PL24296B1 - Sposób oddzielania bezwodnika kwasu octowego. - Google Patents
Sposób oddzielania bezwodnika kwasu octowego. Download PDFInfo
- Publication number
- PL24296B1 PL24296B1 PL24296A PL2429634A PL24296B1 PL 24296 B1 PL24296 B1 PL 24296B1 PL 24296 A PL24296 A PL 24296A PL 2429634 A PL2429634 A PL 2429634A PL 24296 B1 PL24296 B1 PL 24296B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acetic acid
- mixture
- anhydride
- water
- column
- Prior art date
Links
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 19
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 26
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N acetic acid ethyl ester Chemical group CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 3
- YKYONYBAUNKHLG-UHFFFAOYSA-N Propyl acetate Chemical group CCCOC(C)=O YKYONYBAUNKHLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940011051 isopropyl acetate Drugs 0.000 claims description 2
- GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-M isovalerate Chemical compound CC(C)CC([O-])=O GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229940090181 propyl acetate Drugs 0.000 claims description 2
- 230000001698 pyrogenic Effects 0.000 claims description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 235000019439 ethyl acetate Nutrition 0.000 description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 7
- 210000001061 Forehead Anatomy 0.000 description 3
- 210000002445 Nipples Anatomy 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 230000004059 degradation Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- MHYCRLGKOZWVEF-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate;hydrate Chemical compound O.CCOC(C)=O MHYCRLGKOZWVEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000000052 vinegar Substances 0.000 description 1
Description
Wiadomo, ze mozna otrzymac miesza¬ nine, skladajaca sie z bezwodnika kwasu octowego, kwasu octowego i wody, przez pyrogenacyjne odwodnienie kwasu octo¬ wego.Dotychczas w celu wydzielenia bezwod¬ nika z mieszaniny tej stosowano destyla¬ cje w prózni. Umozliwialo to utrzymywa¬ nie mieszaniny w temperaturze niskiej, przez co zmniejszala sie szybkosc rozkla¬ dania bezwodnika kwasu octowego za po¬ moca wody. W ten sposób oddzielano ja¬ ko przedgon wode zawierajaca wieksza lub mniejsza ilosc kwasu i odzyskiwano wre¬ szcie kwas octowy o duzym stezeniu, bez¬ wodnik zas pozostawal jako niedogon. Spo¬ sób ten nie dawal zbyt dobrych rezultatów, poniewaz woda destylujaca jako przedgon zawiera kwas, destylujacy zas tuz za nia kwas octowy nie byl nigdy calkowicie po¬ zbawiony wody, co znacznie ograniczalo skutecznosc pózniejszego odwadniania py- rogenacyjnego, któremu poddawano kwas odzyskany w ten sposób.Proponowano równiez sposoby frakcjo¬ nowanego skraplania w obecnosci weglo¬ wodorów lub pochodnych chlorowych, lecz sposoby te nie udoskonalily metody desty¬ lacji w prózni, która jest najbardziej po¬ zadana pod wzgledem technicznym.Spdsób fcrddhig wynalazku niniejszego polega na dodawaniu do mieszaniny prze¬ znaczonej do rozdzielania znacznej ilosci rozpuszczalnika nie reagujacego z obecny¬ mi w mieszaninie odczynnikami i nie two¬ rzacego mieszaniny azeotropowej ani z kwasem octowym, ani z bezwodnikiem* Rozpuszczalnik ten obniza przede wszyst¬ kim punkt wrzenia mieszaniny bez stoso¬ wania prózni, nastepnie porywa ze soba wode, dzieki tworzeniu z nia mieszaniny azeotropowej, nie pdryWaja^c ani kWasu oc¬ towego, ani bezwodnika. Dopiero po cal¬ kowitym usunieciu wody za pomoca desty¬ lacji usuwa sie rozpuszczalnik; pozostalosc tworzy bezwodny kwas octowy i bezwod¬ nik, które to substancje mozna latwo od¬ dzielic od siebie; w przemysle mieszanine te mozna stosowac do pewnych celów od¬ dzielajac w razie potrzeby czesciowo kwas.Chcac otrzymac czysty bezwodnik mie¬ szanine frakcjonuje sie. W ten Sposób od¬ dziela sie równiez kwas w stanie calkowi¬ cie bezwodnym, wskutek czego pyrogena- cje pózniejsza tego kwasu odzyskanego mozna przeprowadzic z maksymalna wy¬ dajnoscia.Jako rozpuszczalniki mozna stosowac e- stry octowe, np. octan etylowy, propylowy lub izopropylowy, które nie reaguja z kwa¬ sem octowym i bezwodnikiem i nie tworza z nim mieszanin azeotropowych.Oddzielanie bezwodnika kwasu octowe¬ go wedlug wynalazku niniejszego mozna przeprowadzac badz okresowo, badz w sposób ciagly. Korzystnie jest jednak od¬ dzielac go sposobem ciaglym, co umozliwia zmniejszenie do minimum rozkladu bez¬ wodnika podczas tej czynnosci.Fig. 1 i 2 przedstawiaja schematycznie aparature umozliwiajaca wykonywanie wy¬ nalazku.Kolumna destylacyjna 2 zaladowana stale pewna iloscia octanu etylowego sta¬ nowiacego rozpuszczalnik jest zaopatrzona u dolu w grzejnik 3 i jest zasilana przewo¬ dem 1 mieszanina skladajaca sie z bezwod¬ nika kwasu octowego, kwasu octowego i wody. Z chwila wprowadzenia tej miesza¬ niny do kolumny temperatura w górnej czesci kolumny zmniejsza sie z 77° do 70,45°, to jest do punktu wrzenia miesza¬ niny dwuskladnikowej: woda — octan ety¬ lowy. Mieszanina wody i octanu etylowego destyluje i skrapla sie w skraplaczu 4; czesc skroplin splywa przewodem 5 z po¬ wrotem do kolumny, czesc zas zostaje skierowana przewodem 6 do naczynia de- kantacyjnego 7, w którym tworza sie dwie warstwy. Warstwe górna zasobna w octan etylowy doprowadza sie z powrotem prze¬ wodem 8 do kolumny, druga zas warstwe usuwa sie przewodem 9.Mieszanina zasilajaca kolumne odwad¬ nia sie szybko splywajac z pólki na pólke, a wiec i rozklad bezwodnika kwasu octo¬ wego woda wystepuje tylko w stopniu nie¬ znacznym, zwlaszcza ze temperatura wrze¬ nia panujaca na róznych pólkach jest nie¬ wysoka, wskutek znacznego nadmiaru oc¬ tanu etylowego w stosunku do kwasu i bezwodnika.Zmieniajac intensywnosc ogrzewania u dolu kolumny 2 mozna zmieniac dowolnie ilosc octanu w stosunku do cieczy zasila¬ jacej.Ostatecznie, u spodu kolumny 2 otrzy¬ muje sie mieszanine calkowicie odwodnio¬ na skladajaca sie z octanu etylowego, kwa¬ su octowego i bezwodnika kwasu octowe¬ go. Mieszanine te odprowadza sie przewo¬ dem do kolumny 11 ogrzewanej u dolu za- pomoca grzejnika 12. W górnej czesci ko¬ lumny 11 oddziela sie octan etylowy, który kieruje sie przewodem 13 do skraplacza 14; czesc tej cieczy splywa z powrotem prze¬ wodem 15 do kolumny 11, druga zas czesc plynie przewodem 16 do kolumny 2, co pozwala na utrzymywanie ladunku tej ko¬ lumny na stalym poziomie. Mieszanine kwasu i bezwodnika doprowadza sie prze¬ wodem 17 do kolumny 18 ogrzewanej ii dó-lu za pomoca grzejnika 21, w której bez¬ wodny kwas octowy oddziela sie jako przedgon (przewodem 19), bezwodnik kwa¬ su octowego zas jako niedogon (przewo¬ dem 20).Jak wskazuje fig. 2, kolumny 2 i 11 mozna polaczyc w jedna kolumne 2*.W tym przypadku wystarczy umiescic w aparacie jeden raz ciecz pomocnicza — octan etylowy — w takiej ilosci, aby wszy¬ stkie czesci kolumny, w której zachodzi odwadnianie, byly zaopatrzone w dosta¬ teczna ilosc tego rozpuszczalnika, i utrzy¬ mywac na dole kolumny 2 temperature co najmniej 118°C (temperature wrzenia kwa¬ su octowego), co wskazuje, ze mieszanina znajdujaca sie na dole nie zawiera juz oc¬ tanu etylowego.Proces wedlug wynalazku niniejszego mozna prowadzic równiez pod cisnieniem róznym od cisnienia atmosferycznego. PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób oddzielania bezwodnika kwasu octowego zawartego w mieszaninach otrzymywanych np. przez odwadnianie pyrogenacyjne kwasu octowego i skladaja¬ cych sie z bezwodnika kwasu octowego, kwasu octowego i wody, znamienny tym, ze mieszanine te przede wszystkim odwa¬ dnia sie za pomoca destylacji w obecnosci znacznej ilosci rozpuszczalnika, obnizaja¬ cego znacznie punkt wrzenia mieszaniny, niewrazliwego na dzialanie bezwodnika i kwasu octowego i nie tworzacego z tymi substancjami mieszanin azeotropowych, tworzacego natomiast mieszanine azeotro- powa z woda, po czym tak odwodniona mieszanine bezwodnika i kwasu octowego rozdziela sie na jej skladniki np. za pomo¬ ca destylacji. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, zna¬ mienny tym, ze prace prowadzi sie pod cisnieniem róznym od cisnienia atmosfe¬ rycznego. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, zna¬ mienny tym, ze jako rozpuszczalnik sto¬ suje sie octan etylowy, propylowy lub izo¬ propylowy. Usines de Melle Societe A n o n y m e. Henri Martin Guinot. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 24296. Ark. 1.Do opisu patentowego Nr 24296. Ark.
- 2. V-/ T 3 ^ -v 10 19 18 1 -< 20 '*J Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL24296B1 true PL24296B1 (pl) | 1937-01-30 |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US1676735A (en) | Process of obtaining absolute alcohol | |
US3527677A (en) | Process for dehydration of aqueous acrylic acid solutions by extractive - azeotropic distillation with 2-ethylhexanol or 2-ethylhexylacrylate | |
US2269163A (en) | Process for dehydrating aliphatic acids by a combined extraction-distillation method | |
US2371010A (en) | Preparation of stable binary motor fuel | |
PL24296B1 (pl) | Sposób oddzielania bezwodnika kwasu octowego. | |
US2412215A (en) | Dehydration of acetic acid by azeotropic distillation | |
US2500194A (en) | Flash distillation of turpentine | |
US1290124A (en) | Dehydration of pyridin. | |
US1940699A (en) | Process and apparatus for con | |
US2488981A (en) | Process for the production of furfural from vegetables | |
US2316860A (en) | Separation of mixtures of olefins and paraffins | |
US2076184A (en) | Process for dehydration of acetic acid and other lower fatty acids | |
US2353319A (en) | Separation of cineole from hydrocarbons | |
US2173692A (en) | Dehydration of ethanol | |
US2079789A (en) | Treatment of aqueous solutions of acetic acid | |
US1982989A (en) | Production of water-free alcoholic liquid mixtures | |
US2623845A (en) | Distillation of wood carbonization | |
DE2210857A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Chlorwasserstoff | |
US2114825A (en) | Process for partial dehydration of acetic acid and other lower fatty acids | |
SU87656A1 (ru) | Способ экстракции 1-нафтиламина | |
US1735959A (en) | Henby dkeyftts | |
GB310623A (en) | Improvements in the manufacture of higher alcohols | |
US1908508A (en) | Process of dehydrating aqueous acetic acid with trichlorethylene | |
SU857094A1 (ru) | Способ разделени бутан-бутеновых и бутен-бутадиеновых фракций | |
US2423412A (en) | Azeotropic distillation of other aromatic hydrocarbons from styrene with acetic acid |