Procédé mécano-chiniique pour la fabrication de la pâte à papier. La présente invention a pour objet. un pro cédé méeano-chimique pour la fabrication de la pAte à papier à partir de matières à fibres grossières.
Ce procédé est conduit à la. pression atmo sphérique avec de moindres frais opératoires et d'installation et. dans le temps minimum, tout en obtenant un produit amélioré et plus homogène. On entend par matières à fibres grossières les matières cellulosiques à. structure fibreuse se trouvant. à l'état naturel ou qui ont été transformées en une matière consistant essen tiellement en paquets de fibres ou en groupes de paquets de fibres dont la. section trans versale ou grain de la matière est relative ment mince. Dans le cas des matières ligneuses, la dimension de la. section transversale doit être inférieure ou du même ordre de grandeur que les longueurs des fibres individuelles.
Dans le cas des matières ligneuses, cette limi tation est nécessaire du fait de la densité ou. de la compacité de la structure ligneuse qui, si elle se présentait sous de plus grandes épaisseurs, aurait tendance à s'opposer à., ou à limiter, l'imprégnation par le réactif liquide au cours de la mise en oeuvre du procédé. r1 titre d'exemples de matières à fibres gros sières, on petit citer les matières non ligneuses telles que la paille, la filasse de lin et de chanvre, le coton, la bagasse de canne à sucre, les tiges de maïs, le jute, les roseaux, les fibres de manille et de sisal, etc.
Ces matières comprennent également les matières fibreuses ligneuses telles que les fibres d'asplenium, les fibres de 1IeMillan, les fibres grossières de bois broyé, les copeaux fins d'emballage ou<B>dé</B> rembourrage, etc.
Le présent procédé permet d'obtenir de meilleurs rendements en pâte à teneur supé rieure en hémi-cellulose, il nécessite moins d'énergie et permet d'utiliser une installation de pilonnage et de raffinage moins dispen dieuse que dans les procédés antérieurs.
Le procédé mécano-chimique selon l'inven tion est. caractérisé par le fait. qu'on traite des matières à fibres grossières, sous la pres sion atmosphérique, par un réactif chimique liquide capable de digérer ladite matière, en soumettant lesdites matières, immergées dans ledit réactif liquide dans lequel elles peuvent se mouvoir librement, à une succession de chocs qui les déplacent, au sein du milieu liquide, à l'écart de la zone d'impact. Mis en ceuvre sur de la paille, le présent procédé permet d'obtenir, grâce à un tamisage subsé quent, une pâte de paille sensiblement exempte de nodules, de rachis et de graines, et conte nant un minimum de fibres.
On prépare ordinairement la pâte à partir de la paille, de la filasse de lin et de chanvre, dit coton, de la bagasse de canne à sucre, des tiges de maïs, du jute, des roseaux, des fibres de manille et de sisal ou matières analogues, au moyen de procédés ayant recours à la pression et qui nécessitent le chauffage pen dant plusieurs heures de la liqueur chimique destinée à produire la pâte, à des tempéra tures sensiblement supérieures à 100 C et sous des pressions de vapeur correspondantes. Ces procédés sont soumis aux nombreux incon vénients et éventualités qui accompagnent le chauffage de volumes importants de matière sous pression pendant. de longues périodes.
Bien qu'on puisse obtenir une pâte à papier d'excellente qualité au moyen de ces procédés, ces derniers sont relativement. compliqués et coûteux du fait qu'il est nécessaire d'avoir recours à des installations sous pression et ils entraînent une grande dépense de main- d'#uvre et de temps.
Bien qu'on sache que des résidus agricole tels que la paille puissent être réduits en pâte sous la pression atmosphérique, les pro cédés utilisés jusqu'à présent ont nécessité des quantités relativement importantes de pro duits chimiques et de longues durées de cuis son ou de digestion.
On a découvert qu'un facteur influençant grandement la vitesse de réaction et la trans formation en pâte de la matière brute est la vitesse de diffusion du réactif liquide à travers les éléments de la matière brute, jus- qu'aiLx couches internes desdits éléments. Ainsi, la réaction entre le réactif et la matière à délignifier peut être considérée comme étant une réaction chimique locale aux interfaces. Lorsque la réaction en un point est terminée, il n'y a plus aucune action sensible jusqu'à ce que les produits de la réaction aient été élimi nés, exposant ainsi de nouvelles surfaces.
Pen dant la première partie de la cuisson habi tuelle, cette élimination peut avoir lieu en faisant circuler la liqueur à travers la matière de charge, contenue de façon plus ou moins immobile à l'intérieur d'un appareil fixe d'ex traction ou digesteur, ou en faisant circuler à des vitesses différentes ladite matière et la liqueur, dans un digesteur à secousses ou rotatif. Après la première action sur les sur faces extérieures de la matière solide, on doit procéder à l'élimination des produits de la réaction des surfaces en réaction, de manière à pouvoir amener à ces surfaces de nouvelles quantités de réactif. On arrive d'ordinaire à ce résultat par simple diffusion, ce qui cons titue un procédé relativement lent.
C'est prin cipalement pour cette raison que la vitesse de production de la, pâte par les procédés habituels diminue au fur et. à mesure du pro cessus de cuisson.
Dans le présent procédé, on soumet la ma tière de charge à des actions mécanique et chimique simultanées, de telle sorte que la vitesse de diffusion est fortement. augmentée. L'accroissement de la vitesse de diffusion est obtenu en soumettant la matière gonflée de liquide, et à l'état relativement libre au sein de la liqueur, à. un choc mécanique. Sous l'action du choc vigoureux auquel la matière gonflée est soumise, tandis qu'elle est immer gée dans la liqueur de cuisson, la, matière est comprimée de telle sorte qu'une certaine quan tité de liquide en est expulsée, à la manière dont un liquide est exprimé d'une éponge pressée, la matière étant immédiatement. expul sée de la zone d'impact.
Après avoir quitté cette zone, la matière tend à reprendre son volume primitif et à absorber une nouvelle quantité de liquide frais. Ainsi, sous l'action de cycles répétés d'expression et d'absorption, provoqués mécaniquement, la vitesse de diffu sion à travers la matière, dans les deux sens, du réactif liquide, est fortement accélérée, ce qui conduit à une augmentation, dans une mesure étonnante, de la vitesse de la produc tion de la pâte, laquelle est de l'ordre du qua druple au moins de celle des procédés ordi naires.
Cette augmentation de la vitesse de diffu sion peut être réalisée à. l'aide de divers moyens mécaniques; c'est. ainsi, par exemple, qu'une plaque animée d'un mouvement rapide de rotation et munie d'ailettes non coupantes immergées dans la liqueur, ou un agitateur en hélice à pales non coupantes, tournant à grande vitesse, donnent des résultats satisfai sants. L'action de choc sur laquelle l'invention est basée ne doit pas être confondue avec l'ac tion de déchirure d'un pilon ordinaire, appa reil Jordan ou autres appareils ordinaires uti lisés dans le raffinage de la pâte. En outre, les procédés antérieurs en vue de la produe- Lion de la pâte qui utilisaient une agitation mécanique, comportaient l'emploi de pilons, malaxeurs, roues à ailettes coupantes, casseurs de fibres et. analogues.
Dans ces procédés antérieurs, les morceaux de la matière à mettre en pâte sont coupés ou séparés par l'action opposée d'éléments de frottement, de meulage ou de coupe, relative ment non déformable, ou du fait de la friction interne d'une masse à consistance épaisse. L'action entre deux surfaces, écrasant et broyant la matière, désagrège les nodules et rachis et/ou rompt et coupe les fibres. Dans le présent procédé, les fibres peuvent se mou voir librement dans un milieu à consistance relativement peu épaisse, de telle sorte que, lorsque le liquide a été exprimé d'une parti cule, celle-ci absorbe immédiatement du liquide frais, d'une façon en quelque sorte analogue à, celle d'une machine à laver ordinaire.
Dans le cas de la paille, il est maintenant possible de supprimer, comme étape prélimi naire à la cuisson, le découpage préalable, car il est possible d'introduire dans la liqueur chaude, de la paille entière et de l'y transfor mer. en pâte sous l'action de chocs, tout aussi facilement. que si elle avait été découpée préalablement. Les brins de paille sont. suffi samment ramollis pour être aisément transfor més en pâte sous l'action du choc au sein du réactif liquide.
Les nodules et rachis de la paille ont tou jours constitué des inconvénients dans la fabri cation de la pâte. Ils ne cuisent pas aussi facilement que les tiges. Les procédés habituels de pilonnage ou de raffinage réduisent ces nodules et rachis à l'état de menus fragments que l'on ne peut, blanchir facilement et qui apparaissent sous forme de taches dans le papier final, ainsi qu'à l'état de pellicules ou plaquettes qui ralentissent le fonctionnement de la machine à. fabriquer le papier. Par la mise en aeuvre chi procédé, les nodules et rachis sont gonflés et ramollis mais non désa grégés, contrairement à ce qui se passe dans les appareils habituels de pilonnage ou de raffinage.
Une fois la pâte obtenue, ces no dules et rachis sont sensiblement exempts de fibres adhérentes et ils peuvent être éliminés au moyen d'un rifle et par tamisage. En outre, les graines qui sont habituellement digérées et désagrégées par les- procédés habituels de réduction à l'état de pâte et de raffinage sont retenues sur le rifle ou sur le tamis, à. l'état. gonflé et ramolli. La: pâte mécano-chimique obtenue à partir de la paille présente par conséquent une teneur en lignine quelque peu plus faible, elle se blanchit mieux et présente moins de taches qu'une pâte analogue défibrée dans un pilon ou raffineur à disque avant d'être décantée au rifle ou tamisée.
Le présent procédé peut être réalisé au moyen d'une grande variété de mécanismes susceptibles de provoquer un choc sur les mor ceaux de matière immergés libres, c'est-à-dire libres de se mouvoir sous l'influence d'un coup vigoureux. Il est par exemple commode d'uti liser les dispositifs mécaniques destinés à. re mettre le papier en pulpe.
Les chocs auxquels les fibres sont soumises pendant, la cuisson peuvent être poursuivis jusqu'à ce que les paquets de fibres les plus fines de la matière à fibres grossières soient rompus en fibres individuelles, après quoi la pâte est. soumise à une opération de tamisage assurant l'élimination des nodules, rachis et graines contenus dans la pâte.
L'un des avantages les plus importants du procédé consiste en ce qu'il permet d'obtenir une pâte satisfaisante à la pression atmosphé rique. Il en résulte une augmentation de la sécurité et une diminution du prix de revient. La surveillance se trouve également facilitée, étant. donné qu'on peut procéder plus rapide ment et plus aisément au prélèvement d'échan tillons, ainsi qu'aux vérifications nécessaires au cours de la marche de l'opération. L'emploi de températures plus faibles conduit à une pâte plus résistante, étant donné qu'on sait que des températures sensiblement supérieures à 1.00 C tendent à diminuer la longueur des chaînes moléculaires de la cellulose.
Probable ment aussi pour les mêmes raisons, si l'on travaille en dessous de 100 C, on obtient des rendements en pâte supérieurs. La pâte con- tient également une plus grande proportion d'hemi-celluloses, telles que, par exemple, les pentosanes, qui sont présentes dans la paille originelle. Ceci est dû à l'action douce, sensi blement non-hydrolysante du réactif liquide, aux températures plus basses.
Le procédé se rapproche davantage du procédé idéal de fabrication de la pâte, et qui consiste à élimi- lier la lignine sans qu'il se produise une attaque, sinon faible, de la portion hydro- carbonée de la matière fibreuse, que tout autre procédé habituel de fabrication de la pâte ayant recours à la pression.
La température, dans la mise en oeuvre du procédé, peut varier entre 90 et 1.00 C, de préférence entre 96 et 98 C; on peut utiliser des températures phis faibles, mais alors l'ac tion est plus lente. On peut par contre utili ser des températures plus élevées, mais cela, n'est généralement pas nécessaire et conduit à une consommation exagérée de vapeur, à moins de prendre des mesures pour confiner les vapeurs.
Mis en oeuvre sur la paille, le procédé mécano-chimique réalise le défibrage qui peut être complet, c'est-à-dire la séparation des fibres des nodules et rachis, de même que la rupture des paquets de fibres en fibres élé mentaires. On préfère habituellement arrêter l'opération dès que la paille est suffisamment réduite à l'état de pâte, même s'il reste encore une petite quantité de fibres adhérent aux nodules et rachis. On obtient ainsi un rende ment élevé en pâte d'excellente qualité et on empêche la surchauffe.
Si la matière n'est pas entièrement défibrée au cours de l'opé ration de transformation à l'état de pâte, le défibrage complet ou final peut être réalisé dans le même récipient après-qu'on a enlevé le produit chimique de réduction, ou bien dans toute installation convenable d'un type connu utilisée pour le défibrage.
Pour obtenir des pâtes fines, on doit choisir l'installation destinée à procéder à ce défi- tirage final de manière telle que les nodules et rachis ne soient pas désagrégés au cours de cette opération. Par exemple, on peut réali- ser à cet effet. un deuxième traitement dans le récipient, également avec une action méca nique, mais en utilisant de l'eau seule, de ma nière à ne pas briser on désagréger les no dules et rachis et il est ensuite facile de les enlever de la pâte. On peut utiliser toute ins tallation de défibrage qui ne brise pas ou lie coupe pas les nodules et rachis.
Pour la pro duction de pulpes grossières, telles par exem ple que celles destinées à la fabrication du carton ondulé N 9, dans lequel les nodules et rachis brisés lie constituent pas nécessairement un inconvénient, on peut utiliser des broyeurs à disques, pilons, appareils .Jordan et ana- logues.
L'invention est illustrée par les exemples suivants, lesquels décrivent la. production de pâte pour carton et de pâte fine obtenues à partir de paille de blé.
On a procédé à la fabrication de la pâte dans lin récipient sur le fond duquel est adapté une plaque rotative sur laquelle sont fixées un certain nombre d'ailettes disposées de telle sorte que les particules de paille immergées reçoivent un coup vigoureux sous l'effet. de la rotation rapide de ladite plaque. On commence à entraîner la plaque en rota tion après avoir introduit la liqueur de traite ment et l'on ajoute la paille le plus rapide ment possible. On injecte de la vapeur pour maintenir la température et on mesure la durée nécessaire à. la digestion et au défi- brage combinés à partir du moment où l'on a introduit la dernière charge de paille.
On pré lève fréquemment des échantillons du réci pient au cours de l'opération et on les examine à l'oeil pour déterminer le degré de la réduc tion à l'état de pâte. A la. fin de la. période de cuisson, on retire la. pâte du récipient et on la lave. La pâte fine convenant pour le papier et le cal-ton blanchis est. tamisée avant d'être soumise aux essais de résistance. Afin de servir comme éléments de comparaison, on a préparé également de la pâte fine pour papier et carton par les procédés habituels sous pression.
Les essais mentionnés ici ont été effectués selon le normes de la TAPPI (Technical Association Pulp and Paper In- dustry).
Pour la réduction de la. paille en vue de la fabrication du carton, les rendements en pâte lavée obtenue par le procédé mécano- chimique nécessitant une heure de réduction entre 90 et 96" C, sont de 78 à 79 %,
contre 76 à 78% pour la. pâte obtenue par chauffage pendant 5 heures à 140 C et sous une pres sion de 2,8 kg/em2. Il a été utilisé la même quantité de produits chimiques dans les deux types de cuisson (6% de chaux et 1,
5% de soude caustique, basés sur le poids de la paille sèche). Le pH du réactif liquide après la mise en pauvre du procédé mécano-chimique est de <B>1.1,1,</B> contre 8,8 pour celui du réactif liquide après la. cuisson sous pression, ce qui indique un épuisement moins complet. des produits chimiques actifs dans le procédé mécano- chimique.
La pâte ainsi préparée présente de meil leures caractéristiques de pilonnage et de ré sistance, en particulier de résistance à l'éclate ment et au déchirage que celles obtenues par le procédé sous pression. Les valeurs com parées des deux pâtes obtenues selon le pro cédé mécano-chimique et le procédé sous pres sion sont. indiquées au tableau I ci-après.
EMI0005.0042
<I>Tableau <SEP> 1:</I>
<tb> Degré
<tb> l'engrais- <SEP> de <SEP> Résistance <SEP> Résistance <SEP> Résistance <SEP> Résistance <SEP> Densité
<tb> Type <SEP> pilonnage <SEP> sement <SEP> à <SEP> l'écla- <SEP> à <SEP> la <SEP> à <SEP> la <SEP> à <SEP> l'écra- <SEP> apparente
<tb> de <SEP> pâte <SEP> (min.) <SEP> Freeness <SEP> tement <SEP> rupture <SEP> déchirure <SEP> sement <SEP> g/cm$
<tb> Schopper
<tb> Riegler
<tb> Mécano chimique <SEP> 45 <SEP> 340 <SEP> 65 <SEP> 131 <SEP> 58 <SEP> 46 <SEP> 0,76
<tb> Cuisson <SEP> sous
<tb> pression <SEP> 45 <SEP> 345 <SEP> 60 <SEP> 122 <SEP> 47 <SEP> 44 <SEP> 0,62 Ces essais sont effectués suivant les mé thodes standard de la TAPPI.
La densité apparente quelque peu supé rieure de la pâte à carton mécano-chimique indique une meilleure délignification que celle de la pâte obtenue par le procédé sous pres- sion. L'analyse chimique donne:
15,6% de lignine et 30,4% de pentosanes, contre 17,7% de lignine et 25,5% de pentosanes pour la pâte obtenue sous pression. La couleur de la pâte pour carton obtenue par le procédé mécano-chimique est plus claire que celle obtenue par le procédé sous pression.
Pour produire une pâte plus fine, on a utilisé comme réactif liquide des solutions de sulfite de sodium et du réactif chimique habi tuellement utilisé pour la production du pa pier kraft, à savoir un mélange d'hydroxyde de sodium et de sulfure de sodium. Les résultats obtenus au moyen d'agents de réduction énergiques, tels que la soude caustique et le sulfure de sodium ou liqueur kraft sont meilleurs que ceux obtenus avec le sulfite neutre.
Ce dernier nécessite beaucoup plus de temps pour permettre d'obtenir la pâte à partir de la paille. En utilisant 12% du poids de la paille sèche de produits chi miques du type kraft, le rendement en pâte filtrée mécano-chimique (digestion de la paille pendant une demi-heure à 98 C)
est de 55% environ, soit de 81/o environ supérieur à celui obtenu par cuisson pendant 2 heures à 170 C et 7 kg/cm2 avec la même quantité de pro duits chimiques. Les caractéristiques de pi lonnage et de résistance des pâtes kraft non blanchies obtenues par les procédés mécano- chimique et sous pression respectivement sont très analogues.
EMI0006.0001
<I>Ta@Zeau <SEP> @@:</I>
<tb> Degré
<tb> Temps <SEP> de <SEP> d'engrais- <SEP> Résistance <SEP> Résistance <SEP> Résistance
<tb> Type <SEP> pilonnage <SEP> serrent <SEP> à, <SEP> l'écla- <SEP> à <SEP> la <SEP> à <SEP> la <SEP> Densité
<tb> de <SEP> pâte <SEP> (min.) <SEP> Freeness <SEP> terrent <SEP> rupture <SEP> déchirure <SEP> apparente
<tb> Schopper
<tb> Riegler
<tb> MécaDo chimique <SEP> 45 <SEP> 340 <SEP> 101 <SEP> 192 <SEP> 37 <SEP> 0,84
<tb> Cuisson <SEP> sous
<tb> pression <SEP> au <SEP> kraft
<tb> (non <SEP> blanchi) <SEP> 45 <SEP> 370 <SEP> 103 <SEP> 194 <SEP> 38 <SEP> 0,93 Ces essais sont effectués suivant les mé thodes standard de la TAPPI.
La. pâte kraft mécano-chimique a une cou leur beaucoup plus claire que celle de la pâte kraft ordinaire obtenue par le procédé sous pression.
En<B>-</B>diminuant la quantité des produits chimiques kraft utilisés pour la cuisson, on augmente la durée du temps nécessaire pour obtenir la pâte. Les teneurs en cendres,-com- prises entre 1,9 et 3,7%, obtenues en dimi- nuant la quantité des produits chimiques,
sont inférieures à celles de la pâte obtenue par le procédé sous pression (4,9%). La con- centration en produits chimiques de cuisson n'a pratiquement aucun effet sur la teneur en pentosanes des pâtes mécano-chimiques kraft qui est élevée et généralement comprise entre 32,5 et 33,
5%. On voit par là qu'on se rap- proche des conditions idéales de délignifica: tion de la pâte, produisant une action relative ment faible sur la partie hydrocarbonée de la matière première.
Etant donné que la cuisson est poursuivie dans un milieu de consistance plus faible que dans le procédé sous pression, la concentration du réactif liquide cri matières organiques est relativement faible. On a effectué aine série de quatre cuissons en utilisant une proportion de 10% de produits chimiques kraft, dans la première cuisson.
On a réutilisé dans la deuxième cuisson le réactif liquide soutiré de la première, en ajoutant une nouvelle quantité de substances chimiques pour amener leur te- neur totale à. 10% du poids de la, paille. On a répété encore deux fois ce processus.
Les carac téristiques chimiques de ces paates sont tout à fait analogues, sauf que leur teneur en cendres augmente de 1,6 à \?,5% par suite de la réutilisation répétée du réactif liquide usé. La réutilisation de celui-ci a. peu ou point d'effet sur les rendement., ou les propriétés de résistance des pâtes.
Mechanical-Chinese process for the manufacture of paper pulp. The object of the present invention is. a meeanochemical process for the manufacture of pulp from coarse fiber materials.
This process is carried out at the. atmospheric pressure with lower operating and installation costs and. in minimum time, while obtaining an improved and more homogeneous product. By coarse fiber materials is meant cellulosic materials. fibrous structure lying. in its natural state or which have been processed into a material consisting essentially of bundles of fibers or groups of bundles of fibers including. cross section or grain of matter is relatively thin. In the case of woody materials, the dimension of the. cross section should be less than or of the same order of magnitude as the lengths of the individual fibers.
In the case of woody materials, this limitation is necessary because of the density or. the compactness of the woody structure which, if it were present in greater thicknesses, would tend to oppose, or to limit, impregnation with the liquid reagent during the implementation of the process. r1 as examples of coarse fiber materials, we can mention non-woody materials such as straw, flax and hemp floss, cotton, sugar cane bagasse, corn stalks, jute, reeds, manila and sisal fibers, etc.
These materials also include woody fibrous materials such as asplenium fibers, 1IeMillan fibers, coarse crushed wood fibers, fine packing or cushioning chips, etc.
The present process makes it possible to obtain better pulp yields with a higher hemi-cellulose content, it requires less energy and makes it possible to use a pounding and refining plant which is less expensive than in the previous processes.
The mechanical-chemical process according to the invention is. characterized by the fact. that coarse-fiber materials are treated, under atmospheric pressure, with a liquid chemical reagent capable of digesting said material, subjecting said materials, immersed in said liquid reagent in which they can move freely, to a succession of shocks which move them, within the liquid medium, away from the impact zone. Carried out on straw, the present process makes it possible to obtain, by means of a subsequent sieving, a straw paste substantially free of nodules, rachis and seeds, and containing a minimum of fibers.
The paste is usually prepared from straw, flax and hemp, known as cotton, bagasse from sugar cane, corn stalks, jute, reeds, manila fibers and sisal or Like materials, by means of pressure-based processes which require heating for several hours the chemical liquor intended to produce the pulp, at temperatures substantially above 100 ° C. and under corresponding vapor pressures. These methods are subject to the many drawbacks and contingencies which accompany the heating of large volumes of material under pressure during. long periods.
Although excellent quality pulp can be obtained by these methods, they are relatively. complicated and costly due to the need to have recourse to pressure installations and they entail a great expenditure of labor and time.
Although it is known that agricultural residues such as straw can be pulped under atmospheric pressure, the processes used heretofore have required relatively large amounts of chemicals and long cooking or cooking times. digestion.
It has been found that a factor greatly influencing the reaction rate and the pulping of the raw material is the rate of diffusion of the liquid reactant through the elements of the raw material, to the inner layers of said elements. Thus, the reaction between the reagent and the material to be delignified can be considered to be a local chemical reaction at the interfaces. When the one-point reaction is complete, there is no longer any substantial action until the reaction products have been removed, thus exposing new surfaces.
During the first part of the usual cooking, this elimination can take place by circulating the liquor through the feed material, contained more or less immobile inside a fixed extraction device or digester. , or by circulating said material and liquor at different speeds in a shaker or rotary digester. After the first action on the outer surfaces of the solid matter, the reaction products must be removed from the reacting surfaces, so as to be able to supply these surfaces with new quantities of reagent. This is usually achieved by simple diffusion, which is a relatively slow process.
It is mainly for this reason that the production speed of the dough by the usual methods decreases over time. during the cooking process.
In the present process, the filler material is subjected to simultaneous mechanical and chemical actions, so that the diffusion rate is high. increased. The increase in the diffusion rate is obtained by subjecting the swollen material to liquid, and in a relatively free state within the liquor, to. mechanical shock. Under the action of the vigorous shock to which the swollen material is subjected, while it is immersed in the cooking liquor, the material is compressed so that a certain quantity of liquid is expelled therefrom, in the manner of which a liquid is expressed from a squeezed sponge, the material being immediately. expelled from the impact zone.
After leaving this zone, the material tends to resume its original volume and to absorb a new quantity of fresh liquid. Thus, under the action of repeated cycles of expression and absorption, caused mechanically, the speed of diffusion through the material, in both directions, of the liquid reagent, is greatly accelerated, which leads to an increase, to an astonishing extent the speed of dough production, which is on the order of at least four times that of ordinary processes.
This increase in the diffusion speed can be achieved at. using various mechanical means; it is. thus, for example, a plate animated by a rapid rotational movement and provided with non-cutting fins immersed in the liquor, or a helical stirrer with non-cutting blades, rotating at high speed, give satisfactory results. The impact action upon which the invention is based should not be confused with the tearing action of an ordinary pestle, Jordan apparatus or other ordinary apparatus used in pulp refining. In addition, prior methods of pulp production which utilized mechanical agitation included the use of pestles, kneaders, cutter wheels, fiber breakers and more. analogues.
In these prior processes, the pieces of the material to be pulped are cut or separated by the opposing action of friction, grinding or cutting elements, relatively non-deformable, or due to internal friction of a thick consistency mass. The action between two surfaces, crushing and crushing the material, breaks up the nodules and rachis and / or breaks and cuts the fibers. In the present process, the fibers can be seen to be soft freely in a medium of relatively thin consistency, so that when the liquid has been squeezed out of a particle it immediately absorbs fresh liquid, of a particle size. somewhat analogous to that of an ordinary washing machine.
In the case of straw, it is now possible to eliminate, as a preliminary step to cooking, the preliminary cutting, because it is possible to introduce whole straw into the hot liquor and to process it there. into a paste under the action of shocks, just as easily. only if it had been cut beforehand. The strands of straw are. Sufficiently softened to be easily transformed into a paste under the action of shock within the liquid reagent.
Straw nodules and rachises have always been a drawback in the manufacture of dough. They don't cook as easily as the stems. The usual pounding or refining processes reduce these nodules and rachis to small fragments which cannot be easily bleached and which appear as spots in the final paper, as well as to the state of films. or pads that slow down the operation of the machine. make the paper. By the implementation of the process, the nodules and rachis are swollen and softened but not disaggregated, unlike what happens in the usual pounding or refining apparatus.
Once the pulp is obtained, these nodes and rachis are substantially free of adherent fibers and can be removed by means of a rifle and by sieving. In addition, the seeds which are usually digested and disintegrated by the usual pulping and refining processes are retained on the rifle or on the sieve, at. the state. swollen and soggy. The: mechanical-chemical pulp obtained from the straw therefore has a somewhat lower lignin content, it bleaches better and has fewer spots than a similar pulp defibrated in a pestle or disc refiner before being decanted with a rifle or sieved.
The present method can be carried out by means of a wide variety of mechanisms capable of causing an impact on the free immersed pieces of material, that is to say free to move under the influence of a vigorous blow. It is for example convenient to use the mechanical devices intended for. re pulp the paper.
The shocks to which the fibers are subjected during cooking can be continued until the finer fiber bundles of the coarse fiber material are broken into individual fibers, after which the pulp is. subjected to a sieving operation ensuring the elimination of nodules, rachis and seeds contained in the dough.
One of the most important advantages of the process is that it makes it possible to obtain a satisfactory paste at atmospheric pressure. This results in an increase in safety and a reduction in the cost price. Monitoring is also made easier, being. given that it is possible to proceed more quickly and easily with the taking of samples, as well as the necessary verifications during the course of the operation. The use of lower temperatures results in a stronger pulp, since it is known that temperatures substantially above 1.00 ° C. tend to decrease the length of the molecular chains of cellulose.
Probably also for the same reasons, if one works below 100 ° C, higher pulp yields are obtained. The paste also contains a greater proportion of hemi-celluloses, such as, for example, pentosans, which are present in the original straw. This is due to the gentle, substantially non-hydrolyzing action of the liquid reagent at lower temperatures.
The process is more akin to the ideal pulping process, which involves removing lignin without causing any attack, if not slight, on the hydro-carbonaceous portion of the fibrous material than any other process. habit of dough making using pressure.
The temperature, in the implementation of the process, can vary between 90 and 1.00 C, preferably between 96 and 98 C; phis low temperatures can be used, but then the action is slower. However, higher temperatures can be used, but this is generally not necessary and leads to excessive steam consumption, unless measures are taken to contain the vapors.
Carried out on the straw, the mechanical-chemical process achieves defibration which may be complete, that is to say the separation of the fibers from the nodules and rachis, as well as the breaking of the bundles of fibers into elementary fibers. It is usually preferred to stop the operation as soon as the straw is sufficiently reduced to a pulp state, even if a small amount of fiber still remains adhering to the nodules and rachis. A high yield of excellent quality paste is thus obtained and overheating is prevented.
If the material is not fully defibrated during the pulping operation, complete or final defibration can be performed in the same container after removing the reducing chemical. or in any suitable installation of a known type used for defibration.
In order to obtain fine pulps, the installation intended to carry out this final deflection must be chosen in such a way that the nodules and rachis are not broken up during this operation. For example, one can realize for this purpose. a second treatment in the container, also with a mechanical action, but using only water, so as not to break up, the nodes and rachis are broken up and it is then easy to remove them from the paste. Any defibrating system can be used which does not break or bind to cut nodules and spines.
For the production of coarse pulps, such as, for example, those intended for the manufacture of corrugated cardboard N 9, in which the nodules and broken rachis do not necessarily constitute a disadvantage, it is possible to use disc mills, pestles, apparatus. Jordan and the like.
The invention is illustrated by the following examples, which describe the. production of board pulp and fine pulp obtained from wheat straw.
The dough was produced in the container on the bottom of which is fitted a rotating plate on which are fixed a number of fins arranged so that the submerged straw particles receive a vigorous blow under the effect. of the rapid rotation of said plate. The rotating plate is started to be rotated after introducing the treatment liquor and the straw is added as quickly as possible. Steam is injected to maintain the temperature and the time required to be measured. the combined digestion and defibration from the moment the last straw load is introduced.
Samples are frequently taken from the container during the operation and examined visually to determine the degree of pulp reduction. To the. end of the. cooking period, we remove it. dough from the container and washed. A fine paste suitable for bleached paper and cal-ton is. sieved before being subjected to resistance tests. In order to serve as comparison material, fine pulp for paper and board was also prepared by the usual methods under pressure.
The tests mentioned here were carried out according to the standards of the TAPPI (Technical Association Pulp and Paper Industry).
For the reduction of. straw for the manufacture of cardboard, the yields of washed pulp obtained by the mechanical-chemical process requiring one hour of reduction between 90 and 96 "C, are 78 to 79%,
against 76 to 78% for the. paste obtained by heating for 5 hours at 140 C and under a pressure of 2.8 kg / em2. It was used the same amount of chemicals in both types of cooking (6% lime and 1,
5% caustic soda, based on the weight of dry straw). The pH of the liquid reagent after the lean of the mechanical-chemical process is <B> 1.1.1, </B> against 8.8 for that of the liquid reagent after the. pressure cooking, indicating less complete exhaustion. active chemicals in the mechanical-chemical process.
The paste thus prepared has better pounding and resistance characteristics, in particular resistance to bursting and tearing, than those obtained by the pressure process. The compared values of the two pastes obtained by the mechanical-chemical process and the pressure process are. indicated in Table I below.
EMI0005.0042
<I> Table <SEP> 1: </I>
<tb> Degree
<tb> the fertilizer- <SEP> of <SEP> Resistance <SEP> Resistance <SEP> Resistance <SEP> Resistance <SEP> Density
<tb> Type <SEP> shelling <SEP> sement <SEP> to <SEP> the break- <SEP> to <SEP> the <SEP> to <SEP> the <SEP> to <SEP> the crash Apparent <SEP>
<tb> of <SEP> paste <SEP> (min.) <SEP> Freeness <SEP> tement <SEP> rupture <SEP> tear <SEP> sement <SEP> g / cm $
<tb> Schopper
<tb> Riegler
<tb> Mechanical chemical <SEP> 45 <SEP> 340 <SEP> 65 <SEP> 131 <SEP> 58 <SEP> 46 <SEP> 0.76
<tb> Cooking <SEP> under
<tb> pressure <SEP> 45 <SEP> 345 <SEP> 60 <SEP> 122 <SEP> 47 <SEP> 44 <SEP> 0.62 These tests are carried out according to standard TAPPI methods.
The somewhat higher bulk density of the mechanical-chemical board pulp indicates better delignification than that of pulp obtained by the pressure process. Chemical analysis gives:
15.6% lignin and 30.4% pentosans, against 17.7% lignin and 25.5% pentosans for the pulp obtained under pressure. The color of the board pulp obtained by the mechanical-chemical process is lighter than that obtained by the pressure process.
To produce a finer paste, solutions of sodium sulfite and the chemical reagent usually used for the production of kraft paper, namely a mixture of sodium hydroxide and sodium sulfide, were used as the liquid reagent. The results obtained using vigorous reducing agents, such as caustic soda and sodium sulfide or kraft liquor, are better than those obtained with neutral sulfite.
The latter takes much longer to get the dough from the straw. Using 12% of the weight of dry straw of kraft-type chemicals, the yield of mechanical-chemical filtered pulp (digestion of the straw for half an hour at 98 C)
is approximately 55%, ie approximately 81% higher than that obtained by cooking for 2 hours at 170 ° C. and 7 kg / cm2 with the same quantity of chemicals. The characteristics of piling and resistance of unbleached kraft pulps obtained by mechanical-chemical and pressure processes, respectively, are very similar.
EMI0006.0001
<I> Ta @ Zeau <SEP> @@: </I>
<tb> Degree
<tb> Fertilizer <SEP> time <SEP>- <SEP> Resistance <SEP> Resistance <SEP> Resistance
<tb> Type <SEP> ramming <SEP> tighten <SEP> to, <SEP> the break- <SEP> to <SEP> the <SEP> to <SEP> the <SEP> Density
<tb> of <SEP> paste <SEP> (min.) <SEP> Freeness <SEP> terrent <SEP> break <SEP> tear <SEP> apparent
<tb> Schopper
<tb> Riegler
<tb> Chemical MechaDo <SEP> 45 <SEP> 340 <SEP> 101 <SEP> 192 <SEP> 37 <SEP> 0.84
<tb> Cooking <SEP> under
<tb> pressure <SEP> at the <SEP> kraft
<tb> (not <SEP> bleached) <SEP> 45 <SEP> 370 <SEP> 103 <SEP> 194 <SEP> 38 <SEP> 0.93 These tests are carried out according to TAPPI standard methods.
Mechanical-chemical kraft pulp has a much lighter color than that of ordinary kraft pulp obtained by the pressure process.
By <B> - </B> reducing the amount of kraft chemicals used in baking, you increase the length of time required to obtain the dough. The ash contents, -included between 1.9 and 3.7%, obtained by reducing the quantity of chemicals,
are lower than those of the pulp obtained by the pressure process (4.9%). The concentration of cooking chemicals has practically no effect on the pentosans content of kraft mechanical-chemical pulps which is high and generally between 32.5 and 33,
5%. This shows that we are approaching the ideal conditions for delignification of the pulp, producing a relatively weak action on the hydrocarbonaceous part of the raw material.
Since the cooking is continued in a medium of lower consistency than in the pressure process, the concentration of the liquid reagent in organic matter is relatively low. A series of four fires were performed using a 10% proportion of kraft chemicals in the first firing.
The liquid reagent withdrawn from the first was reused in the second firing, adding a further quantity of chemicals to bring their total content to. 10% of the weight of the straw. This process was repeated twice more.
The chemical characteristics of these compounds are quite similar, except that their ash content increases from 1.6% to 1.5% as a result of repeated reuse of the spent liquid reagent. Reuse of it a. little or no effect on yields or strength properties of pastes.