CH261865A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 256236.    verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller       Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann,  wenn man die Verbindung der Formel  
EMI0001.0003     
    mit kondensierenden Mitteln vom Typus des  Aluminiumchlorids behandelt.  



  Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul  ver dar, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit blauer Farbe löst. Er färbt Baum  wolle aus der rotbraunen alkalischen     Hydro-          sulfitlösung    in orangen Tönen von grosser  Reinheit und ausgezeichneten Echtheitseigen  schaften.  



  Die dem vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende Verbindung der obigen  Formel kann zum Beispiel durch mehrstün-         diges    Erhitzen     äquimolekularer    Mengen von       1-Amino-5-benzoylamino-anthrachinon    und 5  Chlor-N-methyl-1,9-pyrazolanthron (F. 251  bis 2530) in Naphthalin unter Zugabe von  bei     Anthrimid-Herstellungen    üblichen Kon  densationsmitteln erhalten werden. Es schmilzt  bei 318 bis 3200 und löst sich in konzentrier  ter Schwefelsäure mit gelber Farbe.  



  Als kondensierende Mittel vom Typus des  Aluminiumchlorids können gemäss vorliegen  dem Verfahren die bekannten Kombinationen  von Aluminiumchlorid mit     Verdünnungs-          bzw.        Flussmitteln    verwendet werden, so Mi  schungen mit     Natriumchlorid,    mit     Pyridin     oder andern tertiären Basen bzw. deren Chlor  hydraten, Additionsverbindungen des Alumi  niumchlorids mit Schwefeldioxyd, gegebenen  falls in Mischung mit     Natriumchlorid    u. a. m.

         Beispiel:     In eine dünne homogene Schmelze, die aus  einer Mischung von 75 Teilen trockenem,     ge-          pulvertem    Aluminiumchlorid und 15 Teilen  trockenem, gepulvertem     Natriumchlorid    durch       Darüberleiten    von getrocknetem     S02;    Gas er  halten wurde, werden bei 800 12 Teile des  Kondensationsproduktes aus     5-Chlor-N-me-          thyl-1,9-pyrazolanthron    (F. 251 bis 2530) und       1-Amino-5-benzoylamino-anthrachinon    einge  tragen. Man rührt unter Fortdauer des     S02-          Einleitens    noch eine Stunde bei 90 bis 1000.

    Alsdann wird die flüssige Schmelze auf eine  Mischung von 1000 Teilen Wasser und 270  Teilen Natronlauge von 360     Be        ausgerührt.         Die warm gewordene Suspension wird auf  gekocht, mit Salzsäure kongosauer gestellt       und    abgesaugt. Der Rückstand     wird    ge  waschen, mit 1000 Teilen 10%iger     Salzsäure     ausgekocht, abgesaugt, neutral gewaschen und  getrocknet. Sofern notwendig, kann er noch  durch     Umküpen    gereinigt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verbindung der Formel EMI0002.0008 mit kondensierenden Mitteln vom Typus des Aluminiumchlorids behandelt. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe löst. Er färbt Baum wolle aus der rotbraunen alkalischen Hydro- sulfitlösung in orangen Tönen von grosser Reinheit und ausgezeichneten Echtheitseigen schaften. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung einer Aluminiumchlorid - Natriumchlorid - Schmelze als Kondensationsmittel. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung einer Alu- miniumchlorid - Pyridinchlorhydrat - Schmelze als Kondensationsmittel. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung einer Aluminiumchlorid-Pyridin-Schmelze als Kon densationsmittel. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung eines Schwefeldioxyd-Additionsproduktes von Alu miniumchlorid.