BE504011A - - Google Patents

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BE504011A
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/22Other features of pulping processes
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21BFIBROUS RAW MATERIALS OR THEIR MECHANICAL TREATMENT
    • D21B1/00Fibrous raw materials or their mechanical treatment
    • D21B1/04Fibrous raw materials or their mechanical treatment by dividing raw materials into small particles, e.g. fibres
    • D21B1/12Fibrous raw materials or their mechanical treatment by dividing raw materials into small particles, e.g. fibres by wet methods, by the use of steam

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   PROCEDE MECANO-CHIMIQUE POUR   LA   FABRICATION DE LA PATE A PAPIER. 



   La présente invention concerne un procédé de fabrication de la pâ- te à papier à partir de matières à fibres grossièreso 
Elle a notamment pour objet un nouveau procédé mécano-chimique de fabrication de la pâte, qui peut être conduit à la pression atmosphérique aux moindres frais opératoires et d'installation et dans le temps minimum, tout en obtenant un produit amélioré et plus homogèneo 
Du point de vue de l'invention, on peut considérer comme   matiè-   res à fibres grossières les matières cellulosiques à structure fibreuse se trouvant à   1-'état   naturel ou qui ont été transformées en une matière consis- tant essentiellement en paquets de fibres au en groupes de paquets de fibres dont la section transversale, mesurée perpendiculairement à l'axe de la fi- bre ou "grain" de la matière.,

   est relativement mince. Dans le cas des matiè- res   ligneuses  la dimension de la section transversale doit être inférieure ou du même ordre de grandeur que les longueurs des fibres individuelles. 



  Dans le cas des matières ligneuses, cette limitation est nécessaire du fait de la densité ou de la compacité de la structure ligneuse qui, si elle se présentait sous de plus grandes épaisseurs, aurait tendance à s'opposer à, ou à limiter, l'imprégnation des liquides ou produits chimiques liquides au cours de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. A titre d'exemples de matières fibreuses grossières selon   l'invention,   on peut citer les matiè- res non ligneuses telles que la paille, la filasse de lin et de   chanvre,   le coton, la bagasse de canne à   sucre,   les tiges de mais, le jute, les roseaux, les fibres de manille et de sisal, etc... 



   Ces matières comprennent également les matières fibreuses lig- neuses telles que les fibres d'asplenium, les fibres de Mc Millan, les fi- bres grossières de bois broyé, les copeaux fins   d'emballage   ou de rembourra- ge,  etcooo   
L'invention a également pour objet un procédé combiné de diges- tion chimique et de défibrage mécanique, permettant   d'obtenir   de meilleurs 

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 rendements en pâte à teneur supérieure en hémi-cellulose, nécessitant moins d'énergie en utilisant une installation de pilonnage et de raffinage moins dispendieuse. 



   L'invention a en outre pour objet une pâte de paille sensiblement exempte de nodules, de rachis et de graines, et contenant un minimum de fi- breso 
On prépare ordinairement la pâte à partir de la paille, de la fi- lasse de lin et de chanvre, du coton, de la bagasse de canne à sucre, des tiges de mais, du jute, des roseaux, des fibres de manille et de sisal ou matières analogues au moyen de procédés ayant recours à la pression et qùi nécessitent le chauffage pendant plusieurs heures de la liqueur chimique destinée à produire la pâte, à des températures sensiblement supérieures à   100 C   et sous des pressions de vapeur correspondantes. Ces procédés sont soumis aux nombreux inconvénients et éventualités qui accompagnent le chauf- fage de volumes importants de matière sous une pression considérable,pen- dant de longues périodes de temps.

   Bien qu'on puisse obtenir une pâte à pa- pier d'excellente qualité au moyen de ces procédés, ces derniers sont relati- vement compliqués et coûteux du fait qu'il est nécessaire d'avoir recours   à des installations sous pression ; ilsentraînent par conséquent une grande   dépense de main-d'oeuvre et de temps. 



   Bien qu'on sache que des résidus agricoles tels que la paille puissent être réduite.- en pâte sous la pression atmosphérique, les procédés utilisés jusqu'à présent ont nécessité des quantités relativement importan- tes de produits chimiques et de longues durées de cuisson ou de digestion. 



   On a découvert selon l'invention qu'un facteur influençant   gran-   dement la vitesse et la transformation convenable de la matière brute à l'é- tat de pâte est la vitesse de diffusion du liquide contenant le produit chimi- que actif à travers les éléments de la matière brute, jusqu'aux couches ou surfaces internes des dits éléments., Ainsi, la réaction entre un agent de réduction à l'état de pâte et la matière à délignifier peut être,considérée comme étant une réaction chimique locale, c'est-à-dire qu'elle a lieu prin- cipalement aux surfaces de contact ou interfaces entre la matière solide à traiter et le liquide de traitement. Lorsque la réaction en ce point est terminée, il n'y a plus aucune action sensible jusqu'à ce que les produits de la réaction aient été éliminés, exposant ainsi de nouvelles surfaces. 



  Pendant la première partie de la cuisson habituelle, cette élimination peut avoir lieu en faisant circuler la liqueur à travers la matière de charge, contenue de façon plus ou moins immobile à l'intérieur d'un appareil fixe d'extraction ou digesteur, ou en faisant circuler à des vitesses différentes ladite matière et la liqueur, dans un digesteur à secousses ou rotatif. A- près la première action sur les surfaces extérieures de la matière solide, on doit procéder à   l'élimination   des produits de la réaction des surfaces en réaction, de manière à pouvoir amener à ces surfaces de nouvelles quan- tités des produits chimiqueso On arrive d'ordinaire à ce résultat par dif- fusion,qui constitue un procédé relativement lent.

   C'est principalement pour cette raison que la vitesse de production de la pâte par les procédés habituels diminue au fur et à mesure du processus de cuisson. 



     L'invention   fournit un procédé de fabrication de la pâte qui consiste à soumettre la matière de charge à une action mécanique et chimi- que simultanée, de telle sorte que la vitesse de diffusion est fortement augmentée. L'accroissement de la vitesse de diffusion est obtenu en soumet- tant la matière gonflée de liquide, et à l'état relativement libre au sein de la liqueur, à un choc mécanique. Sous l'action du choc vigoureux auquel la matière gonflée est soumise tandis qu'elle est immergée dans la liqueur de cuisson, la matière est comprimée, de telle sorte qu'une certaine quanti- té de liquide en est expulsée, à la manière dont un liquide est exprimé d'une éponge pressée,la matière étant immédiatement expulsée de la zone d'impact. 



  Après avoir quitté cette zone, la matière tend à reprendre son volume primi- tif et à absorber une nouvelle quantité de liquide fraisa Ainsi, sous l'ac- tion de cycles répétés d'expression et d'absorption, provoqués mécaniquement, 

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 La vitesse de diffusion à travers la matière, dans les deux sens, du liqui- de contenant la matière chimique de traitement est fortement accélérée, ce qui conduit à une accélération dans une mesure étonnante de la vitesse de la production de la pâte, laquelle est de l'ordre du quadruple au moins cel-   -... de   celle obtenue au moyen des procédés   ordinaireso   
Cette accélération de la diffusion peut être réalisée à l'aide de divers moyens mécaniques;

   c'est ainsi par exemple qu'une plaque animée d'un mouvement rapide de rotation et munie   d'ailettes   non coupantes immer- gées dans la liqueur, ou un agitateur en hélice tournant à grande vitesse, donnent des résultats satisfaisants. L'action de choc sur lequel l'invention est basée ne doit pas être confondue avec   Inaction   de déchirure d'un pilon ordinaire, appareil Jordan ou autres appareils ordinaires utilisés dans le raffinage de la pâteo En outre, les procédés antérieurs en vue de la produc- tion de la pâte qui utilisaient un degré sensible d'agitation mécanique com- portaient l'emploi de pilons, malaxeurs, roues à ailettes, casseurs de fibres et analogues 
Dans ces procédés antérieurs,

   les morceaux de la matière à met- tre en pâte sont délimités mécaniquement et coupés ou séparés par l'action opposée d9éléments de frottement, de meulage ou de coupe relativement non déformables, ou du fait de la-friction interne d'une masse à consistance é- paisseo Cette action entre deux surfaces, écrasant et broyant la matière, désagrège les nodules et rachis et/ou rompt et coupe les fibres.

   Dans le pro- cédé selon l'invention, les particules sont réduites à l'état de pâte et les cycles de.diffusion prennent naissance tandis que les fibres flottent librement dans un milieu à consistance relativement peu épaisse, de telle sorte que lorsque le liquide est exprimé   d'une   particule, celle-ci absorbe immédiatement du liquide frais, d'une façon en quelque sorte analogue à cel- le   d'une   machine ordinaire à lavero 
Le procédé nouveau selon l'invention s'accompagne de nombreux avantages, dont quelques unes ont été mentionnés précédemment' En outre, on a constaté, particulièrement dans le cas de la paille, qu'il est possible de supprimer, comme étape préliminaire à la cuisson, le découpage préala- ble,

   var il est possible d'introduire dans la liqueur chaude de la paille entière et de l'y transformer en pâte sous l'action de chocs, tout aussi facilement que si elle avait été découpée   préalablemento   Les brins de pail- le sont suffisamment ramollis pour être déchiquetés aisément sous l'action du choc au sein du bain de liqueuro 
Les nodules et rachis de la paille ont toujours constitué des inconvénients dans la fabrication de la pâteo Ils ne cuisent pas aussi fa- cilement que les tiges- Les procédés habituels de pilonnage ou de raffina- ge réduisent ces nodules et rachis à   l'état   de menus fragments ou particu- les que   l'on   ne peut blanchir facilement et qui apparaissent sous forme de taches dans le papier final,

   ainsi qu'à l'état de-pellicules ou plaquettes et de cellules qui ralentissent le fonctionnement de la machine à fabriquer le papier. Dans le procédé selon l'invention, les nodules et rachis sont gonflés et ramollis mais non désagrégés, contrairement à ce qui se passe dans les appareils habituels de pilonnage ou de   raffinageo   Une fois la. pâ- te obtenue, ces nodules et rachis sont sensiblement exempts de fibres ad- hérentes et ils peuvent être éliminés au moyen   d'un   rifle et par tamisage En outre les graines qui sont habituellement digérées et désagrégées par les procédés habituels de-réduction à l'état de pâte et de raffinage sont retenues sur le rifle ou sur le tamis, à   l'état   gonflé et ramolli.

   La pâte obtenue par le présent procédé présente par-conséquent une teneur en lig- nine quelque peu plus faible', elle se blanchit mieux et présente moins de tâches qu'une pâte analogue défibrée dans un pilon ou raffineur à disque avant   d'être   décantée au rifle ou tamiséeo 
La réduction à   l'état   de pâte par le procédé mécano-chimique selon l'invention peut être réalisée au moyen d'une grande variété de méca- nismessusceptibles de provoquer un choc sur les morceaux de matière immergés libres, c'està-dire libres de se mouvoir sous l'influence d'un coup vigou- 

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 reux.

   Il est commode d'utiliser les dispositifs mécaniques destinés à remet- tre le papier en pulpe, mais l'invention n'est pas limitée à cette utilisa- tiono 
L'un des avantages les plus importants du procédé consiste en ce qu'il est possible d'obtenir une pâte satisfaisante à la pression atmos- phérique. Il en résulte une augmentation de la sécurité et une diminution du prix de revient. La surveillance se trouve également facilitée, étant donné qu'on peut procéder plus rapidement et plus aisément au prélèvement d'échantillons, ainsi qu'aux vérifications nécessaires au cours de la mar- che de l'opération.

   L'emploi de températures plus faibles conduit à une pâ- te plus résistante, étant donné qu'on sait que des températures sensible- ment supérieures à   100 C   tendent à diminuer la longueur des chaînes molécu- laires de la celluloseo Probablement aussi pour les mêmes raisons, on ob- tient des rendements en pâte supérieurs.

   La pâte contient également une plus grande proportion d'hemi-celluloses, telles que les pentosanes, qui sont présentes dans la paille   originelleo   Ceci est dû à l'action douce, sensiblement non-hydrolysante, de la liqueur de cuisson aux températures plus basseso Le procédé se rapproche davantage du procédé idéal de fabri- cation de la pâte, et qui consiste à éliminer la lignine sans qu'il se pro- duise une attaque, sinon faible, de la portion hydrocarbonée de la paille ou autre matière fibreuse, que tout autre procédé ha.bituel de fabrication de la pâte ayant recours à la pression. 



   La température du procédé peut varier entre 90 et 100 C, de pré- férence entre 96 et 9800; on peut utiliser des températures plus faibles, mais alors l'action est plus lente. On peut par contre utiliser des tempé- ratures plus élevées, mais cela n'est généralement pas nécessaire et con- duit à une consommation exagérée de vapeur, à moins de prendre des mesu- res pour confiner les vapeurso 
Le procédé mécano-chimique selon l'invention réalise le défi- brage pratiquement complet, c'est-à-dire la séparation des fibres des no- dules et rachis, de même que la rupture des paquets de fibres en fibres é-   lémentaires.   On préfère habituellement arrêter l'opération dès que la paille est suffisamment réduite à l'état de pâte, même   '.s'il   reste encore une petite quantité de fibres adhérent aux nodules et rachis.

   On obtient ainsi un rendement élevé en pâte d'excellente qualité et empêche la sur- chauffe. Si la matière n'est pas entièrement défibrée au cours de l'opé- ration de réduction à l'état de pâte, le défibrage complet ou final peut être réalisé dans le même récipient après qu'on a enlevé le produit chi- mique de réduction, ou bien dans toute installation convenable d'un type connu utilisée pour le défibrage. 



   Pour obtenir des pâtes fines, on doit choisir l'installation destinée à procéder à ce défibrage final de manière telle que les nodules et rachis ne soient pas désagrégés au cours de cette opération. Par exem- ple, on peut réaliser à cet effet un deuxième traitement mécano-chimique dans le récipient, en utilisant de l'eau seule, de manière à ne pas briser ou désagréger les nodules et rachis et il est ensuite facile de les enle- ver de la pâte. On peut utiliser toute installation de défibrage qui ne brise pas ou ne coupe pas les nodules et rachis.

   Pour la production de pul- pes grossières, telles par exemple que celles destinées à la fabrication du carton ondulé N    9,   dans lequel les nodules et rachis'brisés ne consti- tuent pas nécessairement un inconvénient, on peut utiliser des broyeurs à disques, pilons, appareils Jordan et analogues. 



   L'invention est illustrée par les exemples suivants, lesquels décrivent la production de pâte pour carton et de pâte fine obtenues à partir de paille de blé, mais elle n'y est nullement limitée, étant donné qu'elle peut être appliquée à toute autre matière non ligneuse, telle que la paille, la filasse de lin ou de chanvre, le coton, la bagasse de canne à sucre, les tiges de mais, le jute, les roseaux, les fibres de manille et de sisal,   etc ....   ainsi qu'à la matière fibreuse plus grossière obtenue à partir de copeaux de bois dans un broyeur à disques, des fibres grossières de bois broyé, des copeaux fins d'emballage,   etc...   L'invention n'est éga- 

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   lement   pas limitée à la liqueur chimique particulière de cuisson utilisée,

   car elle est basée sur la diffusion de produit chimique., provoquée mécani- quement à l'intérieur et hors de ladite matièreo 
On a procédé à la fabrication de la pâte dans un dispositif con- sistant en un récipient sur le fond duquel est adapté une plaque rotative sur laquelle sont fixées un certain nombre   d'ailettes   disposées de telle sor- te que les particules de paille immergées reçoivent un coup vigoureux sous l'effet de la rotation rapide de ladite plaqueo On commence à entraîner la plaque en rotation après avoir introduit la liqueur de traitement et l'on ajoute la paille le plus rapidement possibleo On injecte de la vapeur pour maintenir la température et on mesure la durée nécessaire à la digestion et au défibrage combinés à partir du moment où l'on a introduit la dernière charge de paillée On prélève fréquemment des 

  échantillons du récipient au cours de l'opération et on les examine à l'oeil pour déterminer le degré de la réduction à l'état de pâteA la fin de la période de cuisson, on retire la pâte du récipient et on la lave. La pâte fine convenant pour le papier et le carton blanchis est tamisée avant   d'être   soumise aux essais de résis- tance. Afin de servir comme éléments de comparaison, on a préparé également de la pâte fine pour papier et carton par les procédés habituels sous près- siono Les essais mentionnés ici ont été effectués selon les normes de la   TAPPI   (Technical Association Pulp and Paper Industry). 



   Pour la réduction de la paille en vue de la fabrication du car- ton, les rendements en pulpe lavée obtenue par le procédé selon   l'inven-     tion,  nécessitant une heure de réduction entre 90 C et 96 C, sont de 78 à 79%, contre 76 à 78% pour la pâte obtenue en chauffant pendant 5 heures à 140 C et sous une pression de 2,8   Kg/cm2,   en utilisant la même quantité de produit chimique dans les deux types de cuisson   (6%   de chaux et 1,5% de soude caustique, basés sur le poids de la paille sèche)o Le pH de la li- queur noire résultant du procédé selon l'invention est de 11,1, contre 8,8 pour celle de la cuisson sous pressiono Ceci indique un épuisement moins complet des produits chimiques actifs dans le procédé selon l'invention. 



   La pâte préparée selon l'invention présente de meilleures ca- ractéristiques de pilonnage et de   résistances   en particulier de résistance à   l'éclatement,   et au déchirage que celles obtenues par le procédé sous   pressiono   Les valeurs comparées des deux pâtes obtenues selon le procédé mécano-chimique et le procédé sous pression sont indiquées au tableau I ci-dessous. 



  TABLEAU I 
 EMI5.1 
 T <6 "t Temps de Degré Résis - RésisRésis Résis- Densi- 
 EMI5.2 
 
<tb> Type <SEP> de <SEP> pâte <SEP> pilonna-, <SEP> d'en- <SEP> tance <SEP> à <SEP> tance <SEP> tance <SEP> tance <SEP> té <SEP> ap-
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<tb> (min.) <SEP> sement <SEP> tement <SEP> ruptu- <SEP> déchi- <SEP> crase- <SEP> te
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<tb> Freeness <SEP> re <SEP> rure <SEP> ment <SEP> g/cc3
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 Riegler- ¯¯¯ ¯ ¯ ... ,..,,.

   ,-.-.--, ¯##¯ 
 EMI5.4 
 
<tb> mécano-
<tb> 
<tb> chimique <SEP> 45 <SEP> 340 <SEP> 65 <SEP> 131 <SEP> 58 <SEP> 46 <SEP> 0,76
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> cuisson <SEP> sous
<tb> 
<tb> 
<tb> pression <SEP> 45 <SEP> 345 <SEP> 60 <SEP> 122 <SEP> 47 <SEP> 44 <SEP> 0,62
<tb> 
 Ces essais sont effectués suivant les méthodes standard de la TAPPI. 



   La densité apparente quelque peu supérieure des pâtes obtenues par le présent procédé indique une meilleure délignification que celle des pâtes obtenues par le procédé sous pression, et par conséquent des carac- téristiques d'hydrolyse et de feutrage supérieures pour les fibres obtenues. 



  Ceci est corroboré par l'analyse chimique des pâtes obtenues par le présent procédé   lesquelles   présentent 15,6% de lignine et 30,4 % de pentosanes, contre 17,7% de lignine et 25,5% de pentosanes pour les pâtes obtenues sous 

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 pression. La couleur de la pâte pour carton est plus claire que celle de la pâte obtenue sous pressiono 
Pour produire une pâte plus fine, on a effectué des opérations selon le procédé, en utilisant comme réactifs du sulfite de sodium et le réactif chimique habituellement utilisé pour la production du papier kraft, à savoir un mélange d'hydroxyde de sodium et de sulfure de sodium. 



   Les résultats obtenus au moyen   d'agents   énergiques de réduction, tels que la soude caustique et le sulfure de sodium ou liqueur kraft sont meilleurs que ceux obtenus avec le sulfite neutreCe dernier nécessite beaucoup plus de temps pour permettre d'obtenir la pâte à partir de la pail- leo En utilisant 12% de produits chimiques du type kraft, basés sur le poids de la paille sèche, le rendement en pâte filtrée obtenue par digestion de laaille pendant une demi-heure à 98 C selon la présente invention est de   55% environ,

     soit   de 8 %   environ supérieur à celui obtenu par cuisson pen- dant 2 heures à 170 C et 7   Kg/cm2   avec la même quantité de produits chimi- queso Les caractéristiques de pilonnage et de résistance des pâtes kraft non blanchies obtenues par les procédés mécano-chimique et sous pression respectivement sont très analogues. 



   TABLEAU II 
 EMI6.1 
 
<tb> Type <SEP> de <SEP> pâte <SEP> Temps <SEP> de <SEP> Degré <SEP> Résis- <SEP> Résis- <SEP> Résistan- <SEP> Densité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> pilonna- <SEP> d'en- <SEP> tance <SEP> tance <SEP> ce <SEP> à <SEP> la <SEP> apparente
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<tb> Mécano-chimi-
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<tb> Cuisson <SEP> sous
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<tb> 
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<tb> pression <SEP> au <SEP> 45 <SEP> 370 <SEP> 103 <SEP> 194 <SEP> 38 <SEP> 0,

  93
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> kraft <SEP> (non
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> blanchi)
<tb> 
 Ces essais sont effectués suivant les méthodes standard de la   TAPPI.   



   La pâte kraft obtenue selon l'invention a une couleur beaucoup plus claire que celle de la pâte kraft ordinaire obtenue par le procédé sous pression. 



   En diminuant la quantité des produits chimiques kraft utilisés, pour la cuisson, on augmente la durée du temps nécessaire pour obtenir la pâte. Les teneurs en cendres;, comprises entre 1,9 et 3,7 %, obtenues en di- minuant la quantité des produits chimiques, étaient inférieures à celles de la pâte obtenue par le procédé sous pression (4,9%).

   La concentration en produits chimiques de 'cuisson dans le présent procédé n'a pratiquement aucun effet sur la teneur en pentosanes des pâtes, qui est élevée et com- prise entre   32e5   et 33,5% Ceci souligne le fait que le présent procédé se rapproche des conditions idéales de délignification de la pâte, produisant une action relativement faible sur la partie hydrocarbonée de la matière premièreo 
Etant donné que la cuisson est poursuivie à une consistance plus faible que celle utilisée dans le procédé sous pression, la concen- tration des liqueurs-noires en matières organiques est relativement faible. 



  On a effectué une série de quatre cuissons en utilisant une proportion de   10 %   de produits chimiques kraft, dans la première cuisson. On a réutili- sé dans la deuxième cuisson la liqueur soutirée de la première,, en ajoutant une nouvelle quantité en réactif pour amener la teneur totale à 10 % de la paille. On a répété encore duex fois ce processus. Les caractéristiques 

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   MECHANICAL AND CHEMICAL PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF PAPER PULP.



   The present invention relates to a method of making paper pulp from coarse fiber materials.
It relates in particular to a new mechanical-chemical pulp manufacturing process, which can be carried out at atmospheric pressure at the lowest operating and installation costs and in minimum time, while obtaining an improved and more homogeneous product.
From the point of view of the invention, there may be considered as coarse-fiber materials those cellulosic materials of fibrous structure which occur in the natural state or which have been processed into a material consisting essentially of bundles of fibers in the form of a fiber. in groups of bundles of fibers the cross section of which, measured perpendicular to the axis of the fiber or "grain" of the material.,

   is relatively thin. In the case of woody materials the dimension of the cross section should be less than or of the same order of magnitude as the lengths of the individual fibers.



  In the case of woody materials, this limitation is necessary because of the density or compactness of the woody structure which, if it were presented in greater thicknesses, would tend to oppose, or limit, the impregnation of liquids or liquid chemicals during the implementation of the process according to the invention. By way of examples of coarse fibrous materials according to the invention, mention may be made of non-woody materials such as straw, flax and hemp floss, cotton, sugarcane bagasse, corn stalks. , jute, reeds, manila and sisal fibers, etc.



   These materials also include fibrous lig- nous materials such as asplenium fibers, Mc Millan fibers, coarse fibers of shredded wood, fine chips for packing or stuffing, and so on.
The invention also relates to a combined process of chemical digestion and mechanical defibration, making it possible to obtain better.

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 pulp yields with higher hemi-cellulose content, requiring less energy by using a less expensive pounding and refining plant.



   The invention further relates to a straw paste substantially free of nodules, rachis and seeds, and containing a minimum of fiber.
The paste is usually prepared from straw, flax and hemp fiber, cotton, sugarcane bagasse, corn stalks, jute, reeds, manila fibers and sisal or the like by means of processes using pressure and which require the heating for several hours of the chemical liquor intended to produce the pulp, at temperatures substantially above 100 ° C. and under corresponding vapor pressures. These methods are subject to the many drawbacks and contingencies which accompany heating large volumes of material under considerable pressure for long periods of time.

   Although excellent quality pulp can be obtained by these methods, they are relatively complicated and expensive due to the need for pressure installations; they therefore involve a great expenditure of labor and time.



   Although it is known that agricultural residues such as straw can be pulped under atmospheric pressure, the processes used heretofore have required relatively large amounts of chemicals and long cooking or cooking times. digestion.



   It has been found according to the invention that a factor which greatly influences the rate and the proper processing of the raw material to the paste state is the rate of diffusion of the liquid containing the active chemical product through the particles. elements of the raw material, down to the internal layers or surfaces of said elements., Thus, the reaction between a pulp reducing agent and the material to be delignified can be considered to be a local chemical reaction, c that is, it takes place mainly at the contact surfaces or interfaces between the solid material to be treated and the treatment liquid. When the reaction at this point is complete, there is no longer any substantial action until the reaction products have been removed, thus exposing new surfaces.



  During the first part of the usual cooking, this elimination can take place by circulating the liquor through the charge material, contained more or less immobile inside a fixed extraction device or digester, or by circulating said material and liquor at different speeds in a shaking or rotary digester. After the first action on the outer surfaces of the solid matter, one must proceed to the elimination of the reaction products from the reacting surfaces, so as to be able to bring to these surfaces new quantities of chemicals. usually to this result by diffusion, which is a relatively slow process.

   It is mainly for this reason that the speed of dough production by the usual methods decreases as the baking process progresses.



     The invention provides a method of making pulp which comprises subjecting the filler material to simultaneous mechanical and chemical action, so that the diffusion rate is greatly increased. The increase in the rate of diffusion is achieved by subjecting the material swollen with liquid, and in a relatively free state within the liquor, to mechanical shock. Under the action of the vigorous shock to which the swollen material is subjected as it is immersed in the cooking liquor, the material is compressed so that a certain quantity of liquid is expelled therefrom, in the manner in which a liquid is squeezed from a squeezed sponge, the material being immediately expelled from the impact area.



  After leaving this zone, the material tends to return to its original volume and to absorb a new quantity of fresh liquid. Thus, under the action of repeated cycles of expression and absorption, caused mechanically,

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 The rate of diffusion through the material in both directions of the liquid containing the process chemical material is greatly accelerated, which leads to an acceleration to an astonishing extent of the rate of pulp production, which is of the order of a quadruple at least that - -... of that obtained by means of ordinary procedures
This acceleration of the diffusion can be carried out using various mechanical means;

   for example, a plate driven by a rapid rotational movement and provided with non-cutting fins immersed in the liquor, or a propeller stirrer rotating at high speed, give satisfactory results. The impact action on which the invention is based should not be confused with the tearing action of an ordinary pestle, Jordan apparatus or other ordinary apparatus used in the refining of pulp. In addition, the prior methods for the purpose of pulp production which utilized a substantial degree of mechanical agitation involved the use of rams, mixers, paddle wheels, fiber breakers and the like.
In these prior processes,

   the pieces of the material to be pulped are mechanically bounded and cut or separated by the opposing action of relatively non-deformable friction, grinding or cutting elements, or by the internal friction of a consistency mass. é- paisseo This action between two surfaces, crushing and crushing the material, breaks up the nodules and rachis and / or breaks and cuts the fibers.

   In the process according to the invention, the particles are reduced to a pulp state and diffusion cycles take place while the fibers float freely in a medium of relatively thin consistency, so that when the liquid is expressed as a particle, this immediately absorbs fresh liquid, in a way similar to that of an ordinary washing machine.
The new process according to the invention is accompanied by numerous advantages, some of which have been mentioned previously. In addition, it has been observed, particularly in the case of straw, that it is possible to eliminate, as a preliminary step to the cooking, prior cutting,

   var it is possible to introduce whole straw into the hot liquor and transform it into a paste under the action of shocks, just as easily as if it had been cut previously o The strands of straw are soft enough to be easily shredded under the action of shock in the liqueur bath
Straw nodules and rachises have always been a drawback in making dougho They do not cook as easily as stems- The usual pounding or refining processes reduce these nodules and rachis to the state of small fragments or particles which cannot be easily bleached and which appear as spots in the final paper,

   as well as in the state of films or platelets and cells which slow down the operation of the papermaking machine. In the process according to the invention, the nodules and rachis are swollen and softened but not broken up, unlike what happens in the usual pounding or refining devices. dough obtained, these nodules and rachis are substantially free from adherent fibers and they can be removed by means of a rifle and by sieving. In addition the seeds which are usually digested and disaggregated by the usual methods of reduction in l The paste and refining state are retained on the rifle or on the sieve, in the swollen and softened state.

   The pulp obtained by the present process therefore has a somewhat lower ligin content, bleaches better and exhibits fewer spots than a similar pulp defibrated in a pestle or disc refiner before decanting. with rifle or sifted
The reduction to the paste state by the mechanical-chemical process according to the invention can be carried out by means of a wide variety of mechanisms capable of causing an impact on the free, that is to say free, immersed pieces of material. to move under the influence of a vigorous blow

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 reux.

   It is convenient to use the mechanical devices for re-pulping the paper, but the invention is not limited to this use.
One of the most important advantages of the process is that it is possible to obtain a satisfactory paste at atmospheric pressure. This results in an increase in safety and a reduction in the cost price. Monitoring is also facilitated, since it is possible to carry out more quickly and easily the taking of samples, as well as the necessary checks during the course of the operation.

   The use of lower temperatures results in a stronger dough, since it is known that temperatures appreciably above 100 ° C. tend to decrease the length of the molecular chains of the cellulose. Probably also for the same ones. For this reason, higher pulp yields are obtained.

   The dough also contains a greater proportion of hemi-celluloses, such as pentosans, which are present in the original straw o This is due to the gentle, substantially non-hydrolyzing action of the cooking liquor at lower temperatures o The process is closer to the ideal pulp-making process, which involves removing the lignin without causing any damage, if not slight, to the hydrocarbon portion of the straw or other fibrous material than any another customary method of making pulp which uses pressure.



   The process temperature can vary between 90 and 100 C, preferably between 96 and 9800; lower temperatures can be used, but then the action is slower. Higher temperatures can, however, be used, but this is generally not necessary and leads to excessive steam consumption, unless steps are taken to contain the vapors.
The mechanical-chemical process according to the invention achieves the practically complete defibration, that is to say the separation of the fibers from the nodes and rachis, as well as the breaking of the bundles of fibers into elementary fibers. It is usually preferred to stop the operation as soon as the straw is sufficiently reduced to a pulp state, even if there is still a small amount of fiber adhering to the nodules and rachis.

   This results in a high yield of excellent quality paste and prevents overheating. If the material is not completely defibrated during the pulping operation, complete or final defibration can be performed in the same container after removing the chemical from the pulp. reduction, or in any suitable installation of a known type used for defibration.



   To obtain fine pulps, the installation intended to carry out this final defibration must be chosen in such a way that the nodules and rachis are not disintegrated during this operation. For example, a second mechanical-chemical treatment can be carried out for this purpose in the container, using water alone, so as not to break or disintegrate the nodules and rachis and it is then easy to remove them. dough worm. Any defibrating installation can be used which does not break or cut the nodules and spines.

   For the production of coarse pulps, such as for example those intended for the manufacture of corrugated cardboard No. 9, in which the nodules and rachis' are not necessarily a disadvantage, it is possible to use disk mills, pestles. , Jordan devices and the like.



   The invention is illustrated by the following examples, which describe the production of board pulp and fine pulp obtained from wheat straw, but it is by no means limited thereto, since it can be applied to any other. non-woody material, such as straw, flax or hemp tow, cotton, sugarcane bagasse, corn stalks, jute, reeds, manila and sisal fibers, etc. as well as the coarser fibrous material obtained from wood chips in a disc crusher, coarse fibers of ground wood, fine packaging chips, etc.

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   not limited to the particular chemical cooking liquor used,

   because it is based on the diffusion of chemical product., caused mechanically in and out of said material.
The dough was produced in a device consisting of a container on the bottom of which is fitted a rotating plate on which are fixed a number of fins arranged in such a way that the submerged straw particles receive. a vigorous stroke under the effect of the rapid rotation of said plate o We start to drive the rotating plate after having introduced the treatment liquor and the straw is added as quickly as possible o Steam is injected to maintain the temperature and the time required for the combined digestion and defibration is measured from the moment the last load of mulch has been introduced.

  samples from the vessel during the run and examined visually to determine the degree of reduction to paste. At the end of the baking period, the paste is removed from the vessel and washed. Thin pulp suitable for bleached paper and board is sieved before being subjected to strength tests. For purposes of comparison, fine pulp for paper and board was also prepared by the usual methods under pressure. The tests mentioned here were carried out according to the standards of TAPPI (Technical Association Pulp and Paper Industry).



   For the reduction of straw for the manufacture of cardboard, the yields of washed pulp obtained by the process according to the invention, requiring one hour of reduction between 90 ° C. and 96 ° C., are 78 to 79%. , against 76 to 78% for the paste obtained by heating for 5 hours at 140 C and under a pressure of 2.8 Kg / cm2, using the same amount of chemical in both types of cooking (6% lime and 1.5% caustic soda, based on the weight of the dry straw) o The pH of the black liquor resulting from the process according to the invention is 11.1, against 8.8 for that of cooking under pressure. This indicates less complete depletion of the active chemicals in the process according to the invention.



   The paste prepared according to the invention exhibits better pounding and resistance characteristics, in particular resistance to bursting, and to tearing than those obtained by the pressure process. The compared values of the two pulps obtained according to the mechanical process chemical and pressure process are shown in Table I below.



  TABLE I
 EMI5.1
 T <6 "t Time of Degree Resis - RésisRésis Résis- Densi-
 EMI5.2
 
<tb> Type <SEP> of <SEP> paste <SEP> pounding <SEP> from- <SEP> tance <SEP> to <SEP> tance <SEP> tance <SEP> tance <SEP> té < SEP> ap-
<tb>
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<tb> (min.) <SEP> sement <SEP> tement <SEP> ruptu- <SEP> tear- <SEP> crase- <SEP> te
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   , -.-.--, ¯ ## ¯
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<tb> mechanic
<tb>
<tb> chemical <SEP> 45 <SEP> 340 <SEP> 65 <SEP> 131 <SEP> 58 <SEP> 46 <SEP> 0.76
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> cooking <SEP> under
<tb>
<tb>
<tb> pressure <SEP> 45 <SEP> 345 <SEP> 60 <SEP> 122 <SEP> 47 <SEP> 44 <SEP> 0.62
<tb>
 These tests are carried out according to the standard methods of TAPPI.



   The somewhat higher bulk density of the pulps obtained by the present process indicates better delignification than that of the pulps obtained by the pressure process, and therefore superior hydrolysis and felting characteristics for the fibers obtained.



  This is corroborated by the chemical analysis of the pulps obtained by the present process which present 15.6% of lignin and 30.4% of pentosans, against 17.7% of lignin and 25.5% of pentosans for the pulps obtained under

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 pressure. The color of the paste for cardboard is lighter than that of the paste obtained under pressure.
To produce a finer pulp, operations were carried out according to the process, using as reagents sodium sulphite and the chemical reagent usually used for the production of kraft paper, namely a mixture of sodium hydroxide and sodium sulphide. sodium.



   The results obtained with strong reducing agents, such as caustic soda and sodium sulphide or kraft liquor are better than those obtained with neutral sulphite The latter requires much more time to allow the pulp to be obtained from pail- leo Using 12% kraft-type chemicals, based on the weight of dry straw, the yield of filtered pulp obtained by digestion of the hay for half an hour at 98 C according to the present invention is 55% about,

     or approximately 8% higher than that obtained by cooking for 2 hours at 170 C and 7 Kg / cm2 with the same quantity of chemicals o The pounding and resistance characteristics of unbleached kraft pulps obtained by mechanical processes -chemical and under pressure respectively are very similar.



   TABLE II
 EMI6.1
 
<tb> Type <SEP> of <SEP> paste <SEP> Time <SEP> of <SEP> Degree <SEP> Resistance- <SEP> Resis- <SEP> Resistance- <SEP> Density
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pilonna- <SEP> of- <SEP> tance <SEP> <SEP> this <SEP> to <SEP> the apparent <SEP>
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<tb> ge <SEP> fat- <SEP> to <SEP> the <SEP> to <SEP> the <SEP> tear-
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<tb> Freeness <SEP> ment <SEP> re
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<tb> Schopper
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<tb>
<tb>
<tb> kraft <SEP> (no
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> bleached)
<tb>
 These tests are carried out according to the standard methods of TAPPI.



   The kraft pulp obtained according to the invention has a much lighter color than that of ordinary kraft pulp obtained by the pressure process.



   By reducing the amount of kraft chemicals used for baking, we increase the length of time required to obtain the dough. The ash contents, between 1.9 and 3.7%, obtained by reducing the quantity of chemicals, were lower than those of the pulp obtained by the pressure process (4.9%).

   The concentration of cooking chemicals in the present process has virtually no effect on the pentosans content of the pasta, which is high and between 32% and 33.5%. This emphasizes that the present process comes close. ideal conditions for delignification of the pulp, producing a relatively weak action on the hydrocarbonaceous part of the raw material
Since the cooking is continued at a lower consistency than that used in the pressure process, the concentration of black liquor in organics is relatively low.



  A series of four fires were performed using a 10% proportion of kraft chemicals in the first firing. The liquor withdrawn from the first was re-used in the second bake, adding more reagent to bring the total content to 10% of the straw. This process was repeated two more times. Characteristics

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Claims (1)

chimiques de ces pâtes sont tout à fait analogues, sauf que leur teneur en cendres augmente de 1,6 à 2,5 % par suite de la réutilisation répétée de la liqueur uséeo La réutilisation de la liqueur noire a peu ou point d'effet sur les rendements ou les propriétés de résistance des pâteso RESUME. Chemicals of these pastes are quite similar, except that their ash content increases by 1.6-2.5% as a result of repeated reuse of spent liquor o Reuse of black liquor has little or no effect on the yields or strength properties of pasta RESUME. Procédé mécano-chimique pour la fabrication de la pâte à papier à partir de matières fibreuses grossières, caractérisé par les points sui- vants, séparément ou en combinaisons : 1 - II consiste à soumettre les dites matières à Inaction d'un réactif chimique liquide susceptible de digérer ladite matière, en soumet- tant simultanément les morceaux élémentaires de ladite matière à des cycles alternés de compression et de détente pendant qu'elle est immergée dans le liquide réactif, ces cycles étant provoqués par des chocs n'amenant pas la. Mechanical-chemical process for the manufacture of paper pulp from coarse fibrous materials, characterized by the following points, separately or in combinations: 1 - It consists in subjecting said materials to the Inaction of a liquid chemical reagent capable of digesting said material, simultaneously subjecting the elementary pieces of said material to alternating cycles of compression and expansion while it is immersed in the reactive liquid, these cycles being caused by shocks which do not cause the. déchirure de la matière, sur les morceaux de matière à l'état libre, l'al- ternance de ces cycles étant poursuivie pendant un temps suffisant pour pro- duire la pâte 2 - Le procédé est conduit à une température inférieure à 1000 C et sous la pression atmosphérique. tearing of the material on the pieces of material in the free state, the alternation of these cycles being continued for a time sufficient to produce the paste 2 - The process is carried out at a temperature below 1000 ° C. and under atmospheric pressure. 3 - Les morceaux élémentaires de la matière sont soumis à une succession de coups vigoureux qui les déplacent au sein du milieu liquide à l'écart de la zone d'impacto 4 - Les coups sont poursuivis jusqu'à ce que les paquets de fi;- bres les plus fines de la matière fibreuse grossière, soient sensiblement rompus en fibres individuelles, après quoi la pâte est soumise à une opé- ration de tamisage assurant 1-'élimination des nodules, rachis, graines et matières analogues de la pâte 5 - La matière fibreuse grossière est la paille. 3 - The elementary pieces of matter are subjected to a succession of vigorous blows which move them within the liquid medium away from the impact zone. 4 - The blows are continued until the finest bundles of the coarse fibrous material, are noticeably broken into individual fibers, after which the pulp is subjected to a sieving operation ensuring 1- removal of nodules, rachis, seeds and the like from the pulp 5 - The coarse fibrous material is straw. 6 - Ladite matière est la bagasse de canne à sucre 6 - Said material is sugar cane bagasse
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