CH222243A

CH222243A - Method and device for the distillation of liquids.

Info

Publication number: CH222243A
Authority: CH
Inventors: Ladinsky Woldemar
Original assignee: Ladinsky Woldemar
Priority date: 1938-08-20
Filing date: 1938-08-20
Publication date: 1942-07-15

Description

Procédé et dispositif pour la distillation de liquides. Method and device for the distillation of liquids.

L'invention se rapporte à un procédé et a un dispositif pour la distillation de liquides. The invention relates to a method and a device for the distillation of liquids.

11 est connu qu'on recoit pendant la distillation d'un mélange de liquides un produit de distillation d'une composition constante aussi longtemps que le point d'ébullition de ce mélange de liquides reste constant, c'esta-dire aussi longtemps que la composition du mélange bouillant n'est pas changée. It is known that during the distillation of a mixture of liquids, a distillation product of a constant composition is received as long as the boiling point of this mixture of liquids remains constant, that is to say as long as the composition of the boiling mixture is not changed.

Le but de l'invention est un procédé pour maintenir la composition du mélange bouillant dans la chaudiere en introduisant dans la chaudière, suivant la température, une quantité plus ou moins grande du melange frais. The object of the invention is a process for maintaining the composition of the mixture boiling in the boiler by introducing into the boiler, depending on the temperature, a greater or lesser quantity of the fresh mixture.

L'on arrive à ce but en introduisant, d'une part, dans la chaudière, un liquide in termediaire d'une composition telle que la composition de ses vapeurs au point d'ébulli- tion est égale à la composition du produit voulu et en réglant, d'autre part, l'accès du liquide à distiller, de telle façon que la composition du mélange bouillant soit maintenue constante ainsi que la température d'ébullition. IJe produit de distillation ayant ainsi également une composition constante. This object is achieved by introducing, on the one hand, into the boiler, an intermediate liquid of a composition such that the composition of its vapors at the boiling point is equal to the composition of the desired product and by regulating, on the other hand, the access of the liquid to be distilled, in such a way that the composition of the boiling mixture is kept constant as well as the boiling temperature. The distillation product thus also having a constant composition.

Le dessin ci-joint montre un dispositif pour l'application de ce procédé. The attached drawing shows a device for the application of this process.

Le dispositif comporte un bac d'alimentation 1, communiquant par une tuyauterie souple 2, avec un régulateur d'alimentation à position réglable en hauteur, désigné dans son ensemble par 3, et comportant un recipient 4 contenant un flotteur 5 muni à sa partie superieure d'une soupape à pointeau 6 destinée à venir obturer l'orifice du tuyau 2. The device comprises a supply tray 1, communicating by a flexible pipe 2, with a height-adjustable position supply regulator, designated as a whole by 3, and comprising a container 4 containing a float 5 provided at its upper part a needle valve 6 intended to close off the orifice of the pipe 2.

Le récipient 4 est relie, également par une tuyauterie flexible 7, avec la partie inférieure de la chaudière de distillation 8 munie d'un dispositif de chauffage approprié non represente, qui pourra etre, par exemple, un serpentin de valeur usuel, ou tout autre agencement convenable. The container 4 is connected, also by a flexible pipe 7, with the lower part of the distillation boiler 8 provided with a suitable heating device not shown, which could be, for example, a coil of usual value, or any other suitable arrangement.

La chaudière 8 qui comporte un robinet de vidange 9 présente, à sa partie supérieure, une conduite 10 de sortie de vapeurs abou tissant Ó une enceinte mÚlangeuse 11, reliée elle-même par une eonduite 12 au dispositif usuel de condensation non représente. The boiler 8 which includes a drain valve 9 has, in its upper part, a vapor outlet pipe 10 leading to a mixing enclosure 11, itself connected by a pipe 12 to the usual condensation device not shown.

La chaudière 8 comporte accessoirement un dispositif d'adduction de gaz ou vapeurs comportant un tuyau d'arrivée 13 débouchant dans un serpentin 14 logé Ó l'intérieur de la chaudière et se terminant par une tubulure de sortie 15, disposée à la partie supérieure de la chaudière. The boiler 8 additionally comprises a gas or vapor supply device comprising an inlet pipe 13 opening into a coil 14 housed inside the boiler and ending in an outlet pipe 15, arranged at the upper part of the boiler. Boiler.

Une tubulure 16 ménagée à la partie suprieure de la chaudière permet de mettre celle-ci en communieation avec la partie su- prieure du bae @ 1 d'alimentation par une conduite 17, tandis qu'une conduite souple 18 relie, d'autre part. la, tubulure Iss au reci- pient 4 du régulateur d'alimentation 3, cette disposition pouvant etre utilisée dans le cas de distillation sous pression ou sous vide. A pipe 16 formed in the upper part of the boiler makes it possible to put the latter in communication with the upper part of the supply bae @ 1 by a pipe 17, while a flexible pipe 18 connects, on the other hand . 1a, tubing Iss to the receptacle 4 of the supply regulator 3, this arrangement being able to be used in the case of distillation under pressure or under vacuum.

L n tliermometre se trouve en 19. The thermometer is at 19.

L'appareil travaille de la façon suivante : Le liquide à distiller est introduit dans la chaudière 8 dans laquelle se trouve le liquide intermédiaires dont la composition est telle que la composition de ses va. peurs est. an point d'ebullition, egale a, ! a composition du produit désire. Quand on introduit le produit à distiller dont la composition, dans la plupart des cas, est egale a celle du produit desire, on obtient un produit de distillation d'une composition toujours constante. The device works as follows: The liquid to be distilled is introduced into the boiler 8 in which is the intermediate liquid whose composition is such that the composition of its va. fears is. an boiling point, equal to, ! the composition of the desired product. When the product to be distilled is introduced, the composition of which, in most cases, is equal to that of the desired product, a distillation product of a composition that is always constant is obtained.

On regle le niveau de la chandiere en placant le flotteur qui regle le débit du liquide à distiller, non de manière connue. en posi- tion fixe, mais sur un dispositif qui lui permet d'accomplir un mouvement vertical. Ce dispositif eomporte une console 24 supportee sur un arbre vertical filete 23 qui peut etre mis en rotation par un moteur électrique 20, par l'intermédiaire de poulies 21 et d'un câble de tran. smission 22. Ceci permet de compenser l'augmentation du niveau du li quide dans la chaudiere. due aux residus, par une elevation du flotteur correspondant à I'augmentation du niveau, afin d'assurer le débit nécessaire du liquide à distiller. The level of the candlestick is adjusted by placing the float which regulates the flow of the liquid to be distilled, not in a known manner. in a fixed position, but on a device which allows it to perform a vertical movement. This device comprises a console 24 supported on a threaded vertical shaft 23 which can be rotated by an electric motor 20, via pulleys 21 and a transmission cable. emission 22. This compensates for the increase in the level of liquid in the boiler. due to the residues, by raising the float corresponding to the increase in level, in order to ensure the necessary flow rate of the liquid to be distilled.

On règle le mouvement du flotteur suivant la température du liquide dans la chaudi~re, de fa~on que, suivant la température, l'entrée du liquide augmente ou diminue pour pouvoir maintenir une constance de la composition du liquide dans la chaudiere et ainsi pour obtenir un point d'ssbullition constant. The movement of the float is adjusted according to the temperature of the liquid in the boiler, so that, depending on the temperature, the inlet of the liquid increases or decreases in order to be able to maintain a constant composition of the liquid in the boiler and thus to obtain a constant boiling point.

Ce réglage se fait en faisant agir le thermomètre sur l'interrupteur commandant le moteur electrique. Suiva. nt les changements de la température dans la chaudiere qui peuvent se produire, le sens de rotation du moteur est varie et ainsi, on provoque un sou lavement ou un abaissement du régulateur à flotteur. This adjustment is made by making the thermometer act on the switch controlling the electric motor. Followed. nt the temperature changes in the boiler that may occur, the direction of rotation of the motor is varied and thus, it causes a surge or a lowering of the float regulator.

La vitesse avec laquelle la constance de la tempprature d'ehullition s'etahlit, depend xiaturellement de la sensibilite du thermo il et ilestpossihledeI'adapter aux exi- Le choix du liquide in termediairc approprie est d'une grande im portanue pour I'ex'ecution de ce procédé. Ce liquide intermediaire, comme deja dit plus haut, doit être choisi de telle fa~on que la composition de ses vapeurs, au point d'éhulli- tion. seit la meme que la composition du pro duit désire. The speed with which the constancy of the boiling temperature is established depends on the sensitivity of the thermo il and it is possible to adapt it to the requirements. execution of this process. This intermediate liquid, as already said above, must be chosen in such a way that the composition of its vapors is at the boiling point. is the same as the composition of the desired product.

Dans la plupart des eas, 11 est a. vanta. geux d'utiliser le residu d'uue distillation prece- Mente comme liquide intermediaire. ear ainsi on obtient directement la composition necessaire. In most eas, 11 is a. boasted. It is advisable to use the residue of a previous distillation as an intermediate liquid. ear thus we obtain directly the necessary composition.

Dans d'autres cas, il sera pratique de determiner la composition appropriée par des essais prellminaires et de travailler ensuite avec ce melange. In other cases, it will be convenient to determine the appropriate composition by preliminary trials and then to work with this mixture.

Dans beaucoup de cas, lorsqu'il n'est pas necessaire d'obtcnir immediatement un produit d'une composition voulue, il suffira d'introduire le liquide à distiller dans la chaudlere et de distiller jusqu'a ce que le dis tillat ait la composition voulue. On utiliseras dans ce cas, la prcmiere production dans une autre distillation ou ailleurs. In many cases, when it is not necessary to obtain a product of a desired composition immediately, it will suffice to introduce the liquid to be distilled into the boiler and to distill until the distillate has the desired composition. In this case, the first production will be used in another distillation or elsewhere.

Le liquide a distiller ou le mélange de liquides peut contenir des impuretés qui ne sont pas évaporées pendant la distillation, par exemple des poussières ou des corps en suspension. The liquid to be distilled or the mixture of liquids may contain impurities which are not evaporated during the distillation, for example dust or suspended matter.

Si l'on veut, on peut introduire dans la chaudière des gaz ou des vapeurs par le serpentin 14, dans le but de produire des réac- tions. If desired, gases or vapors may be introduced into the boiler through the coil 14, for the purpose of producing reactions.

Il est, en outre, possible d'effectuer des distillations en plusieurs étapes, en plaçant en série plusieurs appareils qui travaillent suivant la présente invention et dans lesquels on tient constantes les différentes tem peratures d'ebullition. It is, moreover, possible to carry out distillations in several stages, by placing in series several apparatuses which operate according to the present invention and in which the different boiling temperatures are kept constant.

Le présent procédé est utilise avantageusement dans tous les cas où l'on demande une composition constante du produit de distillation. Parmi le grand nombre de possibilités d'utilisation de ce procédé, on trouvera ci après quelques exemples. The present process is advantageously used in all cases where a constant composition of the distillation product is required. Among the large number of possibilities for using this method, a few examples are given below.

Exemple 1 : Pour la fabrication de l'al- cool de bouche, on a trouve qu'il est prefe- rable de distiller l'alcool en présence d'eau, pour obtenir un produit de distillation d'une composition reguliere et constante comportant, par exemple, 40 % d'alcool et 60 % d'eau. Ce produit possède immédiatement les propriétés du"vieux"qu'on n'obtient généra- lement qu'après emmagasinage de l'alcool pendant des années. Example 1: For the manufacture of potable alcohol, it has been found that it is preferable to distil the alcohol in the presence of water, in order to obtain a distillation product of regular and constant composition comprising , for example, 40% alcohol and 60% water. This product immediately possesses the properties of "old" which are generally obtained only after storing alcohol for years.

On obtient ledit mélange quand on chauffe un liquide intermédiaire constitue par un mélange de 8 % d'alcool et 92 % d'eau jusqu'a l'ébullition, c'est-a-dire a 93 C. A cette températures ce mélange émet des vapeurs qui contiennent 40% d'alcool et 60% d'eau. En remplaçant continuellement le liquide qui s'évapore par un autre mélange qui contient exactement 40 % d'alcool et 60 % d'eau, la distillation pourrait etre continuée pendant un temps indetermine. Si on alimente avec un mélange qui contient, par exemple, seulement 38 % d'alcool et 62% d'eau en maintenant dans la chaudière une composition bouillant à la température de 93 , le produit de distillation contient quand même 40 % d'alcool et 60% d'eau, mais il reste un résidu d'une composition de 8 % d'alcool et 92% d'eau, la quantité de ce résidu étant de 6 % de la quantité du mélange avec lequel on a alimente la chaudière. On a donc évaporé seulement 94% du liquide de remplacement, le reste est le résidu qui augmente le volume du liquide dans la chaudière. Said mixture is obtained when an intermediate liquid is heated consisting of a mixture of 8% alcohol and 92% water until boiling, that is to say at 93 C. At this temperature this mixture emits vapors that contain 40% alcohol and 60% water. By continually replacing the evaporating liquid with another mixture that contains exactly 40% alcohol and 60% water, the distillation could be continued for an indefinite time. If we feed with a mixture that contains, for example, only 38% alcohol and 62% water while maintaining in the boiler a composition boiling at the temperature of 93 , the distillation product still contains 40% alcohol and 60% water, but there remains a residue of a composition of 8% alcohol and 92% water, the quantity of this residue being 6% of the quantity of the mixture with which the boiler was fed . We have therefore evaporated only 94% of the replacement liquid, the rest is the residue which increases the volume of the liquid in the boiler.

Cette augmentation est compensée suivant l'invention par le fait que le regulateur à flotteur est déplace en hauteur, car par ce mouvement l'alimentation est augmentee jus qu'à ce que le liquide evapore et la quantité du liquide d'alimentation soient en equilibre. This increase is compensated according to the invention by the fact that the float regulator is moved in height, because by this movement the supply is increased until the liquid evaporates and the quantity of the supply liquid is in balance. .

Naturellement, la chaudière va se remplir len. tement a cause des résidus qui s'y accumulent. Mais comme la chaudière sera remplie dans l'exemple cite seulement après que la quantite du liquide distille a atteint quinze fois son volume, on peut parler d'un procede industriel continu, surtout parce qu'il est toujours possible de faire la vidange de la chaudière pendant la marche de la distillation et sans l'interrompre. Naturally, the boiler will fill up len. ment because of the residues that accumulate there. But as the boiler will be filled in the example quoted only after the quantity of the distilled liquid has reached fifteen times its volume, one can speak of a continuous industrial process, especially because it is always possible to empty the boiler while the distillation is running and without interrupting it.

Les deux matières, alcool et eau, sont eva- porees immédiatement et simultanément et se condensent également simultanement. The two materials, alcohol and water, are evaporated immediately and simultaneously and also condense simultaneously.

On obtient ainsi un produit de distillation dont la composition a ete fixée d'avance et qui est utilisable directement comme alcool de bouche. A distillation product is thus obtained, the composition of which has been fixed in advance and which can be used directly as potable alcohol.

Exemple II : Le present procede s'utilise étalement avantageusement lorsqu'il s'agit de la distillation d'un mélange compose de matieres dont les points d'ébullition sont fort différents. Example II: The present process is used spread out advantageously when it comes to the distillation of a mixture composed of materials whose boiling points are very different.

On mélange 80 parts de solvent Naphta (point d'ébullition entre 125 et aSs C) avec 20 parts d'alcool (point d'ébullition 78 (:). 80 parts of Naphtha solvent (boiling point between 125 and ass C) are mixed with 20 parts of alcohol (boiling point 78 (:).

Ce mélange distillé dans le ballon Engler distille entre 78 et aSs . Industriellement, cette distillation a ete effectuee, suivant l'in- vention, de telle fagon : on a introduit comme liquide intermédiaire dans la chaudière le residu d'une distillation précédente et on chauffe ce liquide intermédiaire à 180 . This mixture distilled in the Engler flask distills between 78 and aSs. Industrially, this distillation has been carried out, according to the invention, in such a way: the residue of a preceding distillation has been introduced as intermediate liquid into the boiler and this intermediate liquid is heated to 180°C.

Après avoir atteint cette température dans la chaudière, on ouvrait l'accès du melange à distiller de solvent Naphta et d'alcool. Les parties s'évaporant en dessous de 180'ont été évaporées en entraînant les parties qui distillent jusqu'a environ 210 , le reste aug- mentant les residus dans la chaudière. La température dans la chaudière a ete mainte- nue constante en reglant l'accès du melange à distiller, suivant l'invention, par l'action du régulateur à flotteur. After having reached this temperature in the boiler, the access to the mixture to be distilled of Naphtha solvent and alcohol was opened. The parts evaporating below 180° were evaporated carrying off the parts which distilled up to about 210°, the remainder increasing the residues in the boiler. The temperature in the boiler was kept constant by regulating the access of the mixture to be distilled, according to the invention, by the action of the float regulator.

De cette manière, on obtient un produit qui se laisse avantageusement utiliser comme combustible d'appoint pour moteurs, etant donne qu'il est complètement homogène et exempt d'impuretés. In this way, a product is obtained which can advantageously be used as auxiliary fuel for engines, since it is completely homogeneous and free of impurities.

REVENDICATIONS : I. Prooede de distillation continue de liquides pour obtenir des produits d'une com- position determinee et constante, earacterise par le fait que le liquide à distiller est introduit continuellement dans un liquide in termediaire qui se trouve dans la chaudière, la composition de ce liquide étant telle que la composition de ses vapeurs, au point d'e- bullition, soit egale à la composition du produit desire, l'introduction dans la chaudière du liquide à distiller etant reglee en dépen- dance de la température dans la chaudière, de telle sorte que la composition du liquide bouillant reste constante, gräce ä un regula- teur à flotteur mobile dans le sens vertical et commande par un dispositif etabli de telle façon que s'il se produit une modification de la temperature dans la chaudière, il provoque un déplacement en hauteur de ce regulateur, d'ou il résulte une modification de l'intro- duction du liquide à distiller. CLAIMS: I. Process for the continuous distillation of liquids to obtain products of a determined and constant composition, characterized by the fact that the liquid to be distilled is continuously introduced into an intermediate liquid which is in the boiler, the composition of this liquid being such that the composition of its vapours, at boiling point, is equal to the composition of the desired product, the introduction into the boiler of the liquid to be distilled being regulated according to the temperature in the boiler, so that the composition of the boiling liquid remains constant, thanks to a float regulator movable in the vertical direction and controlled by a device established in such a way that if there is a change in the temperature in the boiler , it causes a displacement in height of this regulator, from which results a modification of the introduction of the liquid to be distilled.

II. Dispositif pour l'exécution du pro eédé suivant la revendication I, comprenant un bac d'alimentation, une chaudière de distillation, un régulateur à flotteur pour le debit du liquide à distiller, intercale entre les deux appareils, caracterise par le fait que ledit régulateur est relie par des conduites flexibles aussi bien au bac d'alimentation qu'in la chaudière de distillation et peut faire un mouvement en sens vertical, ce mouvement etant en dépendance de la temperature dans la chaudière, de façon à ce que l'instrument pour la mesure de la temperature actionne, au moment donne, un relais qui enclenche le courant d'un moteur électrique qui, lui même, fait tourner un arbre filete, le long duquel glisse le support du régulateur à flotteur. II. Device for carrying out the process according to claim I, comprising a supply tank, a distillation boiler, a float regulator for the flow rate of the liquid to be distilled, interposed between the two apparatuses, characterized in that the said regulator is connected by flexible pipes both to the supply tank and to the distillation boiler and can make a movement in a vertical direction, this movement being dependent on the temperature in the boiler, so that the instrument for the measurement of the temperature actuates, at the given moment, a relay which engages the current of an electric motor which, itself, turns a threaded shaft, along which the support of the float regulator slides.

SOUS-REVENDICATIONS : 1. Dispositif d'apres la revendication II, caracterise par le fait que la partie superieure de la chaudière de distillation est re liée avec la partie supérieure du bac d'alimentation et par un tube flexible aussi avec l'aération du bac du régulateur à flotteur, ce dispositif permettant la distillation sous une pression différente de la pression atmosphe- rique. SUB-CLAIMS: 1. Device according to claim II, characterized by the fact that the upper part of the distillation boiler is connected with the upper part of the supply tank and by a flexible tube also with the ventilation of the tank of the float regulator, this device allowing distillation under a pressure different from atmospheric pressure.

2. Dispositif suivant la revendication II, caracterise par le fait qu'ä l'interieur de la chaudière de distillation est dispose un serpentin tubulaire débouchant dans la partie superieure de la chaudière remplie de vapeurs et muni d'un orifice d'alimentation relie à une arrivée extérieure, ledit serpentin permettant ainsi le mélange des vapeurs produites dans la chaudiere avec d'autres fluides, gaz ou vapeurs, venant de l'extérieur et portes à la temperature de la chaudière par le passage dans le serpentin. 2. Device according to claim II, characterized in that inside the distillation boiler there is a tubular coil opening into the upper part of the boiler filled with vapors and provided with a feed orifice connected to an external inlet, said coil thus allowing the mixture of the vapors produced in the boiler with other fluids, gases or vapors, coming from outside and brought to the temperature of the boiler by the passage in the coil.

3. Dispositif suivant la revendication II, caracterise par la disposition de chaudières de distillation et de leurs dispositifs d'ali menlation en groupes couples en série suivant les besoins. 3. Device according to claim II, characterized by the arrangement of distillation boilers and their supply devices in groups coupled in series as required.

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**. **WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.

Claims

WARNUNG* Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen *.

distil to about 210 , the remainder increasing the residues in the boiler. The temperature in the boiler was kept constant by regulating the access of the mixture to be distilled, according to the invention, by the action of the float regulator.

In this way, a product is obtained which can advantageously be used as auxiliary fuel for engines, since it is completely homogeneous and free of impurities.

CLAIMS: I. Process for the continuous distillation of liquids to obtain products of a determined and constant composition, characterized by the fact that the liquid to be distilled is continuously introduced into an intermediate liquid which is in the boiler, the composition of this liquid being such that the composition of its vapours, at boiling point, is equal to the composition of the desired product, the introduction into the boiler of the liquid to be distilled being regulated according to the temperature in the boiler, so that the composition of the boiling liquid remains constant, thanks to a float regulator movable in the vertical direction and controlled by a device established in such a way that if there is a change in the temperature in the boiler , it causes a displacement in height of this regulator, from which results a modification of the introduction of the liquid to be distilled.

II. Device for carrying out the process according to claim I, comprising a supply tank, a distillation boiler, a float regulator for the flow rate of the liquid to be distilled, interposed between the two apparatuses, characterized in that the said regulator is connected by flexible pipes both to the supply tank and to the distillation boiler and can make a movement in a vertical direction, this movement being dependent on the temperature in the boiler, so that the instrument for the measurement of the temperature actuates, at the given moment, a relay which engages the current of an electric motor which, itself, turns a threaded shaft, along which the support of the float regulator slides.

SUB-CLAIMS: 1. Device according to claim II, characterized by the fact that the upper part of the distillation boiler is connected with the upper part of the supply tank and by a flexible tube also with the ventilation of the tank of the float regulator, this device allowing distillation under a pressure different from atmospheric pressure.

2. Device according to claim II, characterized in that inside the distillation boiler there is a tubular coil opening into the upper part of the boiler filled with vapors and provided with a feed orifice connected to an external inlet, said coil thus allowing the mixture of the vapors produced in the boiler with other fluids, gases or vapors, coming from outside and brought to the temperature of the boiler by the passage in the coil.

3. Device according to claim II, characterized by the arrangement of distillation boilers and their supply devices in groups coupled in series as required.