Verfahren zur Herstellung eines Farhstoffgemisches. Es wurde gefunden, dass ein wertvolles Farbstoffgemisch hergestellt werden kann, wenn man ein rohes Gemisch aus Dinitro- anthrarufin und Dinitrochrysazin, das durch Nitrieren eines Gemisches etwa gleicher Teile 1,5- und 1,8-Dimethoxyanthrachinon bis zum Eintritt von zwei Nitrogruppen und Verseifen der Methoxygruppen erhalten wird,
zur ent sprechenden Diaminoverbindung reduziert und mit einer zur völligen Umsetzung ungenügen den 14fenge eines benzylierenden Mittels be handelt.
Das neue Farbstoffgemisch ist ein dunkles Pulver, das sich in Schwefelsäure mit gelb brauner Farbe löst, welche nach gelindem Er wärmen mit Borsäure nach rotviolett, mit Paraformaldehyd nach griinblau umschlägt und Acetatkunstseide in blauen Tönen färbt.
Das im vorliegenden Verfahren verwen dete rohe Gemisch aus Dinitrochrysazin und Dinitroanthrarufin kann vorzugsweise herge- stellt werden, indem man auf die Abtrennung von Isomeren und Verunreinigungen nach der Nitrierung und nach der Verseifung, die z. B.
durch Erwärmen in konzentrierter Schwefel säure bewerkstelligt werden kann, verzichtet und den ganzen Ansatz weiterverarbeitet. Die Reduktion zur entsprechenden Diaminoverbin- dung kann in bekannter Weise, z. B. durch Kochen mit Alkalisulfiden oder- sulfhydraten, vorgenommen werden. Als benzylierendes Mittel kann beispielsweise ein Benzylhalogenid, wie Benzylchlorid, verwendet werden.
Bei der Benzylierung ist dafür Sorge zu tragen, dass nur ein Teil der im Anthrachinonmolekül vorhandenen Aminogruppen reagieren. Dies kann durch passende Wahl der Menge des Benzylierungsmittels oder aber durch die Wahl der Reaktionsbedingungen geschehen.
Beispiel: Das eingangs erwähnte Gemisch von Dinitroanthrarufin und Dinitrochrysazin wird mit einem Überschuss von Natriumsulfhydrat zum Gemisch der entsprechenden Diamino- verbindungen reduziert. 13,5 Teile dieses rohen Gemisches werden in 30 Teilen rohem Kresol verteilt und nach Zugabe von 4 Teilen Benzylchlorid und 3 Teilen wasserfreiem Natriumkarbonat während 40 Minuten auf 80 erwärmt.
Hierauf destilliert man das Kresol mit Wasserdampf ab, filtriert die ent standene wässrige Suspension und erhält etwa 15 Teile eines Farbstoffgemisches.
Process for the preparation of a dye mixture. It has been found that a valuable mixture of dyes can be prepared if a crude mixture of dinitro anthrarufin and dinitrochrysazine is obtained by nitrating a mixture of approximately equal parts 1,5- and 1,8-dimethoxyanthraquinone until two nitro groups and saponifying occur the methoxy groups is obtained,
reduced to the corresponding diamino compound and treated with an insufficient for complete implementation of the 14fenge of a benzylating agent.
The new dye mixture is a dark powder that dissolves in sulfuric acid with a yellow-brown color, which, after gentle warming with boric acid, turns red-violet, with paraformaldehyde turns green-blue and dyes acetate rayon in blue tones.
The crude mixture of dinitrochrysazine and dinitroanthrarufin used in the present process can preferably be prepared by focusing on the separation of isomers and impurities after the nitration and after the saponification, the z. B.
can be accomplished by heating in concentrated sulfuric acid, dispensed with and the whole approach processed further. The reduction to the corresponding diamino compound can be carried out in a known manner, for. B. by boiling with alkali sulfides or sulfhydrates. As the benzylating agent, for example, a benzyl halide such as benzyl chloride can be used.
In the benzylation, care must be taken that only some of the amino groups present in the anthraquinone molecule react. This can be done through a suitable choice of the amount of benzylating agent or through the choice of the reaction conditions.
Example: The mixture of dinitroanthrarufin and dinitrochrysazine mentioned at the outset is reduced with an excess of sodium sulfhydrate to form the mixture of the corresponding diamino compounds. 13.5 parts of this crude mixture are distributed in 30 parts of crude cresol and, after the addition of 4 parts of benzyl chloride and 3 parts of anhydrous sodium carbonate, heated to 80 for 40 minutes.
The cresol is then distilled off with steam, the resulting aqueous suspension is filtered and about 15 parts of a dye mixture are obtained.