Verfahren zur Herstellung von Sintereisenteilen Die vorliegende Erfindung bezieht sieh auf ein Verfahren zur Herstellung von porö sen Formkörpern durch Pressen und Sintern von. Eisenpulver und auf die Anwendung dieses Verfahrens zur Herstellung von Füh rungsringen für CTranaten und andere Ge schosse, die üblicherweise aus geriffelten Roh ren abgefeuert werden.
Derartige Führungs- ringe haben die doppelte Aufgabe, durch ihre Verformbarkeit eine Gasabdichtung zwischen dem Feuerrohr und dem Geschoss herbeizufüh ren und durch ihren Eingriff in die spiral förmigen Riffeln des Feuerrohres das (Te- selross in Rotation zu versetzen. Diese Füh rungsringe wurden früher aus Kupfer oder Kupferlegierungen hergestellt und sind spä ter auch durch Pressen und Sintern von Eisenpulver angefertigt worden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, wel ches sieh als besonders geeignet für Führungs ringe erwiesen hat, aber auch zur Herstellung anderer Formkörper verwendet. werden kann, welche in einer oder mehrerer Hinsieht ähn liche Eigenschaften haben sollen.
Bei dem Verfahren gemäss der Erfindung wird das Eisenpulver, zu Formkörpern mit einer Dichte zwischen 4,9 und 5,9 vorgepresst, welche Form körper vorgesintert, nachgepresst unter Er- höhun=g der Dichte auf einen Wert zwischen :i,-1 und 6,3 und darauf nachgesintert werden.
Die Anwendung dieses Verfahrens zur Her- stellunr, von Granaten-Führungsringen wird für folgenden beispielsweise beschrieben Als Ausgangsmaterial wird technisch rei nes Eisenpulver, vorzugsweise Elektrolyteisen- pulver oder eventuell. Pulver, welches durch Reduktion. von sehr reinen Eisenverbindun gen. wie Oxpde oder Chloride, erhalten wer den. kann, verwendet. Auelr Karbonyleisenpul- v er ist verwendbar.
Das Eisenpulver sollte am besten praktisch frei von Verunreinigungen sein, welche schwer reduzierbare Oxyde oder Silikate bilden. Besonders schädlich ist das Vorhandensein von Si, Mn, Cr, A1 und andern Metallen, welche mit W- asserstoff sehnver re duzierbare Oxyde bilden. Das Vorhandensein von Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff sowie 1@''asserdarnpf ist weniger schädlich, aber auch nicht. wünschenswert.
Am besten sollte das Pulver < 0-,15'/ü, C, < 0,051/o Si, < . 0,05 % Xn, < 0,05 % Al, < 0,05 IM Cr, < 0,71/o 0, enthalten. Der gesamte rehalt an Metallen (vor allein Si, Mn,
Cr und Al), welche schwer reduzierbare Oxyde bilden, ist vorzugsweise kleiner als 0,15%.
("irr den (rehalt an Kohlenstoff, Sauerstoff, Wasserstoff und andern eventuellen flüeh- tigen Verunreinigungen zri beseitigen oder zu vermindern, kann das Pulver vor der Ver wendung einer reduzierenden Glühbehand- lung in eventuell bekannter Weise unterzogen werden, beispielsweise in Wasserstoff oder Kohlenoxyd bei 900-1100 C,
wodurch der Kohlenstoffgehalt bis zu weniger als 0,1% und der Sauerstoffgehalt bis viel weniger als 1%, vorzugsweise höchstens 0,5 0,10, vermin- fiert werden kann. Die Glühbehandlung dient auch dazu, das Pulver weich und leicht ver- pressbar zu machen.
Dieses ist besonders wich tig bei Elektrolyteisenpulver, welches durch seine Herstellungsweise hart und spröde ist und relativ schlechte Presseigenscha.ften be sitzt.
Besonders wenn das Pulver ein Füll gewicht von über 2,7 g/ein3 oder keine schwammartige Struktur hat, kann eine vor bereitende, eventuell reduzierende Glühung auch den Zweek haben, dem Pulver eine Korn form und Korngrössenverteilung zu geben, die es für die Verpressung in automatischen Pres sen geeigneter macht und die Herstellung von Presskörpern ermöglicht, die auch bei niedri gerer Dichte nach dein Vorpressen eine so hohe Festigkeit haben,
dass sie ohne besondere Vorsichtsmassnahmen transportiert und vor gesintert werden können. Hiezu ist es zweck mässig, ein sehr leinkörniges Ausgangsmate- rial zu verwenden, beispielsweise ein Pulver- inaterial, von dem 9511/o ein Sieb mit einer -Taschenweite von 0,
10 mm und 88% ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,06 mm passie ren. Dieses Pulver kann in Wasserstoff oder in einem indifferenten Gas bei so hoher Tem peratur und während einer so langen Zeit geglüht werden, class die Pulverkörner sieh zu grösseren Kornverbänden agglomerieren. Die Glühtemperatur kann. zwischen 800 und 1100 C,
die CTlühzeit zwischen '?0 -Minuten und fünf Stunden variieren. Bei der Glühung von Elektrolyteisenpuiver hat sieh eine CTlüh- temperatur von 950-.1100 C, vorzugsweise etwa 1050 C, und eine Glühzeit von 1-5 Stunden, vorzugsweise 3 Stunden, als zweek- mässig erwiesen.
Während der Glühung sin tert das Material zusammen zii festen Kuchen, welche darauf zii einem @veni-er feinkörnigen Pulver zerteilt werden, zweekmässic, durch Zerbrechen und nachfolgendem Mahlen bei spielsweise in einem Desintegrator. Durch diese Behandlung hat das Pulver seine Korn struktur und andere Eigenschaften wesent- liell verändert.
Die Körner des Ausgangsmate- rials sind zu grösseren Kornverbänden @zusam- niengesintert, wodureb das Material volumi nöser geworden ist und eine sehwammartige Struktur erhalten hat.
Wenn das Pulver vor der C4lühun- ein Füllge@viellt von 2,9-3,15 hatte, kann es naeh der Cllühung ein Füll- gewieht von 2,:;.-2,6 haben. Ein typisehes Bei spiel für die Veränderung der Siebanalyse durch die C11ühung von Elektrolyteisenpulver geht aus folgender Tabelle hervor:
EMI0002.0092
Kornklasse <SEP> Siebanalyse <SEP> Siebanalyse
<tb> vor <SEP> der <SEP> Glühung <SEP> nach <SEP> der <SEP> Glühung
<tb> <B>0</B>
<tb> 0,15 <SEP> 1,1.
<tb> 0,15 <SEP> -0,<B>1</B>0 <SEP> 0,8 <SEP> 10
<tb> 0,10 <SEP> --0,075 <SEP> 4-,0 <SEP> 20
<tb> 0,075-0,060 <SEP> 1,8 <SEP> 7
<tb> 0,060-0,044 <SEP> 15,6 <SEP> 31
<tb> < <SEP> 0,044.
<SEP> 76,7 <SEP> 30 Das Pulver kann vor dein Pressen in be kannter iVeise geschmiert werden, beispiels weise durch Einmischung von Stearinsäure oder Zinkstearat. Das Pulver wird darauf in einer Pressform zu Körpern einer Form vorge- presst, die z. B. im wesentlichen der Form der gewünschten Führungsringe vor der Montie rung auf die Granaten entspricht.
Dabei wird der Pressdruek so eingestellt. dass man Press- körper mit, einer Dichte von a9-5,9, vorzugs weise 5,4--5,6 (g/ein3) erhält. Der hierzu er forderliche Pressdruck beträgt iln allgemeinen 1,5-2,5 t/em . Die Pressung zu einer Dichte zwischen 4,9 und 5,9 ist. von v: esentlieher Be deutung.
Wenn die Diehte unter 4,9 ist, sind die Presskörper nicht genügend fest, und kön- neu sie nicht ohne Risiko für das Entstehen von sichtbaren oder unsichtbaren Rissen trans portiert oder gesintert werden, Wenn die Dichte höher als 5,9 ist, wird durch das Nach pressen ein zu dichtes Produkt erhalten, und der Verschleiss des Feuerrohres würde zuneh men.
Die vorgepressten Formkörper erden dar auf in einer Atmosphäre von Wasserstoff oder indifferentem Gas vorgesintert. Die Sinter- teinperatur kann 550--1350 C sein. Die vor teilhaftesten.
Bedingungen werden jedoch bei einer Sintertemperatur von 650---950 C erhal- len. Bei diesen Temperaturen wird eine gute Nachpressbarkeit erhalten und die Sehrump- fttnI' der Formkörper ist so gering, besonders ])ei der Verwendung von llektrolvteisenpiil- \-er, dass sie in der gleichen Matrize nach- #gepresst -erden körnen,
in welcher sie vorge- presstwurden. Die Vorsinterzeit kann l/.-5 Stuirden betragen.
Nachdem die Formkörper erkaltet sind, @orzugswcisc in der oben genannten. Atmo sphäre, werden sie zu einer Dichte von 5,4 bis 6,2, vorzugsweise S,8--6,0, naehgepresst. Eine Dichte über 6,\2 ist unzweckmässig, u. a. aus dem Grunde, dass sie einen erhöhten Ver- sehleiss des Feuerrohres herbeitührt. Eine Dielite unter 5,4 ist aus Festigkeitsgründen als unzweckmässig befunden worden.
Der Pressdriick beire Nachpressen ist im allgemei nen etwas höher als der Pressclrtzek beim Vor pressen und kann beispielsweise 2-3 t/em2 sein. Die Pressungen können (kalt) in ineeha- nisehen oder hc-draulisehen, manuell oder automatisch gesteuerten. Pressen erfolgen.
Nach der zweiten Pressung werden die Formkörper noch einmal gesintert.. Auch diese Nachsinterung kann in einer Sehutzatmo- sphä.re von Wasserstoff oder indifferentem Gas erfolgen. Um. die Gefahr, dass sich die Formkörper während der Sinteroperationen verziehen könnten, zu verringern oder zu ver meiden, können sie während derselben bei spielsweise in A120, eingepackt sein, in wel.- ehem Fall sie vor dein Nachpressen bzw. einer auf die Nachsiiiterung folgenden Imprägnie rung, sorgfältig gereinigt weiden müssen.
Beim Nachsintern kann die Sintertemperatur 850-1350 C sein, vorzugsweise 1200-l250 C, und die Sinterzeit 20 Minuten bis 5 Stunden, vorzugsweise ungefähr 21/2 Stunden. Wenn man beispielsweise eine Sintertemperatur von 1250 C und eine Sinterzeit von etwa 21/2 Stunden wählt, wird die Schrumpfung bei der Sinterung so gering, wenigstens bei der Verwendung von Elehtrolrteisenpulver, dass die Normkörper ohne ein weiteres Nachrichten oder Kalibrieren verwendet werden können.
Nach der Fertigsinterung können die Formkörper einer Nachbehandlung unterzo gen werden, zwecks Erhöhung ihrer Korro sionsbeständigkeit. Diese Nachbehandlung kann in einer Imprägnierung mit Paraffin und/oder einer Phosphatierung in eventuell an sich bekannter Weise bestehen.
Uni. den Reibungskoeffizienten herabzu setzen, kann man auch eine Oay dation durch Behandlung mit Wasserdampf oder eine Im prägnierung mit Schwefel (ohne vorher gehende Paraffinierung) vornehmen. Die letzt genannte Behandlung hat sieh als besonders geeignet erwiesen. Sie führt zur Bildung von dünnen Snlfidschichten auf der Oberfläche des Sintereisens, welche Schichten bei Anwen dung des Formkörpers als Führungsring von Granaten einen direkten, metallischen Kon takt zwischen dem. Führungsring und der Wand des Feuerrohres verhindern und da durch eine beträchtliche Verminderung der Reibung herbeiführen.
Infolge der relativ hohen Temperatur bilden sich die Sulfid schichten sukzessiv von neuem, so dass die reibungsvermindernde Wirkung während der ganzen Passage durch das Feuerrohr besteht. Die Imprägnierung kann durch Eintauchen der Führungsringe in eine dünnflüssige Schwefelschmelze erfolgen, die eine Tempera tur von 120-150 C oder 400--^40 C haben kann. Um die Sulfidschiehtbildung zu erleich tern, ist das letztgenannte Temperaturengebiet vorzuziehen.. Die Imprägnierung kann so aus geführt werden, dass der Schwefel. in einem erhitzten Stahlbehälter geschmolzen und bis auf die Imprägnierungstemperatur erwärmt wird.
Danach werden die Führungsringe in die Schmelze eingetaucht und 5-20 Minuten in derselben belassen, worauf sie aus der Schmelze herausgenommen und von überschüs sigem Schwefel. durch Rütteln oder derglei chen befreit werden. Um eine vollständige Füllung der Poren sicherzustellen, kann die Imprägnierung in Vakuum (Unterdruck) vor genommen werden. In diesem Falle kann man einen Behälter reit dicht schliessendem Deckel anwenden, der nach dem Eintauchen der Füh rungsringe in die Schmelze geschlossen und unter Vakuum gesetzt. wird.
Die Führungsringe können in den Um kreisnuten in den Granaten mit denselben, zweckmässig hydraulischen Pressen, die für das Anbringen von Führungsringen aus Kup fer verwendet werden, angebracht werden. Der Pressdruek sollte jedoch so niedrig sein, vorzugsweise höchstens 45 kg/em2, dass sieh die Poren. des Sintermaterials nicht schon. beim Aufpressen auf die Granaten schliessen.
Nach dem Montieren sollten die Führungs ringe auf das gewünschte Schlussmass be arbeitet werden, vorzugsweise durch Grob- und Feindrehen, wobei eine glatte Oberfläche zu erstreben ist.
In der beschriebenen Weise hergestellte Führungsringe für Granaten haben bei Schiess versuchen erwiesen, dass sie ausgezeichnete ballistische Eigenschaften ergeben, und zwar auch bei den hohen Mündungsgeschwindig keiten, die heutzutage verwendet werden.
Process for the production of sintered iron parts The present invention relates to a process for the production of porous molded bodies by pressing and sintering. Iron powder and the use of this process for the production of guide rings for C grenades and other Ge projectiles, which are usually fired from corrugated tubes.
Guide rings of this type have the dual task of creating a gas seal between the fire tube and the projectile through their deformability and, by engaging in the spiral-shaped corrugations of the fire tube, to set the Telross in rotation. These guide rings were formerly made of copper or copper alloys and are later also made by pressing and sintering iron powder.
The invention relates to a method that has proven to be particularly suitable for guide rings, but is also used to produce other molded bodies. which should have similar properties in one or more respects.
In the method according to the invention, the iron powder is pre-pressed into molded bodies with a density between 4.9 and 5.9, which molded bodies are pre-sintered, re-pressed with an increase in density to a value between: 1, -1 and 6 , 3 and then re-sintered.
The use of this method for the production of grenade guide rings is described for the following example. The starting material is technically pure iron powder, preferably electrolyte iron powder or possibly. Powder obtained by reduction. of very pure iron compounds such as oxides or chlorides. can, used. Also carbonyl iron powder can be used.
The iron powder should ideally be practically free of impurities which form hard-to-reducible oxides or silicates. The presence of Si, Mn, Cr, A1 and other metals, which form oxides which can be reduced with hydrogen, is particularly harmful. The presence of carbon, oxygen, and hydrogen, as well as 1 @ '' water vapor, is less harmful, but neither is it. desirable.
Ideally the powder should be <0.15 / o, C, <0.051 / o Si, <. Contains 0.05% Xn, <0.05% Al, <0.05 IM Cr, <0.71 / o 0. The entire content of metals (mainly Si, Mn,
Cr and Al), which form hard-to-reducible oxides, is preferably less than 0.15%.
("To remove or reduce the content of carbon, oxygen, hydrogen and other possible volatile impurities, the powder can be subjected to a reducing annealing treatment in a known manner before use, for example in hydrogen or carbon oxide 900-1100 C,
whereby the carbon content can be reduced to less than 0.1% and the oxygen content to much less than 1%, preferably at most 0.5 0.10. The annealing treatment also serves to make the powder soft and easy to compress.
This is particularly important with electrolyte iron powder, which is hard and brittle due to the way it is manufactured and has relatively poor press properties.
Especially if the powder has a filling weight of over 2.7 g / a3 or no sponge-like structure, a preparatory, possibly reducing annealing can also have the purpose of giving the powder a grain shape and grain size distribution that is suitable for compression makes automatic presses more suitable and enables the production of compacts that have such a high strength even with a lower density after pre-pressing,
that they can be transported and pre-sintered without any special precautionary measures. For this purpose, it is advisable to use a very fine-grained starting material, for example a powder material, of which 9511 / o a sieve with a pocket size of 0,
10 mm and 88% pass a sieve with a mesh size of 0.06 mm. This powder can be annealed in hydrogen or in an inert gas at such a high temperature and for such a long time that the powder grains agglomerate to form larger grain associations . The annealing temperature can. between 800 and 1100 C,
the C glow time can vary between 0 minutes and five hours. In the annealing of electrolytic iron powder, an annealing temperature of 950-1100 ° C., preferably about 1050 ° C., and an annealing time of 1-5 hours, preferably 3 hours, have proven to be useful.
During the annealing, the material sintered together to form solid cakes, which are then divided into a fine-grained powder, by breaking it and then grinding it, for example in a disintegrator. As a result of this treatment, the powder has changed its grain structure and other properties significantly.
The grains of the starting material are sintered together to form larger grain associations @, which means that the material has become more voluminous and has a sponge-like structure.
If the powder had a filling weight of 2.9-3.15 before the annealing, it can have a filling weight of 2:; - 2.6 after the annealing. A typical example of the change in the sieve analysis caused by the carbonation of electrolyte iron powder is shown in the following table:
EMI0002.0092
Grain class <SEP> sieve analysis <SEP> sieve analysis
<tb> before <SEP> the <SEP> annealing <SEP> after <SEP> the <SEP> annealing
<tb> <B> 0 </B>
<tb> 0.15 <SEP> 1.1.
<tb> 0.15 <SEP> -0, <B> 1 </B> 0 <SEP> 0.8 <SEP> 10
<tb> 0.10 <SEP> --0.075 <SEP> 4-, 0 <SEP> 20
<tb> 0.075-0.060 <SEP> 1.8 <SEP> 7
<tb> 0.060-0.044 <SEP> 15.6 <SEP> 31
<tb> <<SEP> 0.044.
<SEP> 76.7 <SEP> 30 Before pressing, the powder can be lubricated in a known manner, for example by mixing in stearic acid or zinc stearate. The powder is then pre-pressed in a press mold to form bodies of a shape which, for B. essentially corresponds to the shape of the desired guide rings before the Montie tion on the grenades.
The press pressure is set in this way. that one obtains compacts with a density of a9-5.9, preferably 5.4-5.6 (g / a3). The compression pressure required for this is generally 1.5-2.5 t / em. The compression to a density between 4.9 and 5.9 is. from v: esentlieher meaning.
If the density is below 4.9, the compacts are not strong enough and they cannot be transported or sintered without risk of visible or invisible cracks occurring. If the density is higher than 5.9, it will through after pressing a product that is too dense would be obtained, and the wear and tear of the fire tube would increase.
The pre-pressed molded bodies are then pre-sintered in an atmosphere of hydrogen or inert gas. The sintering temperature can be 550--1350 C. The most advantageous.
Conditions are, however, obtained at a sintering temperature of 650 --- 950 C. At these temperatures a good repressability is obtained and the appearance of the moldings is so low, especially when using electric iron pens, that they can be repressed in the same die,
in which they were pre-pressed. The pre-sintering time can be 1 / - 5 hours.
After the moldings have cooled down, @orzugswcisc in the above. Atmo sphere, they are pressed to a density of 5.4 to 6.2, preferably S.8-6.0. A density above 6, \ 2 is inappropriate, u. a. for the reason that it leads to increased damage to the fire tube. A dielite below 5.4 has been found inexpedient for reasons of strength.
The pressing pressure during re-pressing is generally somewhat higher than the pressing force during pre-pressing and can be 2-3 t / cm2, for example. The pressings can be (cold) in a single or hc-hydraulic view, manually or automatically controlled. Pressing take place.
After the second pressing, the shaped bodies are sintered again. This subsequent sintering can also take place in a protective atmosphere of hydrogen or an inert gas. Around. To reduce or avoid the risk that the molded bodies could warp during the sintering operations, they can be packed in A120, for example, during the same, in wel.- former case they are before re-pressing or an impregnation following the re-sintering carefully cleaned.
During re-sintering, the sintering temperature can be 850-1350 ° C., preferably 1200-1250 ° C., and the sintering time 20 minutes to 5 hours, preferably approximately 21/2 hours. If, for example, one chooses a sintering temperature of 1250 C and a sintering time of about 21/2 hours, the shrinkage during sintering is so small, at least when using electrical iron powder, that the standard bodies can be used without further notification or calibration.
After the final sintering, the shaped bodies can be subjected to an after-treatment in order to increase their corrosion resistance. This aftertreatment can consist of impregnation with paraffin and / or phosphating in a possibly known manner.
University. To reduce the coefficient of friction, one can also undertake an Oay dation by treatment with steam or an impregnation with sulfur (without previous waxing). The latter treatment has proven to be particularly suitable. It leads to the formation of thin Snlfidschichten on the surface of the sintered iron, which layers a direct, metallic contact between the when using the molded body as a guide ring of grenades. Prevent guide ring and the wall of the fire tube and cause a considerable reduction in friction.
As a result of the relatively high temperature, the sulphide layers gradually form anew, so that the friction-reducing effect exists during the entire passage through the fire tube. The impregnation can be done by immersing the guide rings in a thin sulfur melt, which can have a temperature of 120-150 C or 400 - ^ 40 C. In order to facilitate the formation of sulphide layers, the latter temperature range is preferable. The impregnation can be carried out in such a way that the sulfur. melted in a heated steel container and heated up to the impregnation temperature.
The guide rings are then immersed in the melt and left in the same for 5-20 minutes, whereupon they are removed from the melt and removed from excess sulfur. be released by shaking or the like. In order to ensure that the pores are completely filled, the impregnation can be carried out in a vacuum (negative pressure). In this case, you can use a container with a tightly closing lid, which is closed after immersion of the guide rings in the melt and placed under vacuum. becomes.
The guide rings can be attached in the order of circular grooves in the grenades with the same, useful hydraulic presses that are used for attaching guide rings made of Kup fer. However, the pressure should be so low, preferably at most 45 kg / cm2, that you can see the pores. of the sintered material. close when pressing on the grenades.
After assembly, the guide rings should be machined to the desired final dimension, preferably by rough and fine turning, whereby a smooth surface is to be aimed for.
Guide rings for grenades produced in the manner described have been shown to try Schiess that they give excellent ballistic properties, even at the high Mündungsgeschwindig speeds that are used today.