Procédé pour la production d'une résine de pentaméthylol#mélamine méthylée soluble dans l'eau. L'alcoylation des méthylol-mélamines en vue de la production de résines solubles dans les solvants organiques pour laques a été dé- erite, par exemple, dans le brevet U. S. A. N 21 973:i 7. -lais les produits ainsi obtenus sont pratiquement. insolubles dans l'eau et, par conséquent, ne sont pas utilisables en solutions aqueuses.
Des résines solubles dans l'eau de ce type sont fréquemment désirables, particulièrement en vue du traitement des textiles ou analogues.
Le présent brevet a pour objet un procédé de préparation d'une résine de pentamétlrylol- mélamine nréthvlée miscible à l'eau en toutes proportions; cette résine est. nouvelle.
Conformément à -.'invention, on prépare cette résine en faisant réagir de l'alcool mé thylique avec de la pentaméthylol-mélarnine, en milieu acide et pendant le temps juste nécessaire à. l'obtention d'une solution limpide, en neutralisant à peu près immédiatement la solution ainsi obtenue et en déshydratant la solution résultante, de préférence sous vide profond. On obtient. ainsi Lin sirop qui, après refroidissement, donne une masse solide, rési neuse, limpide, incolore et miscible à l'eau en toutes proportions.
Exemple: On a préparé de la pentaméthylol-mélamine en faisant réagir 504 g de mélamine avec <B>1700</B> g d'une solution aqueuse de fornraldéhy de (à 37% en poids). Avant d'ajouter la inélamine, on a ajusté le pH de la solution de formaldéhy de à 8,
3 environ au moyen d'une solution aqueuse à 10 % d'hvdroxy de de sodium. On a laissé bouillir le mélange sous reflux pendant. 10 minutes environ, après quoi on a versé le mélange dans Lin récipient plat pour provoquer la cristallisation et on a fait sécher dans un four à 40 C.
A 2 litres de méthanol contenant 20 em d'acide chlorhydrique aqueux à. 37%, on ajoute en agitant \?76 g de pentaméthylol- mélamine. Après 30 minutes d'agitation, le mélange, qui est. limpide, est neutralisé au moyen d'environ 42 g de bicarbonate de so dium. Le sirop obtenu est ensuite déshydraté dans le vide à. 20-25 C jusqu'à ce que son poids soit de 345 g. On ajoute environ 40 g de méthanol pour réduire la viscosité et on filtre le produit. obtenu, soit la pentaméthylol- rnélamine méthvlée.
Le sirop peut. être versé dans des cuves appropriées et abandonné au refroidissement, de manière à. donner une résine solide, lim pide et incolore. On peut aussi mélanger le sirop avec une quantité appropriée d'eau pour obtenir une solution limpide et stable destinée à, être utilisée telle quelle ou après nouvelle dilution.
Au lieu de l'acide et de l'alcali particuliers indiqués dans l'exemple, il est. évident qu'on peut employer d'autres acides et alcalis en quantités équivalentes. De même, la. quantité de méthanol utilisée peut largement varier, bien que, dans la pratique, il ne soit pas éco nomique d'en employer plus qu'il n'est néces saire pour obtenir le produit désiré. La tem pérature et le degré de vide utilisés pour la déshydratation du produit méthylé peuvent aussi varier dans une certaine mesure. Toute fois, la durée de la réaction initiale est d'une grande importance du point de vue de l'ob tention d'une résine soluble dans l'eau, et cette durée doit. être réduite à. celle nécessaire pour l'obtention d'une solution limpide.
Une pro longation quelque peu importante de cette durée donne un produit dont. la compatibilité avec l'eau est fortement diminuée.
La résine de pentaméthylol-mélamine pré parée conformément à la présente invention on les solutions de cette résine dans l'eau pré sentent une stabilité élevée et sont, particu lièrement utiles pour le traitement des textiles, par exemple pour empêcher le rétrécissement de la laine ou rendre infroissable le coton, la rayonne, etc. La résine solide peut être uti lisée dans l'industrie des matières plastiques comme agent fluidifiant dans les opérations de moulage des résines urée-aldéhyde et triazine-aldéhyde (par exemple mélamine- aldéhy de) aussi bien que pour l'amélioration de produits feuilletés.
On peut aussi l'em- ployer pour l'enduisage ou antre traitement du papier et d'antres matières similaires, fibreuses on absorbantes. Ladite résine peut être rendue insoluble et. infusible par ehauf- fage en présence de catalyseurs durcissants acides. Elle peut être mélangée à d'autres ré sines ou analogies compatibles, telles que les résines alky des solubles dans l'eau, la méthyl- cellulose, etc.
A process for the production of a water soluble methylated pentamethylol # melamine resin. The alkylation of methylol-melamines for the production of resins soluble in organic lacquer solvents has been described, for example, in U. S. A. No. 21,973: 17, but the products thus obtained are practically. insoluble in water and, therefore, cannot be used in aqueous solutions.
Water soluble resins of this type are frequently desirable, particularly for the treatment of textiles or the like.
The present patent relates to a process for the preparation of a resin of pentamethylol-melamine nrethvlée miscible with water in all proportions; this resin is. news.
In accordance with the invention, this resin is prepared by reacting methyl alcohol with pentamethylol-melamine, in an acidic medium and for the time just necessary. obtaining a clear solution, by neutralizing almost immediately the solution thus obtained and by dehydrating the resulting solution, preferably under a deep vacuum. We obtain. thus the syrup which, after cooling, gives a solid, resinous, limpid, colorless mass which is miscible with water in all proportions.
Example: Pentamethylol-melamine was prepared by reacting 504 g of melamine with <B> 1700 </B> g of an aqueous solution of fornraldehy (37% by weight). Before adding the inelamine, the pH of the formaldehyde solution was adjusted from to 8,
3 using a 10% aqueous sodium hydroxide solution. The mixture was allowed to boil under reflux for. About 10 minutes, after which the mixture was poured into a flat container to induce crystallization and dried in an oven at 40 C.
A 2 liters of methanol containing 20 em of aqueous hydrochloric acid. 37%, 76 g of pentamethylol-melamine are added with stirring. After 30 minutes of stirring, the mixture, that is. clear, is neutralized with about 42 g of sodium bicarbonate. The syrup obtained is then dehydrated in a vacuum at. 20-25 C until its weight is 345 g. About 40 g of methanol is added to reduce viscosity and the product is filtered. obtained, or methylated pentamethylol-rnelamine.
Syrup can. be poured into appropriate tanks and left to cool, so as to. give a solid, clear and colorless resin. The syrup can also be mixed with an appropriate quantity of water to obtain a clear and stable solution intended for use as is or after further dilution.
Instead of the particular acid and alkali shown in the example, it is. It is obvious that other acids and alkalis can be used in equivalent amounts. Likewise, the. The amount of methanol used can vary widely, although in practice it will not be economical to use more than is necessary to obtain the desired product. The temperature and degree of vacuum used for the dehydration of the methylated product can also vary to some extent. However, the time of the initial reaction is of great importance from the point of view of obtaining a water soluble resin, and this time should. be reduced to. that necessary to obtain a clear solution.
A somewhat large extension of this period gives a product of which. compatibility with water is greatly reduced.
The pentamethylol-melamine resin prepared in accordance with the present invention or the solutions of this resin in water exhibit high stability and are particularly useful for the treatment of textiles, for example to prevent the shrinkage of wool or. make cotton, rayon, etc. wrinkle-resistant. The solid resin can be used in the plastics industry as a fluidifying agent in the molding operations of urea-aldehyde and triazine-aldehyde resins (eg melamine-aldehyde) as well as for improving laminated products.
It can also be used for coating or further processing paper and other similar fibrous or absorbent materials. Said resin can be made insoluble and. infusible by heating in the presence of acid curing catalysts. It can be mixed with other compatible resins or analogs, such as water soluble alkyl resins, methyl cellulose, etc.