Procédé pour disperser un gaz inerte dans une résine d'ester vinylique
La présente invention est relative à un procédé pour disperser un gaz inerte dans une résine d'ester vinylique non durcie plastifiée, de façon à obtenir une mousse crémeuse qui peut alors être durcie de diverses manières pour former des produits à structure cellulaire.
Le brevet des Etats-Unis d'Amérique Nt) 2666036 daté du 2 janvier 1954, expose un procédé pour produire de telles mousses avec une résine d'ester vinylique, dans lequel sont appliquées des pressions relativement élevées de plus de 6,8 kg/cmW pour faire absorber un gaz inerte, tel que de l'anhydride carbonique, par la résine plastifiée. L'absorption de gaz est facilitée en lui exposant des étendues de grande surface de la résine plastifiée, et lorsque la résine plastifiée imprégnée de gaz est délivrée à la pression atmosphérique, une certaine quantité du gaz absorbé est libérée pour former de petites cellules de gaz qui donnent lieu à une mousse crémeuse.
Le procédé suivant la présente invention pour disperser un gaz inerte dans une résine d'ester vinylique non durcie dispersée dans assez de plastifiant pour fournir une masse s'écoulant librement, est caractérisé en ce qu'on fait passer ladite masse de matière à travers un système fermé allant d'une source de résine plastifiée à un ajutage débiteur ou de décharge, on introduit un gaz inerte sous pression dans ladite masse de matière en mouvement de sorte que des bulles relativement grandes de gaz soient entraînées avec elle, on soumet ladite masse de matière en mouvement et le gaz entraîné à une action mécanique de battage qui brise lesdites bulles de gaz relativement grandes et disperse le gaz dans la matière sous forme de bulles minuscules qui sont entraînées dans la matière,
et on décharge ladite matière par ledit ajutage pour former une mousse cré- meuse.
Avantageusement on décharge la matière imprégnée de gaz sous forme de petites gouttelettes individuelles indépendantes, qui lorsqu'elles sont ensuite rassemblées, forment une mousse crémeuse, de structure cellulaire sensiblement uniforme.
Une forme de réalisation préférée de l'invention est décrite en regard du dessin ciannexé, dans lequel:
la fig. 1 est un schéma d'appareillage;
la fig. 2 est une coupe longitudinale à travers le groupe de battage ou de fouettage;
la fig. 3 est une coupe transversale de ce même groupe;
la fig. 4 est une coupe longitudinale dans un ajutage simple de décharge d'un type propre à atomiser la résine plastifiée tandis qu'on la décharge;
la fig. 5 est une coupe semblable dans un ajutage de décharge à deux étages.
La masse de résine plastifiée est déplacée d'un réservoir 1 par une pompe convenable à pression positive 2 par un tuyau 3 vers un groupe batteur ou fouetteur 4. Un gaz convenable, de préférence de l'anhydride carbonique, est introduit sous pression à partir d'une source convenable telle qu'un cylindre sous pression ordinaire 5, par un tuyau 6 qui est relié au tuyau 3 entre la pompe 2 et le groupe 4. La combinaison de la pression de la pompe et de la pression du gaz fait passer la résine plastifiée par le tuyau 3, par le groupe 4 et lé tuyau 7 qui va à un ajutage délivreur 8 par lequel elle est déchargée à l'état non gélifié pour former une mousse dilatée, crémeuse.
Le gaz entrant dans le tuyau 3 n'est pas intimement ou uniformément mélangé à la résine en ce point, bien qu'une certaine absorption de gaz doive se produire, dans une mesure dépendant de la pression dans le système. Une grande partie du gaz n'est pas absorbée, cependant, mais est transportée tout au long avec la résine sous forme de bulles relativement grosses. Sous cette forme il entre dans le grou- pe batteur ou 4 qui peut être de tout genre convenable, dans lequel la matière est soumise à une action mécanique de battage ou de fouettage de violence suffisante pour briser les grosses bulles de gaz et disperser le gaz non absorbé à travers le liquide sous forme de cellules gazeuses très petites qui sont entraînées dans le liquide.
Une forme préférée de groupe batteur ou qui est aisément trouvée dans le commerce est représentée aux fig. 2 et 3, comprenant un cylindre 11 dont une extrémité est reliée au tuyau d'entrée 3 et dont l'autre extrémité est reliée au tuyau de décharge 7 en sorte que la matière se déplace suivant la longueur du cylindre. Dans le cylindre est monté un rotor 12 qu'on peut faire tourner par un moteur électrique ou toute autre source convenable d'énergie. Le rotor porte des aubes 13 montées sur des tenons ou goujons 14 faisant saillie du pourtour du rotor, et tandis que le rotor tourne, les aubes battent ou fouettent le liquide et les bulles de gaz pour briser les bulles et disperser le gaz dans le liquide comme décrit plus haut.
Ce faisant le travail exécuté sur la matière et le brisage des grosses bulles en bulles très petites a aussi l'effet d'augmenter de façon très importante l'étendue de la surface de liquide exposée au gaz, en sorte que l'absorption de gaz est facilitée et continue ensuite jusqu'à un point déterminé par la pression maintenue dans le système.
Ce battage ou fouettage mécanique accélère l'absorption du gaz et permet d'obtenir une dispersion très intime du gaz dans le liquide et, par conséquent, des mousses stables, de densité très faible et de structure uniforme.
D'autre part, le battage permet d'obtenir une mousse stable à des pressions inférieures à celles qui sont nécessaires lorsqu'on utilise la pression seule pour l'absorption de gaz. Ainsi, on a fabriqué de la mousse satisfaisante avec une pression maxima dans le système ne dépassant pas 3,4 kg/cm- et, en raison de la chute de pression, une pression à l'ajutage délivreur de l'ordre de 0,34 kg/cm2. Dans ces cas la mousse résulte de l'absorption causée par l'action combinée d'une pression modérée et l'éner- gique action de battage ou de fouettage. Néanmoins, elle est stable.
Il est de plus avantageux de refroidir la matière tandis qu'elle traverse le groupe batteur. Ainsi, comme montré aux fig. 2 et 3, le cylindre de traitement 1 1 est entouré d'un second cylindre 15 qui délimite une chambre 16 d'échange de chaleur entre eux, par laquelle on peut faire circuler un réfrigérant, qui permet de dissiper la chaleur engendrée par le travail fait sur la matière par le rotor et les aubes, et aussi d'augmenter l'absorption du gaz.
Ainsi, lorsqu'on travaille à une pression donnée dans le système, plus est basse la température de sortie de la matière tandis qu'elle quitte le cylindre de traitement 11, plus est faible la densité de la mousse qui en résulte.
Ceci donne une possibilité de contrôle précieuse dans des opérations continues, car la densité du produit peut être réglée en élevant ou abaissant la température de sortie. Ceci peut être fait soit en faisant varier la température du réfrigérant, soit en faisant varier le débit avec lequel la matière est pompée à travers le système, où les deux. Ordinairement, ces températures de sortie varient entre - 9o et 190 C.
Le procédé décrit ici est applicable à la mise en forme de mousse de chlorure de polyvinyle et de copolymères de chlorure de vinyle qui ont été plastifiés de toute manière convenable pour obtenir une masse s'écoulant librement, que l'on dénomme souvent plastisol.
Une action de battage efficace s'obtient facilement dans un groupe batteur du type décrit, comportant un cylindre de traitement 1 1 avec un diamètre intérieur de 7,62 cm et une longueur de 30,58 cm avec le rotor travaillant au voisinage de 555 tours par minute. Avec l'emploi d'un tel groupe batteur, et la résine plastifiée étant pompée dans le système au taux de 4,5 à 136,4 I par heure, et avec le réfrigérant à une température propre à donner à la résine une température de sortie de - 9o à l 9} C, lorsqu'elle quitte le groupe, on peut produire de la mousse de bonne qualité dans un grand domaine de pressions.
Certains additifs, tels que des agents tensioactifs, se sont révélés comme augmentant l'aptitude des composés de résines vinyliques à l'absorption du gaz. Par exemple, I'addition aux composés de quantités très petites (de '/1 à1/-0/o de composé, en poids) de dioctylsulfosuccinate de sodium ou de lécithine de fève de soja augmente l'absorption de gaz. Avec certains composés qui résistent à l'absorption de gaz il est possible par le présent procédé d'obtenir des mousses de faible densité de bonne qualité sans utiliser les très hautes pressions autrement nécessaires.
D'autre part, avec des composés qui absorbent du gaz facilement, on peut obtenir des mousses de densité moyenne ou forte de bonne qualité, à des pressions très faibles, et des mousses de faible densité, de bonne qualité, à des pressions inférieures à celles qui seraient autrement nécessaires.
Une autre amélioration encore de la qualité de la mousse peut être obtenue si les résines qui ont été amenées à absorber du gaz sont ensuite déchargées dans des conditions telles qu'elles sont pulvérisées ou atomisées, c'est-à-dire fractionnées en petites gouttelettes individuelles séparées.
Jusqu'à présent, on a cru ordinairement qu'il était désavantageux de décharger les mousses de résines à des pressions élevées par un ajutage ayant un petit orifice parce qu'on croyait que dans ces conditions la force de la décharge et les forces de cisaillement appliquées à la matière au point de décharge détruiraient, ou au moins dégraderaient la mousse
Par suite, on adoptait divers expédients pour faire que la matière soit déchargée par l'ajutage sous forme d'un courant continu de mousse.
Ainsi, la pression était abaissée ou l'on utilisait un grand orifice ou dans certains cas on faisait passer la matière à travers un long tube dans lequel avait lieu une chute graduelle de pression avant la décharge par un orifice relativement grand.
On a observé, cependant, que lorsque la mousse était déchargée de cette manière, la structure cellulaire de la mousse n'était pas uniforme et que dans la plupart des cas les articles durcis produits à partir de cette mousse présentaient au hasard des cellules ou bulles qui étaient beaucoup plus grandes que la majorité des bulles. Ceci est hautement indésirable pour beaucoup de raisons. Par exemple dans la fabrication de feuilles, il est habituel de former une brique relativement épaisse qu'on fend ensuite en sections plus minces ayant une épaisseur d'environ 2,54 mm à environ 6,35 mm. Lorsque, comme cela arrive souvent, le diamètre de ces cellules rencontrées au hasard dépasse ou approche l'épaisseur de la feuille, la partie de la feuille contenant de telles cellules doit être rejetée.
En plus, de telles grandes cellules ont pour conséquence un manque d'uniformité de la résistance à la compression d'articles finis. Elles ont en plus pour conséquence des imperfections de surface qui affectent le toucher, le caractère lisse et l'aspect de l'article fini. Sous tous rapports, un article fini ayant une structure cellulaire uniforme est à préférer.
L'atomisation est accomplie de préférence en déchargeant les résines imprégnées de gaz par un orifice à une pression qui est encore suffisante, au point de décharge, quelle que soit la chute de pression qui peut s'être produite avant cela, pour faire que les résines sortent de l'orifice sous forme de petites gouttelettes individuelles séparées. Lesdites gouttelettes lorsqu'elles sont ensuite rassemblées, forment une mousse crémeuse dilatée sensiblement similaire à celle qui est déchargée par un ajutage ordinaire, mais avec une structure cellulaire plus uniforme. De façon très surprenante, la densité de la mousse déchargée de cette manière est approximativement la même que celle de la mousse formée dans des conditions semblables mais déchargée par les moyens usuels, et la structure cellulaire dè la mousse est stable et remarquablement uniforme.
En plus, en remplissant des moules avec de la mousse déchargée de cette manière, ou même en faisant des feuilles ou dans d'autres applications où la mousse est déposée sur une surface plane, I'occlusion d'air ou de gaz a beaucoup moins de chance de se produire, et la qualité du produit fini est très améliorée.
Dans le cas de mousses de résines polyvinyliques dans lesquelles du gaz a été absorbé par les résines sous pression, toute réduction subséquente de pression se traduira par la libération d'une certaine quantité du gaz absorbé. Lorsqu'une telle réduction de pression se produit avant que la matière soit déchargée à la pression atmosphérique, le gaz libéré forme de petites cellules ou bulles dont certaines, si la matière est ensuite déchargée en un courant continu, tendant à se dilater et à s'agglomérer pour former des cellules ou bulles plus grandes. Si, par contre, la matière est pulvérisée ou atomisée, c'est-à-dire déchargée sous forme de petites gouttelettes individuelles séparées, tout gaz qui a été libéré avant la décharge est dissipé au point de décharge.
Le gaz retenu dans les gouttelettes individuelles, et qui est, naturellement, libéré dans la suite, n'est pas de nouveau soumis à un changement de pression, et est probablement libéré relativement lentement et uniformément.
En se référant au dessin, deux types d'ajutages sont montrés, qui se sont avérés satisfaisants pour décharger les résines sous forme de petites gouttelettes individuelles séparées.
Ainsi, un ajutage de décharge à étage unique est illustré à la fig. 4, où la résine imprégnée de gaz, sous pression, se déplace à travers la partie tubulaire 21 et est déchargée par un petit orifice 22. A la fig. 5, est illustré un ajutage à deux étages dans lequel le tube 23 est pourvu d'orifices 24 et 25 par lesquels la matière passe successivement. L'orifice 25 est plus grand que l'orifice 24 et dans ces conditions la décharge de la matière par l'orifice 24 dans la chambre 26 se traduit par la réduction de pression et un dégagement partiel de gaz, et la décharge par l'orifice 25, comme auparavant fait que la matière sort sous forme des petites gouttelettes individuelles séparées. Avec l'ajutage à deux étages, cependant, on trouve qu'une atomisation satisfaisante peut être obtenue en utilisant des pressions inférieures à celles nécessaires avec l'ajutage de la fig. 4.
Il a des avantages, cependant, dans certains cas.