Procédé de fabrication de pièces métalliques. L'invention a pour objet un procédé de fabrication, à partir de métal en poudre, de pièces en acier dont la limite supérieure de l'intervalle de température dans lequel l'aus- ténite se transforme complètement en mar- tensite est supérieure à la température am biante.
Elle permet d'obtenir des pièces non dé formées, de dimensions précises et d'une ré sistance voisine de celle des aciers les plus durs et les meilleurs, sans avoir recours aux opérations coûteuses successives d'usinage, de trempe et de rectification de précision.
Elle permet, en outre, d'abréger la durée des opérations d'agglomération ou de frittage tout en fournissant des pièces compactes d'une densité et d'une résistance qui n'ont pu être réalisées jusqu'à présent.
L'invention met à profit le fait connu que certains aciers à l'état doux austénitique (gamma) caractéristique des températures supérieures à la température critique, peu vent être trempés, non en réalité à la tempé rature ambiante, mais à une température infé rieure à celle qui correspond à la formation rapide de la perlite et supérieure à l'inter valle Ar" (généralement compris entre 93 et 221 C), sans revenir immédiatement aux for mes plus dures (alpha) qui sont stables à ces températures.
La description de l'intervalle Ar" est donnée dans le chapitre VI de l'ou vrage d'Epatein Alliages de fer et de car- boue . En choisissant, aussitôt après cette trempe à une température intermédiaire, le moment de comprimer le métal à ses dimen-, sions finales avant qu'il ait eu le temps de se transformer à l'état stable, on a l'avantage de disposer d'une masse de métal doux, élas tique, qui peut être comprimé à l'état de très faible porosité, sans exercer une pression excessive, ni chauffer les matrices ou les poin çons à une température les affaiblissant no tablement.
De plus, le frittage qui serait né cessaire pour faire acquérir à la pièce la té nacité et la résistance voulues après compres-, Sion, et provoquerait sa déformation et lui ferait perdre la grande précision des dimen sions assurée par l'opération de compression, devient inutile.
Le -procédé selon l'invention est caracté risé en ce que l'on chauffe une pièce compacte poreuse, obtenue par compression de métal en poudre et principalement formée-.de fer et de carbone, à une température supérieure à la température critique pendant un temps suf fisant pour provoquer de façon sensiblement complète sa transformation à l'état austéniti- que, on trempe ladite pièce compacte à une température inférieure à la température cri tique, inférieure à 536 C- et supérieure à la limite supérieure dudit intervalle, on com prime ladite pièce dans une matrice pendant que le métal est encore en prédominance à l'état d'austénite,
la pièce étant soumise en suite à des conditions telles qu'elle acquière une structure stable. La poudre mise en oeuvre peut être une poudre d'acier contenant différents éléments d'alliage ou une poudre de fer mélangée à des éléments d'alliage en poudre, tels que le nickel, le chrome, le manganèse, le molybdène, le tungstène, le vanadium et le tantale ainsi que leurs carbures, à l'exclusion du carbure de nickel, qui -ne se diffuse que partiellement dans l'acier.
En général, les éléments d'alliage autres que le cobalt retardent la transformation et abaissent l'intervalle Ar", c'est-à-dire l'inter valle dans les limites duquel la transforma tion de l'austénite en martensite est complète. Des teneurs excessives en manganèse, chrome et nickel ou une combinaison quelconque de ces métaux peuvent même retarder infini ment la transformation et sont donc inadmis sibles.
D'ordinaire, le procédé suivant l'invention s'exécute comme suit a) On comprime à froid la poudre mélan gée avec un lubrifiant tel que l'acide stéari que, en lui faisant acquérir une densité d'en viron 7 (par exemple porosité de 10 %). On lubrifie également les surfaces de la matrice et du poinçon.
b) On chauffe la pièce compacte à une température de 371 à 593 C pour en chasser le lubrifiant, puis on la chauffe à une tempé rature supérieure à la température critique de l'-acier en question en le transformant en austénite. S'il contient des éléments d'alliage n'ayant pas diffusé, il peut être avantageux de prolonger ce chauffage assez longtemps pour permettre à la diffusion de s'effectuer. Mais on emploie de préférence une poudre dans laquelle les éléments d'alliage sont déjà diffusés d'une manière suffisamment uni forme pour qu'un chauffage de courte durée soit suffisant.
Le chauffage s'effectue en atmosphère non oxydante dont la nature est commode à vérifier par l'essai de non colora tion de l'acier inoxydable brillant 18-8 .
c) On trempe la pièce compacte à une température inférieure à sa température cri tique, mais plus élevée que la limite supé rieure de l'intervalle Ar". La trempe s'effec- tue assez rapidement pour que la structure de l'acier reste en totalité ou en grande par-, tic à l'état austénitique temporairement stable.
d) Avant qu'une quantité appréciable d'austénite ait eu le temps de se transformer, on recomprime la pièce compacte rapidement à peu près à la même température avec une matrice et un poinçon chauffés d'une manière appropriée pour lui faire prendre ses dimen sions finales, de préférence sous une forte pression, par exemple de 9,5 à 14 tonnes/cm2. Si la compression est assez rapide, la densité de la pièce compacte peut ainsi atteindre une valeur de 7,5 à 7,7 ou supérieure, qui lui fait acquérir une très forte résistance.
La forme peut ainsi être beaucoup plus compliquée que celle des pièces subissant une compression ordinaire à froid pour deux raisons: 1 Le métal s'écoule plus facilement, et 2 même si des différences de densité subsistent, la pièce ne subit pas de frittage final à haute tempé rature donnant lieu à une notable déforma tion..
Dans certains cas, il est possible de com biner la trempe avec la compression, en intro duisant rapidement la pièce compacte austé- nitique chauffée dans une matrice volumi neuse à une température légèrement infé rieure à la tempéfature de matriçage et en faisant agir la pression immédiatement, en soustrayant ainsi, rapidement de la chaleur à la pièce compacte relativement petite et en lui faisant prendre. la température de matri çage de préférence avant que le matriçage soit terminé. De préférence, la structure est pra tiquement austénitique lors du matriçage de la pièce compacte; et elle doit l'être tout au moins en prédominance.
e) On transforme la structure austéniti- que en une forme stable. Cette transforma tion s'effectue spontanément sans. déforma tion, soit par formation de baïnite si la tem pérature 1 augmente ou diminue légèrement, ou 2 reste à peu près constante, soit 3 par formation de martensitesilapièce compacte est refroidie rapidement à la température ambiante.
Ce refroidissement ne doit pas être plus rapide qu'il n'est nécessaire pour empêcher la trans formation à l'état de baïnite, afin que les con- traintes qui prennent naissance sous l'effet de fortes variations de température et la dila tation qui résulte de la transformation à l'état de martensite à des vitesses différentes d'une partie de la pièce à l'autre ne provo quent pas de déformation, ni d'affaiblisse ment, ni ne laissent subsister des contraintes résiduelles; toutes ces précautions sont faci les à observer.
En transformant ainsi la struc ture austénitique en une forme finale stable à basse température et avec de faibles varia tions de température, les dimensions de la pièce finie peuvent être conservées à 0,0005 mm près par rapport aux dimensions que lui a fait acquérir la matrice au cours de l'opéra tion de compression finale. En règle générale, la pièce peut être refroidie dans l'air ou dans un gaz non oxydant. Aucune opération de frittage n'est nécessaire. .
f) La pièce peut être étirée, recuite, etc., par les moyens connus, si on le désire.
Les opérations décrite ci-dessus sont résu mées graphiquement sur la figure ci-jointe, qui est un diagramme des transformations isothermiques (voir par exemple à titre de comparaison Atlas of Isothermal Transfor mation Diagrams , United States Steel, 1943) d'un acier type contenant 0,8o/oC et 0,8o/oMn, austénisé à 899 avec grains de grosseur 6. L'axe vertical du côté gauche indique les ni veaux de température et l'axe vertical du côté droit indique la dureté finale en degrés de dureté Rockwell C en fonction du temps porté en valeurs logarithmiques sur l'axe horizontal.
Les courbes I et II représentent respectivement la transition entre l'austénite et l'austénite-ferrite, d'une part, et la transi tion entre l'austénite-ferrite et la baïnite, d'autre part. L'intervalle Ar" précité est indiqué.
Les lettres a à e (qui correspondent aux opérations décrites ci-dessus et désignées de la même manière) indiquent les phases du procédé dans les conditions suivantes La pièce compacte froide comprimée est maintenue pendant une période d'une durée appropriée a-b à une température<I>ta</I> à la quelle elle se transforme en austénite. Au mo- ment c, on la trempe à une température infé rieure à sa température critique, mais supé rieure à la limite supérieure de l'intervalle Ar".
Pendant la période, d, la pièce compacte subit une recompression rapide à une tempé rature sensiblement constante tc. Puis, la pièce compacte recomprimée, encore à l'état, austénitique, est transformée à l'état stable par un des moyens suivants-: on peut la ré chauffer à une certaine température el, puis la transformer en banite à température cons tante, pour lui faire acquérir une dureté dé terminée, caractéristique de la température de transformation;
ou bien on peut la maintenir à peu près à la température de recompression et la transformer en baïnite, en lui faisant acquérir la dureté correspondant à cette tem pérature, comme l'indique le point e2, ou bien on peux refroidir la pièce compacte à la tem pérature ambiante, comme l'indique % courbe e3, pour former de la martensite.
Pendant toutes ces opérations, on protège de préférence la pièce contre l'oxydation en la maintenant dans une atmosphère inerte ou non oxydante: La compression effectuée dans le procédé suivant l'invention est très différente de la. compression ordinaire à chaud, qui s'effectue à une température beaucoup plus élevée dans le but de ramollir le métal seulement par l'âc- tion de la température, ce qui a évidemment pour effet de ramollir le métal des matrices et des poinçons. Pendant l'opération de com pression à chaud, la dureté du métal com primé à chaud ne varie pas en fonction du temps tant que la température reste cons tante.
Au contraire, dans le procédé suivant l'invention, le métal a été trempé à un état temporairement stable de ramollissement non naturel à la température de l'opération, et on le recomprime ou le matrice pendant une période d'une durée limitée, avant qu'il re devienne dur.
De préférence, la- température de recom- pression ou matriçage est comprise entre 205 et 317 C, mais l'invention n'est pas limitée à cet intervalle. Ces conditions ont été considé rées jusqu'à présent comme absolument inacceptables dans le traitement du fer et de l'acier soit pour le comprimer à chaud, soit pour faire prendre sa forme à un lingot. Cet intervalle de température a été appelé inter valle de fragilité au bleu (voir Z. Jef- fries & R.
S. Archer, The Science of Metals , page 182), car le traitement du fer ou de l'acier à l'état stable à cette température a pgur effet de les rendre extrêmement fragi les, lorsqu'on les refroidit à la température ambiante.
La résistance et la dureté du fer et de l'acier sont plus grandes et leur ductilité plus faible dans l'intervalle de la fragilité au bleu, et, par suite, ils sont plus difficiles à travail ler. Le métal, des matrices et des poinçons n'est donc pas mou lorsqu'il est chauffé à la température de la pièce, pour la matricer pendant qu'elle est à l'état métastable, et en fait sa température peut être comprise dans l'intervalle de la fragilité au bleu, qui corres pond à ..me dureté non élastique.
Lorsque la matière première consiste en poudre de fer en mélange avec des éléments d'alliage en poudre, on emploie de préférence de la poudre de fer extrêmement pure, non rendue fragile par l'hydrogène ni écrouie. Le degré de pureté de la poudre sera suffisant pour que la totalité des impuretés dissoutes ne dépasse pas 0,3-0,5 0%, que la perte de poids de 1a pou dre chauffée dans l'hydrogène sec pendant deux heures à 982 C soit inférieure à 0,4 à 0,
7 % et que la grosseur des grains soit égale ou supérieure à la grosseur N 9 de l'échelle ASTM des grosseurs des grains des divers métaux.
L'invention est exposée en détail dans les exemples suivants <I>Exemple</I> Z: On mélange intimement (par exemple dans un broyeur à boulets) du fer électroly- tique avec 1% de manganèse métallique, 0,9 % de carbone et 1% de lubrifiant (acide stéarique)
. On comprime ce mélange sous une pression de 4 tonnes/em2 et on le fritte à 1093 C pendant trois heures (pour permettre à la diffusion de s'effectuer, en particulier celle du manganèse) dans de l'hy- drogène contenant 0,32 % en volume de gaz naturel.
Puis, on trempe la pièce compacte frittée et sensiblement homogène dans un bain de soudure fondue à 260 C, on la comprime (matrice) pendant deux minutes sous une pression de 14 tonnes/cm2 dans une matrice également à une température d'environ 260 C, on la fait sortir de la matrice- et on la refroidit rapidement, en transformant sa structure austénitique à peu près complète ment en martensite. On peut la recuire ensuite par un procédé connu pour augmenter sa té nacité, si on le désire.
Etant donné que la transformation de l'austénite ayant la composition indiquée ci- dessus ne commence pas avant que deux mi nutes se soient écoulées après que l'acier a été trempé à une température inférieure à sa température critique, la pièce compacte est austénitique pendant qu'elle subit la recom- pression (matriçage).
La densité d'un échan tillon d'essai a été trouvée égale à 7,54, qui correspond à une porosité d'environ 2 % et sa-dureté Roekwell-C égale à. 58. Après éti rage à 593 C, sa résistance à la traction était supérieure à 105,4 kg/mm2 et sa dureté Rock- well-B égale à 102.
Une pièce compacte semblable a été fabri quée en partant de la même matière première, comprimée à la même pression et frittée à la même température pendant. le même temps, puis refroidie lentement (au lieu de la trem pée) de façon à rendre sa structure perliti- que. L'échantillon fritté a été chauffé à 260 C, et matricé dans tune matrice et avec un poinçon chauffés également à 260 C sous une pression de 141,7 kg/mm2. La densité de cet échantillon était de 7,
11 correspondant à une porosité d'environ 9 % et ses propriétés physiques étaient beaucoup moins satisfai santes, du fait de la résistance plus forte de la perlite aii matriçage par rapport à l'aus- ténite temporairement stable.
Si on trempe cette pièce en la chauffant à une température supérieure à sa température critique et en la comprimant ensuite, elle subit des déformations considérables, qui ne permettent pas de la fabriquer avec des tolérances étroites, qu'on peut obtenir en comprimant la pièce de struc ture austénitique temporairement stable, opé ration qui n'exige aucun traitement thermi que ultérieur à haute température pour obte nir une forte dureté. Exemple <I>2:</I> La matière première est une poudre d'acier ayant à peu près la composition de l'acier S. A. E.
1080, c'est-à-dire: carbone 0,75 à 0,88 %, manganèse 0,60 à 0,90 0/0, phos- phore 0,04 % max. et soufre 0,05 /o max., le complément étant du fer. Cette poudre d'acier est trop dure pour qu'on puisse obtenir une forte densité de l'ordre de 7,3 à 7,7 et des caractéristiques physiques élevées en la com primant à froid et la frittant par les procédés ordinaires.
On mélange cette poudre avec 1 % d'acide stéarique dans un broyeur à boulets ou autre mélangeur. Puis, on la comprime à. froid dans une matrice sous une pression de 42,5 à 141,7 kg/mm2, par exemple sous forme d'une barre d'environ 50 X 6 X 6 mm, qu'on fait sortir de la matrice de compression à froid. Puis, on fritte la pièce comprimée à froid dans une atmosphère non oxydante, non carburante et non décarburante, qui peut consister en hydrogène et en méthane. La tem pérature de frittage peut être comprise entre 815 et 1315 C et est de préférence égale à l093 C.
Etant donné que la matière première con siste en une poudre d'acier, dans laquelle le carbone et les éléments d'alliage sont dissous et à peu près uniformément répartis dans toutes les particules de la poudre, la durée du frittage peut être plus courte que dans l'exemple précédent, où doivent s'effectuer l'homogénéisation et la production de l'acier. La durée du frittage doit être suffisante pour que la structure de l'acier devienne complè tement austénitique. La limite supérieure de l'intervalle Ar" de cet acier est d'environ 221 C. A la fin de la période de frittage, on trempe la pièce en acier austénitique agglo mérée dans un bain de mercure à une tempé rature d'environ 271 C.
Lorsque la pièce en acier austénitique a atteint sensiblement - cette température et avant qu'une quantité appréciable de baïnite s'y soit formée, la structure de la pièce res tant austénitique, on l'introduit dans une ma trice appropriée qui est à une température de 271 C et on la comprime au moyen d'un poinçon chauffé à la même température sous une pression de matriçage d'environ 141,7 kg/mm2, qu'on- maintient de préférence pen dant 15 secondes.
La structure de la pièce est alors austénitique. Puis on fait sortir la pièce matricée en acier austénitique de la ma trice, et on peut alors la refroidir par un des moyens décrits ci-dessus pour transformer l'austénite en martensite ou en baïnite ou en un. mélange de martensite et de baïnite en proportions quelconques à volonté.