Verfahren zur Herstellung eines neuen, metallhaltigen Beizenfarbstoffes. Es wurde gefunden, @dass man wertvolle, besszen:ziehende Disazo- bezw. Polyazo:
farb- stoffe erhält, wenn man en-bsprechend der nachstehenden Formel Diazoverb. I
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auf 2-Amino- 5 -oxy-maphthalin- 7 -sulfonsäure zweianal kuppelt, und :zwar indem man in bekannter Weise ;die :
erste Kupplung in schwach saurem Medium, die zweite in alka- lischem Medium durchführt.
Von Aden beiden Diazoverbin:dungen I und II soll sieh minde- stens eine von einem Aminophenol bezw. o-Aminonaphthol ableiten und mindestens eine ,
die üblichen Beizenigruppen wie Hydro- xyl und Carboxyl in. o4Stellung zueinander enthalten. Diese beiden Erfordernisse können anch in. einer Diazoverbndung vereinigt sein, so z.
B. in der Diazoverbndung der 2-Amino- 1-ox3#ben.zol-6-aarbon;säure. Die neuen Fsrbstoffe sind besonders wert voll in. Form ihrer M@etallkomplexverbündun- gen, in id:ie sie leicht durch Behandeln der metallfreien A:
zofarbstofè mit geeigneten metallabgebenden Mitteln nach bekannten Verfahren ü#bemgeführt werden können.
Gegenstand des vorliegendem Patentes ist nun ein Verfahren zur Herstellung eines neuen., Bezenfarbstoffes, wel- :
ohes @dadureh gekennzeichnet ist, @dass man ein Molekül 2 - Amino-5-oxy-naphthalin-7-sulf on- säure zuerst in sehwach saurem. Medium mit einem. Molekül @diazotierter 2-Amino@l-oxy- benzol-6-icaTbonsänzre-4-sulfonsäuT,
e und nach her in schwach alkalischem Medium mit einem Molekül @diazotierter 1-Oxy-2-#amino-4- ohlorbenizol-6-sulfonssäure kuppelt und,den er. haltenen Dis@azofarbstoff mit :einer ohrom- ab@gebend:en Substanz behandelt.
<I>Beispiel:</I> 23,3 Teile 2-Amino-l-ogybenzo,l-6-carboii- s.äure-4-sulfonsäure werden in üblicher Weise dazotiert und in essigsaurer Lösung auf 23;9 Teile 2-Amino-5-oxyna.phthal:in- 7-sulfon- säure gekuppelt.
Dann wird der erhaltene Monoazofarbstoff in alkalischer Lösung mit der Diazoverbindung aus ?2,4 Teilen 1-Oxy- 2-amino-4-eh@lorbenzol-6-sulfonsäure weiter gekuppelt.
Nach beendeter Kupplung wird der erhaltene D:isa:zofarbstoff ausgesalzen, abgenutsoht, in 2000 Teilen kochendem Was ser gelöst und die Lösung unter Zusatz von 1,00 Teilen Essigsäure ( 8(-)%) und einer wä.ssrigen Chromacetatlösuiig entsprechend 3,0,4 Teilen Cr--03 während 1.5 :
Stunden unter Rü ckfluss gekocht. Die neue Chromverbin dung wird ,durch Eindampfen der Lösung in fester Form gewonnen.
Der neue, chromhaltige Farbstoff bildet, wenn getrocknet, ein dunkles Pulver, löst sich in Wasser mit blaugrauer Färbe, in kon zentrierter 'Schwefelsäure mit. violetter Farbe und liefert im Chromdruck auf Baumwolle, Kunstseide aus regenerierter Cellulose oder auf Naturseide blaugraue Töne, die sich durch gute Echtheiten, insbesondere durch eine gute Wasch- und Lichtechheit, auszeich nen.
Die neue Chromverbindung eignet sich auch zum Färben von Naturseide in Gegen wart einer geeigneten Chrombeize und gibt graublaue Töne, welche beim kochenden Sei fen keinen Farbumschlag aufweisen.
Process for the production of a new, metal-containing stain dye. It was found @ that one valuable, besszen: pulling disazo or. Polyazo:
Colorants are obtained when diazoverb is used according to the formula below. I.
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on 2-amino-5-oxy-maphthalene-7-sulfonic acid twoianally, namely by coupling in a known manner; the:
The first coupling is carried out in a weakly acidic medium, the second in an alkaline medium.
Aden of two diazo compounds I and II should see at least one of an aminophenol or Derive o-aminonaphthol and at least one,
contain the usual pickling groups such as hydroxyl and carboxyl in the position to one another. These two requirements can also be combined in a diazo compound, e.g.
B. in the diazo compound of the 2-amino-1-ox3 # ben.zol-6-carbonic acid. The new dyes are particularly valuable in the form of their metal complex compounds, in which they can be easily obtained by treating the metal-free A:
zofarbstofè can be carried out with suitable metal-releasing agents according to known methods.
The subject of the present patent is now a process for the production of a new., Bezen dye, wel-:
ohes @dadureh is marked @that one molecule of 2-amino-5-oxy-naphthalene-7-sulfonic acid is first in weakly acidic. Medium with a. Molecule of diazotized 2-Amino @ l-oxy-benzene-6-icaTbonsänzre-4-sulfonic acid,
e and afterwards in a weakly alkaline medium with a molecule of @diazotized 1-oxy-2- # amino-4-chlorobenzene-6-sulfonic acid and that he. holding dis @ azo dye with: an ohrom- ab @ giving: en substance treated.
<I> Example: </I> 23.3 parts of 2-amino-l-ogybenzo, l-6-carbonic acid-4-sulfonic acid are added in the usual way and in acetic acid solution to 23; 9 parts of 2- Amino-5-oxyna.phthal: in- 7-sulfonic acid coupled.
The monoazo dye obtained is then coupled in an alkaline solution with the diazo compound from 2.4 parts of 1-oxy-2-amino-4-eh @lorbenzene-6-sulfonic acid.
After the coupling has ended, the D: isa: zo dye obtained is salted out, sutured, dissolved in 2000 parts of boiling water and the solution is dissolved with the addition of 1.00 part of acetic acid (8 (-)%) and an aqueous chromium acetate solution corresponding to 3.0 , 4 parts Cr - 03 during 1.5:
Boiled under reflux for hours. The new chromium compound is obtained in solid form by evaporating the solution.
The new chromium-containing dye forms a dark powder when dried, and dissolves in water with a blue-gray color, in concentrated sulfuric acid. violet color and, in chrome printing on cotton, artificial silk made from regenerated cellulose or natural silk, delivers blue-gray tones that are distinguished by good fastness properties, particularly good fastness to washing and light.
The new chrome compound is also suitable for dyeing natural silk in the presence of a suitable chrome stain and gives gray-blue tones that do not change color when the soap is boiling.