is evaporated off while increasing the temperature or pressure relief, whereupon the container is charged with a higher-boiling solvent. If the apparatus is sufficiently pressure-resistant, the post-extraction with propane can also be carried out with an increase in temperature.



  6. 40 parts of Copra extracted at -30 with 160 parts of hexane yield around 10% of a liquid oil of JZ 28. If the material is then extracted at room temperature under pressure, the solid fat now obtained has an JZ of 6.



  7. Cottonseed, chopped unpeeled, yielded a dark brown extraction oil of the JZ 108 in an amount of 14.5% with an AN of 15.3 with normal treatment. The extraction at -.40, however, gave a light brown fraction of the JZ 121 (40% of the oil), which had an AN of 5. The subsequent extraction at a higher temperature yielded another dark brown oil (60% of the total oil) of the JZ 100 and an SZ over 21.



  B. beef adipose tissue, 84% fat of the JZ 44 ent containing, was diugeriert after comminution with the doubled amount of hexane at -30. A glyceride mixture from JZ 78 (10%) went into solution; the residual fat had an JZ of 41. With repeated cold extraction, the proportion of dissolved fat increased, while the JZ decreased accordingly. The residue was then extracted further at 25 C gasoline.



  9. After mincing the meat of green herring, extraction with boiling hexane yielded 10.3% of a liquid lipoid from JZ 119. If the minced meat was frozen at -30 and extracted with hexane at the same temperature, then so an oil from JZ 126 was obtained in an amount of 4.6%. The residue was then extracted with hexane at room temperature under pressure.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Verfahren zur fraktionierten Gewinnung von Fetten und fettähnlichen Stoffen aus Naturrohstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man den Rohstoff zu erst einer Extraktion mittels eines polaren Lösungs mittels oder eines Gemisches mehrerer miteinander mischbarer polarer Lösungsmittel in flüssiger Phase bei Temperaturen von höchstens + 20 unterwirft und daran eine weitere Extraktion des Rohstoffes bei höherer Temperatur anschliesst. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur ersten Extraktion ver flüssigte Gase verwendet und diese durch Abkühlung oder Druck oder auf beide Arten in verflüssigtem Zustand hält. 2. PATENT CLAIM Process for the fractional extraction of fats and fat-like substances from natural raw materials, characterized in that the raw material is first subjected to an extraction by means of a polar solution by means of or a mixture of several mutually miscible polar solvents in the liquid phase at temperatures of at most +20 and then a further extraction of the raw material at a higher temperature follows. SUBClaims 1. Method according to claim, characterized in that liquefied gases are used for the first extraction and these are kept in a liquefied state by cooling or pressure or in both ways. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion kontinuierlich nach dem Gegenstromprinzip durchgeführt wird, 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man die bei dem Abdestillieren verflüssigter Gase entstehende Verdunstungskälte zur Erzeugung tiefer Extraktionstemperaturen benutzt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Extraktion bei einer Temperatur zwischen -55 und -30 durchgeführt wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man vorgekühltes Behandlungsgut verwendet. Process according to patent claim, characterized in that the extraction is carried out continuously according to the countercurrent principle, 3. Process according to patent claim, characterized in that the evaporation cold resulting from the distillation of liquefied gases is used to generate lower extraction temperatures. 4. The method according to claim, characterized in that the first extraction is carried out at a temperature between -55 and -30. 5. The method according to claim, characterized in that pre-cooled material to be treated is used.
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