<B>Verfahren zur</B> Vorbehandlung <B>von</B> textilem <B>Fasergut aus</B> nativer Cellulose Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfah ren zur Vorbehandlung von textilem Fasergut aus nativer Cellulose in alkalischen Flotten.
Fasern aus nativer Cellulose, insbesondere Baumwolle, werden grösstenteils vor dem Bleichen, Färben und Drucken von den natürlichen Fett-, Leim-, Pektin- und Ligninsub- stanzen, den Resten der Samenschalen sowie den meistenteils öligen Verunreinigungen aus der Spinnerei und Weberei be freit, weil derartige Begleitstoffe die genannten Ausrüstungs prozesse ausserordentlich stark stören.
Diese Verunreinigungen werden üblicherweise durch alka lische Behandlung mit Soda und/oder Ätznatron entweder beim Abkochen in offenen Apparaten oder beim Beuchen in geschlossenen Kesseln unter Druck und bei Temperaturen bis zu 135 C beseitigt. Die Behandlungsdauer schwankt je nach Art der Rohware und angewendetem Verfahren zwischen einigen Minuten bis 5 oder 8 Stunden.
Gewöhnlich werden diesen alkalischen Flotten noch ge eignete Hilfsmittel, wie Alkalipolyphosphate und/oder Netz mittel zugesetzt.
Des weiteren wird in der DAS Nr. 1 273 481 ein Verfah ren zum Bleichen von Fasergut aus nativer Cellulose in Ab wesenheit von Oxydationsmittel beschrieben, bei welchem 4 bis 13 Gew. % NaOH und 1 bis 4 Gew. % Alkalipolyphosphate und/oder Aminopolycarbonsäuren, wie N-Hydroxy-äthylen- diamintriessigsäure, o-Cyclohexylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure und Äthylendiamintetraessigsäure einge setzt werden.
U. Kirner berichtet in Untersuchungen zur Verbesserung der alkalischen Vorbehandlung von Rohbaumwolle , Melliand Textilberichte, 1965, Nr. 9, Seite 963-967, über die alkali sche Vorbehandlung von Baumwolle mit Sattdampf bei Tem peraturen um und über 100 C und über die Verbesserung der Aufhellung durch Zugabe von Äthylendiamintetraessig- säure in Mengen von 2 bis 20, bevorzugt 14 bis 18 g/1 Flotte, um optimale Effekte überhaupt zu erzielen.
Wie aus der Tabelle Nr. 2 der Arbeit von Kirner hervor geht, ist bei einer Behandlungszeit von 1 Stunde bei<B>130'C</B> ein DP-Grad-Abfall von 2690 auf .2410, also um 280 DP- Grade erfolgt. Demgegenüber ist es nach dem erfindungsge- mässen Verfahren möglich, mit etwa dem 7. bis 9. Teil an Komplexbildnern auszukommen, um einen ordentlichen Weissgrad bei äusserster Faserschonung zu erzielen. Dies bestätigt, dass nicht nur der Sequestrierungseffekt für die Er folge allein in Frage kommen kann.
In der deutschen Auslegeschrift Nr.<B>1217</B> 928 wird ein Verfahren zur Verhinderung der Ausfällung von Schwerme- tallionen, insbesondere Eisen, Kupfer und Mangan durch die Anwendung von Aminomethylenphosphonsäuren, insbeson dere Aminotrismethylenphosphonsäure, beschrieben. In Spalte 3 und 4, Tabelle 1, wird zwar ausgeführt, dass man die hier beschriebenen Aminotrisalkylenphosphonsäuren beim Blei chen von Baumwolle zum Beständigmachen der Bleiche ein setzen kann, wobei die Maskierung von Kupfer-, Eisen- und Mangan-Ionen eine ausschlaggebende Rolle spielt.
Für den Fachmann geht aus der Tabelle I eindeutig hervor, dass es sich hierbei um eine oxydative Bleiche mittels Perverbindun- gen handeln muss. Dies ist jedoch gleichbedeutend mit der Vermeidung von Katalytschäden, die sich durch eine zu ra sche Zersetzung der Perverbindungen an dem Bleichgut durch Faserzerstörung bemerkbar machen.
Sowohl die USA-Patentschriften Nrn. 2 599 807 und 3 214 445, als auch die britische.Patentschrift Nr. 995 462 berichten über komplexbindende Eigenschaften verschiede ner Phosphonsäuren. Es finden sich da auch allgemeine Hin weise auf die Verwendbarkeit solcher Substanzen in der Tex tilbehandlung zur Bindung von der Wasserhärte oder uner wünschten Metallionen.
Es wird hier insbesondere auf das Waschen von Textilien verwiesen und an keiner Stelle ein Hinweis gebracht, dass die Vorbehandlung von Cellulose un ter äusserst faserschönenden Bedingungen mittels Phosphon- säuren durchgeführt werden kann.
Es wurde nun gefunden, dass man eine besonders gute und faserschonende Vorbehandlung durchführen kann, wenn man den Abkoch- bzw. Beuchflotten Aminoalkylenphosphon- säuren oder deren Salze der Formel
EMI0001.0067
EMI0002.0001
wobei R4 =H und R$ eine Alkylgruppe oder (R4 + Rs) eine Alkylengruppe, z = 0 oder 1 und R6 = H oder -CH2 P03H2 ist, zusetzt. So können z.
B. als Aminoalkylenphosphonsäuren Aminotrismethylenphosphonsäure, Diäthylentriaminpenta- methyienphosphonsäure. Propylendiamintetramethylenphos- phonsäure, Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure, 1,2-Cyclohexan-diamintetramethylenphosphonsäure, 1 Aminomethylcyclopentylamin-(2)-tetramethylenphosphon- säure und als stickstofffreie Verbindung die 1-Hydroxylalkan- 1,1-diphosphonsäure,
deren Alkalisalze und Abkömmlinge verwendet werden.
Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn diese Sub stanzen in einer Menge von 0,3 bis 5 g/1, vorzugsweise 2 g/1, der Flotte einverleibt werden.
Des weiteren hat sich gezeigt, dass sich für den vorliegen den Zweck auch Mischungen aus Pbosphonsäure mit anderen organischen und/oder anorganischen Komplexbildnern, wie Aminopolycarbonsäuren, beispielsweise Äthylendiamintetra- essigsäure, Nitrilotriessigsäure und Glukonsäure einsetzen lassen.
Ein ganz besonders vorteilhaftes Mittel bringt die Mischung der genannten Phosphonsäuren mit Alkalipoly- phosphaten. Letztere für sich allein angewendet, weisen den Nachteil auf, dass sie in der alkalischen Flotte bei den herr schenden Temperaturen zwischen 90 und 140 C einer Hydrolyse unterliegen und so das Komplexbindevermögen gegenüber störenden Kationen, wie Calcium, Magnesium usw., die auch in dem zu behandelnden Gut enthalten sind, teil weise einbüssen, was bei den Phosphonsäuren nicht der Fall ist.
Die Wirkung der Phosphonsäuren wird durch die Gegen wart von Alkalipolyphosphaten der Formel Men+2 Pn 03n+t worin Me ein Alkalimetall und n eine Zahl von 2 bis oo sein kann, wie Natriumpyrophosphat, Natriumtripolyphosphat, Natriumtetrapolyphosphat und Grahamsalz, noch unterstützt, da hierbei deren Dispergier-,
Emulgiervermögen und insbe sondere das Schmutztragevermögen eine günstige Wirkung entfalten. An und für sich sind mannigfaltige Variationsmög lichkeiten in dem Mischungsverhältnis zwischen Phosphon- säuren und anderen Komplexbildnern möglich, am besten hat sich jedoch ein Mischungsverhältnis von Phosphonsäure zu den anderen Komplexbildnern erwiesen, das 0,25 bis 4:1 beträgt.
Auch können der Abkoch- bzw. Beuchflotte Netzmittel zugesetzt werden. Hier kommen alle üblichen Substanzen in Frage, die in alkalischen Medien wirksam und mit den Phos- phonsäuren und Komplexbildnern verträglich sind, wie anionenaktive oder nichtionogene Netzmittel sowie Mischun gen derselben. Als anionenaktive Substanzen dienen z.
B. die Alkyl-Arylsulfonate, Fettsäurekondensationsprodukte, Ei- weissspaltprodukte usw. sowie deren Salze. Nichtionogene Produkte sind z.B. Addukte von Äthylenoxyd an Fettalko hole, Fettsäureamide, Alkylphenole u. a.
Der besondere Vorteil des erfindungsgemässen Mittels liegt darin. dass damit eine sehr schonende Vorbehandlung durchgeführt werden kann, wobei die Durchschnittspolymeri- sationsgradwerte (DP) nur geringfügig herabgesetzt werden, der Weissgrad beachtlich hoch und die Aschewerte verhältnis- mässig niedrig sind.
Da sich chemische Angriffe auf die native Cellulose in der Weise auswirken, dass die Ketten<B>je</B> nach Art der chemi schen Substanz und der Intensität ihrer Einwirkung in mehr oder weniger lange Bruchstücke aufgespalten werden, wurden die DP-Werte gemessen, da diese Messung praktisch die ein zige Möglichkeit darstellt, um über den Umfang des Abbaues der Celluloseketten zahlenmässige Angaben zu machen.
Beispiele Rohbaumwolle mit einem DP-Wert von 2030, einem Weissgrad von 50,3% (gemessen am Elrepho mit Filter R 46) und einem Aschegehalt von 0,37%n wurde 3 Stunden in einer Flotte (Wasser etwa 17 d. H., Flottenverhältnis 1 :10) be handelt, die folgende Zusammensetzung aufwies: 1. Vergleichsversuch mit bisher üblicherweise verwendeten Komplexbildnern.
1 g/1 Äthylendiamintetraessigsäure 1 g/1 Natriumpyrophosphat 2 g/1 Netzmittel, bestehend aus einer Mischung eines Oxäthylierungsproduktes eines Fettalkohols, Alkyl- arylsulfonat und eines Alkylsulfonates 7,7 g/1 NaOH Die so behandelte Baumwolle wies einen DP-Wert von <B>1800</B> auf, der Weissgrad betrug 77%r und der Achegehalt <B>0,68%.</B>
2. 0,7 g/1 Amino-tris-methylenphosphonsäure 1,3 g/1 Natriumtripolyphosphat 1,0 g/1 Netzmittel, bestehend aus einer Mischung eines Phenylsulfonates mit einem Oxäthylierungsprodukt eines Fettalkohols 1,0 g/1 Natriumdithionit 20 m1/1 NaOH, 50%ig Die so behandelte Baumwolle wies einen DP-Wert von 2030, einen Weissgrad von 75%r und einen Aschegehalt von 0,68 %auf.
Wie die beiden Beispiele zeigen, ist der Aschegehalt in beiden Fällen praktisch gleich, der Weissgrad nicht nennens wert verschieden. Der DP-Wert von Versuch Nr. 1 ist um 230 Einheiten abgesunken, während nach dem erfindungsge- mässen Beispiel der DP-Wert der Rohware erhalten werden konnte. Damit zeigt sich eindeutig, dass eine sehr schonende Vorbehandlung von Baumwolle erfindungsgemäss möglich ist.
Rohbaumwolle mit einem DP-Wert von 2100, einem Weissgrad von 56%r, (gemessen am Elrepho mit Filter R 46) und einem Aschegehalt von 0,-10%r. wurde 2'/2 Stunden bei 100 C in einer Flotte (Flottenverhältnis 1 :10) behandelt, die folgende Zusammensetzung aufwies, wobei einmal (a) mit destilliertem Wasser und einmal (b) mit Leitungswasser von etwa 17 d.H. gearbeitet wurde.
3. aundb 1 g/1 Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure 1 g/1 Natriumdithionit 1 g/1 Natriumtripolyphosphat 1 g/1 Netzmittel, bestehend aus einer Mischung eines Phenylsulfonates mit einem Oxäthylierungsprodukt eines Fettalkohols 20 ml NaOH, 50% Die nach 3a und b behandelte Baumwolle wies einen DP- Wert von 2050 bzw. 2000 auf; der Weissgrad betrug 77 bzw. 76% und der Aschegehalt 0,12 bzw. 0,15%r.
4. aundb <B>0,7g/1</B> 1-Hydroxy-alkan-1,1-diphosphonsäure 1,3 g/1 Natriumtripolyphosphat 1,0 g/1 Natriumdithionit 1,0 g/1 Netzmittel, bestehend aus einer Mischung eines Phenyisulfonates mit einem Oxäthylierungsprodukt eines Fettalkohols 20 ml/1 NaOH, 50%r.
Die nach 4a und b behandelte Baumwolle wies einen DP- Wert von 2025 bzw. 2000 auf; der Weissgrad betrug 77 bzw. 75% und der Aschegehalt 0,12 bzw. 0,13 /r.
Rohbaumwolle gleicher Beschaffenheit wurde entspre chend den Beispielen 3 und 4 auch unter HT-Bedingungen (130 C) eine Stunde lang und mit einer auf 10 m1/1 redu zierten Menge 50%iger Natronlauge behandelt und dabei folgende Werte erhalten: Die Behandlung analog Beispiel 3a und b ergab einen DP- Wert von 1850 bzw. 2000; der Weissgrad betrug 72 bzw. 71 %; der Aschegehalt betrug 0,1 bzw. 0,25%. Die Behandlung nach Beispiel 4a und b brachte einen DP- Wert von<B>1900</B> bzw. 2000; der Weissgrad betrug 73 bzw.
71 %r,; der Aschegehalt betrug 0,1 bzw. 0,15 %.
5. Zum weiteren Vergleich wurde dieselbe Rohbaumwolle nach einem bisher als optimal geltenden Verfahren in einer Flotte (dest. Wasser) behandelt, die 3,4 g/1 Äthylendiamintetraessigsäure 1,6 g/1 Natriumdithionit 1,0 g/1 Netzmittel, bestehend aus Alkylensulfonat, Alkylarylsulfonat und einem Oxäthylierungsprodukt von Fettalkoholen 20 m1/1 NaOH, 50%r enthielt.
Nach einer 21/2stündigen Behandlung bei 100 C wurde ein DP-Wert von 1775 gemessen; der Weissgrad betrug 75 und der Aschegehalt 0,1512-c.
Nach einer Behandlungsdauer von 1 Stunde bei 130 C wurde ein DP-Wert von 1750 erhalten; der Weissgrad be trug 70 c und der Aschegahalt 0,14%.
Die vorstehend in allen Beispielen angegebenen Ergeb nisse wurden als Mittelwerte aus jeweils 4 Bestimmungen erhalten.
Wie aus den Ergebnissen ersichtlich ist, wird bei den Abkoch- und Beuchversuchen. die unter Mitverwendung verhältnismässig kleiner Mengen der genannten Phosphon- säuren durchgeführt wurden, trotz der äusserst günstigen Asche- und Weissgradwerte, ein so minimaler, durch die DP-Werte zum Ausdruck kommender Abbau der Cellulose- ketten bedingt, dass er gegenüber der Schädigung nach der bisher als optimal geltenden Arbeitsweise eine nicht voraus zusehende Verbesserung des Verfahrens darstellt,
die wir- kungsmässig nicht allein von dem Sequestriervvermögen der Phosphonsäuren abgeleitet werden kann.
<B> Process for </B> pretreatment <B> of </B> textile <B> fiber material from </B> native cellulose The present invention relates to a method for pretreating textile fiber material made from native cellulose in alkaline liquors.
Fibers made from native cellulose, especially cotton, are largely freed from the natural fat, glue, pectin and lignin substances, the remains of the seed coats and the mostly oily impurities from spinning and weaving before bleaching, dyeing and printing, because such accompanying substances disrupt the finishing processes mentioned extremely strongly.
These impurities are usually removed by alkali treatment with soda and / or caustic soda either when boiling in open apparatus or when boiling in closed kettles under pressure and at temperatures of up to 135 C. Depending on the type of raw material and the process used, the duration of the treatment varies between a few minutes to 5 or 8 hours.
Usually these alkaline liquors are still ge suitable auxiliaries, such as alkali polyphosphates and / or wetting agents added.
Furthermore, DAS No. 1 273 481 describes a process for bleaching fiber material made from native cellulose in the absence of oxidizing agents, in which 4 to 13 wt.% NaOH and 1 to 4 wt.% Alkali polyphosphates and / or aminopolycarboxylic acids, such as N-hydroxy-ethylene diaminetriacetic acid, o-cyclohexylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid and ethylenediaminetetraacetic acid are used.
U. Kirner reports in studies to improve the alkaline pretreatment of raw cotton, Melliand Textilberichte, 1965, No. 9, page 963-967, on the alkaline pretreatment of cotton with saturated steam at temperatures around and over 100 C and on the improvement of Lightening by adding ethylenediaminetetraacetic acid in amounts of 2 to 20, preferably 14 to 18 g / 1 liquor, in order to achieve optimum effects at all.
As can be seen from table no. 2 of the work by Kirner, with a treatment time of 1 hour at <B> 130'C </B> there is a DP degree drop from 2690 to .2410, i.e. by 280 DP degrees he follows. In contrast, according to the method according to the invention, it is possible to manage with about the 7th to 9th part of complexing agents in order to achieve a proper degree of whiteness while being extremely gentle on the fibers. This confirms that it is not just the sequestration effect that alone can be considered for the successes.
German Auslegeschrift No. 1217 928 describes a method for preventing the precipitation of heavy metal ions, in particular iron, copper and manganese, by using aminomethylene phosphonic acids, in particular aminotrismethylene phosphonic acid. In columns 3 and 4, Table 1, it is stated that the aminotrisalkylenephosphonic acids described here can be used in bleaching cotton to make the bleach resistant, the masking of copper, iron and manganese ions playing a crucial role.
For the person skilled in the art, it is clear from Table I that this must involve oxidative bleaching by means of per compounds. However, this is synonymous with avoiding catalytic damage, which becomes noticeable through too rapid decomposition of the per compounds on the bleached material through fiber destruction.
Both U.S. Patent Nos. 2,599,807 and 3,214,445, as well as British Patent No. 995,462, report complex-binding properties of various phosphonic acids. There are also general references to the usability of such substances in textile treatment to bind water hardness or undesired metal ions.
Reference is made here in particular to the washing of textiles and no indication is given that the pretreatment of cellulose can be carried out using phosphonic acids under extremely fiber-friendly conditions.
It has now been found that a particularly good pretreatment that is gentle on the fibers can be carried out if aminoalkylenephosphonic acids or their salts of the formula are added to the decoction liquors or beech liquors
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where R4 = H and R $ is an alkyl group or (R4 + Rs) is an alkylene group, z = 0 or 1 and R6 = H or -CH2 PO3H2. So z.
B. as aminoalkylenephosphonic acids aminotrismethylene phosphonic acid, diethylenetriaminepenta methyienphosphonic acid. Propylenediamine tetramethylene phosphonic acid, ethylenediaminetetramethylene phosphonic acid, 1,2-cyclohexane-diamine tetramethylene phosphonic acid, 1 aminomethylcyclopentylamine- (2) -tetramethylene phosphonic acid and, as a nitrogen-free compound, 1-hydroxylalkane 1,1-diphosphonic acid,
their alkali salts and derivatives are used.
The best results are obtained when these substances are incorporated into the liquor in an amount of 0.3 to 5 g / l, preferably 2 g / l.
Furthermore, it has been shown that mixtures of phosphonic acid with other organic and / or inorganic complexing agents, such as aminopolycarboxylic acids, for example ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid and gluconic acid, can also be used for the present purpose.
A very particularly advantageous agent is the mixture of the phosphonic acids mentioned with alkali polyphosphates. The latter, used on their own, have the disadvantage that they are subject to hydrolysis in the alkaline liquor at the prevailing temperatures between 90 and 140 C, and so the complex binding capacity for interfering cations such as calcium, magnesium, etc., which are also in the goods to be treated are contained, partly forfeit, which is not the case with the phosphonic acids.
The effect of the phosphonic acids is supported by the presence of alkali polyphosphates of the formula Men + 2 Pn 03n + t where Me can be an alkali metal and n can be a number from 2 to oo, such as sodium pyrophosphate, sodium tripolyphosphate, sodium tetrapolyphosphate and graham salt, as their Dispersing,
The emulsifying capacity and in particular the dirt-carrying capacity have a beneficial effect. In and of itself, there are many possible variations in the mixing ratio between phosphonic acids and other complexing agents, but a mixing ratio of phosphonic acid to the other complexing agents has proven to be 0.25 to 4: 1.
Wetting agents can also be added to the boiling or wetting liquor. All the usual substances that are effective in alkaline media and are compatible with the phosphonic acids and complexing agents, such as anionic or nonionic wetting agents and mixtures thereof, can be used here. As anion-active substances z.
B. the alkyl aryl sulfonates, fatty acid condensation products, protein cleavage products, etc. and their salts. Non-ionic products are e.g. Adducts of ethylene oxide to fatty alcohols, fatty acid amides, alkylphenols and the like. a.
The particular advantage of the agent according to the invention lies in this. that a very gentle pretreatment can be carried out, whereby the average degree of polymerisation (DP) values are only slightly reduced, the degree of whiteness is considerably high and the ash values are relatively low.
Since chemical attacks affect the native cellulose in such a way that the chains <B> depending </B> are split into more or less long fragments depending on the type of chemical substance and the intensity of its action, the DP values were measured , since this measurement is practically the only way to provide numerical information on the extent to which the cellulose chains are broken down.
Examples Raw cotton with a DP value of 2030, a degree of whiteness of 50.3% (measured on the Elrepho with R 46 filter) and an ash content of 0.37% was used for 3 hours in a liquor (water about 17 i.e. Liquor ratio 1:10), had the following composition: 1. Comparative experiment with complexing agents commonly used up to now.
1 g / 1 ethylenediaminetetraacetic acid 1 g / 1 sodium pyrophosphate 2 g / 1 wetting agent, consisting of a mixture of an oxyethylation product of a fatty alcohol, alkyl aryl sulfonate and an alkyl sulfonate 7.7 g / 1 NaOH. The cotton treated in this way had a DP value of <B. > 1800 </B>, the degree of whiteness was 77% r and the axis content <B> 0.68%. </B>
2. 0.7 g / 1 amino-tris-methylenephosphonic acid 1.3 g / 1 sodium tripolyphosphate 1.0 g / 1 wetting agent, consisting of a mixture of a phenyl sulfonate with an oxyethylation product of a fatty alcohol 1.0 g / 1 sodium dithionite 20 ml / 1 NaOH, 50% strength The cotton treated in this way had a DP value of 2030, a degree of whiteness of 75% and an ash content of 0.68%.
As the two examples show, the ash content is practically the same in both cases and the degree of whiteness is not significantly different. The DP value of experiment no. 1 has fallen by 230 units, while the DP value of the raw material could be obtained according to the example according to the invention. This clearly shows that a very gentle pretreatment of cotton is possible according to the invention.
Raw cotton with a DP value of 2100, a degree of whiteness of 56% r, (measured on the Elrepho with filter R 46) and an ash content of 0, -10% r. was treated for 2 1/2 hours at 100 ° C. in a liquor (liquor ratio 1:10), which had the following composition, once (a) with distilled water and once (b) with tap water of about 17 i.e. was worked.
3. aundb 1 g / 1 ethylenediamine tetramethylene phosphonic acid 1 g / 1 sodium dithionite 1 g / 1 sodium tripolyphosphate 1 g / 1 wetting agent, consisting of a mixture of a phenyl sulfonate with an oxethylation product of a fatty alcohol 20 ml NaOH, 50% The cotton treated according to 3a and b had a DP value of 2050 or 2000; the whiteness was 77 and 76% and the ash content 0.12 and 0.15% r.
4. aundb <B> 0.7g / 1 </B> 1-Hydroxy-alkane-1,1-diphosphonic acid 1.3 g / 1 sodium tripolyphosphate 1.0 g / 1 sodium dithionite 1.0 g / 1 wetting agent, consisting of a mixture of a phenyl sulfonate with an oxyethylation product of a fatty alcohol 20 ml / 1 NaOH, 50% r.
The cotton treated according to 4a and b had a DP value of 2025 and 2000, respectively; the whiteness was 77 and 75% and the ash content 0.12 and 0.13 / r.
Raw cotton of the same consistency was treated accordingly to Examples 3 and 4 under HT conditions (130 C) for one hour and with an amount of 50% sodium hydroxide reduced to 10 ml / 1 and the following values were obtained: Treatment as in Example 3a and b gave DP values of 1850 and 2000, respectively; the degree of whiteness was 72 and 71%; the ash content was 0.1 and 0.25%, respectively. The treatment according to Examples 4a and b produced a DP value of 1900 and 2000, respectively; the whiteness was 73 or
71% r; the ash content was 0.1 and 0.15%, respectively.
5. For further comparison, the same raw cotton was treated in a liquor (distilled water) using a process previously considered to be optimal, containing 3.4 g / 1 ethylenediaminetetraacetic acid 1.6 g / 1 sodium dithionite 1.0 g / 1 wetting agent Alkylenesulfonate, alkylarylsulfonate and an oxethylation product of fatty alcohols contained 20 ml / 1 NaOH, 50% r.
After 21/2 hours of treatment at 100 ° C., a DP value of 1775 was measured; the whiteness was 75 and the ash content 0.1512-c.
After a treatment time of 1 hour at 130 ° C., a DP value of 1750 was obtained; the whiteness was 70 c and the ash content 0.14%.
The results given above in all examples were obtained as mean values from 4 determinations in each case.
As can be seen from the results, in the boiling and cooking tests. which were carried out with the use of relatively small amounts of the named phosphonic acids, despite the extremely favorable ash and whiteness values, so minimal degradation of the cellulose chains, expressed by the DP values, that compared to the damage after the previous as an optimal way of working represents an improvement in the process that cannot be foreseen,
which in terms of effect cannot be derived solely from the sequestering capacity of the phosphonic acids.