CH275424A - Process for the production of sodium phytate. - Google Patents
Process for the production of sodium phytate.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von Natriumphytat. (Tegcnstand der vorliegenden l#',rfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Na- triumphytat.
Das Natriumphytat ist eine bekannte Ver bindung, welche unter anderem als Disper- gierungsinittel für Pigmente, Mittel zur Be einflussung der Viskosität von wässrigen S,chlämmen, Antikorrosionsmittel und als Rost schutzmittel Verwendung findet.
Bis jetzt wurde das phytinsaure Natrium aus andern phytinsauren Metallsalzen, wie z. B. phytinsaurem Calcium, dadurch herge stellt, dass das betreffende Salz zuerst. in phytinsaures Eisen übergeführt wurde, und zwar in der Weise, dass man es in Salzsäure bestimmter Konzentration löste und die er haltene Lösung mit einer Lösung von Ferri- chlorid in Salzsäure versetzte. Dabei fiel das phytinsaure Eisen aus.
Es wurde dann iso liert und in Wasser suspendiert, worauf diese Suspension in eine Lösung von Natriumhydro- xyd eingetragen wurde. Dabei bildete siel, unlösliches Ferrihy droxyd, welches in der alkalischen Lösung suspendiert blieb.
Mai) trennte das Ferrihy droxyd von der Lösung ab und versetzte das Filtrat mit Alkohol, wo bei sich das phytinsaure Natrium in Form eines schweren Sirups am Boden abschied. Beim Abkühlen des Sirups etwas unter Raum- i teinperatur oder beim Stehenlassen bildeten sieh Kristalle von phytinsaurem Natrium. Die vorliegende Erfindung stellt gegen über diesem komplizierten Verfahren eine Verbesserung dar.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden E'rfindung zur Herstellung von Natrium e- p hytat der Formel
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ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Salz der Phy tinsäure, das als Kation mindestens zum Teil Magnesium enthält, mit Natriumhy droxyd in wässriger Lösung umgesetzt und das ge bildete Natriumphytat isoliert wird.
Als Salze der Phytinsäure, welche als Ka tion mindestens zum Teil -i#1_agnesium out- halten, kommen unter anderem auch Präpa rate in Betracht, wie sie aus Pflanzenproduk ten, z. B. aus (letreideeinweichflüssigkeit. durch Zusatz von Magnesiumhy droxy d erhal ten werden und die auch Natrium-Magne- sium- und Kalium-Magnesiuin-Doppelsalze des Phytins enthalten können.
Das Mag nesiumphy tat, das Natrium- hydroxy d und Wasser können in beliebiger Reihenfolge miteinander gemischt werden.
Die Reaktion ist exotherm und setzt. schon bei Raumtemperatur ein. Es ist vorzuziehen, die Reaktionsteilnehmer bei einer solchen Ver- dünnun g des Natriumhy droxy ds zu ver mischen, dass die Temperatur der Reaktions masse nicht, über 49" C steigt. Steigt, die Tem peratur der Reaktionsmasse über 49" C, so hält es schwer, das bei dieser höheren Tem peratur gebildete Magnesiumhy droxyd zu filtrieren.
Die Reaktion zwischen dem Na- triumhy droxy d und dem phytinsauren Magne- sium wird jedoch durch hohe Temperaturen an sich nicht ungünstig beeinflusst. Bin LTber- sehuss des N atriumhy droxy ds übt ebenfalls keinen schädlichen Einfluss aus.
Man lässt die Stoffe zweckmässig minde stens 1. Stunde aufeinander einwirken.
Die Isolierung des Natriumphytats wird zweckmässig wie folgt vorgenommen: Nach Beendigung der Reaktion wird das Magnesiumhydroxy d durch Filtration von der zurückbleibenden Flüssigkeit abgetrennt, welche das gewünschte phytinsaure Alkalisalz gelöst enthält.
Der Magnesiumhy droxy d- knehen wird hierauf gewaschen. Dann wird dem mit der @'@'asehflüssigkeit vereinigten Fil trat ein Alkohol zugesetzt, und zwar in einer Menge, die vorzugsweise 10 bis 2511/o, bezogen auf das Volumen der Flüssigkeit, beträgt. Man lässt das Gemisch hierauf stehen, wobei sieh die Flüssigkeit innert kurzer Zeit in zwei Schichten trennt.
Die obere Schicht wird ab getrennt und zur Rückgewinnung des Alko hols, welcher für eine nachfolgende Reaktion verwendet werden kann, aufgespart. Die schwere, ans rohem phy tinsaurem Natrium bestehende Sehieht, die die Form eines Sirups aufweist, kann direkt verwendet oder getrock net werden, indem sie über erhitzte Walzen ,geleitet wird, oder aber man kann sie zwecks Kristallisation stehenlassen und die Kri stalle von phytinsaurein Alkalisalz in der üblichen Weise isolieren.
Wünscht man das pliytinsaure Natrium direkt in seiner kristallinen Form statt. in Form eines Sirups zu erhalten, so kann man die das pliy tinsaure Natrium enthaltende hö- sung nach Entfernung des Magnesiumhydro- xyds so weit eindicken, dass sieh Kristalle bil den, wenn sieh die Lösung abkühlt.
Bei Zu satz von nicht mehr als 10 Vol. /o -Ethylalkohol zu der Lösung bilden sieh --rössere lIen,>@en von Kristallen von phytinsaurem N atritim, ohne dass dabei eine Trennung in zwei flüssige Phasen verursacht wird.
Das Natriiimphytat, -elches auf diese Weise erhalten wird, kann Spuren von freiem Natriumhy droxy d enthalten, welches sieh bei Berührung mit. der Luft in Natriumearbonat verwandeln kann. Wird ein Produkt von grösserer Reinheit gewünscht, so kann man das phytinsaure Natrium in Wasser wieder auf lösen, die Lösung mit Alk oliol versetzen und das resultierende Gemisch in der oben be schriebenen Weise behandeln.
Als Alkohole, die zur Ausfällung des phy- tinsauren Natriums verwendet werden können, sind Methylalkohol, Äthylalkohol und Iso- propy lalkohol zu nennen.
Die in den folgenden Beispielen angege benen Mengen des Pliytinsäiire-Phospliors wurden nach deni Verfahren von Ileubner und Stadler, Bioehem. Z., 64, -I22-37, be stimmt.
Beispiel <I>2:</I> Teehnisehes phytinsaures Magnesium wird durch Eintragen von 3Tagnesiumhydroxyd in Cxetreideeinweiehflüssiggkeit bis auf einen pii- Wert von 6,5 hergestellt. Der ausgefallene Nie- dersehlag wird abgetrennt, gewaschen und in der üblichen Weise getrocknet.
Zu einer Auf schlämmung von 500 g des so erhaltenen phv- tipsauren llagnesiurn (83,5 g- Phytinphosphorr eritlialtend) in 1200 cin3 Wasser wird unter Idühren eine durch Auflösen von 230 g Na- triuniliydroxy d in 800 ein' Wasser hergestellte liösung zugesetzt.
Die Temperatur des Reak- tions-einisehes liegt anfänglich bei etwa 21"<B>C</B> und steigt im Verlauf der Reaktion auf etwa 29 " C. -Man lässt das Gemisch während '.: Stunden stehen. Die festen Bestandteile werden hierauf durch Filtration abgetrennt.
Durch Bestimmung des Phytinphosphors in einem aliquoteil Teil des Filtrats lässt sich feststellen, dass 961/o des phytinsauren Ma- @,iiesiums in phytinsaures Natrium umgewan delt worden sind. Das Filtrat wird mit seines Volumens an Isopropylalkohol versetzt und gründlich damit vermischt.
Es scheidet siele ein schwerer Sirup von phy tipsaurem Natrium ab, welcher beim Stehen über Nacht zu einer Masse von kristallisiertem phy tip saurem Natrium erstarrt.
Beispiel N: 20 Liter einer Aufschlämmung von phy tin- saurem Ma-nesium, hergestellt wie in- Bei spiel 1 beschrieben, welche 250 g Phytin- pliosphor enthält, werden bei Zimmertem peratur mit 3,5 Liter einer Lösung, die 640 g N atriumhydroxyd enthält, behandelt. Im Ver lauf der Reaktion steigt die Reaktionstempera tur uni etwa 8,5 C. Das Reaktionsgemisch wird über Nacht stehengelassen, worauf die festen Bestandteile durch Filtration abge trennt werden.
Die Titration eines aliquoten Teils des Filtrates ergibt, dass 97 /o des phytin- sauren Magnesiums in phytinsaures Natrium uniso-ewandelt worden sind. Das Filtrat wird mit\ 201/o seines Volumens an Isopropylalkohol #(eipiselit, worauf die schwere Sirupschicht aus phytinsaurem Natrium abgezogen und durch 1'lrerleiten über erhitzte Walzen zu einem beinahe weissen, flockigen Pulver getrocknet wird.
Process for the production of sodium phytate. (The subject matter of the present invention is a process for the preparation of sodium phytate.
Sodium phytate is a well-known compound which is used, among other things, as a dispersing agent for pigments, agents for influencing the viscosity of aqueous slurries, anti-corrosion agents and as rust inhibitors.
Until now the sodium phytic acid was made from other phytic acid metal salts, such as B. phytic acid calcium, thereby Herge provides that the salt in question first. was converted into phytic acid iron in such a way that it was dissolved in hydrochloric acid of a certain concentration and the solution obtained was mixed with a solution of ferric chloride in hydrochloric acid. The phytic acid iron precipitated out.
It was then isolated and suspended in water, whereupon this suspension was introduced into a solution of sodium hydroxide. Insoluble ferric hydroxide formed, which remained suspended in the alkaline solution.
May) separated the ferric hydroxide from the solution and mixed the filtrate with alcohol, where the phytic acid sodium separated in the form of a heavy syrup on the bottom. When the syrup was cooled a little below room temperature or when it was left to stand, crystals of sodium phytic acid formed. The present invention is an improvement over this complicated process.
The process according to the present invention for the preparation of sodium epithate of the formula
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is characterized in that a salt of phytic acid, which contains at least part of magnesium as a cation, is reacted with sodium hydroxide in aqueous solution and the sodium phytate formed is isolated.
As salts of phytic acid, which as cation at least partially keep -i # 1_agnesium out-, among other things, prepa rates come into consideration, such as th from plant products, z. B. from (cereal soaking liquid. Can be obtained by adding magnesium hydroxide and which can also contain the sodium-magnesium and potassium-magnesium double salts of phytin.
The magnesium phosphate, sodium hydroxide and water can be mixed in any order.
The reaction is exothermic and continues. at room temperature. It is preferable to mix the reactants at such a thinning of the sodium hydroxide that the temperature of the reaction mass does not rise above 49 "C. If the temperature of the reaction mass rises above 49" C, it holds difficult to filter the magnesium hydroxide formed at this higher temperature.
The reaction between sodium hydroxide and phytic acid magnesium, however, is not adversely affected by high temperatures. An excess of sodium hydroxide also has no harmful effect.
The substances are expediently left to act on one another for at least 1 hour.
The isolation of the sodium phytate is expediently carried out as follows: After the reaction has ended, the magnesium hydroxide is separated by filtration from the remaining liquid, which contains the desired phytic acid alkali salt in dissolved form.
The magnesium hydroxide is then washed. An alcohol is then added to the filtrate combined with the liquid, in an amount which is preferably from 10 to 25%, based on the volume of the liquid. The mixture is then left to stand, the liquid separating into two layers within a short time.
The upper layer is separated and saved to recover the alcohol, which can be used for a subsequent reaction. The heavy vision, consisting of raw sodium phytic acid, which is in the form of a syrup, can be used directly or dried by passing it over heated rollers, or it can be left to crystallize and the crystals of phytic acid in alkali salt isolate in the usual way.
If one wishes the sodium pliytic acid instead directly in its crystalline form. In the form of a syrup, the solution containing the pliy tinic acid sodium can be thickened after removal of the magnesium hydroxide so that crystals form when the solution cools.
If not more than 10 vol. / O ethyl alcohol is added to the solution, larger lines form,> @ crystals of phytic acid nitrate, without causing a separation into two liquid phases.
The sodium phosphate which is obtained in this way may contain traces of free sodium hydroxide, which can be seen on contact with. which can turn air into sodium carbonate. If a product of greater purity is desired, the sodium phytic acid can be dissolved again in water, the solution can be mixed with alcohol and the resulting mixture can be treated in the manner described above.
The alcohols that can be used to precipitate the sodium phytic acid include methyl alcohol, ethyl alcohol and isopropyl alcohol.
The amounts of Pliytinsäiire-Phosplior given in the following examples were determined by the method of Ileubner and Stadler, Bioehem. Z., 64, -I22-37, determined.
Example <I> 2: </I> Teehnisehes phytic acid magnesium is produced by adding 3Tagnesiumhydroxyd in cereal pickling liquid up to a pi value of 6.5. The precipitated precipitate is separated off, washed and dried in the usual way.
A solution prepared by dissolving 230 g of sodium hydroxide in 800% of water is added to a suspension of 500 g of the phosphorous acidic llagnesium thus obtained (83.5 g of phytinphosphorus eritlialtend) in 1200 cc water.
The temperature of the reaction unit is initially around 21 "C and rises to around 29" C in the course of the reaction. The mixture is left to stand for hours. The solid constituents are then separated off by filtration.
By determining the phytic phosphorus in an aliquot part of the filtrate, it can be determined that 961 / o of the phytic acid magnesium has been converted into phytic acid sodium. The volume of isopropyl alcohol is added to the filtrate and mixed thoroughly with it.
A heavy syrup of phy tip acid sodium separated out, which solidified on standing overnight to a mass of crystallized phy tip acid sodium.
Example N: 20 liters of a slurry of phytinic acid mesium, prepared as described in Example 1, which contains 250 g of phytin-pliosphorus, are mixed at room temperature with 3.5 liters of a solution which contains 640 g of sodium hydroxide contains, treated. In the course of the reaction, the reaction temperature rises to about 8.5 C. The reaction mixture is left to stand overnight, whereupon the solid constituents are separated off by filtration.
The titration of an aliquot of the filtrate shows that 97 per cent of the phytic acid magnesium has been uniso-converted into phytic acid sodium. The filtrate is treated with \ 201 / o of its volume of isopropyl alcohol, whereupon the heavy syrup layer of phytic acid sodium is drawn off and dried by passing it over heated rollers to an almost white, flaky powder.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US275424XA | 1947-03-17 | 1947-03-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH275424A true CH275424A (en) | 1951-05-31 |
Family
ID=21838321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH275424D CH275424A (en) | 1947-03-17 | 1948-03-09 | Process for the production of sodium phytate. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH275424A (en) |
-
1948
- 1948-03-09 CH CH275424D patent/CH275424A/en unknown
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