CH213088A

CH213088A - Process for the production of metals.

Info

Publication number: CH213088A
Authority: CH
Inventors: Bernhard Berghaus
Original assignee: Bernhard Berghaus
Priority date: 1938-06-09
Filing date: 1939-05-22
Publication date: 1941-01-15
Also published as: DE716705C; FR855417A

Description

  

  Verfahren zur Herstellung von Metallen.    Die Herstellung von Metallen durch  Erhitzen von Metallverbindungen mit einem  Reduktionsmittel, z. B. Kohle, Silizium oder       Ferrosilizium,    ist allgemein bekannt.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren zur  Herstellung von Metallen durch Erhitzen  von Metallverbindungen mit einem     Reduk-          tionsmittel    ist nun dadurch gekennzeichnet,  dass die Erhitzung des Reaktionsgemisches  auf die     Reaktionstemperatur    mittels elek  trischer Gasentladung bei Unterdruck er  folgt. Die Gasentladung, z. B.     Glimm-          entladung,    wird zweckmässig bei Unter  drücken von 0,01 bis 40 mm     lIg,    vorzugs  weise bei Drücken von 0,05<I>bis</I>     ä    mm     Hg     durchgeführt. Die an die Elektroden ange  legte Spannung kann 200 bis 5000 Volt be  tragen.

   Das Reaktionsgemisch kann     vorteil-          haft    in Form     eines-        Presskörpers    oder als  Pulver in einem Tiegel, elektrisch isoliert,  als Anode oder als Kathode geschaltet, der  Gasentladung ausgesetzt werden. Die iso  lierte oder als Anode     geschaltete    Anordnung    des Tiegels oder des     Presslings    in der Gas  entladung hat sich besonders vorteilhaft er  wiesen. Man kann aber auch den     Pressling     in einem Tiegel der Gasentladung aussetzen.  Die Halterung für den Tiegel oder den     Pness-          ling    oder für beide ist zweckmässig gegen  die andern Elektroden elektrisch isoliert.

   Das  Ofengehäuse kann bei dieser     Anordnung     vorübergehend oder dauernd die Kathode der  Gasentladung bilden. Die die Hufheizung be  wirkende Leistung kann dann je nach dem       eingestellten        Unterdruck    1 bis 100 Watt,  vorzugsweise 5-30     Watt    pro cm' Katho  denoberfläche betragen.

   An der Innenwan  dung des die Kathode der Gasentladung  bildenden Ofengehäuses kann das zu     ge-          winnend-e    Metall in fester Form niederge  schlagen werden, wenn das Ofengehäuse un  ter den Schmelzpunkt des zu     gewinnenden          Metal'les    gekühlt und zum     Beispiel    auf  Temperaturen unter 100   C gehalten wird.  Es kann aber das zu gewinnende Metall  auch schmelzflüssig     kondensiert    werden,      wenn die Temperatur des Ofengehäuses ober  halb des Schmelzpunktes gehalten wird. Sich  bildende Reduktionsgase, wie CO oder<B>CO,</B>  können zum     Beispiel    durch eine Vakuum  pumpe abgesaugt und verwertet werden.

   Bei  Verwendung eines Tiegels können die     Re-          duktionsgase    zum Beispiel durch den Boden  des Tiegels abgesaugt werden. Die sich     heim     Prozess etwa bildenden     Kohlenwasserstoffe     können ebenfalls entsprechend getrennt. und  verwertet werden. Zur Aufrechterhaltung der  Gasentladung wird vorteilhaft Wasserstoff  gas dauernd oder zeitweise zugeführt. Das zu  reduzierende Gemisch kann in dem Ofen so  angeordnet werden, dass ein gleichmässiger  Abstand von der Ofenwand, die dauernd oder       zeitweise    als Kathode der Entladung ge  schaltet sein kann, verbleibt.

   Die Entladung  kann mittels Gleich- oder     Wechselspannung,     auch     Mehrphasenspannung.    wie Drehstrom,  unterhalten werden. Die Stromzuführungen  für die erforderlichen Stromanschlüsse wer  den vorzugsweise isoliert und unter Zwi  schenschaltung eines Spaltes     abgeschirmt     eingesetzt. Der dem     Isolationsmaterial    vor  geschaltete Spalt verhindert ein Zerstören  desselben, wodurch hohe Betriebssicherheit  gewährleistet wird. Die     Ofenwandung,    auf  der sich das Metall kondensiert, wird bei  diskontinuierlichem Betriebe vorteilhaft mit  Wasser gekühlt. Nach erfolgter Reduktion  des eingebrachten Gemisches kann das Metall  aus dem Ofen entfernt werden.

   Bei konti  nuierlichem     Betrieb    kann die Ofenwandung  auf eine solche     Temperatur    gebracht wer  den, dass sich das Metall in     flüssigem    Zu  stand abscheidet und über einen     Abfluss    in  einem evakuierten     Behälter    sammelt. Das  Reduktionsgemisch kann über     vorgeschaltete          evakuierte        Vorratsbehälter    nachgesetzt wer  den. Die Wasserstoffzuführung kann durch  die Ofenwandung unter     Vorschalt.ung    von       Entladungssehutzgittern    oder Filtern in den  Mündungen der Rohrleitungen erfolgen.

    Ebenfalls kann durch die Ofenwandung das  sich bildende Reduktionsgas     unter    gleichen  Vorsichtsmassnahmen abgeleitet werden. Aber  auch durch die Anode oder die übrigen    Stromzuführungen kann die     C*aszuführung     oder Ableitung erfolgen. Besonders zweck  mässig hat sich aber die     bereits    erwähnte Ab  leitung der     Reduktionsgase    durch den Tiegel  erwiesen. Durch     diese    Massnahme wird die  Entladung     weitgehend    durch strömendes       Wasserstoffgas    aufrechterhalten.  



  Gemäss dem Verfahren kann     zum    Beispiel  eine     Magnesiumverbindung,    vorzugsweise       Magnesiumoxyd,    das in     bekannter    Weise     mit     Silizium oder     Ferrosilizium        gemischt    ist,  mittels Gasentladung bei Unterdruck auf die       (;rforderliche        Reaktionstemperatur    erhitzt  werden, um metallisches Magnesium zu er  halten.

   An der Innenwandung des Ofen  gehäuses kann sich das metallische Magne  sium in fester Form niederschlagen, wenn  das Ofengehäuse     unter    den Schmelzpunkt  des Magnesiums     gekühlt    wird,     bezw,    kann  das Magnesium flüssig kondensiert werden,  wenn die Temperatur des Ofengehäuses ober  halb     des    Schmelzpunktes gehalten wird. Die  Ofenwandung, auf der sich das metallische  Magnesium kondensiert, wird bei diskon  tinuierlichem Betriebe     vorteilhaft    mit  Wasser gekühlt. Nach erfolgter Reduktion  des     eingebrachten    Gemisches kann das metal  lische Magnesium aus dem Ofen entfernt       -,verden.     



  Man kann ferner nach dem Verfahren  ein     Magnesiumoxyd-Kohlengemisch    mittels  Gasentladung bei Unterdruck auf die erfor  derliche     Reaktionstemperatur    erhitzen, um  metallisches     Magnesium    zu     erhalten.     



  Zur Ausführung des Verfahrens wird       zweckmässig    eine Vorrichtung verwendet, wie  sie     beispielsweise    im     schweizerischen    Patent  Nr. 211521     beschrieben    ist.



  Process for the production of metals. The manufacture of metals by heating metal compounds with a reducing agent, e.g. B. coal, silicon or ferrosilicon is well known.



  The method according to the invention for the production of metals by heating metal compounds with a reducing agent is characterized in that the reaction mixture is heated to the reaction temperature by means of an electric gas discharge under reduced pressure. The gas discharge, e.g. B. glow discharge is expediently carried out at low pressures of 0.01 to 40 mm Hg, preferably at pressures of 0.05 mm Hg. The voltage applied to the electrodes can be 200 to 5000 volts.

   The reaction mixture can advantageously be exposed to the gas discharge in the form of a compact or as a powder in a crucible, electrically insulated, connected as an anode or a cathode. The isolated or anode-connected arrangement of the crucible or compact in the gas discharge has proven to be particularly advantageous. But you can also expose the pellet to the gas discharge in a crucible. The holder for the crucible or the pnessling or for both is expediently electrically insulated from the other electrodes.

   With this arrangement, the furnace housing can temporarily or permanently form the cathode of the gas discharge. The power which acts on the hoof heating can then be 1 to 100 watts, preferably 5-30 watts per cm 'cathode surface, depending on the negative pressure set.

   The metal to be extracted can be deposited in solid form on the inner wall of the furnace housing forming the cathode of the gas discharge, if the furnace housing is cooled to below the melting point of the metal to be extracted and, for example, kept at temperatures below 100.degree becomes. However, the metal to be extracted can also be condensed in molten form if the temperature of the furnace housing is kept above half the melting point. Reducing gases that are formed, such as CO or <B> CO, </B> can be extracted and recycled, for example, by a vacuum pump.

   When using a crucible, the reducing gases can, for example, be sucked off through the bottom of the crucible. The hydrocarbons that are formed during the process can also be separated accordingly. and be recycled. To maintain the gas discharge, hydrogen gas is advantageously fed in continuously or intermittently. The mixture to be reduced can be arranged in the furnace in such a way that a uniform distance remains from the furnace wall, which can be permanently or temporarily connected as the cathode of the discharge.

   The discharge can take place by means of direct or alternating voltage, including multi-phase voltage. like three-phase current. The power leads for the required power connections who are preferably insulated and shielded with interconnection of a gap used. The gap in front of the insulation material prevents it from being destroyed, which ensures a high level of operational reliability. The furnace wall on which the metal condenses is advantageously cooled with water in discontinuous operations. After the mixture has been reduced, the metal can be removed from the furnace.

   In the case of continuous operation, the furnace wall can be brought to a temperature such that the metal is deposited in a liquid state and collects via a drain in an evacuated container. The reduction mixture can be replenished via upstream evacuated storage tanks. Hydrogen can be supplied through the furnace wall with protective discharge grids or filters in the mouth of the pipelines.

    The reducing gas that is formed can also be discharged through the furnace wall with the same precautionary measures. But the C * as feed or discharge can also take place through the anode or the other power supply lines. However, the abovementioned discharge of the reducing gases through the crucible has proven particularly useful. As a result of this measure, the discharge is largely maintained by flowing hydrogen gas.



  According to the method, for example, a magnesium compound, preferably magnesium oxide, which is mixed in a known manner with silicon or ferrosilicon, can be heated to the required reaction temperature by means of gas discharge under reduced pressure in order to keep metallic magnesium.

   On the inner wall of the furnace housing, the metallic magnesium can precipitate in solid form if the furnace housing is cooled below the melting point of magnesium, or the magnesium can be liquid condensed if the temperature of the furnace housing is kept above half the melting point. The furnace wall, on which the metallic magnesium condenses, is advantageously cooled with water in discontinuous operations. Once the mixture has been reduced, the metallic magnesium can be removed from the furnace - verden.



  You can also use the method to heat a magnesium oxide-carbon mixture by means of gas discharge under reduced pressure to the required reaction temperature in order to obtain metallic magnesium.



  A device is expediently used to carry out the method, as is described, for example, in Swiss patent no.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of metals by heating metal compounds with a reducing agent, characterized in that the reaction mixture is heated to the reaction temperature by means of an electrical gas discharge at negative pressure. SUBClaims: 1. Method according to claim, characterized in that the gas discharge is carried out at pressures of 0.01 to 40 mm 11-. 2. The method according to claim and un teran claim 1, characterized in that the gas discharge is carried out at pressures of 0.05 to 5 mm Hg. 3.

Method according to patent claim and sub-claim 1, characterized in that the gas discharge is carried out at voltages of 200 to 5000 volts. 4. The method according to claim and the dependent claims 1 and 3, characterized in that the mixture is set in the form of a compact of the gas discharge. 5. The method according to claim and the dependent claims 1, 3 and 4, characterized in that the mixture is exposed to the gas discharge in a crucible. G. The method according to claim and the dependent claims 1, 3, 4 and 5, characterized in that the mixture is electrically isolated from the gas discharge is set. 7th

Method according to patent claim and the dependent claims 1, 3 and 4, characterized in that the pressed part, connected as an anode, is exposed to the gas discharge. B. The method according to claim and the dependent claims 1, 3 and 4, characterized in that the furnace housing at least temporarily forms the cathode of the gas discharge. 9. The method according to claim and the dependent claims 1, 3, 4 and 8, characterized in that the discharge power per cm 'cathode area is 1-100 watts. 10. Method according to claim and dependent claims 1, 3, 4, 8 and 9, characterized in that the discharge power per cm 'cathode area is 5-30 watts. 11.

Method according to patent claim and dependent claims 1, 3, 4, 8 and 9, characterized in that the cathode is kept below 100 ' by cooling. 12. Method according to claim and. dependent claims 1, 3, 4, 8 and 9, characterized in that the temperature of the cathode is kept above the melting point of the metal to be extracted. 13. The method according to claim and the dependent claims 1, 3, 4, 8 and 9, characterized in that hydrogen gas is fed at least intermittently for discharge. 14. The method according to claim and the dependent claims 1, 3, 4, 5, 8, 9 and 13, characterized in that the reac tion gases are sucked through the bottom of the crucible.