Procédé de préparation du chlorure de vinylidène. Le brevet anglais N 534733 a pour objet un procédé de préparation du chlorure de vinylidène qui consiste à ajouter progres sivement du trichloro-éthane à un lait de chaux, maintenu à une température par exemple de 70 à 80 C. On sépare aussitôt du mélange de réaction le chlorure de vinyli- dène ainsi formé, par distillation, et on le débarrasse des autres composés entraînés dans une colonne située à la partie supé rieure de la chambre de réaction.
Suivant la présente invention, on traite Également le trichloro-éthane par une solu tion aqueuse alcaline, mais dans ce cas, on ne sépare pas le chlorure .de vinylidène du mé lange de réaction avant que celle-ci ne soit pratiquement terminée. L'addition du tri- chloro-éthane au mélange de réaction peut s'effectuer progressivement, mais il est pos sible également de faire réagir en une seule fois les quantités totales de trichloro-éthane et d'alcali.
La température du mélange réactionnel est maintenue .de préférence à une valeur su périeure à 85 C et de préférence comprise entre 115 et 125 C.
L'invention offre divers avantages. Si la réaction s'effectue dans un récipient fermé, la température peut être de beaucoup supé rieure à celle du procédé connu et il en ré sulte que la vitesse -de réaction augmente no tablement. Par exemple, à 120 C, la trans formation est complète en 15 à 20 minutes seulement quand on mélange rapidement la plus grande partie des produits de départ. De plus, l'opération peut être effectuée avan tageusement d'une manière continue.
Il est déjà question, dans le brevet anglais précité, de la réalisation continue dli procédé qui en fait l'objet. Cependant cette réalisar tion présente un inconvénient: en effet, et à moins que la quantité de trichloro-éthane ne soit très faible par rapport à la phase aqueuse - et dans ce cas la vitesse de réac tion est très lente - une portion considé rable de trichloro-éthane sort de la chambre de réaction avec le lait de chaux, sans avoir été transformée.
Le procédé suivant l'invention permet d'obtenir, même dans une installation con tinue, une vitesse de réaction élevée, com binée avec une transformation à peu près complète du produit initial. Si la réaction s'effectue d'une manière -continue, on fait passer de préférence le mélange de réaction à travers une série de chambres successives qui, à part les orifices d'entrée et de sortie du mélange de réaction, sont complètement fer mées, de façon à ne laisser sortir aucun pro duit gazeux, puis on fait passer le mélange dans une chambre où se fait la séparation des produits.
En divisant l'espace de réaction en plu sieurs chambres, on diminue les écarts entre les durées de contact, c'est-à-dire entre les temps nécessaires à une molécule d'un réac- tif pour circuler entre l'orifice d'entrée et l'orifice de sortie de l'installation. Du fait de cette égalisation, la capacité totale de l'es pace de réaction peut être plus faible. Le nombre des chambres peut être de deux, trois, quatre .et même davantage.
Les cham bres peuvent être -des éléments de construc tion séparés communiquant par des tuyaux, ou encore des compartiments formés par des cloisons dans un élément de construction de dimension plus grande, par exemple un ré servoir.
Il n'y a aucune nécessité à maintenir faible la quantité de trichloro-éthane .du mé lange de réaction par rapport à la phase aqueuse, de sorte que la vitesse de réaction ne s'en trouve plus ralentie. Quoique, au fur et à mesure des progrès de la réaction, la concentration en trichloro-éthane diminue, du fait de la formation de chlorure de vinyli- dène liquide, la vitesse de transformation à des températures supérieures à 90 C envi ron reste extrêmement satisfaisante jusqu'à la fin de l'opération.
Le mélange subit .dans l'installation fer mée une pression qui, à la fin, est à peu près égale à la somme des pressions de saturation du chlorure -de vinylidène et .de l'eau. Le mé lange sous pression se détend dans l'installa tion de séparation.
L'invention est particulièrement intéres sante dans le cas où le trichloro-éthane, cons tituant la matière première, contient du tétrachloro-éthane. En effet, dans le procédé connu -,au moins si on n'y remédie pas en diminuant la vitesse de réaction - on extrait nécessairement du récipient de réaction un mélange contenant du trichloro-éthane, du tétraehloro-éthane et du trichloro-éthylène, outre la phase aqueuse. Le traitement de ce mélange est assez .compliqué.
Lorsqu'on opère suivant l'invention, la réaction entre le tétrachloro-éthane et le 1i- quide alcalin est également à peu près com plète, de sorte qu'on n'a. plus à séparer du mélange que le chlorure de vinylidène, le tri- chloro-éthylène et la phase aqueuse. Pour effectuer cette séparation, on peut d'abord évaporer le chlorure de vinylidène, puis sé parer le trichloro-éthylène par distillation du mélange restant.
Il est possible également d'évaporer d'abord le chlorure de vinylidène et le trichloro-éthylène et de séparer ensuite ces composants organiques du mélange.