Procédé de fabrication d'engrais phosphaté et installation pour la anise en #uvre de ce procédé. La présente invention - due à la colla boration de M. Antime Constant - concerne un procédé de fabrication d'engrais phosphaté par traitement d'au moins un phosphate avec un liquide renfermant de l'acide nitrique ou un mélange de cet acide avec d'autres acides, et, en particulier, avec de l'acide sulfurique, et une installation pour la mise en #uvre de ce procédé.
Il est déjà connu de solubiliser des phos phates par l'acide nitrique utilisé seul ou en mélange, mais cette opération, si elle est réa lisée dans les conditions habituelles de la f a- brication du superphosphate, et sans précau tions spéciales, se heurte à de sérieuses diffi cultés.
En effet, alors que les températures de <B>100</B> à 110 C, couramment atteintes au cours du malaxage des phosphates en présence d'acide, ne présentent pas d'inconvénient lors d'une attaque exclusivement sulfurique, il n'en est pas de même quand cette attaque est effectuée par des mélanges d'acide sulfurique et d'acide nitrique ou par de l'acide nitrique seul. Il se produit alors des dégagements abondants de produits azotés volatils, en raison de la forte tension de vapeurs de l'acide nitrique au-dessus de 50 C, de sa dé composition à partir de 85 C environ, ainsi que de l'action réductrice de certains consti tuants secondaires des phosphates. Ces déga gements rendent non seulement difficile la conduite matérielle de la. réaction, mais en core, et surtout, ils correspondent à des pertes importantes d'azote.
La présente invention permet d'éviter les inconvénients indiqués plus haut et de réali ser industriellement l'attaque du phosphate par l'acide nitrique seul ou en mélange avec d'autres acides.
Le procédé, objet de l'invention, est carac térisé en ce que l'on fait cheminer le liquide acide d'un bout à l'autre d'un malaxeur allongé sensiblement horizontal et en ce que l'on ajoute progressivement le phosphate au dit liquide, 'L'adjonction du phosphate étant relativement faible dans la zone d'entrée du liquide dans le malaxeur, alors qu'elle est plus forte dans une zone subséquente.
Selon une forme d'exécution préférée de ce procédé, on peut faire tomber le phosphate en nappe, d'une assez grande hauteur, sur une partie au moins de la longueur du malaxeur, de telle façon que le phosphate constitue, d'une part, à la surface de la masse en réaction, une croûte continue protectrice et absorbante, et, d'autre part, au-dessus de la masse, un brouillard qui absorbe les gaz traversant la pellicule.
L'installation pour la mise en ceuvre du procédé de l'invention est caractérisée en ce qu'elle comporte un malaxeur allongé, sensi blement horizontal, constitué par une vis sans fin mobile à l'intérieur d'une auge de grande longueur qui reçoit, à une extrémité, le liquide acide, et fournit-à l'autre extrémité le produit clé la réaction, un appareil distri buteur établi de façon que le phosphate en tombe d'une hauteur relativement élevée dans le malaxeur, sous forme d'une nappe de faible densité au-dessus de la zone d'entrée de celui-ci et de densité plus forte après cette zone.
Pour tenir compte de la nature du phos phate traité, la première zone pourra être prolongée lorsque le minerai phosphaté se montrera difficilement attaquable. On peut tenir compte également du pourcentage de solubilisation recherché en arrêtant plus tôt la distribution de -phosphate lorsqu'on désire que celui-ci soit plus complètement solubilisé.
Pratiquement, l'apport du phosphate à l'acide peut, par exemple, être réalisé de façon uniforme sur une certaine longueur à partir de l'entrée du malaxeur, puis s'élever à une valeur maximum, et conserver, ou non, cette valeur maximum jusqu'à la fin de la distribution.
Voici, par exemple, comment le procédé de l'invention peut être réalisé: On règle l'alimentation du malaxeur en liquide acide et en phosphate pour que dans un premier tronçon en tête du malaxeur, le liquide acide, par exemple sulfonitrique, aussi froid que possible, reçoive une fraction seulement de la quantité de phosphate nécessaire à sa neu tralisation, cette fraction n'étant pas; de pré férence, supérieure à<B>50%.</B> A l'entrée d'un second tronçon du malaxeur, le produit liquide issu du premier tronçon reçoit alors un apport de phosphate suffisamment massif pour que la masse se prenne très rapidement, le reste du phosphate pouvant être ensuite distribué sur une plus ou moins grande longueur.
Dans le premier tronçon du malaxeur, le phosphate introduit, se trouvant en présence d'un excès d'acide, est attaqué rapidement sans que la température s'élève dangereuse ment; dans le second tronçon, le phosphate étant distribué en forte quantité et se trou vant en présence d'un acide affaibli, les risques d'élévation de température continuent à être minimes. Dans ces conditions, les déga gements gazeux de produits azotés volatils se trouvent sensiblement réduits.
Par ailleurs, l'opération conduite sous la protection d'un brouillard de phosphate, for mant écran (entre la masse en réaction et l'atmosphère .extérieure), procure d'impor tants avantages D'une part, l'assainissement complet de l'atmosphère de travail est réalisé.
D'autre part, la suppression du dégage ment de vapeurs azotées est liée au processus chimique de l'opération. En effet, l'écran de phosphate ainsi formé réagit avec les vapeurs azotées, de telle sorte que celles-ci se combi nent avec le phosphate et retombent avec lui dans le milieu en réaction. Ces vapeurs con courent, ainsi, à solubiliser une partie du P20, du phosphate.
L'action absorbante du brouillard de phos phate, compris entre le distributeur et la sur face libre de la masse en réaction, se trouve favorisée par l'humidité présente dans l'en ceinte de réaction et dont le taux peut, le cas échéant, être augmenté par addition de va peur d'eau saturée ou par pulvérisation d'eau. Dans son ensemble, le procédé de l'inven tion sera avantageusement exécuté d'une façon lente. L'installation qui en permet l'exécution est particulièrement simple et fa cilement réalisable.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, une forme d'exécution de cette installation La fig. 1 est une vue schématique, en élé vation, avec parties en coupe.
La fig. 2 est une vue en coupe transver sale, selon la ligne Z-Z de la fig. 1.
La fig. 3 est une vue en plan de l'organe assurant la distribution du phosphate dans les conditions susindiquées.
La fig. 4 est une vue partielle de l'appa reil distributeur de phosphate, en coupe trans versale, correspondant à la partie supérieure de la fig. 2, mais à plus grande échelle.
L'installation représentée comprend un appareil malaxeur, formé d'une auge de grande longueur et de grande surface, 1, dans laquelle est montée une vis sans fin 2, pro pulsant la masse en réaction de l'extrémité d'entrée 3 à celle de sortie 4.
L'acide provenant d'un réservoir 5 et tra versant un bac à niveau constant, 6, est in troduit en 7, de façon continue, à l'entrée du malaxeur. Celui-ci est, de préférence, di visé par une cloison 8, en deux tronçons ou compartiments 9, et 10, pour que la masse qui se forme dans la première phase de l'opé ration reste à l'état liquide. Des orifices 11, permettant à la masse en réaction d'entrer, sous un débit approprié, dans le tronçon 10 où se réalise la deuxième phase.
L'alimentation en phosphate est opérée . au-dessus du malaxeur, sur toute ou sur la plus grande partie de la longueur de cet appareil.
Cette alimentation est assurée par un dis tributeur à raclettes, constitué par un caisson 12, contenant une chaîne ou courroie 13" mu nie de traverses, telles que cornières ou fers plats 14, formant raclettes, qui entraînent le phosphate depuis son entrée en 15, dans le caisson, jusqu'à l'extrémité opposée 16. Le fond 17 du caisson est constitué par une plaque distributrice.
Cette plaque est découpée suivant une, ligne<I>a, b, d, c,</I> de manière à découvrir au fond du distributeur une ouverture 18 s'élar gissant progressivement dans le sens de dé placement des raclettes; plus cette ouverture s'élargit vite, plus la distribution de phos phate est importante: on voit donc qu'en cha que point, le débit est proportionnel à l'angle que fait en ce point la ligne<I>a, b, d,</I> c avec l'axe longitudinal du distributeur.
La quantité dé phosphate déversée à tra vers l'ouverture 18 sur le premier tronçon 9, du malaxeur, est d'abord pratiquement mi nime et régulière entre les aplombs de a et de b, puis elle atteint, après le point b, approxi mativement à l'aplomb de l'entrée de la masse en réaction dans le deuxième tronçon 10, du malaxeur, une valeur maximum. Au delà du point c, il ne tombe plus de phosphate, mais le dégagement brusque de poussières qui s'est produit jusque là est suffisant pour que le brouillard règne dans tout l'espace situé à l'aval.
Ce point c pourrait d'ailleurs se trou ver plus proche de l'extrémité de sortie du malaxeur, car la fin de l'introduction du phosphate peut être fixée à une distance plus ou moins éloignée de cette extrémité,.princi- palement selon que l'on désire fabriquer des produits ayant une solubilisation aussi poussée que celle des superphosphates ou, au contraire, des produits peu solubilisés. C'est.
ainsi que le profil de chute pourra varier, par exemple, selon<I>d</I> c' ou<I>d</I> c2, si l'on veut obtenir, dans la deuxième phase de l'opéra tion, une chute moins massive de phosphate sur la masse réactionnelle. Une hauteur de chute de 1,50 m environ, entre le fond du distributeur et le dessus de l'appareil malaxeur, est convenable à l'appli cation du procédé.
Le brouillard formé en 19 par la chute massive du phosphate en poudre, absorbe et ramène à la masse en réaction les bulles gazeuses qui s'élèvent, selon les flèches f' et <B><I>f</I></B>, des tronçons 9 et 10. Les vapeurs qui auraient pu franchir ce brouillard soût évacuées, par un conduit 20, vers une cheminée 21, sur le parcours de la quelle une chambre de dépôt 22 est interca lée. Cette chambre, de large section, est des tinée à recueillir les poussières de phosphate les plus fines, qui auraient pu être entraînées. Un registre 23 permet de régler la dépression qui règne dans l'espace clos entre le distribu teur et le malaxeur et qui doit être faible.
Cette dépression peut être produite soit par tirage naturel, soit par un ventilateur.
La construction de l'installation peut, bien entendu, varier dans ses détails, sans sortir du cadre de l'invention.
En particulier, des glissières 24 assure ront utilement le cheminement correct des raclettes 14 à l'entrée du caisson 12.
Des panneaux 25 qui sont, de préférence, amovibles en totalité ou en partie, assurent la clôture de l'espace de chute du phosphate.
Des rampes 26 de vapeur d'eau saturée ou d'eau sous pression, permettent, le cas échéant, d'humidifier l'atmosphère de l'espace clos.
La vis sans fin 2 et le distributeur 13-14 sont mûs mécaniquement par tous moyens appropriés.
On peut, par application du procédé de l'invention, obtenir un produit présentant l'avantage de pouvoir être manipulé et livré beaucoup plus rapidement qu'un super phosphate, de fabrication rapide, -et de durée de mûrissement beaucoup plus réduite que dans le cas des superphosphates.
Le procédé selon l'invention présente le gros avantage de permettre, avec des pertes d'azote minimes, la fabrication industrielle d'engrais phosphatés nitriques ayant un degré de solubilisation variable, en partant aussi bien d'acide nitrique que de mélanges sulfonitriques de composition variable.
Bien entendu, le produit obtenu peut être avantageusement associé à d'autres fertili sants, principalement azotés et potassiques, pour former des engrais composés ou com plexes. Ces fertilisants sont ajoutés soit à l'extrémité du malaxeur, soit après sa sortie, ou encore, selon leur nature, ils sont mélan gés en. tout ou en partie au phosphate ou bien ils sont dissous dans le mélange sulfoni- trique lui-même. L'apport de certains ferti lisants additionnels au cours de la fabrica tion elle-même présente l'avantage d'atténuer la vivacité des réactions et de diminuer les dégagements de vapeurs azotées qui ten draient encore à se produire.