Procédé pour l'obtention d'un lubrifiant à partir de schistes bitumineux. Les essences et les huiles de graissage obtenues à partir des huiles brutes provenant de la pyrogénation des schistes bitumineux renferment généralement beaucoup de soufre et une proportion assez importante de car bures non saturés, qui en rendent le raffinage assez difficile. Lorsque celui-ci est fait par la méthode classique, lavage à la soude et à l'acide sulfurique, le traitement s'accompagne de pertes importantes, tant par dissolution que par polymérisation. Les lubrifiants que l'on peut retirer de l'huile brute sont en rap port assez faible et en général de qualité médiocre.
La. présente invention concerne un procédé pour l'obtention d'un lubrifiant désulfuré, de bonne qualité, à partir des schistes bitumineux. Selon ce procédé, on pyrogène les schistes en présence d'huiles moyennes provenant d'une opération antérieure, soumet l'huile obtenue à la distillation fractionnée, traite les frac tions légères par un catalyseur de polyméri- sation constitué par un halogénure anhydre d'im élément au moins divalent, et fractionne l'huile résultante, pour recueillir le lubrifiant.
Pour que cette fabrication soit réellement intéressante, il est nécessaire de partir d'huiles brutes de pyrogénatioil renfermant des pro portions suffisamment importantes de carbures non saturés, de l'ordre de 30 à 40 % par exemple,
ou même davantage. Des teneurs en oléfines de cet ordre peuvent être obtenues en conduisant convenablement la pyrogénation des schistes à traiter. Pour cela il faut ilti- liser des cornues à chauffage assez rapide, de façon à ce que le schiste soit porté à 400-50001 et il faut également réintroduire. dans le four les fractions de l'huile brute qui ne constituent ni des essences, ni des huiles de graissage.
Le four à distiller doit être disposé de façon à permettre de faire commodément cette réintroduction; celle-ci peut d'ailleurs être effectuée à des niveaux très différents: et il est même possible d'imprégner simplement d'huile les morceaux de schistes à pyrogéner, avant de les introduire dans le four.
Les huiles moyennes ainsi recyclées su bissent une série de distillations qui les trans forment petit à petit en essence à haute teneur en carbures non saturés.
Les fours tournants chauffés extérieure- ment conviennent très bien pour ces opérations. La température à laquelle il convient d'étêter l'huile brute de pyrogénation pour obtenir la fraction à traiter par le catalyseur indiqué, de préférence le chlorure d'aluminium, dépend de la nature des schistes utilisés et de la qualité des huiles que l'on désire obtenir. En général, une température comprise entre 200-250 est convenable.
De l'huile restant après cet étêtage, on peut retirer par distillation: du brai, des huiles de graissage et des huiles moyennes. Les huiles de graissage peuvent être raffinées par les procédés usuels et utilisées comme telles, mais leur raffinage est difficile et il y a souvent avantage à les repasser dans le four à distiller les schistes, en même temps que les huiles moyennes. Le brai peut également être repassé dans le four, irais il donne en général peu d'huile, beaucoup de coke et beau coup de gaz, et il est plus avantageux, dans la plupart des cas, de l'utiliser à part.
Les huiles légères provenant de l'étêtage de l'huile brute peuvent subir un léger raffi nage par la soude ou l'acide sulfurique, avant d'être traitées par le chlorure d'aluminium. Oit peut arriver ainsi à diminuer la propor tion de chlorure d'aluminium nécessaire. Celle- ci est variable, selon la nature du schiste traité; en moyenne une proportion égale à 5-10 ,\o en poids des oléfines contenues dans l'huile est convenable.
La viscosité et les diverses qualités des huiles obtenues peuvent être modifiées presqu'à volonté, en changeant les conditions de poly mérisation.
A la température ordinaire, ou à des tetii- pératures encore plus basses, au-dessous de (l par exemple, les viscosités obtenues sont très élevées. 11 plus hautes températures, 50-80" C par exemple, il est possible d'obtenir des huiles plus fluides. Il peut y avoir également intéi#ét à commencer la polymérisation à base tein- , pérature. luis à la continuer ensuite à chaud.
Toutes ces conditions influent également, bien entendu, sttt# la durée du traitement, qui est. à titre indicatif, de l'ordre de quelques heure à chaud, oui de quelques jours au-dessous de zéro degré. Une bonne agitation est favorable pendant toute la durée d traitement.
Lorsque la polvniérisation est terminée, l'huile petit être traitée comme indiqué ci- après : L'huile est laissée au repos oit, au besoin, centrifugée pour en séparer le chlorure d'aluminium, qui s'y trouve à hétat de com binaison double insoluble. L'huile est ensuite filtrée avec un leu de terre décolorante oit de charbon ni@tif, oit même simplement dit charbon de bais.
Il y a intérêt à ce que ces adjuvants de filtration soient eonvenablcille rit séchés avant l'emploi pour éviter l'action de l'humidité sur le chlorure d'aluminium. Après filtration, ].'huile est lavée à la soude, puis distillée pour vit retirer les diverses fractions.
La fraction passant au-dessous de 180-215 constitue un carburant très stable, complète ment incolore, et n'ayant absolument aucune tendance à former des gommes. Il est suffi- . samment débarrassé de soufre pour être em ployé sans danger dans les moteurs.
On petit d'ailletirn terminer le traitement par un dernier raffinage sulfurique, qui petit alors se faire avec des perte, extrêmement faibles.
Les fractions pas,attt :iu-des;#us de<B>2001)</B> soirs ( ) mni de H-; ci-ti,titiient des huile. de gt#aissage. Elles ,ont relativement très peut colorées et pi#é,entent généralement un indice de viscosité élevé;
elle, peuvent être traitées par les méthodes ordinaires pour en faire les diverses qualités de lubrifiants désirées.
Les huiles moyennes intermédiaires sont mélangées aux fractions provenant de l'étètage de l'huile brute et l'ensemble est réintroduit dans le four. comme il a été dit plus haut.
Les gaz sortant des cornue:, après con densation de l'huile brute, renferment encore de l'essence très légère et des gaz facilement condensables; il y a intérêt à les récupérer et à les polymériser. L'essence légère ainsi récupérée peut être polymérisée par le chlo rure d'aluminium en même temps que l'huile étêtée, ou au contraire, à part, ce qui permet d'obtenir des qualités d'huiles différentes.
Les gaz facilement condensables que l'on peut récupérer, par exemple par traitement ait charbon actif, peuvent être traités de diffé rentes faons. On peut se contenter de les faire barboter dans l'huile, agitée avec du chlorure d'aluminium, en cours de polyméri sation; les oléfines qu'ils contiennent sont absorbées et transformées en huile. On peut également traiter les gaz directement par le chlorure d'aluminium solide, soit à la pression atmosphérique, soit sous pression. Enfin, on peut aussi les polymériser en essence à l'aide des procédés connus et polymériser ensuite cette essence à L'aide de chlorure d'aluminium, comme pour l'essence légère.
Diverses modifications peuvent être appor tées à ce procédé, sans sortir du cadre dit présent brevet. Par exemple, il y a souvent intérêt à ajouter au chlorure d'aluminium employé, une certaine quantité d'aluminium en poudre. On peut également utiliser, par exemple, du chlorure de zinc, du chlorure ferrique, du fluorure de bore, du chlorure stannique, ou des mélanges de ces catalyseurs.