Procédé de préparation de poudre de fer La poudre de fer produite par décompo sition de fer-pentacarbonyle et qui contient du carbone et de l'azote, est utilisée pour la formation de noyaux magnétiques. La possibi lité de l'employer dans ce but dépend de la valeur Q d'un noyau standard fait avec la pou dre.
La valeur effective Q dépend des dimen sions et de la forme du noyau soumis à l'essai, de sorte que les valeurs Q obtenues sont rela tives et que pour différentes poudres, il faut les mesurer sur des noyaux de mêmes dimensions et forme, si l'on veut pouvoir les comparer de façon convenable ; les chiffres cités dans cet exposé ont tous été obtenus avec des noyaux ayant même forme et mêmes dimensions, qui avaient été préparés de la même manière.
Les principaux types de poudre préparés jusqu'à présent sous forme de particules dis tinctes, et employés pour former des noyaux magnétiques, sont les suivants a) Poudre à dimension moyenne des parti cules d'environ 4,5 à 5 microns, contenant environ 0,7,% de C et 0,5 % de N. Cette poudre est employée pour des noyaux fonctionnant à des fréquences d'environ 20 me/seconde, les valeurs Q obtenues étant: Q (20 mc/s) 167-169.
b) Poudre à dimension moyenne des parti cules d'environ 3 à 3,5 microns, contenant de 0,5 à 0,6 % de C, et 0,5 à 0,6'0/0 de N.
Cette poudre est utilisée pour les fréquences plus élevées, les valeurs Q de noyaux faits de cette poudre étant d'environ 190 à 20 mc/s, 167 à 50 mc/s, 85 à 100 mc/s, 115 à 150 mc/s et 85 à 200 mc/s.
c) Poudre à dimension moyenne des parti cules d'environ 6 microns, contenant moins de 0,1 % de C, avec environ 0,01 % de N. Cette poudre est utilisée pour des noyaux fonctionnant à de basses fréquences quand la perméabilité doit être élevée.
On voit qu'à mesure que les dimensions des particules diminuent, la valeur Q aux fré quences plus hautes augmente. D'autre part, avec des poudres très fines, on rencontre des difficultés pour isoler les particules les unes des autres dans les noyaux en vue de réduire les pertes par courants tourbillonnaires.
La poudre est toujours produite en intro duisant, dans un dispositif de décomposition chauffé, de la vapeur de carbonyle mélangée ou non avec un diluant gazeux, qui est géné ralement du monoxyde de carbone. La forme ordinaire de ce décomposeur est représentée schématiquement dans le dessin annexé ; il comporte un vase cylindrique 1 entouré d'une chemise de chauffage 2. La vapeur est intro duite au sommet, en 3, et la poudre formée tombe sur le fond et est entraînée par un trans porteur 4, à double filet, à travers des ouver tures 5, dans une trémie de décharge 6. Le monoxyde de carbone sort par 7.
Dans le mode de fabrication ordinaire, on ajoute de l'ammoniac au gaz fourni au décom- poseur, pour aider la décomposition du carbo nyle. La teneur en azote de la poudre provient de cet ammoniac. La dimension des particules est déterminée en grande partie par la tempé rature au sommet du décomposeur. Quand cette température est 'd'environ 2800 C, la poudre produite a une dimension moyenne des particules d'environ 4,5 à 5 microns, et si l'on élève la température au sommet du dé- composeur à environ 3200 C, la dimension moyenne des particules tombe à environ 3 à 3,5 microns.
Cependant, cette poudre n'est pas aussi satisfaisante qu'une poudre à parti cules d'une même dimension obtenue en sé parant par décantation à l'aide de gaz une poudre produite à 2800 C. Dans ce procédé de décantation, on sépare les plus fines parti cules, qui ont de meilleures valeurs Q aux hautes fréquences que les particules restantes, mais en général la quantité obtenue n'est pas supérieure à 20 % de la poudre produite.
Nous. avons maintenant trouvé que l'on peut produire directement dans le décomposeur des poudres ayant des propriétés améliorées aux hautes fréquences.
Selon la présente invention, on maintient, dans une zone au fond du décomposeur, une température d'au moins 501, C plus haute qu'au- dessus de cette zone. Nous avons trouvé qu'il en résulte un accroissement des valeurs Q aux hautes fréquences sans qu'il y ait une dimi nution sensible de la grandeur des particules. En revanche, si on élève la température dans tout le décomposeur, la dimension des -parti cules du produit est diminuée, et les difficultés d'isolement augmentent en conséquence.
L'accroissement des valeurs Q aux hautes fréquences dépend jusqu'à un certain point de l'azote contenu dans la poudre, mais n'est pas proportionnel à la teneur en azote. On a ce pendant constaté que pour toute condition donnée de température dans le décomposeur, la teneur en azote doit atteindre une valeur minimum si l'on veut obtenir des valeurs Q optima.
La température dans la zone au bas du décomposeur peut facilement être maintenue plus élevée que celle du reste du décomposeur. Comme on le voit au dessin, pour exécuter la présente invention, la partie inférieure de la chemise est séparée du reste par une cloison 8, et la chemise est ainsi divisée en deux sections. La section supérieure est alimentée avec du gaz chaud venant d'un four 9, par des tuyaux 10 et 11, commandés par des vannes 12, res pectivement 13. La section inférieure est ali mentée de gaz chaud venant du même four, par un tuyau 14 commandé par une vanne 15, à un débit différent de celui auquel il est admis dans la section supérieure.
Ces gaz, après avoir circulé vers le bas dans ces sec tions, les quittent par des tuyaux non repré sentés.
Les gaz venant du four doivent être à une température assez élevée pour chauffer la zone de fond à la température voulue. En réglant alors convenablement les vannes, les tempé ratures dans les deux zones peuvent être main tenues à toute hauteur désirée. Au sommet du décomposeur, la décomposition endother mique du carbonyle absorbe une quantité consi dérable de chaleur des gaz chauds, et la tem pérature y est facilement maintenue à, par exemple, 280c) C. La décomposition est sensi blement complète avant que la zone de fond du décomposeur soit atteinte, de sorte que la température dans celle-ci peut facilement être maintenue élevée.
Si la température de la zone de fond est beaucoup plus élevée que celle de la zone du sommet, assez de chaleur peut être conduite vers le haut que la fourniture de gaz par le tuyau 10 peut même être tout à fait arrêtée. Ces deux sections déterminent ainsi les zones dans le décomposeur ; de préférence la section inférieure s'étend sur environ le tiers de la hauteur du décomposeur, à partir du fond de celui-ci.
La composition du gaz introduit dans le décomposeur peut beaucoup varier. Pour pro duire une poudre de 4,5 à 5 microns par le procédé ordinaire employé jusqu'à présent, une composition typique de ce gaz est:
13 % d'ammoniac, 37 % de monoxyde de carbone et 50 % de carbonyle,
en volume. Pour ob- tenir une teneur minimum en azote assurant les valeurs Q optima de la poudre préparée par le procédé selon l'invention, il peut être nécessaire d'employer un gaz d'alimentation ayant une teneur en ammoniac plus grande que dans la pratique ordinaire.
Cependant, il est indésirable d'augmenter le rapport volumé trique de l'ammoniac au carbonyle au-delà de 1 : 1, car des concentrations plus élevées d'ammoniac sont trop coûteuses, et tendent à diminuer les dimensions des particules de la poudre.
Lorsque l'on prépare de la poudre à 3-3,5 microns par le procédé selon l'invention, la teneur en ammoniac du gaz d'alimentation peut varier dans de larges limites, c'est-à-dire entre 15 % et 100 % du volume de la vapeur de carbonyle introduite.
Dans cette fourniture, le volume de monoxyde de carbone n'a pas un caractère critique, mais il est bon qu'il soit d'environ 75 % de celui du carbonyle. Un gaz d'alimentation qui convient, dans lequel l'am moniac est en volume égal à celui du carbo- nyle, a la composition suivante :
35 % d'am- moniac, 30 % de monoxyde de carbone et 35% de carbonyle.
Les résultats d'un certain nombre d'expé riences faites dans un décomposeur tel que représenté au dessin, sont indiqués ci-dessous. Les températures ont été mesurées aux points <I>A, B</I> et C situés respectivement à 1/4, 1/a et s/4 de la profondeur du décomposeur, à partir du sommet à une distance de la paroi égale à 1/4 du diamètre.
Le résultat de l'accroissement de la tempé rature au fond du décomposeur est indiqué par les poudres suivantes, lesquelles ont été ob tenues dans des conditions pour le reste iden- tiques, avec un gaz d'alimentation du décom- poseur contenant 35 % d'ammoniac, 30 a/o de monoxyde de carbone,
et 35% de fer-carbo- nyle. Dans chaque cas, les températures aux points<I>A</I> et<I>B</I> étaient d'environ 2900 C.
EMI0003.0096
Température <SEP> Dimension <SEP> Valeurs <SEP> Q
<tb> en <SEP> C, <SEP> des <SEP> /o <SEP> N_ <SEP> - <SEP> en <SEP> <B>OC</B> <SEP> particules <SEP> 20 <SEP> mc/s <SEP> 50 <SEP> mc/s
<tb> 290 <SEP> 5,0 <SEP> 0,6 <SEP> 160 <SEP> 140
<tb> 350 <SEP> 4,8 <SEP> 1,0 <SEP> 183 <SEP> 160
<tb> 370 <SEP> 4,9 <SEP> 1,5 <SEP> 187 <SEP> 175 On voit donc que les valeurs de Q aug mentent de façon appréciable avec des tempé ratures de fond plus hautes, sans affecter la dimension des particules de la poudre.
En augmentant la température dans la zone supérieure, la dimension des particules peut être réduite. Cependant, comme la décompo sition n'est pas complètement effectuée dans la zone supérieure, la température qu'il faut y maintenir pour obtenir une dimension moyenne donnée des particules de la poudre doit être diminuée à mesure que la tempéra ture dans la zone du fond est augmentée. En général, cette diminution dans la zone supé rieure n'est que de quelques degrés et est faible en comparaison avec la différence im portante entre les températures des zones du sommet et du fond qu'il est désirable de main tenir quand on travaille conformément à l'in vention.
L'effet d'une augmentâtion de la tempé rature dans la zone supérieure, la température de la zone de fond étant maintenue constante, est montré par la table suivante, qui se rap porte à des poudres obtenues à partir d'un même gaz d'alimentation, avec une tempéra ture de la zone de fond de 3700 C dans chaque cas
EMI0003.0102
Température <SEP> au <SEP> point <SEP> A <SEP> Dimension <SEP> des <SEP> particules
<tb> en <SEP> OC <SEP> (microns)
<tb> 280 <SEP> 5,38
<tb> 300 <SEP> 4,00
<tb> 320 <SEP> 3,2 .
La nécessité de maintenir une température de fond élevée est encore illustrée par la table suivante obtenue avec la même alimentation en gaz et avec des températures de la zone supérieure différant peu l'une de l'autre
EMI0004.0002
Températures <SEP> des <SEP> zones
<tb> <B>OC</B> <SEP> Dimensions <SEP> Valeurs <SEP> Q
<tb> supérieure <SEP> de <SEP> fond <SEP> des <SEP> particules <SEP> 11/o <SEP> N2
<tb> (A) <SEP> (C) <SEP> en <SEP> microns <SEP> 20 <SEP> mc/s <SEP> 50 <SEP> mc/s
<tb> 320 <SEP> 320 <SEP> 3,5 <SEP> 1,2 <SEP> 178 <SEP> 143
<tb> 335 <SEP> 335 <SEP> 2,9 <SEP> I <SEP> 1,5 <SEP> 187 <SEP> 158
<tb> 315 <SEP> 370 <SEP> 3,2 <SEP> 2,2 <SEP> 191 <SEP> 188 Ces chiffres montrent clairement qu'avec une température de fond de 55c,
C plus élevée que la température de sommet, la valeur Q à 50 mc/s est considérablement accrue.
Une amélioration encore plus grande, particulièrement aux hautes fréquences, est obtenue en élevant la température de fond encore plus. On peut, le voir d'après la table .suivante
EMI0004.0006
Températures <SEP> <B>(OC)</B> <SEP> Dimensions <SEP> % <SEP> N2 <SEP> Valeurs <SEP> de <SEP> Q
<tb> des <SEP> particules <SEP> dans <SEP> la <SEP> A <SEP> C <SEP> (microns) <SEP> poudre <SEP> 50 <SEP> mc/s <SEP> 100 <SEP> mc/s <SEP> 150 <SEP> mc/s <SEP> 200 <SEP> mc/s
<tb> 305 <SEP> 400 <SEP> 3,6 <SEP> 1,8 <SEP> 210 <SEP> 119 <SEP> 138 <SEP> 105
<tb> 295 <SEP> 410 <SEP> 3,4 <SEP> 2,4 <SEP> 219 <SEP> 144 <SEP> 168 <SEP> 128
<tb> 290 <SEP> 430 <SEP> 3,5 <SEP> 1,9 <SEP> 211 <SEP> 140 <SEP> 170 <SEP> 131
<tb> 285 <SEP> 445 <SEP> , <SEP> 3,3 <SEP> 2,4 <SEP> 224 <SEP> 152 <SEP> 185 <SEP> 151
<tb> 275 <SEP> 460 <SEP> 3,1 <SEP> 2,
3 <SEP> 228 <SEP> 162 <SEP> 188 <SEP> 158 Les chiffres donnés dans cette table ont été obtenus avec un gaz d'alimentation composé de 47 % de fer-carbonyle,
41 % de monoxyde de carbone et 12 % d'ammoniac. Cette table montre aussi comment la température de la zone supérieure doit être abaissée à mesure que la température de la zone de fond est augmentée si la dimension des particules de la poudre doit être maintenue sensiblement constante.
On peut même utiliser des températures plus hautes dans la zone de fond, s'élevant par exemple jusqu'à 5000 C.
Un avantage de la production d'une poudre à faible dimension des particules, de la manière décrite, est que la valeur de Q reste à peu près constante dans un champ assez grand de te neurs en azote, comme on le voit dans la table suivante, la température de la zone supérieure étant de 300o à 320o C et celle de la zone de fond, de 370o C.
EMI0004.0033
m <SEP> /o <SEP> N_ <SEP> Dimensions <SEP> des <SEP> Valeurs <SEP> de <SEP> Q
<tb> particules <SEP> (microns) <SEP> 20 <SEP> mc/s <SEP> 50 <SEP> mc/s
<tb> 0,5 <SEP> 3,5 <SEP> 183 <SEP> 180
<tb> 0,7 <SEP> 3,4 <SEP> 195 <SEP> 189
<tb> 0,95 <SEP> 3,2 <SEP> 191 <SEP> 186
<tb> 1,2 <SEP> 3,5 <SEP> 186 <SEP> 182
<tb> 1,5 <SEP> 3,5 <SEP> 189 <SEP> 187
<tb> 2,2 <SEP> 3,2 <SEP> 191 <SEP> 188 Ces chiffres montrent qu'il faut une teneur minimum d'azote pour avoir des valeurs de Q optima, mais qu'une augmentation plus poussée de la teneur en azote n'a pas pour effet de produire une augmentation additionnelle des valeurs de Q.
On peut voir que, grâce à la présente in vention, on peut produire dans le décomposeur des poudres ayant des valeurs de Q améliorées aux fréquences élevées, et qu'en variant la température de la zone supérieure, on peut contrôler la dimension des particules de la poudre, quoique bien entendu les précautions ordinaires doivent être prises pour assurer la production de particules séparées. Quand on veut produire une poudre à dimensions des particules de 4,5 à 5 microns, la température en un point au quart de la profondeur (à partir du haut) du décomposeur est maintenue de préférence entre 2500 et 2900 C, et celle en un point situé aux trois quarts de la pro fondeur du décomposeur, entre 3700 et 410o C.
Si l'on veut produire une poudre dont la dimen sion des particules est de 3 à 3,5 microns, la température en un point au quart de la pro fondeur du décomposeur est maintenue de préférence entre 2700 et 3200 C, et celle en un point aux trois quarts de la profondeur du décomposeur, au-dessus de 4100 C.
Le procédé peut être exécuté dans des décomposeurs existant déjà. Cependant, comme le résultat désiré paraît dépendre en partie du traitement par la chaleur de la poudre dans la zone de fond, il est avantageux d'allonger cette zone ; ainsi dans un décomposeur pour réaliser l'invention, le rapport de la hauteur au diamètre peut avantageusement être plus grand que le rapport ordinaire, qui est de 3,5:1. .
Les poudres préparées par le procédé selon l'invention sont moulues après leur décharge du décomposeur. Les valeurs de Q qui ont été indiquées se rapportent à des poudres qui ont été ainsi moulues avant qu'on en fasse des noyaux.