<B>1</B> Verfahren zur Herstellung eines verätherten Formaldehyd-Kondensationsproduktes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Gemi sches von verätherten Melamin-Formaldehyd- kondensationsprodukten, welches im Durch schnitt pro Mol Melamin mindestens 3 mit einem Soyaalkohol verätherte Oxymethyl- gruppen enthält,
durch Umätherung eines Gemisches von im Durchschnitt mindestens 3 Methoxygruppen pro Mol Melamin enthal tenden Methoxymethylmelaminen mit einem Alkoholgemisch, wie es durch Reduktion von Soy aöl mit Natrium und Alkohol erhalten werden 'kann, in Gegenwart eines Katalysa- tors saurer Natur, dadurch gekennzeichnet,
dass die in der Wärme vorzunehmende Um- ä.therung unter praktisch wasserfreien Bedin gungen so lange durchgeführt wird, bis pro 1 Mo1 Melamin mindestens 3 Mol Methylalko hol abgespalten und zum grössten Teil durch Abdestillieren aus dem Reaktionsgemisch ent fernt sind, und dass das Reaktionsgemisch vom Katalysator befreit wird.
Das nachfolgende Beispiel soll die Erfin dung näher erläutern. Die Angaben in Pro zenten sind Gewichtsprozente und die Tem peraturangaben in Graden sind Celsiusgrade. Im übrigen wird auf die Ausführungen im Hauptpatent verwiesen.
<I>Beispiel:</I> Etwa 3/10 1M1 = 117 g eines Gemisches von Methoxymethyl-melaminen mit einem durchschnittlichen Gehalt von etwa 5,3 Mol Methoxygruppen pro Mol Melamin werden mit 1,8 Mol=477 g Soyaall#.ohol, dessenHerstellung unten beschrieben ist, sowie 12 g Phthalsä.ire- anhydrid in einem mit Thermometer versehe- nen Rührkolben im Ölbad erwärmt.
Die Ap paratur ist mit einem absteigenden Kühler mit Vorlage sowie zusätzlich mit einer mit Kohlensäure-Aceton gekühlten Vorlage ver sehen und wird unter schwachem Vakuum (etwa 400 bis 500 mm Hg-Säule) gehalten. Zwischen 120-155 destillieren im Verlauf von etwa 21/2 Stunden 46g Methanol über.
Dann wird die Temperatur unter Anwendung eines guten Vakuums (einige mm Hg-Säule oder darunter) erhöht. Im..,ghsteigenden Küh ler bilden sich Kristalle von reinem Phthal- säureanhydrid. Gleichzeitig destillieren bei einer Innentemperatur von etwa 250 <B>114g</B> nicht umgesetzter Soyaalkohol über,
und als Rückstand erhält man 446 g eines Gemisches von mit Soyaalkohol verätherten Oxymethyl- melaminen, das im Durchschnitt etwa 4,7 Mol ätherartig gebundenen Soyaalkohol pro Mol Melamin enthält und ein hellfarbiges Öl mit einer Viskosität von etwa 300' Centipoisen dar stellt.
Nach vierstündigem Erwärmen auf etwa 250 steigt die Viskosität auf etwa 800 Centi- poisen. Das Produkt besitzt mit gebräuch- liehen Sikkativen, z. B. 0,2% Blei- und 0,04% Kobalt-Sikkativ, versetzt, ausgezeich- nete Troclnungseigenschaften,
indem es in 2 Stunden staubfrei wird und in etwa 12 Stunden durchtrocknet, wobei sich klare oder pigmentierte Überzüge erzielen lassen, welche bei der Sehnellbewitterung mit dem Atlas Weatherorneter gute Beständigkeit aufweisen. Das neue Produkt ist in Wasser und niederen Alkoholen umlöslich, dagegen gut löslich in aromatischen und aliphatischen Kohlenwas- serstoffen, z. B. in Benzin.
Als Soyaalkohöl wurde in obigem Beispiel ein Soyaalkohol-Gemisch verwendet, welehes aus Soy aöl durch Reduktion mit Natrium und Alkohol hergestellt wurde und welches die folgenden Konstanten aufwies: Säurezahl und Verseifungszahl = 0; Jodzahl = etwa 130; Hydroxylzahl = 215; sein durchschnittliches Molekula,rgewicht berechnet sich auf etwa<B>266.</B>
<B> 1 </B> Process for the production of an etherified formaldehyde condensation product. The subject of the present patent is a process for the production of a mixture of etherified melamine-formaldehyde condensation products, which contains on average at least 3 oxymethyl groups etherified with a soya alcohol per mole of melamine,
by etherification of a mixture of methoxymethylmelamines containing on average at least 3 methoxy groups per mole of melamine with an alcohol mixture, as can be obtained by reducing soybean oil with sodium and alcohol, in the presence of a catalyst of acidic nature, characterized in that
that the Um- Ä.therung to be carried out in the heat is carried out under practically anhydrous conditions until at least 3 mol of methyl alcohol are split off per 1 mol of melamine and for the most part removed from the reaction mixture by distillation, and that the reaction mixture from Catalyst is freed.
The following example is intended to explain the invention in more detail. The details in percent are percentages by weight and the temperatures in degrees are degrees Celsius. Otherwise, reference is made to the statements in the main patent.
<I> Example: </I> About 3/10 1M1 = 117 g of a mixture of methoxymethyl melamines with an average content of about 5.3 moles of methoxy groups per mole of melamine are mixed with 1.8 moles = 477 g of soya alcohol , the production of which is described below, and 12 g of phthalic anhydride are heated in a stirred flask equipped with a thermometer in an oil bath.
The Ap paratur is seen with a descending condenser with template and also with a template cooled with carbonic acid-acetone and is kept under a weak vacuum (about 400 to 500 mm Hg column). Between 120-155, 46g of methanol distilled over in the course of about 21/2 hours.
The temperature is then increased using a good vacuum (a few mm Hg column or less). In the rising cooler, crystals of pure phthalic anhydride form. At the same time, at an internal temperature of about 250 <B> 114g </B>, unreacted soya alcohol distills over,
and the residue obtained is 446 g of a mixture of oxymethyl melamines etherified with soya alcohol, which contains on average about 4.7 mol of ethereally bound soya alcohol per mole of melamine and is a light-colored oil with a viscosity of about 300 centipoise.
After four hours of heating to about 250, the viscosity increases to about 800 centipoises. The product has with common borrowed siccatives, z. B. 0.2% lead and 0.04% cobalt siccative, mixed, excellent drying properties,
by becoming dust-free in 2 hours and drying through in about 12 hours, whereby clear or pigmented coatings can be achieved, which have good resistance to the weathering with the Atlas Weatherorneter. The new product is insoluble in water and lower alcohols, but readily soluble in aromatic and aliphatic hydrocarbons, e. B. in gasoline.
In the above example, a soya alcohol mixture was used as the soya alcohol oil, which was prepared from soya oil by reduction with sodium and alcohol and which had the following constants: acid number and saponification number = 0; Iodine number = about 130; Hydroxyl number = 215; its average molecular weight is calculated to be about <B> 266. </B>