CH313374A

CH313374A - Procédé pour la précipitation en continu de composés organiques, notamment des esters de cellulose et appareillage pour la mise en oeuvre de ce procédé

Info

Publication number: CH313374A
Authority: CH
Inventors: Clevy Roland
Original assignee: Rhodiaceta
Priority date: 1952-12-02
Filing date: 1953-11-27
Publication date: 1956-04-15

Description


  
 



  Procédé pour la précipitation en continu de composés organiques,
 notamment des esters de cellulose
 et appareillage pour la mise en oeuvre de ce procédé
 On sait que lorsqu'on utilise pour la fabrication des esters de cellulose les procédés dits :   en phase homogène > , l'ester fabriqué est obtenu à l'état de solution dans le milieu estérifiant d'où il est généralement précipité, après avoir été éventuellement soumis à un traitement d'hydrolyse.



   Cette précipitation peut être effectuée en versant   ragent    de précipitation dans la solution de l'ester cellulosique, mais le plus généralement c'est la solution d'ester cellulosique qui est introduite lentement dans un grand volume d'agent de précipitation.



   Divers procédés ont déjà été proposés pour réaliser la précipitation en marche continue, mais ils utilisent en général des appareils relativement compliqués dont le fonctionnement est assez délicat.



   Le présent brevet comprend un procédé pour la précipitation en continu de composés organiques à partir de leurs solutions et un appareillage pour la mise en oeuvre de ce procédé. Cet appareillage peut être établi sous la forme d'un ensemble simple et robuste, dont le fonctionnement est sûr, ce qui est très important dans une installation industrielle.



   Le procédé selon l'invention s'applique particulièrement bien à la précipitation des esters cellulosiques.   I1    permet d'obtenir ceux-ci sous forme de -particules régulières de faible densité apparente, ne présentant pas l'aspect corné, se lavant facilement et permettant d'obtenir sans difficultés des solutions qui peuvent être utilisées pour la fabrication de fils artificiels ou de films.



   Ledit procédé est caractérisé en ce que   l'on    introduit de façon continue la solution de départ dans une première cuve, munie d'un agitateur, dans laquelle l'agent de précipitation est lui-même amené de façon continue. On transporte en continu le mélange du produit ainsi obtenu et de l'agent de précipitation par un dispositif élévateur dans la partie inférieure d'une deuxième cuve, également munie d'un agitateur, et on évacue les produits de la précipitation par un orifice situé à la partie supérieure de la deuxième cuve.



   La durée de passage dans les cuves dont il est question ci-dessus varie entre autres suivant la nature du produit à précipiter et de l'agent utilisé pour la précipitation.



   Dans le cas de la précipitation d'une solution d'acétate de cellulose au moyen d'eau ou d'acide acétique aqueux, on obtient des résultats particulièrement favorables avec des durées de passage comprises entre S et 20 mi  nutes dans la première cuve et entre 15 minutes et 1 heure 15 dans la deuxième.



   Afin de faciliter la récupération du solvant en présence duquel a été effectuée l'estérification de la cellulose, une partie du liquide sortant de la deuxième cuve peut être réintroduite dans la première cuve pour servir à nouveau à la précipitation. De même, on peut utiliser pour la précipitation le liquide ayant servi au lavage de l'ester fabriqué.



   Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, schématiquement et en élévation, une forme d'exécution de l'appareillage pour la mise en   oeuvre    du procédé selon l'invention.



   L'appareillage représenté comprend une première cuve verticale 1, dont le volume est de 150 litres et qui est munie d'un agitateur 2.



  Cette cuve communique par la tubulure 3 située à sa partie inférieure avec la base d'un système élévateur 4, dont le volume est de 40 litres. Le sommet de cet élévateur communique lui-même avec la partie inférieure d'une autre cuve verticale 5, dont le volume est de 400 litres et qui est munie d'un agitateur 6.



  La cuve 1 comporte des ouvertures 7 et 8 pour l'arrivée de la solution à traiter et de l'agent de précipitation. La cuve 5 comporte un déversoir 9 pour l'évacuation des produits de la précipitation.



   Les exemples suivants décrivent comment le procédé de l'invention peut être exécuté avec l'appareillage ci-dessus décrit.



   Exemple   i   
 On règle comme suit la vitesse des agitateurs et de   l'élévateur   
 - Vitesse de l'agitateur 2 : 170 tours/mi  nue ;   
 - Vitesse de l'élévateur 4 : 110 tours/mi  nue ;   
 - Vitesse de l'agitateur 6 : 55 tours/minute.



   On introduit de façon continue une solution d'acétate de cellulose dans l'acide acétique, à la température de 400, dans la cuve 1, par l'ouverture 7, à raison de 170 litres par heure. En même temps on fait arriver de façon continue, dans cette même cuve, par l'ouverture 8, une quantité de 450 litres par heure d'eau à la température de 150.



   On obtient à l'orifice d'évacuation 9 de la cuve 5 un acétate de cellulose très bien précipité ainsi que de l'acide acétique dilué dont la teneur en acide pur est de 25   o/o.   



   Exemple 2
 On opère comme dans l'exemple 1, mais au lieu d'utiliser de l'eau pure, on introduit par l'ouverture 8 de la cuve 1, à raison de 450 litres par heure, un mélange de 300 parties d'eau et de 100 parties de liquide recueilli à l'orifice d'évacuation 9 de la cuve 5.



   On obtient ainsi un acétate de cellulose bien précipité et de l'acide acétique dilué à   300/0    dont une partie est réutilisée comme indiqué ci-dessus.



   On peut également utiliser comme agent de précipitation de l'eau ayant servi au lavage de l'acétate de cellulose et dont la teneur en acide acétique est de l'ordre de 4   O/o.   



   L'invention a été illustrée par des exemples se rapportant à la précipitation d'acétate de cellulose à partir de ses solutions dans l'acide acétique en utilisant comme agent de précipitation de l'eau ou de l'acide acétique aqueux, mais le présent procédé et l'appareillage pour sa mise en oeuvre peuvent être appliqués bien entendu quels que soient le solvant utilisé, par exemple le chlorure de méthylène, et l'agent de précipitation employé, tel que le benzène, le kérosène, etc., pourvu que ce dernier soit compatible avec le solvant choisi.



   Ils s'appliquent également à la précipitation d'autres esters ou esters mixtes carboxyliques de la cellulose tels que le butyrate, le propionate, l'acéto-butyrate, l'acéto-propionate de cellulose, etc., de même qu'à la précipitation des forma, acétal et butyral polyvinyliques.

Claims

REVENDICATION I: Procédé pour la précipitation de composés organiques, notamment d'esters cellulosiques, à partir de leurs solutions, caractérisé en ce que l'on introduit la solution de départ de façon continue dans une première cuve, munie d'un agitateur, dans laquelle l'agent précipitant est lui-même amené en continu, en ce que l'on transporte en continu le mélange du produit obtenu et de l'agent précipitant au moyen d'un dispositif élévateur dans la partie inférieure d'une deuxième cuve munie également d'un agitateur et en ce que l'on évacue les produits de la précipitation par un orifice situé à la partie supérieure de la deuxième cuve.

SOUS-REVENDICATION : Procédé selon la revendication I, pour la précipitation de l'acétate de cellulose à partir de sa solution dans l'acide acétique en utilisant comme agent de précipitation de l'eau ou de l'acide acétique aqueux, caractérisé par le fait que la durée de passage dans la première cuve est comprise entre 5 et 20 minutes et celle dans la deuxième cuve entre 15 minutes et 1 heure 15.

REVENDICATION Il: Appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'il comprend une cuve verticale munie d'un agitateur, laquelle communique par sa partie inférieure avec la base d'un dispositif élévateur dont le sommet communique luimême avec la partie inférieure d'une autre cuve verticale également pourvue d'un agitateur.