Verfahren zur Herstellung eines metallisierbaren Monoazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Herstellung eines metal- lisierbaren Monoazofarbstoffes. Das Verfah ren ist dadurch gekennzeichnet,
dass man die Diazoverbindung eines Gemisches von 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure-4-sulfonsäure- phenylamid -. 4' - oxy - 5' - carbonsäure und 2 - Amino-benzol -1- sulfonsäure-4-sulfonsäure- phenylamid-2'-oxy-3'-carbonsäure, erhalten durch Mono-Nitriertmg von Salicylsäure, Re duktion der Nitrogruppe und Umsetzung mit dem entsprechenden Arylsulfochlorid,
mit 2 - Amino - 8 - oxy-naphthalin - 6 - sulfonsäure in saurem Medium kuppelt. Der entstandene neue Farbstoff stellt ein blaurotes Pulver dar, das sich leicht in Wasser mit blauroter Farbe und in konz. Schwefelsäure mit gelbroter Farbe löst. Im Chromdruck auf Baumwolle erzeugt er eine leuchtend blaustichig rote Nuance, auf Wolle aus saurem Bade eben falls ein blaustichiges Rot, das sich beim Nachchromieren kaum verändert.
<I>Beispiel:</I> 38,8 Teile eines Gemisches von 2-Amino benzol-l-sulfonsäure-4-sulfonsäurephenylamid- 4'-oxy-5'-carbonsäure und 2-Amino-benzol-l sulfonsäure-4-sulfonsäurephenylamid-2'-oxy- 3'-carbonsäure, erhalten durch Mono-Nitrie- rung von Salicylsäure, Reduktion der Nitro- gruppe und Umsetzen mit dem entsprechen den Arylsulfochlorid, werden in 250 Teilen Wasser neutral gelöst und zusammen mit 6,
9 Teilen Nitrit in 100 Teilen Wasser unter Kühlung auf 30 - Teile Salzsäure konz. und 30 Teile Wasser auf getropft, wobei die Tem peratur 3 nicht übersteigen soll. Die gelb braune Diazoverbindung ist zum grössten Teil ausgefallen.
Zur erhaltenen Suspension, die deutlich congosauer reagieren und keine über schüssige salpetrige Säure enthalten soll, tropft man dann innert 1 Stunde eine schwach lackmussaure Lösung von 23,9 Teilen 2-Amino- 8-oxy-naphthalin-6-sulfonsäure in 100 Teilen Wasser. Die Kupplung setzt rasch ein und ist in 2-3 Stunden praktisch beendet. Eventuell noch vorhandene Mineralsäure wird durch Zugabe von etwas Natriumacetatlösung abge stumpft.
Man lässt über Nacht rühren, ohne weiter zu kühlen, wärmt auf, neutralisiert dann bei 80 mit etwa 110 Teilen Soda lösung 15 % ig und gibt 20 J% Kochsalz zu. Bei 30-40 wird der Farbstoff abfiltriert und mit etwas 20 % iger Sole gewaschen. Nach dem Trocknen stellt der Farbstoff ein blaurotes Pulver dar, das sich leicht in Wasser mit blauroter Farbe und in konz. Schwefelsäure mit gelbroter Farbe löst.
Im Chromdruck auf Baumwolle erzeugt er eine leuchtend blau stichig rote Nuance, auf Wolle aus saurem Bade ebenfalls ein blaustichiges Rot, das sich beim Nachchromieren kaum verändert.
Process for the preparation of a metallizable monoazo dye. The subject of the present patent is a process for the production of a metallizable monoazo dye. The procedure is characterized by
that the diazo compound of a mixture of 2-amino-benzene-1-sulfonic acid-4-sulfonic acid-phenylamide -. 4'-oxy-5'-carboxylic acid and 2-amino-benzene-1-sulfonic acid-4-sulfonic acid-phenylamide-2'-oxy-3'-carboxylic acid, obtained by mono-nitration of salicylic acid, reduction of the nitro group and reaction with the corresponding aryl sulfochloride,
with 2 - amino - 8 - oxy-naphthalene - 6 - sulfonic acid in acidic medium. The resulting new dye is a blue-red powder that easily dissolves in water with a blue-red color and in conc. Sulfuric acid dissolves with a yellow-red color. In the chrome print on cotton, it creates a bright blue-tinged red shade, on wool from an acid bath it also creates a blue-tinged red that hardly changes when it is re-chrome-plated.
<I> Example: </I> 38.8 parts of a mixture of 2-amino-benzene-l-sulfonic acid-4-sulfonic acid-phenylamide-4'-oxy-5'-carboxylic acid and 2-amino-benzene-l-sulfonic acid-4- Sulfonic acid phenylamide-2'-oxy-3'-carboxylic acid, obtained by mono-nitration of salicylic acid, reduction of the nitro group and reaction with the corresponding aryl sulfochloride, are dissolved neutrally in 250 parts of water and combined with 6,
9 parts of nitrite in 100 parts of water with cooling to 30 parts of concentrated hydrochloric acid. and 30 parts of water are added dropwise, the temperature not exceeding 3. Most of the yellow-brown diazo compound has failed.
A weakly lacquer acidic solution of 23.9 parts of 2-amino-8-oxynaphthalene-6-sulfonic acid in 100 parts of water is then added dropwise to the resulting suspension, which is clearly congo acidic and should not contain any excess nitrous acid. The coupling sets in quickly and is practically complete in 2-3 hours. Any mineral acid that may still be present is blunted by adding a little sodium acetate solution.
The mixture is stirred overnight without further cooling, warmed up, then neutralized at 80 with about 110 parts of 15% sodium carbonate solution and 20% sodium chloride is added. At 30-40, the dye is filtered off and washed with a little 20% brine. After drying, the dye is a blue-red powder that easily dissolves in water with a blue-red color and in conc. Sulfuric acid dissolves with a yellow-red color.
In the chrome print on cotton it creates a bright blue-tinged red shade, on wool from an acid bath it also creates a blue-tinged red that hardly changes when it is re-chrome-plated.