DE2602407C3

DE2602407C3 - High pressure autoclave

Info

Publication number: DE2602407C3
Application number: DE19762602407
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Tokio Ishizuka
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1976-01-23
Filing date: 1976-01-23
Publication date: 1978-07-06
Also published as: DE2602407B2; DE2602407A1

Description

Die Erfindung betrifft einen Höchstdruckautoklav, insbesondere zur synthetischen Gewinnung von Diamanten, bestehend aus zwei entgegengesetzt konischen Kolben mit jeweils einer stumpfen Endfläche und mit jeweils einer am konischen Kolbenmantel angeordneten, dessen stumpfe Endfläche jedoch freilassenden Kolbenschutzhaube aus streckbarem Metall, einer Matrize mit im wesentlichen kreiszylindrischer Innenwandung und einem gegenüber der stumpfen Endfläche eines jeden Kolbens größeren Innendurchmesser, aus einem in der Matrize koaxial zu ihr angeordneten, aus einem Werkstoff mit relativ geringer Kompressibilität bestehenden Hohlzylinder mit gleichem oder etwas kleinerem Durchmesser als die stumpfen Endflächen der beiden Kolben und aus jeweils an den Enden des Hohlzylinders angeordneten Dichtungen.The invention relates to a high pressure autoclave, in particular for the synthetic extraction of diamonds, consisting of two oppositely conical pistons, each with a blunt end face and with each one arranged on the conical piston skirt, but leaving its blunt end face free Piston protection hood made of stretchable metal, a die with an essentially circular-cylindrical inner wall and a larger inner diameter than the blunt end surface of each piston one arranged in the die coaxially to it, made of a material with relatively low compressibility existing hollow cylinder with the same or slightly smaller diameter than the blunt end faces of the two pistons and from seals arranged at the ends of the hollow cylinder.

Bei einem Höchstdruckautoklav der beschriebenen Gattung (vgl. DT-OS 1 79 233) dient der hohe Zylinder dazu, den hohen Druck und die Temperatur zu dämpfen, die bei der synthetischen Gewinnung von Diamanten aufgrund der Bewegung der beiden Kolben zueinander verursacht werden, so daß die Matrize nicht direkt diesen schweren Belastungen ausgesetzt ist und daher aus Werkzeugstahl, Schnellstahl oder Matrizenstahl anstelle der üblicherweise verwendeten, sehr kostspieligen gesinterten WC-Co-Legierung hergestellt werden kann. Aufgrund dieser Ausbildung läßt sich dieser bekannte Höchstdruckautoklav verhältnismäßig groß ausführen, so daß die Wirtschaftlichkeit bei der Gewinnung synthetischer Diamanten od. dgl. verbessert werden kann, indem die Ausbeute pro Hub verbessert wird, und/oder qualitativ bessere und größere Diamanten erhalten werden können, indem Temperaturverteilung, Druckverlauf und Verlauf der Kohlenstoffkonzentration geeignet eingerichtet werden. Bei weiterer Vergrößerung eines Höchstdruckautoklavs der beschriebenen Gattung gewinnt jedoch das Problem eines Schutzes für die Kolben und für die Matrize an Bedeutung.In the case of a high-pressure autoclave of the type described (cf. DT-OS 1 79 233), the tall cylinder is used to dampen the high pressure and temperature involved in the synthetic extraction of diamonds due to the movement of the two pistons towards each other, so that the die is not direct is exposed to these heavy loads and is therefore made of tool steel, high-speed steel or die steel instead of the very expensive sintered WC-Co alloy commonly used can. Because of this design, this known high-pressure autoclave can be relatively large perform so that the economy in the production of synthetic diamonds od. Like. Improved by improving the yield per stroke, and / or better quality and larger diamonds can be obtained by temperature distribution, pressure curve and carbon concentration curve be suitably furnished. With a further enlargement of a high pressure autoclave the one described However, the genre gains the problem of protection for the piston and for the die Meaning.

Als Material für die Dichtungen, mit denen der durch die gegenseitige Bewegung der Kolben verursachte Druck abgedichtet wird, ist Pyrophillit bekannt, der jedoch sehr kostspielig und nicht ohne weiteres erhältlich ist. Um die Verwendung eines preiswerterenAs a material for the seals with which the through The pressure caused by the mutual movement of the pistons is sealed, pyrophillite is known which however, it is very expensive and not readily available. To use a cheaper one

is Materials für die Dichtung, beispielsweise Agalmatolit, SchamoMe od. dgl. zu ermöglichen, ist bei dem bekannten Höchstdruckautoklav der eingangs beschriebenen Gattung vorgesehen, jeden Kolben mit einer Abdeckung in Form eines hohlen Kegelstumpfes zu schützen, wobei diese Kolbenschutzhaube auf dem konischen Kolbenmantel angeordnet ist, dessen stumpfe Endfläche jedoch freiläßt und aus einem streckbaren Metall oder einer streckbaren Legierung hergestellt ist, beispielsweise aus Eisen, Flußstahl, legiertem Stahl, Kupfer, einer Kupferlegierung, Aluminium, einer Aluminiumlegierung, Nickel, einer Nickellegierung, Titan oder Titanlegierungen. Diese Maßnahmen haben sich durchaus bewährt.is materials for the seal, for example agalmatolite, To enable SchamoMe or the like is the one described at the beginning in the known high-pressure autoclave Genus provided to each piston with a cover in the form of a hollow truncated cone protect, this piston hood is arranged on the conical piston skirt, the blunt However, the end face is exposed and made of a ductile metal or alloy, for example of iron, mild steel, alloy steel, copper, a copper alloy, aluminum, an aluminum alloy, Nickel, a nickel alloy, titanium or titanium alloys. These measures have proven themselves proven.

Werden allerdings bei diesem bekannten Höchstdruckaufotdav die Kolben mit den Kolbenschutzhauben unter der Einwirkung einer Druckerzeugungseinrichtung, beispielsweise einer hydraulischen Presse, gegeneinander verstellt, so tritt eine Kompression der Dichtung unter Verformung der KolbenschutzhaubenHowever, with this well-known maximum pressure requirement the pistons with the piston protection hoods under the influence of a pressure generating device, for example a hydraulic press, adjusted against each other, compression occurs Seal under deformation of the piston protection hoods

)5 ein. Bei dieser Verformung der Kolbenschutzhauben ist ein beträchtlicher Reibungswiderstand zwischen dem konischen Kolbenmantel und der Innenfläche tier Kolbenschutzhaube zu überwinden. Das führt zu einer erheblichen zusätzlichen Druckbelastung, so daß die zur Erzi jlung des vorgesehenen Höchstdruckes insgesamt erf rderlichc Druckbelastung ansteigt.) 5 a. With this deformation of the piston guards there is a considerable frictional resistance between the conical piston skirt and the inner surface tier To overcome piston protection hood. This leads to a considerable additional pressure load, so that the Creation of the intended maximum pressure, the total pressure load required increases.

uer Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Höchstdruckautoklav der eingangs b.schriebenen Gattung so auszugestalten und weiterzubilden, daß die zur Erzielung des vorgesehenen Höchstdruckes insgesamt erforderliche Druckbelastung herabgesetzt werden kann.The invention is based on the object of a To design and develop the high-pressure autoclave of the type described at the beginning in such a way that the for Achievement of the intended maximum pressure overall required pressure load can be reduced can.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zwischen der Innenwandung einer jeden Kolbenschutzhaube und dem konischen Mantel eines jeden Kolbens eine Gleitmittelschicht aus Zinn, Blei. Zink oder aus einer weichen Legierung derselben, aus Graphit, Molybdändisulfid, Borni'.rid oder einer Mischung dieser Stoffe angeordnet ist. — Die Gleitmittelschicht kann eine Dicke von etwa einigen bis etwa 100 μπι aufweisen und wird vorzugsweise an der Innenseite ihrer zugeordneten Kolbenschutzhaube ausgebildet. Die Gleitmittelschicht kann nach irgendeinem geeigneten, bekannten Verfahren aufgebracht werden, beispielswei-This object is achieved according to the invention in that between the inner wall of each piston protective hood and the conical jacket of each piston has a lubricant layer of tin, lead. Zinc or from a soft alloy thereof, from graphite, molybdenum disulfide, Borni'.rid or a mixture of these Substances is arranged. - The lubricant layer can have a thickness of about a few to about 100 μm and is preferably formed on the inside of its associated protective piston hood. the Lubricant layer can be applied by any suitable, known method, for example

bo se durch chemische oder elektrische Plattierung, durch Tauchen, durch Aufdampfen, durch Aufstreichen oder Aufsprühen.by chemical or electrical plating Immersion, by vapor deposition, by brushing or spraying.

Für die Kolbenschut/hauben können verschiedene Metalle oder ihre Legierungen verwendet werden wieVarious metals or their alloys can be used for the piston guards / hoods, such as

hi sie bereits eingangs genannt wurden, doch winl vorzugsweise Flußstahl verwendet. Die Dicke einer jeden Kolbenschutzhaube kann unter Berücksichtigung der Abmessung der stumpfen Endfläche des Kolbenshi you were already mentioned at the beginning, but winl preferably mild steel used. The thickness of each piston guard can be taken into account the dimension of the blunt end face of the piston

ausgewählt werden. Bei Verwendung von Flußstahl wird die Dicke der Kolbenschutzhaube vorzugsweise n-ch folgender Tabelle ausgewählt:to be selected. When using mild steel, the thickness of the piston guard is preferred n-ch selected from the following table:

Durchmesser der stumpfen Dicke
Endfläche des Kolbens (mm) (mm)Diameter of the blunt thickness
End face of piston (mm) (mm)

18 0.2-0.518 0.2-0.5

75 1.0-3.075 1.0-3.0

Im folgender, wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung ausführlicher erläutert.In the following, the invention is based on a only one embodiment illustrative drawing explained in more detail.

Diese Zeichnung zeigt schematisch und ausschnittsweise einen Querschnitt durch ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Höchstdruekautoklavs.This drawing shows schematically and partially a cross section through an embodiment a high pressure autoclave according to the invention.

Der in der Figur dargestelle Höchstdruckautoklav ist insbesondere zur synthetischen Gewinnung von Diamanten bestimmt und besteht aus zwei Kolben 1 und 2 aus gesinterter WC-Co-Legierung mit jeweils einer stumpfen Endfläche mit einem Durchmesser von 75 mm, wobei die Konizität eines jeden Kolbens 36° beträgt. Diese beiden Kolben ragen mit ihren stumpfen Endflächen in eine kreisringförmige Matrize 3 aus Stahl mit einem Innendurchmesser von 160 mm hinein, während in der Matrize ein Hohlzylinder 4 aus Aluminiumoxid eingebe ! ist, welches so weit gesintert ist, daß er praktisch porenlos ist.The high pressure autoclave shown in the figure is Particularly intended for the synthetic extraction of diamonds and consists of two pistons 1 and 2 made of sintered WC-Co alloy, each with a blunt end face with a diameter of 75 mm, the conicity of each piston being 36 °. These two pistons protrude with their blunt ones End faces in a circular die 3 made of steel with an inner diameter of 160 mm, while in the die enter a hollow cylinder 4 made of aluminum oxide! is which so far sintered is that it is practically non-porous.

Als weitere Bauteile des dargestellten Ausführungsbeispiels sind innerhalb des Hohlzylinders 4 ein Hohl'/.ylinder 5 aus feuerfestem Material, kreisförmige Scheiben 7, 8 aus hartgesintertem feuerfestem Material wie A.lgalmatolit als Wärme und Elektrizitätisolatoren, Stahlringe 9, t0 für die Zuleitung des elektrischen Stromes, kreisförmige Metallplatten It, 12 als Elektroden, schwach gesinterte Dichtungen 13, 14 aus Algalmatolit, jeweils eine Kolbenschutzhaube 15 bzw. 16 aus Flußstahl mit einer Dicke von etwa 2 mm und an den Innenseiten einer jeden Kolbenschutzhaube 15, 16, mit denen sie an dem konischen Mantel ihres Kolbens 1 bzw. 2 anliegen. Gleitmittelschichten 17, 18 aus Zinn vorgesehen. Der eigentliche Reaktionsraum 6, in den zur synthetischen Gewinnung von Diamanten eine Mischung aus Graphitpulver und Kobaltteilchen eingefüllt wird, wird durch den Hohlzylinder 5 und die kreisförmigen Scheiben 11 bzw. 12 gebildet.A further component of the illustrated embodiment is inside the hollow cylinder 4 Hollow '/. Ylinder 5 of refractory material, circular Discs 7, 8 made of hard-sintered refractory material such as algalmatolite as heat and electricity insulators, Steel rings 9, t0 for the supply of electric current, circular metal plates It, 12 as electrodes, weakly sintered seals 13, 14 made of algalmatolite, each with a protective piston hood 15 or 16 made of mild steel with a thickness of about 2 mm and on the inside of each piston protective hood 15, 16, with which they rest on the conical jacket of their piston 1 and 2, respectively. Lubricant layers 17, 18 made of tin intended. The actual reaction space 6, in the one for the synthetic extraction of diamonds Mixture of graphite powder and cobalt particles is filled, is through the hollow cylinder 5 and the circular disks 11 and 12 respectively.

Bei der synthetischen Gewinnung von Diamanten mit einem erfindungsgemäßen Höchstdruckautoklav der vorbeschriebenen Ausbildung wurde die mit der vorgenannten Mischung gefüllte Reaktionskammer 6 durch die Kolben 1 und 2 elektrisch beheizt. Zur Erzielung des erforderlichen Druckes von 50 kbar im Reaktionsraum 6 war eine Druckbelastung von 2,722 t erforderlich.In the synthetic production of diamonds with a high pressure autoclave according to the invention The reaction chamber 6 filled with the aforesaid mixture became the embodiment described above electrically heated by pistons 1 and 2. To achieve the required pressure of 50 kbar im Reaction chamber 6 required a pressure load of 2.722 t.

Mit einem Höchstdruckautoklav üblicher Ausbildung, welcher bis aul die erfindungsgemäß verwendeten Gleitmittelschichten zwischen den Kolbenschutzhauben und den zugeordneten Kolben in gleicher Weise ausgebildet war, wurde dagegen eine Druckbelastung von 3,175 t benötigt, um im Reaktionsraum 6 den gleichen Druck von 50 kbar zu erreichen.
Im Vergleich zu den bisher üblichen entsprechenden Höchstdruckautoklav ergeben sich bei dem erfindungsgemäßen Höchstdruckautoklav nachstehende überaus bemerkenswerte Vorteile:With a high-pressure autoclave of the usual design, which was designed in the same way up to and including the lubricant layers used according to the invention between the protective piston hoods and the associated pistons, a pressure load of 3.175 t was required in order to achieve the same pressure of 50 kbar in the reaction chamber 6.
Compared to the corresponding high-pressure autoclave customary up to now, the high-pressure autoclave according to the invention has the following extremely remarkable advantages:

1. Der Druckhub der Kolben kann länger sein.1. The pressure stroke of the pistons can be longer.

ίο Infolge der Gleitmittelschichten können die Kolben wei'er in die Matrize eindringen, so daß die stumpfe Hndfläche eines jeden Kolbens über den kleineren Durchmesser einer jeden Kolbenschutzhaube hinausragt, wenn letztere sich verformt. Demgegenüberίο As a result of the layers of lubricant, the pistons can penetrate further into the die, so that the blunt palm of each piston over the smaller The diameter of each piston guard protrudes when the latter is deformed. In contrast

i^r> neigen bei dem bisher bekannten Höchstdruckautoklav. welche mit Kolbenschutzhauben ohne Gleitmittelschicht ausgestattet ist, diese Kolbenschutzhauben dazu, den Kolbenhub zu verringern.i ^r > tend in the case of the high-pressure autoclave known so far. which is equipped with piston protection hoods without a lubricant layer, these piston protection hoods are used to reduce the piston stroke.

2. Zur Erzielung des erforderlichen Höchstdruckes kann eine hydraulische Presse mit relativ geringer Leistung eingesetzt werden.2. To achieve the required maximum pressure, a hydraulic press with relatively low Performance can be used.

Beim erfindungsgemäßen Höchstdruckautoklav läßt sich die Reibungskraft zwischen einem jeden Kolben und seiner Kolbenschutzhaube infolge der Gleitmittelschicht reduzieren, so daß die Kraftkompcnente des Kolbens ί Richtung zum Zusammenpressen der Dichtung r lativ gering wird. Bei gleicher Aufnahmefähigkeit des Reaktionsraunies wird diiher im Vergleich zu einem herkömmlichen Höchstdruckautoklav eine relativ geringe DruckDelastung für den Kolben benötigt.In the case of the high pressure autoclave according to the invention, the frictional force between each piston can be determined and reduce its piston guard as a result of the lubricant layer, so that the Kraftkompcnente des Piston ί direction for compressing the seal is relatively low. With the same capacity of the reaction chamber becomes one in comparison to a conventional high pressure autoclave relatively low pressure load required for the piston.

3. Der Reaktionsraum kann größere Abmessungen haben.3. The reaction space can have larger dimensions.

Bei gleichbleibender Leistung der hydraulischen Iresse zur Betätigung der Kolben kann das Fassungs- -.Ί vermögen des Reaktionsraumes vergrößert werden, wie jus !. und 2. hervorgeht.If the performance of the hydraulic press for actuating the pistons remains the same, the -.Ί capacity of the reaction space can be enlarged, such as jus!. and 2. emerges.

4. Ein Bruch der Kolbenschutzhauben oder ein Abreißen derselben läßt sich verhindern.4. A breakage of the piston protection hoods or a tearing off of the same can be prevented.

Bei einem herkömmlichen Höchstdruckautoklav bewegt sich jeder Kolben intermittierend, während er die Reibungskräfte zwischen der Kolbenschutzhaube und der Dichtung sowie zwischen dem Kolben und der Kolbenschutzhaube überwindet. Die letztere Reibungskraft ist bemerkenswert hoch, so daß ein Teil der Kolbenschutzhai'be infolge der sogenannten Verfestigung oder Walzwirkung bei Verformung der Kolbenschutzhaube reißen kann, wodurch die im Reaklionsraum befindlichen Stoffe in durchaus unerwünschter Weise herausspritzen können. Um diese Schwierigkeit zu überwinden, wurde bereits vorgeschlagen, die Kolbenschutzhauben dicker auszubilden, doch wird dadurch der Kolbenhub verringert.In a conventional high pressure autoclave, each piston moves intermittently while it the frictional forces between the protective piston hood and the seal and between the piston and the Overcomes piston protection hood. The latter frictional force is remarkably high, so that some of the Protective piston hood as a result of the so-called solidification or rolling effect when the piston protective hood is deformed can tear, whereby the substances in the reaction space are quite undesirable Way can squirt out. To overcome this difficulty, it has already been proposed that Make piston hoods thicker, but this reduces the piston stroke.

Beim erfindungsgemäßen Höchstdruckautoklav bewegt sich dagegen der Kolben kontinuierlich vorwärts und verformt seine Kolbenschutzhaube allmählich, so daß die Gefahr eines Abreißens der Kolbenschutzhaube merkbar verringert wird. In the case of the high-pressure autoclave according to the invention, on the other hand, the piston moves continuously forward and gradually deforms its protective piston hood, so that the risk of the protective piston hood tearing off is noticeably reduced.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. High pressure autoclave, especially for the synthetic extraction of diamonds, consisting of two oppositely conical pistons, each with a blunt end face and each with one am conical piston skirt arranged, but its blunt end face exposing the piston protective hood made of stretchable metal, a die with a substantially circular cylindrical inner wall and a larger inner diameter than the blunt end surface of each piston, from a coaxially arranged in the die, from a material with a relatively low Compressibility existing hollow cylinder with the same or slightly smaller diameter than the butt end faces of the two pistons and each arranged at the ends of the hollow cylinder Seals, characterized in that between the inner wall of each Piston protection hood (15; 16) and the conical jacket of each piston (1; 2) a sliding center layer (17 or 18) made of tin, lead, zinc or a soft alloy of the same, made of graphite, Molybdenum disulfide, boron nitride or a mixture of these substances is arranged.

2. High pressure autoclave according to claim 1, characterized in that the lubricant layers (17,18) are arranged on the inside of their associated protective piston hood (15 or 16).

3. High pressure autoclave according to claim 2, characterized in that the lubricant layers (17,18) each have a thickness of a few to 100 μm.