Verfahren zur Herstellung eines Sehwefelfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man wertvolle Schwefelfarbstoffe erhält, wenn man Leuko- indophenole der allgemeinen Formel:
EMI0001.0006
(worin R' Wasserstoff oder Alkyl, n 1 oder 2 und R, Wasserstoff, Alkyl [,einschliesslich z.
B. Oxalkyl, Alkoxalkyl, Aralkyl, Cyclo- alkyl] oder Aryl bedeutet oder R, mit dem benachbarten Benzolkern zu einem hetero- cyklischen Ring verbunden ist, und worin .die Benzolkerne A und B weitere Substituenten enthalten können),
bezw. die entsprechenden Indophenole in an sich bekannter Weise mit sehwefelnden Mitteln behandelt, gegebenen falls unter Zusatz von Kupfersalzen.
Die so erhaltenen Farbstoffe zeichnen sich vor den bekannten analogen Farbstoffen ohne Ogalkylgruppe bezw. Alkoxalkylgruppe meist durch grünstichigere Nuanoe und sehr gutes E.galisierungsvermögen, verbunden mit guter Waschechtheit aus. Ein derart gutes Egalisierungsvermögen wiesen bisher nur Farbstoffe bei Anwesenheit von Carbogyl- oder Sulfogruppen auf, jedoch unter ent sprechender Einbusse an Waschechtheit.
Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf ein Verfahren zur Herstellung eines Schwe felfarbstoffes, dadurch .gekennzeichnet, dass man das Indophenol der Formel:
EMI0001.0042
mit schwefelnd wirkenden Mitteln behandelt. Der neue Schwefelfarbstoff ist ein dun kelblaues Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grünstichig-blauer Farbe löst.
Er färbt. die pflanzliche Faser aus schwefelnatriumhaltigem Bade in klaren, sehr grünstichig-blauen Tönen von guter Egalität und guten Echtheitseigenschaften. Beispiel: 8,5 Teile des Indophenols, erhältlich z.
B, aus N-Methyl-N-oxäthylanilin und Chinon- chlorimin nach bekanntem Verfahren, werden mit 10 Teilen konzentriertem Schwefel natrium und 12 Teilen Schwefel in 8,5 Teilen Alkohol mehrere Stunden am Rückflusskühler gekocht.
Dann .destilliert man den Alkohol im Vakuum ab und arbeitet das Reaktions- produkt in einer,der üblichen Weisen auf, zum Beispiel s durch Ausblasen der verdünn ten Schmelze mit Luft, durch Aussalzen oder durch Ausfällen mit Säure.
Process for the production of a sulfur dye. It has been found that valuable sulfur dyes are obtained if leuco indophenols of the general formula:
EMI0001.0006
(where R 'is hydrogen or alkyl, n is 1 or 2 and R, hydrogen, alkyl [, including e.g.
B. oxalkyl, alkoxalkyl, aralkyl, cycloalkyl] or aryl or R is connected to the adjacent benzene ring to form a heterocyclic ring, and in which .the benzene rings A and B can contain further substituents),
respectively the corresponding indophenols are treated in a manner known per se with sulfurizing agents, if appropriate with the addition of copper salts.
The dyes obtained in this way stand out from the known analogous dyes without Ogalkylgruppe BEzw. Alkoxalkyl group mostly by greenish nuances and very good E.galizing ability, combined with good wash fastness. Only dyes in the presence of carbogyl or sulfo groups have so far exhibited such good leveling power, but with a corresponding loss of washfastness.
The present patent now relates to a process for the preparation of a sulfur dye, characterized in that the indophenol of the formula:
EMI0001.0042
treated with sulphurous agents. The new sulfur dye is a dark blue powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a greenish-blue color.
He colors. the vegetable fiber from bath containing sulphurous sodium in clear, very greenish-blue tones with good levelness and good fastness properties. Example: 8.5 parts of the indophenol, obtainable e.g.
B, from N-methyl-N-oxäthylanilin and quinone chlorimine by a known method, are boiled with 10 parts of concentrated sodium sulfur and 12 parts of sulfur in 8.5 parts of alcohol for several hours on the reflux condenser.
The alcohol is then distilled off in vacuo and the reaction product is worked up in one of the usual ways, for example by blowing out the diluted melt with air, by salting out or by precipitation with acid.