CH357220A - Procedure for determining the water content in liquid chlorinated or chlorofluorinated alkanes or gasoline - Google Patents

Procedure for determining the water content in liquid chlorinated or chlorofluorinated alkanes or gasoline

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CH357220A
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A Line Richard
Hoftiezer Henry
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Ansul Chemical Co
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    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
    • G01N31/222Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators for investigating moisture content

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Description

  

  
 



  Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes in flüssigen Chlor- oder
Chlorfluor-Alkanen oder Benzin
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes in flüs  sigen      Chlor- oder      Cklorfluor-Alka, nen    oder Benzin.



   Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein Indikatormaterial aus wei ssem ungeleimtem Cellulosematerial, in welchem gleichmässig   0,01-0,7    g reines wasserfreies Kobaltbromid pro   cm3    Cellulosematerial verteilt sind, in die Flüssigkeit eintaucht.



   Die Wasserkonzentration in den genannten Flüssigkeiten kann zum Beispiel   dadurch    bestimmt werden, dass man die Färbung des eingetauchten Indikatormaterials mit der Färbung von Vergleichsproben, welche durch Eintauchen des gleichen Indikatormate  rials    in die gleiche Flüssigkeit von bekanntem Wassergehalt erhalten wurden, oder mit einer Farbskala, welche mit solchen Vergleichsproben hergestellt worden ist, vergleicht.



   Die durch Bildung von Eiskristallen in Kühlflüssigkeiten von niedriger Wasserlöslichkeit, wie z. B.



  Dichlordifluormethan (bekannt als     Freon- 12 ,    eingetragene Marke), verursachte Verstopfung von Expansionsventilen und engen Öffnungen hat schwerwiegende Störungen zur Folge. Die gleiche Erschei  nung    tritt bei   Kraft-und    Luftfahrzeugtreibstoffen auf und bewirkt eine Verstopfung der Vergaseröffnungen.   ähnliche    Erscheinungen treten überall dort auf, wo sich Eis aus einer Flüssigkeit von niedriger Wasserlöslichkeit abscheiden kann und dadurch Betriebsstörungen bei Maschinen bewirkt   werden.   



   Es gibt bereits verschiedene Methoden für die Bestimmung von kleinen Wassermengen in Flüssigkeiten. Eine dieser Methoden beruht auf der Anwendung der Infrarot-Spektralphotometrie. Wiederum andere Methoden verwenden Leitfähigkeitsmessgeräte.



  Chemische Methoden sind zum Beispiel jene, welche Phosphorpentoxyd oder das   Karl-Fischer-Reagens    verwenden. Alle diese Methoden   können    jedoch nur von geschulten   Analytikern    unter Verwendung teurer Geräte durchgeführt werden. Dem gewöhnlichen Fachmann der Kühltechnik, dem Personal von Servicestationen, dem Flugzeugmechaniker usw. sind diese Methoden indessen nicht zugänglich. Aus diesem Grunde besteht eine grosse Nachfrage nach einfachen und billigen Mitteln zur Bestimmung des Wassergehaltes von in Wasser schwer löslichen Flüssigkeiten.



   Es sind bereits einfache und billige Feuchtigkeitsindikatoren für die Bestimmung des relativen Wassergehaltes in der Luft oder in anderen Gasen entwikkelt worden. Im allgemeinen basieren solche Indikatoren auf dem Farbwechsel eines Metallsalzes, welches aus dem wasserfreien   Zustand    in die hydratisierte Form übergeht. Derartige   Metaflsae    sind die Chloride, Bromide, Sulfate usw. von Metallen, wie Kobalt, Chrom und Kupfer. Diese Indikatoren werden im allgemeinen in Verbindung mit einem lufttrocknenden System verwendet, um anzugeben, wann das Trocknungsmittel verbraucht ist, aus welchem Grunde das Indikatormaterial beinahe immer auf dem Trocknungsmittel niedergeschlagen ist.

   Für die Feststellung von Feuchtigkeit in einer gasförmigen Atmosphäre wurde die Verwendung von   Kobaltsalfzen,    welche auf Siliziumdioxydgel niedergeschlagen sind, vorgeschlagen. Da jedoch die Affinität von Siliziumdioxydgel in bezug auf Wasser wesentlich grösser ist als jene der    Ko;baltsalze, muss eine beträchtliche e Menge Wasser    durch den Indikator absorbiert werden, ehe ein Farbumschlag eintritt. Aus diesem   Ortinde    sind solche Indikatoren für die Bestimmung von geringen Wassergehalten im Bereiche von 100 Teilen pro   Million    Teile oder weniger wertlos. Im Gegensatz hierzu ist zu  erwähnen, dass Luft mit 50   O/o    relativer Feuchtigkeit bei 240 C ungefähr 10 000 Teile Wasser pro Million
Teile enthält.

   Auch die Verwendung eines Metallsalzes, welches auf Calciumsulfat niedergeschlagen ist, wurde bereits vorgeschlagen. Die Nachteile sind aber darin zu erblicken, dass 1.   Kühlmltteldrmpf    benötigt wird, 2. das Kühlmittel belüftet werden muss und da durch Verluste an Kühlmittel auftreten und 3. ein derartiges Metallsalz eine sehr geringe Empfindlich keit aufweist.



   Diese Indikatoren, welche für die Bestimmung der relativen Feuchtigkeit in Luft und anderen Gasen entwickelt worden sind, wurden bisher nie zur Bestimmung des Wassergehaltes in Flüssigkeiten   vorgeschla-    gen. Der Dampfdruck von Wasser, welches in Flüs sigkeiten gelöst ist, in weichen die Konzentration bei Sättigung   nicht    über etwa 5000 Teile pro Million Teile liegt, steht in einem Verhältnis zu dem relativen Sättigungsgrad des Wassers in der Flüssigkeit. In der bisherigen Literatur konnte nichts ermittelt werden, wonach die bisherigen Testpapiere, welche als Indikatoren für den relativen Feuchtigkeitsgrad in der Luft oder in Gasen   verwendet    wurden, für die Bestimmung des Wassergehaltes in Flüssigkeiten verwendet werden könnten. Die Anwendung der Rauoltschen Regel (vgl.



      < Soluóility    of   Nonelektrolytes  ,    3. Ausgabe, Seite 23,   Reinholdj,    wonach der   Molenbrucih    einer Komponente in der Lösung gleich dem Verhältnis ihres partiellen Dampfdruckes über   der    Lösung zum Sättigungsdruck der reinen Komponente ist, erlaubt die Schlussfolgerung, dass diese relative Feuchtigkeitsindikatoren in Flüssigkeiten nicht wirksam angewendet werden können.

   So beträgt der   Molenbruch    des Wassers in Lösung in jenem Falle, in welchem flüssiges     Freon-l2     zehn Teile Wasser pro Million Teile bei   26,70    C enthält,   0,000067.    Demzufolge sollte der Par  tialdruck    bzw. die relative Feuchtigkeit 0,0067   O/o    betragen. Dies stellt jedoch einen viel zu niedrigen Wert dar, als dass übliche Indikatoren für relative Feuchtigkeit ihn richtig anzeigen könnten. Wenn daher für Verwendung in Luft bestimmte Indikatoren in    Freon-12     eingetaucht wurden, zeigten derartige Indikatoren fehlerhafterweise eine relative Feuchtigkeit von   100/o    an, statt einer richtigen Anzeige von 0,0067   o/o.   



   Es wurde gefunden, dass die Konzentration des Indikators bei der Bestimmung der Feuchtigkeit in Flüssigkeiten sehr kritisch ist. In Flüssigkeiten wie    Freon- 12 ,    in welchen die Wasserlöslichkeit ausserordentlich niedrig ist, muss der Indikator selbst eine vernachlässigbare Kapazität für Wasser aufweisen.



   Auf Papier niedergeschlagenes   Kobaltchlorid zeigt    einen Farbumschlag in der   Nähe    von   50 zur    relativer Feuchtigkeit in der Luft. Dieses Testpapier ist jedoch   vollständig    ungenügend für den Gebrauch in chlorierten   Kühlmittein,    da der   Korrosionsgrenzwert    für Kühlmittel, wie z. B.     Freon-12  ,    etwa   150/e    des Sättigungsgrades beträgt.



   Die vorliegende Erfindung bietet eine visuelle Methode für die Bestimmung des Wassergehaltes in flüs sigen Chlor- oder Chlorfluor-Alkanen   odler    Benzin.



  Die bisher der Industrie zur Verfügung stehenden
Mittel gestatteten nicht, auf einfache Weise mit Sicher    heit    festzustellen, ob derartige Flüssigkeiten, wenn sie in der Technik   verwendet    werden, feucht oder trok ken sind.



   Das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung wird so   durchgeführt,    dass man ein Indikatormaterial aus   weissem,    ungeleimtem   Cellulosematerial,    wie z. B.



  Papier, Baumwolle, gewebtes Baumwolltuch und dergleichen, in welchem gleichmässig   0,01-0,7    g reines wasserfreies Kobaltobromid pro cm3 Cellulosemate  nalt    verteilt sind, in die Flüssigkeit eintaucht.



   Im   al3j'gemeinen    wird weisses,   nichtgeieimtes    Papier von einer Dicke von   0,152-0,203    mm oder von einer   durchschnittlichen    Dicke von 0,18 mm bevorzugt. Die Konzentration von reinem, wasserfreiem Kobaltobromid, welche sich bei gleichmässiger Verteilung im Cellulosematerial als   zweckdienlich    gezeigt hat, beträgt 0,01 g bis 0,7 g/cm3 Cellulosematerial.



  Bevorzugt wird ein Gehalt von etwa 0,03 bis 0,14 g reinem wasserfreiem   Kobaitobromid    pro   cm3    Cellulosematerial. Dies entspricht einer Menge von 0,2 bis
1,0 g reinem wasserfreiem Kobaltobromid pro 400 cm2 Fläche eines weissen ungeleimten Papiers von mittlerer Dicke von 0,18 mm. Der zu verwendende Was  sterindikator    kann dadurch hergestellt werden, dass man   0,2-1,0    g reines wasserfreies   Kobaltobromid    in
10   cm3    Wasser löst und diese Lösung gleichmässig über eine Fläche von 400   cm2    weissem ungeleimtem Papier von durchschnittlicher Dicke von 0,18 mm ausbreitet. Nach dem Trocknen an der Luft ist der wasserfreies Kobaltobromid enthaltende Indikator in der Regel gebrauchsfähig.

   Er kann durch einfaches Eintauchen von behandeltem Papier in die zu prüfende Flüssigkeit verwendet werden. Das Papier kann zum Beispiel in eine kleine Kammer, welche mit einem Fenster versehen   und    mit einem Kühlsystem   verbunden    ist, eingetragen werden, wobei das flüssige Kühlmittel durch die Kammer fliesst und dank dem Fenster ein etwa eintretender   Farbw ; chsel    des behandelten Papiers beobachtet werden kann.



   Ein Konzentrationsbereich des reinen wasserfreien Kobaltobromids, welcher sich als besonders geeignet erwiesen hat, liegt   zwiscllen    0,03 und 0,05 g pro   cm3    weissem ungeleimtem Cellulosematerial. Man wird weissem ungeleimtem Papier von   0,152-0,203    mm Dicke den Vorzug geben, in welchem vorzugsweise   0,2-0,4    g reines wasserfreies Kobaltobromid pro 400 cm2 Papier gleichmässig verteilt werden. Wird das Indikatormaterial in die Flüssigkeit eingetaucht, so zeigt es zum Beispiel   MunseWFäabungen    von etwa 5,0 PB 7/6 bei   10 ovo    Sättigung, von etwa 5,0 P   8"2    bei   20 ovo    Sättigung und etwa 5,0 RP 7,'4 bei   30 ovo    Sättigung.

   HinSichtlich des Munsell-Farbensystems enthält  Websters New International   Dictionary     die folgende Definition:     < xMunsell    Color System . Ein System zur Farbbestimmung, welches von   A. H. Munsell    entwickelt wurde und auf der Angabe von Nuance, Sättigung  und Leuchtkraft anhand von gewissen willkürlichen Skalen, die in einem Atlas von Tafeln wiedergegeben sind, beruht. Die Nuancenskala enthält fünf Hauptund fünf   Zwischennuancen    und die Skala der Leuchtkraft zehn Stufen von Schwarz bis Weiss, die alle den Eindruck machen sollen, als ob sie gleiche visuelle (nichtphysikalische) Intervalle darstellen.



   Die Farben selbst sind in dem  Munsell Book of Color  zu finden. Dieses ist bei der Munsell Color Company, Inc., Baltimore 1, Maryland (USA), erhältlich. In der   folgenden    Tabelle werden die Löslichkeiten von Wasser in den einzelnen halogenierten Kühlmitteln bei Sättigung bei drei   verschiedenen    Temperaturen jeweils in Teilen pro Million Teile wiedergegeben:    15,60 C 26,70 C 37,80 C      Dichlordifluormethan    58 98 165   Trichlormonofleormethan    70 113 168   Monochllors ; tifluormethan    970 1350 1800 Methylchlorid 1880 2550 3500
Diese   Tabelle    zeigt, dass die Löslichkeit von Wasser in dem Kühlmittel je nach   dem    Kühlmittel und der Temperatur verschieden ist.

   Wenn daher die Temperatur und das Kühlmittel bekannt sind, kann die Wasserkonzentration bei   Sättigung    in Teilen pro   Mil-    lion Teile aus der Tabelle entnommen werden, und wenn die prozentuale Sättigung durch Vergleich der Farbe des Indikators mit dem bekannten Standard bestimmt werden kann, dann kann die Anzahl der Teile Wasser pro Million Teile berechnet werden.



  Wenn zum Beispiel ein   Indikator    10 O/o Sättigung anzeigt, wenn er bei   15,60 C    in   Diclalordifluormethan    eingetaucht wird, beträgt der Wassergehalt 5,8 Teile pro Million Teile (10    ii)    von 58 Teilen pro Million Teile).   Wünsoht    man eine genauere Bestimmung des Wassergehaltes, so kann man eine Reihe von versiegelten Glasröhren, welche den neuen Indikator nebst diesen halogenierten   Kühlmitteln    von bekanntem Was  sergehalt    enthalten, als Vergleichsproben herstellen.



  Diese Standard'proben können darüber hinaus zum Beispiel auf eine Farbskala auf Papier oder Karten übertragen werden, um einen   Vergleich    mit dem verwendeten Testpapier zu ermöglichen.



   Beispielsweise wird ein Indikator, welcher 0,03 bis 0,14 g reines wasserfreies Kobaltobromid pro   cm3      Celiulosematerial    (gemäss obigen Angaben) enthält, in flüssigem  Freon 12  eine blaue Farbe zeigen, wenn der Wassergehalt 25 Teile pro Million Teine oder weniger beträgt. Zeigt der   Indlilkatorleine    deutliche Rosafärbung, so beträgt der   Wassergelhalt    mehr als 55 Teile pro Million Teile.

   Bei Verwendung einer Kombination von zwei oder drei Papierindikatoren, in welchen Kobaltobromid gleichmässig verteilt ist, kann man einen Wassergehalt von 25-55 Teilen pro Million Teile bestimmen.   Verwendet    man zum Beispiel Testpapiere mit (a)   0,5g,    (b) 0,75 g und (c) 1,00 g Kobaltobromid pro 400 cm2 von durchschnittlich 0,18 mm dickem Papier, so bleiben sämtliche Testpapiere in     Freon-12  ,    welches weniger als 25 Teile Wasser pro Million Teile enthält, blau. In    Freon-12 ,    welches mehr als 25 Teile Wasser pro   Million    Teile, jedoch weniger als 40 Teile Wasser pro Million, das heisst 40 Teile Wasser pro Million Teile Flüssigkeit, enthält, wird des Testpapier (a) rosa,   während    die Testpapiere (b) und (c) blau bleiben.

   In    Freon-12 ,    weiches mehr als 40 Teile Wasser pro Million Teile, jedoch weniger als 55 Teile Wasser pro Million Teile enthält, werden die Testpapiere (a) und (b) rosa gefärbt, während das Testpapier (c) blau bleibt. In    Freon-12 ,    enthaltend mehr als 55 Teile Wasser pro Million Teile, werden alle drei Testpapiere rosa gefärbt. Nach Reduktion des Wassergehaltes unter die oben angegebenen aufeinanderfolgenden Werte gehen die entsprechenden   Testpapiere    in der umgekehrten Reihenfolge als der oben genannten in blau über.   



   Die Wasserlöslichkeit von Benzin bei i Zimmertem-    peratur liegt bei etwa 50 Teilen Wasser pro Million Teile, wobei als Benzin im   vortiegenden    Falle jener Treibstoff bezeichnet wird, welcher in USA als  gaso  line     vertrieben wird. Wird diese Lösung auf weniger als   0     C gekühlt, so scheiden sich Kristalle aus. Dadurch entsteht eine Verstopfung der Vergaserdüsen in Automobilen und Flugzeugen. In Flugzeugen kann dies zu erheblichen   Schwierigkeiten    führen.

   Es wurde festgestellt, dass ein Indikator, welcher in   tÇberein-      stimmung    mit dem   erfindungsgeanässen    Verfahren 0,5 g reines wasserfreies Kobaltobromid auf 400 cm2 Papier von   durchschnittlicher    Dicke von 0,18 mm enthält, in Benzin, welches mehr als ungefähr 25 Teile pro Million Teile enthält, nach rosa umschlägt, und in Benzin, welches einen Wassergehalt von weniger als etwa 15 Teile pro Million Teile aufweist, blau ist.



   Es geht aus den obigen Darlegungen eindeutig hervor, dass das neue Verfahren manche Vorteile aufweist. So kann damit der Wassergehalt in flüssigen Chlor- odier   Chlorfluef-Alkanen    von niedrigen Was  serlöslidhkeiten    und insbesondere in   solchen,    in welchen der Wassergehalt bei Sättigung nicht mehr als 5000 Teile pro Million Teile beträgt, bestimmt werden. Das Verfahren bringt einen sichtbaren Farbwechsel hervor, welcher selbst von einer unerfahrenen Person mit Leichtigkeit festzustellen ist.   



  
 



  Method for determining the water content in liquid chlorine or
Chlorofluoroalkanes or gasoline
The present invention relates to a method for determining the water content in liquid chlorine- or Cklorfluor-Alka, nen or gasoline.



   The method according to the invention is characterized in that an indicator material made of white unsized cellulose material, in which 0.01-0.7 g of pure anhydrous cobalt bromide per cm3 of cellulose material is evenly distributed, is immersed in the liquid.



   The water concentration in the liquids mentioned can be determined, for example, by comparing the color of the immersed indicator material with the color of comparison samples obtained by immersing the same indicator material in the same liquid with a known water content, or with a color scale which is marked with such comparative samples has been prepared compares.



   The formation of ice crystals in cooling liquids of low water solubility, such as. B.



  Dichlorodifluoromethane (known as Freon-12, registered trademark), caused clogging of expansion valves and narrow openings, results in serious malfunctions. The same phenomenon occurs with motor and aircraft fuels and causes the carburetor openings to be blocked. Similar phenomena occur wherever ice can separate out from a liquid of low water solubility and thereby cause malfunctions in machines.



   There are already various methods for determining small amounts of water in liquids. One of these methods is based on the use of infrared spectrophotometry. Still other methods use conductivity meters.



  Chemical methods include those using phosphorus pentoxide or the Karl Fischer reagent. However, all of these methods can only be performed by trained analysts using expensive equipment. However, these methods are not accessible to the ordinary person skilled in the art of cooling technology, the personnel of service stations, the aircraft mechanic etc. For this reason there is a great demand for simple and cheap means for determining the water content of liquids that are sparingly soluble in water.



   Simple and inexpensive humidity indicators for determining the relative water content in the air or in other gases have already been developed. In general, such indicators are based on the color change of a metal salt, which changes from the anhydrous state to the hydrated form. Such metafiles are the chlorides, bromides, sulphates, etc., of metals such as cobalt, chromium and copper. These indicators are generally used in conjunction with an air drying system to indicate when the desiccant is exhausted, for whatever reason the indicator material has almost always been deposited on the desiccant.

   The use of cobalt salts deposited on silica gel has been proposed for the detection of moisture in a gaseous atmosphere. However, since the affinity of silicon dioxide gel for water is much greater than that of the cobalt salts, a considerable amount of water must be absorbed by the indicator before a color change occurs. For this location, such indicators for the determination of low water contents in the range of 100 parts per million or less are worthless. In contrast, it should be mentioned that air with 50 o / o relative humidity at 240 C has about 10,000 parts of water per million
Contains parts.

   The use of a metal salt deposited on calcium sulfate has also already been proposed. The disadvantages, however, are to be seen in the fact that 1. Kühlmltteldrmpf is required, 2. the coolant has to be ventilated and since losses of coolant occur and 3. such a metal salt has a very low sensitivity.



   These indicators, which have been developed for the determination of the relative humidity in air and other gases, have never been proposed so far for the determination of the water content in liquids. The vapor pressure of water which is dissolved in liquids changes the concentration at saturation does not exceed about 5000 parts per million is related to the relative degree of saturation of the water in the liquid. In the previous literature nothing could be determined according to which the previous test papers, which were used as indicators for the relative humidity level in the air or in gases, could be used for the determination of the water content in liquids. The application of Rauolt's rule (cf.



      <Soluóility of Nonelektrolytes, 3rd edition, page 23, Reinholdj, according to which the molar fraction of a component in the solution is equal to the ratio of its partial vapor pressure above the solution to the saturation pressure of the pure component, allows the conclusion that these relative humidity indicators are not effective in liquids can be applied.

   Thus, the mole fraction of water in solution in the case in which liquid Freon-12 contains ten parts of water per million parts at 26.70 ° C. is 0.000067. Accordingly, the partial pressure or relative humidity should be 0.0067%. However, this is far too low a value for standard relative humidity indicators to correctly display. Thus, when indicators intended for use in air were immersed in Freon-12, such indicators erroneously indicated a relative humidity of 100 / o instead of a correct reading of 0.0067 o / o.



   It has been found that the concentration of the indicator is very critical when determining the moisture in liquids. In liquids such as Freon-12, in which the water solubility is extremely low, the indicator itself must have a negligible capacity for water.



   Cobalt chloride deposited on paper shows a color change near 50 to the relative humidity in the air. However, this test paper is completely inadequate for use in chlorinated coolants because the corrosion limit for coolants such as e.g. B. Freon-12, is about 150 / e of the saturation level.



   The present invention provides a visual method for determining the water content in liquid chlorine or chlorofluoroalkanes or gasoline.



  Those previously available to the industry
Means did not make it possible to easily determine with certainty whether such liquids, when used in technology, are wet or dry.



   The method according to the present invention is carried out in such a way that an indicator material made of white, unsized cellulose material, such as. B.



  Paper, cotton, woven cotton cloth and the like, in which 0.01-0.7 g of pure anhydrous cobalt bromide per cm3 of cellulose material are evenly distributed, is immersed in the liquid.



   Generally, white, non-glued paper with a thickness of 0.152-0.203 mm or an average thickness of 0.18 mm is preferred. The concentration of pure, anhydrous cobalt bromide, which has been found to be useful when it is uniformly distributed in the cellulose material, is 0.01 g to 0.7 g / cm3 cellulose material.



  A content of about 0.03 to 0.14 g of pure anhydrous cobaitobromide per cm 3 of cellulose material is preferred. This corresponds to an amount from 0.2 to
1.0 g of pure anhydrous cobalt bromide per 400 cm2 area of a white unsized paper with an average thickness of 0.18 mm. The What sterindikator to be used can be prepared by 0.2-1.0 g of pure anhydrous cobalt bromide in
Dissolves 10 cm3 of water and spreads this solution evenly over an area of 400 cm2 of white unsized paper with an average thickness of 0.18 mm. After drying in the air, the indicator containing anhydrous cobaltobromide is usually usable.

   It can be used by simply dipping treated paper into the liquid to be tested. The paper can, for example, be introduced into a small chamber, which is provided with a window and connected to a cooling system, the liquid coolant flowing through the chamber and, thanks to the window, any color w; can be observed on the treated paper.



   A concentration range of the pure anhydrous cobalt bromide, which has proven to be particularly suitable, is between 0.03 and 0.05 g per cm3 of white unsized cellulose material. White unsized paper 0.152-0.203 mm thick is preferred, in which preferably 0.2-0.4 g of pure anhydrous cobalt bromide per 400 cm2 of paper is evenly distributed. If the indicator material is immersed in the liquid, it shows, for example, MunseWFäabungen of about 5.0 PB 7/6 at 10 ovo saturation, of about 5.0 P 8 "2 at 20 ovo saturation and about 5.0 RP 7, ' 4 at 30 ovo saturation.

   With regard to the Munsell color system, Webster's New International Dictionary contains the following definition: <xMunsell Color System. A system for color determination, which was developed by A. H. Munsell and is based on the indication of nuance, saturation and luminosity on the basis of certain arbitrary scales, which are reproduced in an atlas of tables. The nuance scale contains five main and five intermediate nuances and the luminosity scale contains ten levels from black to white, all of which are intended to give the impression that they represent the same visual (non-physical) intervals.



   The colors themselves can be found in the Munsell Book of Color. This is available from Munsell Color Company, Inc., Baltimore 1, Maryland (USA). The following table shows the solubilities of water in the individual halogenated coolants at saturation at three different temperatures in parts per million parts: 15.60 C 26.70 C 37.80 C dichlorodifluoromethane 58 98 165 trichloromonofleomethane 70 113 168 monochlorons; tifluoromethane 970 1350 1800 methyl chloride 1880 2550 3500
This table shows that the solubility of water in the coolant differs depending on the coolant and the temperature.

   Therefore, if the temperature and coolant are known, the saturation water concentration can be taken from the table in parts per million parts, and if the percentage saturation can be determined by comparing the color of the indicator to the known standard then the Number of parts of water per million parts can be calculated.



  For example, if an indicator shows 10% saturation when immersed in diclalorodifluoromethane at 15.60 C, the water content will be 5.8 parts per million (10 ii of 58 parts per million). If a more precise determination of the water content is desired, a series of sealed glass tubes containing the new indicator along with these halogenated coolants of known water content can be produced as comparison samples.



  These standard samples can also be transferred, for example, to a color scale on paper or cards, in order to enable a comparison with the test paper used.



   For example, an indicator containing 0.03 to 0.14 grams of pure anhydrous cobalt bromide per cubic centimeter of cellulose material (as specified above) will show a blue color in liquid freon 12 when the water content is 25 parts per million or less. If the indilator line shows a clear pink color, the water gel content is more than 55 parts per million parts.

   Using a combination of two or three paper indicators in which cobalt bromide is evenly distributed, you can determine a water content of 25-55 parts per million parts. If, for example, test papers are used with (a) 0.5 g, (b) 0.75 g and (c) 1.00 g cobaltobromide per 400 cm2 of an average of 0.18 mm thick paper, all test papers remain in Freon-12, which contains less than 25 parts water per million parts, blue. In Freon-12, which contains more than 25 parts water per million parts but less than 40 parts water per million, i.e. 40 parts water per million parts liquid, the test paper (a) turns pink, while the test papers (b) and (c) stay blue.

   In Freon-12, which contains more than 40 parts per million of water but less than 55 parts per million of water, the test papers (a) and (b) are colored pink while the test paper (c) remains blue. In Freon-12, containing more than 55 parts per million of water, all three test papers are colored pink. After the water content has been reduced below the successive values given above, the corresponding test papers turn blue in the reverse order to the one mentioned above.



   The water solubility of gasoline at room temperature is around 50 parts water per million parts, with gasoline in the present case being that fuel which is sold in the USA as gasoline. If this solution is cooled to less than 0 ° C., crystals separate out. This causes clogging of the carburetor nozzles in automobiles and airplanes. This can lead to considerable difficulties in aircraft.

   It has been found that an indicator which, in accordance with the method of the invention, contains 0.5 g of pure anhydrous cobalt bromide on 400 cm2 of paper with an average thickness of 0.18 mm in gasoline which is more than approximately 25 parts per million turns pink and is blue in gasoline that has a water content of less than about 15 parts per million.



   It is clear from the explanations above that the new method has some advantages. Thus, the water content in liquid chlorine or chlorofluefine alkanes of low water solubility and especially in those in which the water content is not more than 5000 parts per million parts at saturation can be determined. The process produces a visible change in color, which even an inexperienced person can detect with ease.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes in flüssigen Chlor- oder Chlorfinor-Alkanen odier Benzin, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Indikatormaterial aus weissem ungeleimtem Celiuios ematerial, in welchem gleichmässig 0,01-0,7 g reines wasserfreies Kobaltobromid pro cm5 Cellulosematerial verteIlt sind, in die Flüssigkeit eintaucht. PATENT CLAIM Method for determining the water content in liquid chlorine- or chlorofinor-alkanes or gasoline, characterized in that an indicator material made of white, unsized Celiuios ematerial, in which 0.01-0.7 g of pure anhydrous cobalt bromide per cm5 of cellulose material is evenly distributed, is in the liquid is immersed. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass im Indikatormaterial 0,03-0,14 g, vorzugsweise 0,03-0,05 g, reines wasserfreies Kobaltobromid pro cm3 Cellulosematerial verteilt sind. SUBCLAIMS 1. The method according to claim, characterized in that 0.03-0.14 g, preferably 0.03-0.05 g, of pure anhydrous cobalt bromide per cm3 of cellulose material are distributed in the indicator material. 2. Verfahren nach Patentanspruch und ! Unter- anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Cellu losematerial weisses ungeleimtes'Papier von 0,152 bis 0,203 mm Dicke ist. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Indikatormaterial aus weissem ungeleimtem Papier von 0,152-0,203 mm Dicke, in welchem gleichmässig 0,2-1,0 g, vorzugsweise 0,2 bis 0,4 g, reines wasserfreies Kobaltobromid auf je 400 cm2 Papier verteilt sind, besteht. 2. Process according to patent claim and! Sub-claim 1, characterized in that the cellulose loose material is white unsized paper with a thickness of 0.152 to 0.203 mm. 3. The method according to claim, characterized in that the indicator material consists of white unsized paper of 0.152-0.203 mm thickness, in which uniformly 0.2-1.0 g, preferably 0.2 to 0.4 g, of pure anhydrous cobalt bromide per 400 cm2 of paper are distributed. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man verhältnismässig kleine Streifen von weissem, ungeleimtem Papier von 0,18 mm mittlerer Dicke, in weichen 0,5 g, 0,75 g bzw. 1,0g reines wasserfreies Kobaltobromid auf je 400 cm2 Papier gleichmässig verteilt ist und welche in Abwesenheit von Feuchtigkeit eine blaue Farbe aufweisen, in die Flüssigkeit eintaucht und den Farbumschlag von blau nach rosa in einem dieser Streifen beobachtet, wobei der Wassergehalt in der Flüssigkeit aus der Konzentration des Kobaltobromids in jenem Streifen, in welchem der Farbumschlag eingetreten ist, bestimmt wird, wobei die besagten Streifen in der Flüssigkeit alle blau bleiben, wenn die letztere pro Million Teile weniger als 25 Teile Wasser enthält, 4. The method according to claim, characterized in that relatively small strips of white, unsized paper of 0.18 mm average thickness, in soft 0.5 g, 0.75 g or 1.0 g of pure anhydrous cobalt bromide per 400 cm2 Paper is evenly distributed and which, in the absence of moisture, has a blue color, is immersed in the liquid and the color change from blue to pink is observed in one of these strips, the water content in the liquid being determined from the concentration of cobalt bromide in the strip in which the Color change has occurred, the said stripes in the liquid all remaining blue if the latter contains less than 25 parts water per million parts, der erste Papierstreifen nach rosa umschlägt und der zweite und dritte Papierstreifen in der Flüssigkeit blau bleiben, wenn sie pro Million Teile mehr als 25 Teile, jedoch weniger als 40 Teile Wasser enthält, der zweite Streifen nach rosa umschlägt, wenn die besagte Flüssi'gkeit pro Million Teile mehlr als 40 Teile, jedoch weniger als 55 Teile Wasser enthält, und der dritte Streifen nach rosa umschlägt, wenn die Flüssigkeit pro Million Teile mehr als 55 Teile Wasser enthält. the first paper strip turns pink and the second and third paper strips remain blue in the liquid if it contains more than 25 parts but less than 40 parts of water per million parts, the second strip turns pink if the liquid in question is per A million parts far more than 40 parts but less than 55 parts water, and the third stripe turns pink when the liquid contains more than 55 parts water per million parts. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Streifen von weissem ungeleimtem Papier von 0,18 mm mittlerer Dicke, welcher, gleichmässig verteilt, reines wasserfreies Kobaltobromid in einer Menge von 0,5 g auf je 400 cm2 Papier enthält und in Abwesenheit von Feuchtigkeit eine blaue Farbe zeigt, in Benzin eintaucht und in diesem Streifen den Farbumschlag von blau nach rosa beobachtet, wobei der Wassergehalt des Benzins durch diesen Farbumschlag bestimmt wird, wobei die Farbe rosa ist, wenn [l der Wassergehalt des Benzins pro Mil- lion Teile grösser als 25 Teile ist. 5. The method according to claim, characterized in that a strip of white unsized paper of 0.18 mm average thickness, which, evenly distributed, contains pure anhydrous cobalt bromide in an amount of 0.5 g per 400 cm2 of paper and in absence shows a blue color from moisture, immersed it in gasoline and observed the color change from blue to pink in this strip, the water content of the gasoline being determined by this color change, the color being pink if [l the water content of the gasoline per million Parts is larger than 25 parts. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbe des eingetauchten Indikatormaterials mit den Farben von Standard-Proben des gleichen Indiikatormaterials in der gleichen Flüssigkeit mit bekannten Wassergehalten verglichen wird. 6. The method according to claim, characterized in that the color of the immersed indicator material is compared with the colors of standard samples of the same indicator material in the same liquid with known water contents.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3018257A1 (en) * 1980-05-13 1981-11-19 Melitta-Werke Bentz & Sohn, 4950 Minden Moisture indicator based on cobalt amine complex - embedded in silicone resin, esp. useful for evaluating effectiveness of humidifier
DE3810534A1 (en) * 1987-03-27 1988-10-13 Carrier Corp Process and apparatus for studying refrigerants in a closed system

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