Verfahren zur Erhöhung der Netz- und Durchdringungswirkung von Alkalisier ungsfiüssigkeiten von mindestens 16 B6. Es wurde gefunden, dass man. die Netz und Durchdringungswirkung von Alkalisie- rungsflüssigkeiten von mindestens <B>15'</B> Be da durch besonders stark erhöhen kann, dass man denselben solche saure Schwefelsäureester von Monoalkyl-,
Cycloalkyl- oder Aralkyl- äthern des Athylenglykols oder der Poly- äthylenglykole, mit insgesamt mindestens 7 C-Atomen, die dem Formalschema
EMI0001.0023
entsprechen, worin R ein durch Vermittlung des Sauerstoffatoms an der einmal oder mehr mals aneinandergereiht vorkommenden Gruppe -CHZ-CHz-O- sitzender,
mindestens 3 und höchstens 10 C-Atome enthaltender ali- phatischer oder cycloaliphatischer Rest oder aliphatisch gebundener Aralkylrest und n die Zahl 1, 2, 3, 4 oder 5 bedeutet, bezw. Salze dieser Ester, zusetzt.
Sie leiten sich immer von einem zweiwertigen Alkohol, entweder vom einfachen Äthylenglykol oder von den Polyäthylenglykolen ab, deren eine OH- Gruppe durch den mindestens 3 und höch stens 10 C-Atome enthaltenden gesättigten oder ungesättigten, verzweigten oder unver- zweigten,
hydrophoben Rest R veräthert und deren zweite OH-Gruppe mit .einem Molekül Schwefelsäure einseitig verestert ist.
In den Molekülen der neuen Hilfsmittel lassen sich in jedem Fall drei wesentliche Gruppen un- terscheiden, die hydrophobe Gruppe R, wel che durch die Zwischengruppe -CH2-CH2-0- bezw. -(CH2-CH2-0)ä von der zur Salzbildung befähigten hydro- philen Gr ppe
EMI0001.0066
getrennt ist.
Der Zusatz von sauren Schwefelsäure- estern von solchen Monoäthern aus Äthylen- glykol und einwertigen Alkoholen, die ins gesamt 4 bis höchstens 7 bezw. 8 C-Atome enthalten, zu Mercerisierlauge ist bereits in dem englischen Patent Nr. 377678 bezw. dem amerikanischen Patent Nr.
1897741 empfoh len worden, wobei aber nur die Schwefel säureester des Äthylenglykolmonoäthyl-, -monoisopropyl-, -mono-n-butyläthers, sowie des Diäthylenglykolmonomethyl- und -mono- äthyläthers beispielsweise genannt werden.
Es wurde nun gefunden, dass in der Klasse dieser Schwefelsäureester gerade den jenigen erst eine hohe, technisch mit Vorteil nutzbare Wirkung eigen ist, die insgesamt wenigstens 7 C-Atome enthalten und deren hydrophober sauerstofffreier Rest mindestens 3 und höchstens 10 C-Atome enthält.
An gesichts der Angaben des englischen Paten tes Nr. 377678, sowie des amerikanischen Pa tentes Nr. 1897741, welche die Gesamtkoh- lenstoffzahl auf 7 bezw. 8 beschränken, ist es überraschend, dass gerade diejenigen dort nicht namentlich genannten Verbindungen, welche 7 und 8 und ferner jene, welche noch mehr als 8 C-Atome im Molekül enthalten, in Mercerisierlaugen eine Netz- und Durch dringungswirkung entfalten, die von den dort erwähnten bei weitem nicht erreicht wird, Aus den Gegenüberstellungen in den Bei spielen geht ausserdem hervor,
dass die neuen Hilfsmittel mit 7 und mehr C-Atomen sich gegenüber dem Bekannten nicht nur durch die viel höhere Wirkung, sondern auch da durch vorteilhaft unterscheiden, dass sie in den höher konzentrierten, sogenannten Ver- stärkerlaugen, wie sie in der Praxis zur Bei behaltung der konstanten Arbeitslaugenkon- zentration diesen ständig zugemischt werden müssen, löslich bezw. bedeutend besser lös lich oder verteilbar sind.
Diese bessere Lös lichkeit der neuen Hilfsmittel in sehr starken Laugen kommt nur den Derivaten mit ins gesamt 7 C-Atomen zu, und dieses Ergebnis war weder aus den Angaben der ältere Ver fahren ableitbar, noch aus den bisherigen Er fahrungstatsachen vorauszusehen.
In dem englischen Patent Nr. 343901 ist ferner der Zusatz des sauren Schwefelsäure- esters des Äthylenglykolmonokresyläthers zu Mercerisierlaugen beschrieben. Die Verwen dung von solchen Schwefelsäureestern, in welchen R ein aromatisch gebundener Aryl- rest bedeutet, wird hier nicht beansprucht und wie die Gegenüberstellung im Beispiel 1 zeigt, wird überdies die Wirkung und Lös lichkeit dieses bekannten Zusatzmittels von den neuen Mitteln weit übertroffen.
In dem englischen Patent Nr. 354946 ist ferner vorgeschlagen worden, den Merceri- sierlaugen die sauren Schwefel_säureester von gewöhnlichen aliphatischen Alkoholen mit 4 bis 8 C-Atomen zuzusetzen.
Die Ge genüberstellungen in den Beispielen zeigen, dass diese Schwefelsäureester, die sich von den beanspruchten konstitutionell wesentlich dadurch unterscheiden, dass in ihnen der hydrophobe Alkylrest nicht durch Vermitt lung einer Zwischengruppe, sondern unmittel- bar an die hydrophile saure Schwefelsäure estergruppe gebunden ist, den neuen Mitteln sowohl in der Wirkung, als in der Löslich keit stark unterlegen sind.
Der Fortschritt nach dem neuen Verfahren gegenüber jenem des englischen Patentes Nr. 354946 konnte weder aus den Angaben dieses Patentes, noch aus jenen des englischen Patentes Nr. 377678 bezw. jenen des amerikanischen Patentes Nr. 1897741 vorausgesehen werden, denn die Erfahrung lehrt, dass im allgemeinen durch Vergrösserung des Moleküls die Löslichkeit und zwangsläufig damit die Wirkung ab nimmt.
In dem englischen Patent Nr. 359449 sind zwar Sulfonierungsprodukte von solchen ätherartigen Derivaten beschrieben, die mehr als 8 C-Atome im Molekül enthalten, aber konstitutionell von den hier beanspruchten Substanzen gänzlich verschieden sind. Wie aus der Gegenüberstellung im Beispiel 2 her vorgeht, wird die Wirkung dieser Substanzen von den neuen Mitteln weit übertroffen.
Es zeigt sich, dass die Aussalzbarkeit der Alkalisalze der neuen Mittel durch den Über schuss des alkalischen Elektrolyten eine Funktion der Molekillgrösse des Restes R, so wie der Zahl n ist, und dass es gelingt, so wohl durch Variation des Restes R und/oder der Zahl n für jede gewünschte Bedingung hinsichtlich Laugenkonzentration und Tem peratur Vertreter dieser Substanzklasse aus zuwählen, welche unter diesen Bedingungen in dem alkalischen Medium in klarer Lösung bleiben und ihre hohe Netz- und Durchdrin- gungswirkung ungehindert entfalten.
Ein bestimmter reiner Schwefelsäureester, der in schwachen Natronlaugen klar löslich, aber wenig wirksam ist, entfaltet erst dann seine maximale Netz- und Druehdringungswir- kung, wenn durch Erhöhung der ' Laugen konzentration die Grenze seiner Klarlöslich keit in dem Elektrolyten erreicht worden ist:
so eignet sich beispielsweise für 30grädige Natronlauge bei gewöhnlicher Temperatur zur grösstmöglichsten Erhöhung der Netz- und Durchdringungswirkung bei kleinstmög- lichstem Zusatz und ohne Zuhilfenahme von Hilfssubstanzen am besten entweder das saure Sulfat des Diäthylenglykolmono-n-bu- tyläthers oder das saure Sulfat des Äthylen- giykolmonoamyläthers,
denn für beide Sub stanzen besitzt diese Lauge die Grenzkonzen- tration der Klarlöslichkeit. Im grossen und ganzen gilt die Regel, dass die Vergrösserung des hydrophoben Restes R um eine ungefähr eine ähnliche Verminde rung der Löslichkeit zur Folge hat,
wie wenn die Zahl ii der Zwischengruppe um 1 ver mehrt wird. Von solchen ungefähr gleich artig löslichen Körpern besitzt allerdings jener mit dem vergrösserten Rest R meistens die höhere Aktivität.
Merkwürdigerweise zeigt sich, wie im Beispiel 30 ausführlich dargelegt wird, die unerwartete. für die Praxis aber sehr vorteil- hafte Erscheinung, dass die neuen Hilfsmittel beim Überschreiten der Grenzkonzentration um mehrere Beaumegrade wiederum eine Konzentrationszone besitzen, in welcher sie klar löslich oder doch besser verteilbar, je denfalls aber wieder viel aktiver sind und diese Erscheinung zeigt sich selbst dann.,
wenn die Schwefelsäureester noch verhältnis mässig geringe Mengen von urveresterten Ätheralkoholen enthalten.
Mit fortlaufender Verminderung der Kon zentration unter jene Grenzlaugenkonzentra- tion, bei der ein bestimmter Schwefelsäure ester gerade noch in Lösung bleibt und seine maximale Wirkung zeigt, büsst derselbe an Wirksamkeit mehr und mehr ein, erlangt da für aber die Fähigkeit, noch andere, seine Wirkung sehr stark steigernde Zusatzstoffe, die für sich allein in der Lauge weder löslich noch wirksam zu sein brauchen und unter den gegebenen Bedingungen selbst keine emulgierende Wirkung besitzen,
zu emulgie- ren. Solche als Hilfsnetzmittel wirkende Zu satzstoffe sind gesättigte oder ungesättigte Verbindungen der aliphatischen, cycloalipha- tischen, aliphatisch-aromatischen oder hetero cyclischen Reihe, welche keine freie pheno- lische, dafür aber ausser mindestens einer freien,
aliphatisch gebundenen Hydroxyl- gruppe noch ein oder mehrere Äthergruppen im Molekül enthalten und deren Kohlenstoff radikale verzweigt oder urverzweigt sein können. Geeignete Substanzen sind beispiels weise die den Schwefelsäureestern zugrunde liegenden Äther des Äthylenglykols oder der Polyäthylenglykole, Äther von höherwertigen Alkoholen, wie z.
B. des Glyzerins oder der Polyglyzerine, acetalartige Verbindungen aus mehrwertigen Alkoholen und Ketonen oder Aldehyden. Die Schwefelsäureester können durch Kombination mit geeigneten, im all gemeinen verhältnismässig geringen Mengen dieser Hilfsnetzmittel, wie im Beispiel 30 be sonders eingehend gezeigt wird, in ihrer Netz- und Durehdringungswirkung so stark gesteigert werden,
dass zur Erzielung der gleichen Wirkung nur die Hälfte oder noch weniger des hilfsnetzmittelfreien Schwefel- säureesters notwendig ist.
Bei Steigerung der Konzentration über die betreffende Grenzlaugenkonzentration tritt die Ausscheidung des Natriumsalzes des Schwefelsäureesters ein und die Wirksamkeit geht in dem Masse zurück, als sich die Menge des noch in Lösung befindlichen Anteils ver ringert.
Bei diesen höheren Laugenkonzen- trationen ist es möglich, durch Mischen der für sich allein zu wenig löslichen Schwefel säureester mit dispergierend wirkenden Hilfs stoffen die Ausscheidung der Alkalisalze- der Schwefelsäureester zu vermeiden, wodurch deren ohne dieses Zutun gehemmte Wirksam keit sich wieder voll entfalten kann.
Als dis- pergierend wirkender Hilfsstoff ist jede Sub stanz geeignet, die sich bei einer bestimmten Konzentration und Temperatur einer Alkali lauge darin löst, alkalibeständig ist und noch weitere Substanzen darin zu verteilen ver mag. In Betracht kommen daher zum Bei spiel alkalibeständige, hochsulfonierte Öle. beispielsweise hochsulfoniertes Rizinusöl, fer ner das Phenol und seine Homologen, wie z.
B. die gresole, vornehmlich Meta- und Parakresol, Kresolgemische, Xylenole, Xyle- nolgemische, gresol-Xylenolgemische, Äthyl- phenole, Propylphenole, Methylpropylphe- nole, wie z.
B. Carvacrol, Phenole aus Holz kohlenteer, Urteerphenole, wie sie in der bri tischen Patentschrift Nr. 390824 erwähnt werden, synthetische Phenolderivate, wie z.
B. synthetische Mono- und Polyalkylphe- nole, geschwefelte Phenole, die Halogensub- stitutionsprodukte von Phenolen, wie bei spielsweise Parachlorphenol, technische Mono chlorkresolgemische, Orthochlor-meta-kresol, Orthochlor-para-kresol, Bromkresole, ferner C-Alkoxyderivate von Phenolen, wie z. B.
Guajacol usw., die Naphtole bezw. beliebige Gemische aller dieser Phenole. Als Hilfs- emulgatoren eignen sich weiterhin die An fangsglieder in der homologen Reihe der Ben- zolmono- und -polysulfonsäuren, sowie die denselben entsprechenden Sulfamide, also bei spielsweise Benzol-, Toluol-, Xylol-,
Cymol- sulfonsäuren bezw. -sulfamide, die Homolo gen der Phenolmono- und -polysulfonsäuren, die echten Sulfonsäuren der aliphatisehen Reihe, wie z. B.
Butan-, Pentan-, Isopentan- sulfonsäuren usw., die echten Sulfonsäuren von Äthern, wie beispielsweise die Butyl- oxyäthansudonsäure, das heisst das Umset zungsprodukt des sauren Schwefelsäureesters vom Äthylenglykolmonobutyläther mit Na triumsulfit, das entsprechende Umsetzungs produkt, ausgehend von Diäthylenglykol- monoalkyläthern,
saure Schwefelsäureester von verzweigten oder unverzweigten alipha- tischen Alkoholen mit 3 bis 10 C-Atomen, aliphatische Monocarbonsäuren mit 3 bis 12 C-Atomen, deren gohlenstoffkette durch Sauerstoffbrücken unterbrochen und beliebig verzweigt sein kann, wie z.
B. Isobuttersäure; Isovaleriansäure, Isocapronsäure, Isobutyl- essigsäure, Isoamylessigsäure, Methylisobutyl- essigsäure, Methylisoamylessigsäure, Äthyl- propylessigsäure, Dipropylessigsäure, 1,3-Di- methylvaleriansäure, 3-Methylcapronsäure, 7.,3-Dimethylcapronsäure,
3-Methylcapryl- säure (siehe zum Beispiel englisches Patent Nr. 414485), n- oder Iso-butyloxyessigsäure, Amyloxyessigsäuren, sowie deren Homologen und Isomeren; ferner die glucosidartigen De rivate aus Zuckern und normalen oder ver zweigten aliphatischen Alkoholen oder von Ätheralkoholen.
Die vorliegende Erfindung gewährt, wie ersichtlich, einen grossen Spielraum sowohl in bezug auf die Verwendbarkeit der bean spruchten Schwefelsäureester, als auch der verschiedenen mitzuverwendenden Hilfsstoffe, sie soll daher an die Einzelheiten der nach stehend gegebenen Ausführungsbeispiele nicht gebunden sein.
<I>Beispiel 1:</I> Zu einer Natronlauge von<B>30'</B> B6 setzt man pro Liter 6,5 cm' einer 64%igen wäs serigen Lösung des Natriumsalzes vom sau ren Schwefelsäureester des Diäthylenglykol- mononormal-butyläthers hinzu. Man erhält eine vollkommen klare Lösung, deren ausser ordentlich hohe Netz- und Durchdringungs- wirkung gegenüber gänzlich unvorbehandel- ten Rohbaumwollgarnen oder Geweben es er möglicht,
dieselben bei einer sehr stark ab gekürzten Behandlungsdauer einwandfrei zu mercerisieren.
Wie die nachfolgende Gegenüberstellung zeigt, kann diese Wirkung mittels den im englischen Patent Nr. 377678 genannten zu nächst vergleichbaren und bestwirkenden Hilfsmitteln, dem normal-Butylglykolsulfat nach Beispiel 3 erst bei Verdoppelung des Zusatzes bezw. beim Diäthylenglykol-mono- äthyläthersulfat nach Beispiel 4 selbst mit dem zehnmal so hohen Zusatz noch bei wei tem nicht erreicht werden. Wirkung <I>in</I> Natronlauge <I>von 30 </I> $e <I>bei<B>15</B> C.</I>
Der Schrumpfungsverlauf als sichtbarer Ausdruck der Alkalisierwirkung wurde nach der von R. Walter in Melliands Textilberich ten, 1931, Nr.l, Seite 40/41 beschriebenen Methode mit idakorohperlgarn 3/2 (doppelt Basiert, beste Qualität), das mit einem 11 g schweren Gewichtchen beschwert war, be stimmt. Die Prozentzahlen bedeuten die nach bestimmten Zeiten erreichte Einschrumpfung in Prozenten der ursprünglichen Länge.
EMI0005.0015
Zusatz <SEP> von <SEP> 0,65 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> der <SEP> ca. <SEP> 64 <SEP> % <SEP> igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> der <SEP> Natriumsalzes <SEP> vom <SEP> sauren
<tb> Schwefelsäureester <SEP> des <SEP> Diäthylenglykolmono-n-butyläthers
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> <B>7,2%-</B>
<tb> <B>5i</B> <SEP> " <SEP> 16,4
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 20,3%
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 23,8
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 24,9
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 25,5
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 26,3
<tb> Rohe <SEP> Zwirn.-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> in <SEP> der <SEP> klaren <SEP> Lauge
<tb> sofort <SEP> gleichmässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> ca. <SEP> 7 <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 14 <SEP> Sek. <SEP> unter.
EMI0005.0016
Zusatz <SEP> von <SEP> 0,9 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> bezw. <SEP> 1,3 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> Zusatz <SEP> 7,5 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> der <SEP> ca. <SEP> 52 <SEP> %igen <SEP> wäs der <SEP> ca. <SEP> 63 <SEP> % <SEP> igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> serigen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Natriumsalzes <SEP> vom
<tb> Natriumsalzes <SEP> vom <SEP> sauren <SEP> Schwefel- <SEP> sauren <SEP> Schwefelsäureester <SEP> des <SEP> Diäthy säureester <SEP> des <SEP> Athylenglykolmono-n- <SEP> lenglykolmonoäthyläthers <SEP> (gemäss <SEP> Bei butyläthers <SEP> (nach <SEP> Beispiel <SEP> 3 <SEP> des <SEP> E. <SEP> P. <SEP> spiel <SEP> 4 <SEP> des <SEP> engl. <SEP> Patentes <SEP> Nr. <SEP> 377678)
<tb> Nr. <SEP> 377678)
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>5,8% <SEP> 7,6%</B> <SEP> 0,8
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>12,8% <SEP> 16,3%</B> <SEP> 1,0
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>16,3%</B> <SEP> 20,2% <SEP> 1,4
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 20,2% <SEP> <B>23,2%</B> <SEP> 4,1
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>21,6%</B> <SEP> 24,2% <SEP> 7,6
<tb> <B>33</B> <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>9,2,5%</B> <SEP> 24,8% <SEP> 11,0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>23,6%</B> <SEP> 25,4% <SEP> 16,2
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlich- <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlieh tete <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> gleich- <SEP> tete <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> ganz
<tb> mässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> mangelhaft <SEP> an <SEP> und <SEP> schwimmen <SEP> mehr <SEP> als
<tb> 13 <SEP> bezw. <SEP> 8 <SEP> bezw.
<SEP> 5 <SEP> Minuten <SEP> auf <SEP> der <SEP> Lauge.
<tb> 23 <SEP> Sek. <SEP> 10 <SEP> Sek.
<tb> unter. Die Wirkung des sauren Schwefelsäure esters des Diäthylenglykolmonobutyläther,# wird auch durch den nach dem engl. Paten; Nr. 354946, Beispiel 1, vorgeschlagenen Zu satz von n-amylschwefelsaurem Natrium erst bei einer viel höheren Zusatzmenge durch den im engl. Patent Nr. 343901 vorgeschlagenen Zusatz vom sauren Schwefelsäureester des Athylenglykolmonokresyläthers überhaupt nicht erreicht.
EMI0006.0001
Zusatz <SEP> einer <SEP> 60 <SEP> % <SEP> igen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Na- <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> 2 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> einer <SEP> ca. <SEP> 45 <SEP> % <SEP> igen
<tb> triumsalzes <SEP> vom <SEP> sauren <SEP> Schwefelsäure- <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Natriumsalzes <SEP> vom <SEP> sauren
<tb> ester <SEP> des <SEP> n-Amylalkohols <SEP> (gemäss <SEP> Bei- <SEP> Schwefelsäureester <SEP> des <SEP> Äthylenglykol spiel <SEP> 1 <SEP> des <SEP> engl. <SEP> Patentes <SEP> Nr. <SEP> 354946) <SEP> monokresyläthers <SEP> (gemäss <SEP> dem <SEP> Beispiel
<tb> des <SEP> engl. <SEP> Patentes <SEP> Nr. <SEP> 343901)
<tb> Natronlauge <SEP> von <SEP> <B>30'</B> <SEP> B6 <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> 1,85 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> 2,5 <SEP> Vol.
<SEP> % <SEP> 3,5 <SEP> Vol.
<tb> n <SEP> 'h <SEP> <B>5</B> <SEP> Se <SEP> <B>0,5/-,</B>
<tb> ac <SEP> <B>k. <SEP> 5,0% <SEP> 7,0% <SEP> 7,2/-,</B>
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>11,6%</B> <SEP> 14,0% <SEP> 14,4% <SEP> 0,5
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>15,8% <SEP> 18,0% <SEP> 18,6%</B> <SEP> 0,7
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 20,4% <SEP> <B>21,7% <SEP> 22,7%</B> <SEP> 2,1
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>21,8% <SEP> 22,8%</B> <SEP> 24,0% <SEP> 4,0
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>22,8%</B> <SEP> 24,0% <SEP> 24,6% <SEP> 5,8
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 24,2% <SEP> <B>25,0% <SEP> 25,6%</B> <SEP> 8,6
<tb> Lauge <SEP> Lauge <SEP> Lauge <SEP> Lauge <SEP> trüb
<tb> klar <SEP> klar <SEP> klar
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlich- <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-,
<SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> Popelinegewebe
<tb> tete <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> gleich- <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> kaum <SEP> an <SEP> und <SEP> schwimmen
<tb> mässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> weit <SEP> mehr <SEP> als <SEP> 5 <SEP> Min. <SEP> auf <SEP> der <SEP> Laugen ca. <SEP> 16 <SEP> ca. <SEP> 9 <SEP> - <SEP> ca. <SEP> 9 <SEP> - <SEP> oberfläche.
<tb> -17 <SEP> Sek. <SEP> 10 <SEP> Sek. <SEP> 10 <SEP> Sek.
<tb> unter.
<I>Beispiel 2:</I> Zu einer Natronlauge von 25 B6 fügt man 7,5 cm' pro Liter einer ca. 56%igen wässerigen Lösung des Natriumsalzes vom sauren Schwefelsäureester des Äthylengly- kolmono-n-hegyläthers. Die klare Lauge be sitzt eine ausserordentlich hohe Netz- und Durchdringungswirkung für rohe Baumwoll garne, Gewebe oder für rohe Zellstoffasern.
EMI0006.0008
Schrumpfdiagramme <SEP> mit <SEP> Makorohperlgarn <SEP> 3/2
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> 15,4% <SEP> Rohe <SEP> Baumwollzwirngewebe
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>20,6%</B> <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> vollkommen
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 22,0% <SEP> gleichmässig <SEP> durch <SEP> und <SEP> sinken
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>23,7%</B> <SEP> innerhalb <SEP> ca. <SEP> 6 <SEP> Sekunden <SEP> un 45 <SEP> " <SEP> 24,6% <SEP> ter <SEP> starken <SEP> Schrumpfungs " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 25,4
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 26,4 <SEP> % <SEP> erscheinungen <SEP> unter.
Vergleicht man damit die nach dem engl. Patent Nr. 359449 mit dem Sulfierungspro- dukt des Octadecenol-n-butyläthers erreich- bare Wirkung, so ergibt sich die bedeutende technische Überlegenheit der neuen Hilfs- mittel.
EMI0007.0001
Zusatz <SEP> 50 <SEP> cm' <SEP> pro <SEP> Liter <SEP> einer <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Natriumsalzes <SEP> des <SEP> mit <SEP> Schwefel säure <SEP> sulfonierten <SEP> Produktes <SEP> nach <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> des <SEP> engl. <SEP> Patentes <SEP> Nr.
<SEP> 859449, <SEP> welches <SEP> zirka
<tb> 10 <SEP> % <SEP> des <SEP> Äthers <SEP> in <SEP> sulfonierter <SEP> Form <SEP> enthält
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> 0,4% <SEP> Die <SEP> trübe <SEP> Lauge <SEP> netzt <SEP> rohe
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>0,6%</B> <SEP> Baumwollzwirngewebe <SEP> kaum
<tb> e <SEP> 15 <SEP> , <SEP> 1,2% <SEP> an, <SEP> so <SEP> dass <SEP> diese <SEP> noch <SEP> nach
<tb> 30 <SEP> " <SEP> <B>2,7%</B> <SEP> 5 <SEP> Minuten, <SEP> noch <SEP> teilweise <SEP> trok " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>3,8%</B> <SEP> ken <SEP> geblieben, <SEP> auf <SEP> der <SEP> Lauge
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 4,7% <SEP> schwimmen.
<tb> a
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 6,0j <I>Beispiel 3:
</I> Zu einer Natronlauge von<B>38'</B> B6 setzt man 1 Vol. % einer ca. 56 % igen Lösung des Natriumsalzes vom sauren Schwefelsäureester des Diäthylenglykolmono - n - propyläthers, wodurch dieselbe die Fähigkeit erlangt, rohe trockene Baumwollgewebe rasch und voll ständig zu durchdringen.
Wollte man dieselbe Wirkung mit Hilfe des im Beispiel 4 des englischen Patentes Nr. 377678 angegebenen sauren Schwefel- säureesters des Diäthylenglykolmonoäthyl- äthers oder mit dem im Beispiel 3 dieses Pa tentes genannten A.thylenglykolmono-n-bu- tyläthernatriumsulfat erzielen, so müsste man davon weit mehr als die doppelte Menge an wenden bezw. könnte diese Wirkung über haupt nicht erreichen.
EMI0007.0017
Natronlauge <SEP> von <SEP> <B>38'</B> <SEP> Be <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C.
<tb> Zusatz <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> einer <SEP> ca. <SEP> 56 <SEP> % <SEP> igen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Diäthylenglykolmono-n-propyläthernatrium sulfats
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>1,3%</B> <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> un " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>1,3%</B> <SEP> entschlichtete <SEP> Popelinegewebe
<tb> <B>22</B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>1,7%</B> <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> in <SEP> der <SEP> klaren <SEP> Lauge
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>5,1%</B> <SEP> fast <SEP> sofort <SEP> und <SEP> gleichmässig
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 1(),1 <SEP> % <SEP> durch.
<tb> 60 <SEP> " <SEP> 14,1
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 19,5
<tb> (In <SEP> diesen <SEP> hochkonzentrierten <SEP> Laugen <SEP> sinken <SEP> die <SEP> Gewebe <SEP> wegen <SEP> dem <SEP> hohen <SEP> spezifi schen <SEP> Gewicht <SEP> der <SEP> Flüssigkeit <SEP> auch <SEP> dann <SEP> nur <SEP> sehr <SEP> langsam <SEP> unter, <SEP> wenn <SEP> sie <SEP> sofort <SEP> durch gesetzt <SEP> werden.)
EMI0008.0001
<I>Zusätze <SEP> nach <SEP> dem <SEP> engt. <SEP> Patent <SEP> llr.</I> <SEP> 377673
<tb> Zusatz <SEP> einer <SEP> ca. <SEP> 52 <SEP> % <SEP> igen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Zusatz <SEP> einer <SEP> ca. <SEP> 63%igen <SEP> wässerigen
<tb> Diäthylenglykolmonoäthyläthernatrium- <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Natriumsalzes <SEP> des <SEP> sauren
<tb> Sulfats <SEP> Schwefelsäureesters <SEP> des <SEP> Athylenglykol mono-n-butyläthers
<tb> Zusatz <SEP> Zusatz <SEP> Zusatz <SEP> Zusatz
<tb> 1 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> 2 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> 0,8 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> 2 <SEP> Vol.
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>1,3%</B> <SEP> 1,2% <SEP> <B>1,0%</B> <SEP> 1,4
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>1,3%</B> <SEP> 1,2% <SEP> <B>1,0%</B> <SEP> 1,4
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>1,3%</B> <SEP> 1,2% <SEP> <B>1,0%</B> <SEP> 1,4
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>1,3% <SEP> 1,7% <SEP> 1,0%</B> <SEP> 1,4%
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>1,8% <SEP> 3,0% <SEP> 1,0%</B> <SEP> 1,6
<tb> ;, <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>3,0%</B> <SEP> 4,9% <SEP> 1,2% <SEP> 2,4
<tb> <B>90 <SEP> 7,0% <SEP> 9,8% <SEP> 2,6%</B> <SEP> 4,7
<tb> Lauge <SEP> voll- <SEP> Lauge <SEP> Lauge <SEP> durch <SEP> sofort <SEP> gebildete <SEP> kristalline
<tb> ständig <SEP> klar <SEP> schwach <SEP> trüb <SEP> Ausscheidungen <SEP> stark <SEP> getrübt.
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> ganz <SEP> mangelhaft:
<tb> an <SEP> und <SEP> sind <SEP> noch <SEP> nach <SEP> 5 <SEP> Minuten <SEP> teilweise <SEP> trocken <SEP> geblieben. <I>Beispiel</I> Diner Natronlauge von<B>331</B> B6 setzt man pro Liter 15 cm' der ca. 56%igen wässe rigen Lösung des Natriumsalzes vom sauren Schwefelsäureester des Diäthylenglykol- mono-n-propyläthers hinzu. Die klare Lauge besitzt eine hohe und unveränderliche Netz- und Durchdringungswirkung,
welche man durch Zusatz des nächst niedrigeren Homo- logen des im Beispiel 4 des engl. Patentes Nr. 377678 genannten Diäthylenglykolmono- äthyläthersulfats, welches nur 6 C-Atome im Molekül enthält, oder des im Beispiels 2 die ses Patentes genannten sauren Sulfats des Äthylenglykolmonopropyläthers auch nicht im entferntesten erreichen kann.
EMI0008.0018
Zusatz <SEP> 1,5 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> der <SEP> ca. <SEP> 56%igen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Diäthylenglykolmono-n-propyläther natriumsulfats <SEP> ,
<tb> frisch <SEP> angesetzte <SEP> Lauge <SEP> 24 <SEP> Stunden <SEP> in <SEP> flacher <SEP> offener
<tb> Schale <SEP> aufbewahrte <SEP> Lauge
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>3,5%</B> <SEP> 4,0
<tb> <B>32</B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>9,2%</B> <SEP> 10,2
<tb> <B>29</B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 14,8% <SEP> 15,0
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 22,0% <SEP> 21,5
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 24,1% <SEP> 23,6
<tb> 24,1
<tb> 60 <SEP> " <SEP> 25,2
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>26,0%</B> <SEP> 25,6
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> in <SEP> den <SEP> klaren <SEP> Lau gen <SEP> sofort <SEP> gleichmässig <SEP> durch <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb
<tb> ca. <SEP> 13 <SEP> bezw. <SEP> 12 <SEP> Sek. <SEP> bezw. <SEP> 14 <SEP> bezw. <SEP> 17 <SEP> Sek. <SEP> unter.
EMI0009.0001
Zusatz <SEP> 1,5 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> der <SEP> ca. <SEP> 52 <SEP> % <SEP> igen <SEP> Lö- <SEP> Zusatz <SEP> 1,5 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> der <SEP> ca. <SEP> 65%igen <SEP> Lö sung <SEP> des <SEP> Diäthylenglykolmonoäthyl- <SEP> sung <SEP> des <SEP> Äthylenglykolmono-n-propyl äthernatriumsulfats <SEP> äthernatriumsulf <SEP> ats
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>0,5%</B> <SEP> 1,0
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 0,4%
<tb> 1,8
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 0,2 <SEP> % <SEP> 3,2
<tb> 30 <SEP> ,> <SEP> <B>0,7%</B> <SEP> 9,2
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 2,2% <SEP> 13,8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 4,2 <SEP> % <SEP> 17,2
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 7,8% <SEP> 21,5%
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> in <SEP> den <SEP> klaren <SEP> Lau gen <SEP> und <SEP> schwimmen <SEP> mehr <SEP> als <SEP> 5 <SEP> Minuten <SEP> erst <SEP> teilweise <SEP> benetzt <SEP> auf <SEP> der <SEP> Laugenoberfläche.
Die Gegenüberstellung zeigt, dass die Schwefelsäureester von Äthern des Athylen- glykols oder der Polyäthylenglykole erst dann eine technisch mit Vorteil nutzbare Wirkung besitzen, wenn sie insgesamt minde stens 7 C-Atome enthalten, wovon mindestens 3 C-Atome auf den sauerstofffreien Ather- rest fallen müssen.
<I>Beispiel 5:</I> Zu einer Natronlauge von<B>28'</B> B6 setzt man 2,5 Vol. % der ca. 58%igen Lösung des Natriumsalzes vom sauren Schwefelsäureester des Triäthylenglykolmono-n-propyläthers
EMI0009.0018
Man erhält eine klare Lauge von hoher Netz- und Durchdringungswirkung. Eine Ver gleichslauge, welcher man 2,5 Vol. % der ca.
65 % igen wässerigen Lösung des Natrium salzes vom sauren Schwefelsäureester des Äthylenglykolmono-n-propyläthers
EMI0009.0026
zugesetzt hat, besitzt eine ganz geringe, tech nisch bedeutungslose Wirkung.
EMI0009.0027
Zusatz <SEP> Schwefelsäureester <SEP> des:
<tb> Triäthylenglykolmono-n-propyläthers <SEP> Äthylenglykolmono-n-propyläthers
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> <B>8,8%</B> <SEP> 0,7
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>15,0%</B> <SEP> 0,9
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>17,8%</B> <SEP> 1,5
<tb> 30 <SEP> " <SEP> <B>20,6%</B> <SEP> 5,0
<tb> 21,8% <SEP> 8,7
<tb> <SEP> 45 <SEP>
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>22,5%</B> <SEP> 11,6
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 23,4% <SEP> 16,2
<tb> Lauge <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> klar
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlichtete <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-,
<SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlichtete
<tb> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> gleich- <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> kaum <SEP> an
<tb> mässig <SEP> durch <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> ca. <SEP> 12 <SEP> und <SEP> schwimmen <SEP> mehr <SEP> als <SEP> 5 <SEP> Minuten <SEP> auf
<tb> bezw. <SEP> ca. <SEP> 16 <SEP> Sek. <SEP> unter. <SEP> der <SEP> Lauge. Die Gegenüberstellung zeigt die grosse Über legenheit des Schwefelsäureesters mit mehr als 7 C-Atomen gegenüber demjenigen mit weniger als 7 C-Atomen, wobei beide den gleichen Alkylrest enthalten.
<I>Beispiel 6:</I> Natronlaugen von 28 bis<B>30'</B> Be setzt man pro Liter 7,5 cm' der ca. 42,5%igen wässerigen Lösung des Natriumsalzes von saurem Schwefelsäureester des Äthylengly- kolmonoisoamyläthers hinzu. Man erhält klare Lösungen, die sich beim Aufbewahren weder in- ihrer Beschaffenheit noch in ihrer Wirkung ändern.
EMI0010.0012
Lauge <SEP> von <SEP> 30 <SEP> <SEP> B6
<tb> 24 <SEP> Std. <SEP> in <SEP> flacher
<tb> Lauge <SEP> von <SEP> <B>28'</B> <SEP> B6 <SEP> frisch
<tb> offener <SEP> Schale <SEP> auf angesetzt <SEP> bewahrt
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> <B>6,8%</B> <SEP> 5,2 <SEP> % <SEP> 5,2
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 14,9% <SEP> 14,8% <SEP> 14,9
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>18,5% <SEP> 19,5%</B> <SEP> 19,2%
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 22,0% <SEP> 24,0% <SEP> 23,3
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>23,6%</B> <SEP> 25,3 <SEP> % <SEP> 24,5
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 24,6% <SEP> <B>26,2%</B> <SEP> 25,3
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>26,1% <SEP> 27,1%</B> <SEP> 26,2 Wollte man dieselbe Wirkung mit Hilfe des im Beispiel 3 des englischen Patentes Nr.
377678 erwähnten sauren Schwefelsäure- esters des Athylenglykolmono-n-butyläthers erreichen, so wäre hierzu eine bedeutend höhere Zusatzmenge notwendig.
EMI0010.0017
Zusatz <SEP> einer <SEP> ca. <SEP> 63%igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Natriumsalzes <SEP> vom <SEP> sauren <SEP> Schwefel säureester <SEP> des <SEP> Äthylenglykolmono-n-butyläthers
<tb> Zusatz <SEP> 25 <SEP> cm' <SEP> pro <SEP> Liter <SEP> 28grädige <SEP> Zusatz <SEP> 12 <SEP> <B>cm'</B> <SEP> pro <SEP> Liter <SEP> 30grädige
<tb> Natronlauge <SEP> Natronlauge
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> 8,4% <SEP> 6,6%
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 15,2% <SEP> 14,4%
<tb> 15 <SEP> " <SEP> 17,8 <SEP> 18,5
<tb> 22,4
<tb> 30 <SEP> " <SEP> 20,8
<tb> 45 <SEP> " <SEP> 22,0% <SEP> 23,5
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>22,7%</B> <SEP> 24,2
<tb> 25,0
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 23,8
<tb> Laue <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> klar Wollte man dieselbe Wirkung mit Hilfe von isoamylschwefelsaurem Natrium bezw. von n-amylschwefelsaurem Natrium erzielen, so müsste ebenfalls bedeutend mehr davon zu gesetzt werden.
EMI0011.0001
Zusatz <SEP> von <SEP> 20 <SEP> cm' <SEP> der <SEP> ca. <SEP> 55%igen <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> 17,5 <SEP> cm' <SEP> der <SEP> ca. <SEP> 63%igen
<tb> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> isoamylschwefel- <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> n-amylschwefel saurem <SEP> Natrium <SEP> saurem <SEP> Natrium
<tb> pro <SEP> Liter <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> 30 <SEP> <SEP> Be <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>0,6%</B> <SEP> 5,5
<tb> 14,6
<tb> <SEP> 1o <SEP> <SEP> 1<B>,</B>3
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>3,0%</B> <SEP> 18,8
<tb> <B>9,8%</B> <SEP> 23,8
<tb> <SEP> 30 <SEP>
<tb> ,, <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 15,4% <SEP> 25,6
<tb> 60 <SEP> " <SEP> <B>1</B>8,9 <SEP> 26,4
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>22,8%</B> <SEP> 27,4
<tb> Die <SEP> Lauge <SEP> ist <SEP> anfangs <SEP> klar, <SEP> ergibt <SEP> aber <SEP> Lauge <SEP> klar
<tb> schon <SEP> nach <SEP> wenigen <SEP> Sekunden <SEP> starke <SEP> kri stalline <SEP> Ausscheidungen <SEP> des <SEP> Estersalzes.
Die Gegenüberstellung zeigt deutlich die grosse Überlegenheit des Isoamylglykolsul- fats, welches 7 C-Atome enthält gegenüber dem Butylglykolsulfat, welches nur 6 C- Atome enthält.
Sie zeigt ferner die sehr grosse Überlegenheit des Isoamylglykolsul- fats gegenüber dem Isoamylsulfat und dem n-Amylsulfat, bei welchen der hydrophobe Isoamyl- bezw. n-Amylrest nicht durch Ver mittlung einer Zwischengruppe, sondern di rekt an den hydrophilen Schwefelsäurerest gebunden ist.
<I>Beispiel<B>7</B>:</I> Ein Gemisch aus 50 Gewichtsteilen der ca. 492,5% wässerigen Lösung des Na triumsalzes vom sauren Schwefelsäureester des Äthylenglykolmonoisoamyläthers und 50 Gewichtsteilen der ca. 55%igen wässerigen Lösung von n-butylschwefelsaurem Natrium ergibt bei Zusatz von 2 Vol. % zu 33grädiger Natronlauge eine klare, zur Rohmercerisation hervorragend geeignete Lauge, die sich beim Aufbewahren weder in ihrer Beschaffenheit noch in ihrer Wirkung ändert. Diese hohe Wirkung kann mit den Kombinationselemen ten für sich allein bei weitem nicht erreicht werden.
EMI0011.0028
Zusatz <SEP> von <SEP> 2 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> des <SEP> Ge- <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> 2 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> 2 <SEP> Vol.
<tb> misches <SEP> des <SEP> Isoamylglykolsul- <SEP> des <SEP> n-Butylsulfats
<tb> fats <SEP> allein <SEP> _ <SEP> allein
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>5,2% <SEP> 0,8%</B> <SEP> 0,8
<tb> <B>59</B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 14,2% <SEP> 1,4% <SEP> 0,7
<tb> <B><I>99</I></B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>19,8%</B> <SEP> 2,0% <SEP> 0,8
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>25,8% <SEP> 10,6%</B> <SEP> 2,6
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>27,1% <SEP> 15,1%</B> <SEP> 5,5
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>27,6%</B> <SEP> 18,4% <SEP> 8,2
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>28,0%</B> <SEP> 21,4% <SEP> 12,8
<tb> Lauge <SEP> ist <SEP> und <SEP> bleibt <SEP> klar <SEP> Laugen <SEP> trüb <SEP> durch <SEP> flockige <SEP> Ausscheidungen
<tb> Rohe <SEP> Zwirn- <SEP> und <SEP> Popeline- <SEP> Rohe <SEP> Zwirn- <SEP> und <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich
<tb> gewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> ganz <SEP> ungleichmässig <SEP> an <SEP> und <SEP> schwimmen
<tb> vollkommenundgleichmässig <SEP> ca. <SEP> 5 <SEP> Min.
<SEP> bezw. <SEP> mehr <SEP> als <SEP> 5 <SEP> Min.
<tb> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> 9 <SEP> auf <SEP> den <SEP> Laugenoberflächen.
<tb> bis <SEP> 10 <SEP> Sekunden: <SEP> unter. Die Tatsache, dass zwei Substanzen, von denen jede bei alleiniger Verwendung zufolge ihrer nur teilweisen Löslichkeit nur eine ganz geringe Wirksamkeit entfalten, bei gemein samer Verwendung eine solche Wechselwir kung aufeinander ausüben, dass das Gemisch klar löslich ist und bleibt und eine die Addi tion der Einzelwirkungen um ein Vielfaches übertreffende Wirkung besitzt,
ist über raschend und konnte in keiner Weise aus dem bekannten vorausgesehen werden. Mischt man 50 Gewichtsteile der ca. 55 %igen wässerigen Lösung des Natriumsal- zes vom sauren Schwefelsäureester des Di- äthylenglykolmonoisoamyläthers mit 50 Ge wichtsteilen der 55 %igen Lösung des n-bu- tylschwefelsauren Natriums und setzt 1,5 cm' dieses Gemisches zu 100 cm' Natronlauge von 30 Be,
so erhält man eine klare Flüssigkeit, in welcher man bei Makorohperlgarn 3/2 nach nur 15 Sekunden Einwirkungsdauer eine Einschrumpfung von bereits 24,2 % der ursprünglichen Länge erzielt.
<I>Beispiel 8:</I> Zu einer Lauge von 25 Be fügt man pro Liter 15 cm' der ca. 42,5 % igen wässerigen Lösung von isoamylglykolschwefelsaurem Natrium. Man erhält eine klare Lauge von ausserordentlich hoher Netz- und Durchdrin- gungswirkung. Kombiniert man den Schwe- felsäureester in geeigneter Weise mit einem Ätheralkohol, so erreicht man mit diesem Ge misch die Wirkung des reinen Esters schon mit einem bedeutend geringeren Zusatz.
EMI0012.0032
Zusatz <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> einer <SEP> Mischung <SEP> aus
<tb> 85 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> des <SEP> Isoamylgly kolsulfats <SEP> und <SEP> 15 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> des
<tb> techn. <SEP> Gemisches <SEP> der <SEP> Acetale <SEP> aus
<tb> den <SEP> drei <SEP> isomeren <SEP> 1VIethylcyclohega Zusatz <SEP> 1,5 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> des <SEP> Zusatz <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> einer <SEP> Mi- <SEP> nonen <SEP> und <SEP> Glyzerin <SEP> von <SEP> folgender
<tb> Isoamylglykolsulfats <SEP> schung <SEP> aus <SEP> 80 <SEP> Gewichtstei- <SEP> Formel:
<tb> len <SEP> des <SEP> Isoamylglykolsul- <SEP> CHs
<tb> fats <SEP> und <SEP> 20 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> /GH@
<tb> techn. <SEP> Diäthylenglykolmono- <SEP> C$2 <SEP> CH2
<tb> butyläther <SEP> i <SEP> I
<tb> CH2 <SEP> CH2
<tb> >C <
<tb> 0 <SEP> 0
<tb> <B>CH2-CH</B>
<tb> CH20H
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> ' <SEP> <B>13,0%</B> <SEP> 16,4% <SEP> 14,4
<tb> <B>21</B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>18,8%</B> <SEP> 20,87o <SEP> 19,0
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 20,6 <SEP> % <SEP> 22,2% <SEP> 20,6
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>22,7% <SEP> 23,8%</B> <SEP> 22,4
<tb> 45 <SEP> " <SEP> <B>23,8%</B> <SEP> 24,6% <SEP> 23,3
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 24,5% <SEP> 25,2% <SEP> 24,1
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>25,6% <SEP> 26,2%</B> <SEP> 25,2
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentscblichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> gleichmässig
<tb> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb
<tb> ca. <SEP> 6 <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 5 <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 5 <SEP> bezw.
<tb> ca. <SEP> 12 <SEP> Sek, <SEP> ca. <SEP> 10 <SEP> Sek. <SEP> ca. <SEP> 14 <SEP> Sek. <SEP> unter.
<I>Beispiel 9:</I> Versucht man den im Beispiel 8 genann ten sauren Schwefelsäureester des Athylen- glykolmonoisoamyläthers in 32- bis 33grä- diger Natronlauge zu verwenden, so zeigt sich, dass sich derselbe darin nicht klar auf lösen lässt und schon nach kurzer Zeit gröss tenteils in kristallisierter Form wieder aus fällt.
Wie die Gegenüberstellung zeigt, ist dem gemäss seine Wirkung in diesen Laugen sehr gering; sie kann aber ebenso wie die Löslich keit unerwarteterweise durch Kombination mit dem für sich allein in diesen Laugen ebenfalls unlöslichen und unwirksamen Di- äthylenglykolmonobutyläther oder einem an dern Atheralkohol sehr stark gesteigert wer den.
EMI0013.0015
Zusatz <SEP> 0,75 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> der <SEP> im <SEP> Beispiel <SEP> 8 <SEP> Zusatz <SEP> 1,0 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> eines <SEP> Gemisches <SEP> aus
<tb> genannten <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Isoamylglykol- <SEP> 90 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> des <SEP> Isoamylglykol natriumsulfats <SEP> für <SEP> sich <SEP> allein <SEP> natriumsulfats <SEP> und <SEP> 10 <SEP> Gewichtsteilen
<tb> techn. <SEP> Diäthylenglykolmonobutyläther
<tb> Na0H <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6 <SEP> NaOH <SEP> 33 <SEP> <SEP> B6 <SEP> NaOH <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6 <SEP> Na011 <SEP> <B>33'</B> <SEP> B6
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> 1,2% <SEP> <B>1,0% <SEP> 3,2%</B> <SEP> 4,4
<tb> 10 <SEP> " <SEP> 3,2% <SEP> 1,6% <SEP> 12,2% <SEP> 13,0%
<tb> ,> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>6,6%</B> <SEP> 3,4% <SEP> 19,0% <SEP> 19,2
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 15,2% <SEP> <B>10,8% <SEP> 26,0%</B> <SEP> 25,5
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>19,9% <SEP> 15,8%</B> <SEP> 27,4% <SEP> 26,7
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 22,2% <SEP> <B>18,6% <SEP> 28,0%</B> <SEP> 27,2
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 24,3% <SEP> 21,9% <SEP> 28,4% <SEP> 27,4
<tb> Beide <SEP> Laugen <SEP> sind <SEP> trüb <SEP> infolge <SEP> kristal- <SEP> Lauge <SEP> voll- <SEP> Lauge <SEP> fast
<tb> liner <SEP> Ausscheidungen.
<SEP> kommen <SEP> klar <SEP> klar
<tb> Rohe <SEP> Zwirngewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> ganz <SEP> un- <SEP> Rohe <SEP> Zwirngewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> gleich gleichmässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> erst <SEP> innerhalb <SEP> mässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb
<tb> ca. <SEP> 11/2 <SEP> Min. <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 3 <SEP> bis <SEP> 4 <SEP> Min. <SEP> unter. <SEP> ca. <SEP> 20 <SEP> Sek. <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 30 <SEP> Sek. <SEP> unter.
<I>Beispiel 10:</I> Eine Natronlauge von 26 B6, welcher man pro Liter 7 cm' einer ca. 55%igen wässerigen Lösung des Natriumsalzes vom sauren Schwefelsäureester des Diäthylengly- kolmonoisoamyläthers zugesetzt hat, ist klar und besitzt eine ausserordentlich hohe Netz- und Durchdringungswirkung für Rohbaum wollwaren und Rohzellstoffasern.
EMI0013.0026
Schrumpfdiagramm <SEP> mit <SEP> Makorohperlgarn <SEP> 3/2
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> 12,0% <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unent " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>18,2%</B> <SEP> schlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> net 15 <SEP> " <SEP> <B>20,3%</B> <SEP> zen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> gleichmässig <SEP> an
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 22,5% <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> ca. <SEP> 5 <SEP> Mi " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>23,5%</B> <SEP> nuten <SEP> bezw. <SEP> ea.
<SEP> 12 <SEP> bis <SEP> 16 <SEP> Se " <SEP> <B>6'0</B> <SEP> " <SEP> 24,21 o <SEP> kunden <SEP> unter.
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 25,3 Kombiniert man den Schwefelsäureester mit einer geringen Menge eines Ätheralko hols, so zeigt diese Kombination gegenüber dem reinen Schwefelsäureester die völlig un- erwartete Eigenschaft, in 30grädiger Lauge klar löslich und besonders hoch wirksam zu sein.
EMI0014.0007
Gemisch <SEP> aus <SEP> 95 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> der <SEP> obengenannten <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Diäthylenglykolmonoiso amyläthernatriumsulfats <SEP> und <SEP> 5 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> techn. <SEP> Diäthylenglykolmonobutyläther
<tb> Zusatz <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> zu <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> 30 <SEP> <SEP> Be <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> 24 <SEP> Stunden <SEP> in <SEP> flacher <SEP> offener <SEP> Kri frisch <SEP> angesetzte <SEP> Lauge <SEP> stallisierschale <SEP> aufbewahrte <SEP> Lauge
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>9,8%</B> <SEP> 7,4%
<tb> <B>11</B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>20,7%</B> <SEP> 18,6
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 24,1% <SEP> 22,6
<tb> 30 <SEP> " <SEP> 26,<B>1</B>25,6
<tb> 45 <SEP> " <SEP> 27,2 <SEP> 26,0
<tb> 60 <SEP> " <SEP> 27,4 <SEP> <B>26,3%</B>
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 28,0 <SEP> 26,5
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> gleichmässig
<tb> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb
<tb> ca. <SEP> 12 <SEP> bis <SEP> 15 <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 13 <SEP> bis <SEP> 16 <SEP> Sek. <SEP> unter.
EMI0014.0008
Zusatz <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> des <SEP> Schwefelsäureesters <SEP> vom <SEP> Diäthylenglykolmonoisoamyläther <SEP> allein <SEP> zu
<tb> Natronlauge <SEP> von <SEP> 30 <SEP> <SEP> B6
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> 2,0
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>6,6%</B> <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> Po " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>11,5%</B> <SEP> pelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> man " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>18,6%</B> <SEP> gelhaft <SEP> durch <SEP> und <SEP> sinken <SEP> erst
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 21,0% <SEP> nach <SEP> ca. <SEP> 3 <SEP> Minuten <SEP> bezw. <SEP> nach
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 22,2% <SEP> ca.
<SEP> 2 <SEP> Minuten <SEP> unter.
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 23,8 Mischt man 4 Gewichtsteile der Lösung des Diäthylenglykolisoamyläthernatriumsul- fats mit 6 Gewichtsteilen technischem Xyle- nolgemisch, so erhält man ein Produkt, das ebenfalls in Laugen von 30 bis 32 B6 klar löslich und hochaktiv ist.
EMI0014.0014
Zusätze <SEP> 1,5 <SEP> Vol. <SEP> %
<tb> Natronlauge <SEP> von <SEP> <B>30'</B> <SEP> B6 <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> <B>7,6%</B> <SEP> 3,5
<tb> <B>11</B> <SEP> 10 <SEP> ;, <SEP> <B>17,3%</B> <SEP> 12,2
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 22,0% <SEP> 18,3
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 25,4% <SEP> 25,3
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>26,3%</B> <SEP> 26,8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>26,7%</B> <SEP> 27,4
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>27,2%</B> <SEP> 28,0
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> gleichmässig
<tb> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> 8 <SEP> bis <SEP> 10 <SEP> Sek. <SEP> unter.
Eine etwas weniger hohe Wirkung erhält man mit einem entsprechenden Gemisch, in welchem das Diäthylenglykolisoamyläther- natriumsulfat durch das Ä.thylenglykoliso- amyläthernatriumsulfat ersetzt ist, während dagegen ein solches, welches amylschwefel- saures Natrium enthält, selbst bei doppelt so hoher Zusatzmenge noch ganz unwirksam ist.
EMI0015.0008
Gemisch <SEP> aus <SEP> 4 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> der <SEP> ca.
<tb> 42,5%igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Na- <SEP> Gemisch <SEP> aus <SEP> 4 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> der <SEP> ca.
<tb> triumsalzes <SEP> vom <SEP> sauren <SEP> Schwefelsäure- <SEP> 55 <SEP> % <SEP> igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> isoamyl ester <SEP> des <SEP> Athylenglykolisoamyläthers <SEP> schwefelsauren <SEP> Natriums <SEP> und <SEP> 6 <SEP> Gewichts und <SEP> 6 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> techn. <SEP> Xylenol- <SEP> teilen <SEP> techn. <SEP> Xylenolgemisch
<tb> gemisch
<tb> Zusätze <SEP> 1,5 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> zu <SEP> Natronlaugen <SEP> von <SEP> Zusätze <SEP> 3 <SEP> Vol.
<SEP> % <SEP> zu <SEP> Natronlaugen <SEP> von
<tb> 30 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 32 <SEP> <SEP> Be <SEP> 30 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> 4,6% <SEP> <B>3,1% <SEP> 1,3% <SEP> 0,8%</B>
<tb> <B>59</B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>11,6% <SEP> 9,2% <SEP> 3,2%</B> <SEP> 1,0
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 16,4% <SEP> <B>15,5% <SEP> 6,2%</B> <SEP> 1,8
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 21,6 <SEP> % <SEP> <B>20,6%</B> <SEP> 13,4% <SEP> 6,2
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 23,2 <SEP> % <SEP> 23,2 <SEP> % <SEP> 17,4% <SEP> 11,0
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 24,3 <SEP> % <SEP> 24,4% <SEP> <B>19,8%</B> <SEP> 15,0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 25,6 <SEP> % <SEP> <B>25,6%</B> <SEP> 22,5% <SEP> 20,0
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-,
<SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlich- <SEP> Rohe <SEP> Zwirngewebe <SEP> werden <SEP> von <SEP> den <SEP> kla tete <SEP> Popelinegewebe <SEP> werden <SEP> von <SEP> den
<tb> klaren <SEP> Laugen <SEP> sofort <SEP> benetzt <SEP> und <SEP> sin- <SEP> ren <SEP> Laugen <SEP> mangelhaft <SEP> angenetzt <SEP> und
<tb> ken <SEP> innerhalb <SEP> schwimmen <SEP> mehr <SEP> als <SEP> 5 <SEP> Min. <SEP> auf <SEP> den
<tb> .10 <SEP> bezw.1b <SEP> .Sek. <SEP> Flüssigkeiten. <SEP> - <SEP> Rohe <SEP> Popelinegewebe
<tb> ca
<tb> 13 <SEP> Sek. <SEP> werden <SEP> ungleichmässig <SEP> genetzt <SEP> und <SEP> sin unter <SEP> Sek. <SEP> ken <SEP> erst <SEP> nach <SEP> ca. <SEP> 1 <SEP> Minute <SEP> unter.
<I>Beispiel 11:</I> Zu einer Natronlauge von 24' Be fügt man 1 Vol. % der ca. 50%igen wässerigen Lösung des Natriumsalzes vom sauren Schwe- felsäureester des Triäthylenglykolmonoiso- amyläthers. Man erhält eine klare, zur ra- sehen und vollständigen Alkalisierung von Rohzellstoffasern geeignete Lauge, deren Netz- und Alkalisierungswirkung durch fol gende Kennzahlen charakterisiert wird:
EMI0015.0019
Schrumpfdiagramm, <SEP> aufgenommen <SEP> mit <SEP> l@lakorohperlgarn <SEP> 3/2
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> 13,0
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>17,8%</B> <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unent " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 19,3% <SEP> schlichtete <SEP> Popelinegewebe@net " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 21,1% <SEP> zen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> gleichmässig <SEP> an
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 22,1% <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> ca. <SEP> 5
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>22,8%</B> <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 12 <SEP> bis <SEP> 13 <SEP> Sek.
<SEP> unter.
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 23,9 In Laugen von 25 bis<B>29'</B> Bö ist der Schwefelsäureester nicht klar löslich und da durch an der Entfaltung seiner Wirksam keit gehindert, während er in 30- bis 32grä- diger Lauge dagegen unerwarteterweise wie der, ohne Zuhilfenahme eines Lösungsver mittlers, klar löslich und hoch wirksam ist.
EMI0016.0004
Zusätze <SEP> 1,5 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> zu <SEP> Natronlauge <SEP> von
<tb> 30 <SEP> <SEP> Bö <SEP> 32 <SEP> <SEP> Bö
<tb> 26 <SEP> <SEP> Bö <SEP> 28 <SEP> <SEP> Bö <SEP> frisch <SEP> nach <SEP> 20 <SEP> Std. <SEP> frisch <SEP> nach <SEP> 20 <SEP> Std.
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>8,470</B> <SEP> 2,0% <SEP> 7,2 <SEP> % <SEP> 5,4% <SEP> 2,8/-o <SEP> 2,8
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 15,8 <SEP> % <SEP> <B>7,2%</B> <SEP> 19,4% <SEP> <B>18,0% <SEP> 13,2%</B> <SEP> 13,8
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>18,6%</B> <SEP> 11,4% <SEP> 24,0% <SEP> <B>23,7% <SEP> 20,8%</B> <SEP> 21,5
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>21,7% <SEP> 17,6% <SEP> 26,6% <SEP> 27,7% <SEP> 26,8%</B> <SEP> 27,7
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>23,2%</B> <SEP> 20,0% <SEP> <B>27,1%</B> <SEP> 28,4% <SEP> <B>27,7%</B> <SEP> 28,6
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 24,37o <SEP> 21,4% <SEP> 27,4% <SEP> <B>28,8% <SEP> 28,0%</B> <SEP> 29,0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>25,8%</B> <SEP> 23,1/-o <SEP> <B>27,5%</B> <SEP> 29,1% <SEP> <B>28,2%</B> <SEP> 29,4%
<tb> Lauge <SEP> Lauge
<tb> trüb <SEP> trüb <SEP> Laugen <SEP> klar <SEP> Laugen <SEP> fast <SEP> klar Die Eigenschaft,
in Natronlaugen stei gender Konzentration von 15 Bö an bis zu einer bestimmten Grenzlaugenkonzentration (hier ca. 24' Bö) und überdies bei einer noch ca. 3 bis- 8 B6 darüber liegenden Zone von Laugenkonzentrationen wiederum klar löslich oder doch zumindest leicht verteil bar zu sein, kommt nur denjenigen Schwe- felsäureestern von solchen Äthern des Äthy- lenglykols oder der Polyäthylenglykole zu,
die mindestens 7 C-Atome enthalten, wovon mindestens 3 C-Atome auf den hydrophoben Kohlenwasserstoffrest fallen. Diese Erfah rungstatsache ist überraschend und war nicht aus dem Bekannten voraussehbar.
Sie ist sehr wichtig für die Praxis, denn bei der Roh mercerisation im grossen muss das Netzmittel nicht nur in der Arbeitslauge, sondern auch in der zirka 3 bis 8 Bö stärkeren Vorrats lauge, der sogenannten Verstärkerlauge, lös lich sein, von welcher man der Arbeitslauge während des Mercerisierens fortgesetzt zur dauernden Konstanthaltung des Ätznatron- gehaltes zufliessen lassen muss.
Nach dem neuen Verfahren gelingt es also nicht nur, klare und höchst wirksame Imprägnierungslaugen, sondern auch klare, sich nicht entmischende Verstärkerlaugen zu erzielen, ohne dass man unbedingt zu disper- gierend wirkenden IElfsstoffen greifen muss, so kann zum Beispiel die Mitverwendung von phenolischen Hilfsstoffen, welche in jenen Betrieben, die ihre Abwässer in die öffent lichen Gewässer ableiten, manchmal uner wünscht ist, unterbleiben.
Bei der Verwendung des Triäthylengly- kolmonoisoamyläthernatriumsulfats als Netz mittel für 30grädige Imprägnierungsnatron- lauge kann man einen grossen Teil desselben ohne Verminderung der Netz- und Durch dringungswirkung durch das leicht und billig erhältliche techn. Xylenolgemisch ersetzen.
Mischt man zum Beispel 40 Gewichtsteile der Lösung des Triäthylenglykolmonoisoamyl- äthernatriumsulfats mit 60 Gewichtsteilen techn. Xylenolgemisch, so erhält man ein Produkt, das in Natronlaugen von 30 bis 32 Bö ebenfalls klar löslich ist und zufolge seiner hohen Wirksamkeit als Netzmittel bei der Mercerisation von trockenen, gänzlich un- vorbehandelten Rohbaumwollwaren dienen kann.
EMI0017.0001
Zusätze <SEP> 1,5Vo1. <SEP> % <SEP> zu <SEP> Laugen <SEP> von
<tb> <B>300</B> <SEP> B6 <SEP> <B>320</B> <SEP> Be
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> <B>6,8%</B> <SEP> 3,8
<tb> <B>13</B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>16,8%</B> <SEP> 1<B>1</B>,7
<tb> <B>1</B>9,0
<tb> 15 <SEP> " <SEP> 21,5
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 25,4% <SEP> <B>25,0%</B>
<tb> 26,4% <SEP> 26,6
<tb> <SEP> 45 <SEP>
<tb> " <SEP> 6<B>0</B> <SEP> " <SEP> <B>27,0%</B> <SEP> 27,2
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>27,7%</B> <SEP> 27,8
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlichtete <SEP> Popehnegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> im <SEP> Moment <SEP> des
<tb> Auflegens <SEP> auf,die <SEP> Lauge <SEP> vollkommen <SEP> :gleichmässig <SEP> durch <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> weniger
<tb> Sekunden <SEP> unter.
Setzt man die 50 % ixe Lösung des Triäthy- lenglykolmonoisoamyläthernatriumsulfats in einer Menge von 17,5 cm' pro Liter zu Kali lauge von 20 B6, so erhält man eine klare Flüssigkeit von ausserordentlich hohem Netz- vermögen für rohes Baumwollzwirngewebe. Auf die Oberfläche gelegte Gewebestücke netzen sich sofort gleichmässig durch und sinken schon nach nur 2 Sekunden unter.
Beispiel <I>12:</I> Während der in Beispiel 11 erwähnte saure Schwefelsäureester des Triäthylengly- kolmonoisoamyläthers.in 24grädiger Natron lauge eben noch klar löslich und hoch aktiv ist, ist der saure Schwefelsäureester des Di- äthylenglykol-n-hexyläthers in 23grädiger Natronlauge eben noch klar löslich und hoch aktiv.
EMI0017.0019
Zusatz <SEP> einer <SEP> zirka <SEP> 63 <SEP> %igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Natriumsalzes <SEP> vom. <SEP> sauren <SEP> ;Schwefel Säureester <SEP> des <SEP> Diäthylenglykolmono-n-.hexyläthers
<tb> Zusatz <SEP> 0,5 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> Zusatz <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP> %
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> 9,4% <SEP> 15,2
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 14,0% <SEP> 18,8
<tb> <B>39</B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>15,8%</B> <SEP> 20,1
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 18,4% <SEP> 21,7
<tb> 45 <SEP> " <SEP> <B>19,9%</B> <SEP> 22,6
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 21,0% <SEP> 23,3
<tb> <B>22,6%</B> <SEP> 24,6
<tb> <SEP> 90 <SEP>
<tb> Rohe <SEP> Zwirngewebe, <SEP> sowie <SEP> Rohzellstoffolien <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> in <SEP> den <SEP> klaren <SEP> Laugen <SEP> sofort <SEP> ,gleich mässig <SEP> durch <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innert <SEP> weniger <SEP> Sekunden <SEP> unter.
Das Triäthylenglykolmonoisoamyläther- sulfat, in welchem die hydrophobe netzaktive Isoamylgruppe durch den Komplex des Tri- äthylenglykols von der Schwefelsäureester- gruppe getrennt ist, besitzt ungefähr die glei che Grenzlaugenkonzentration wie das Di- äthylenglykolmono-n-hexyläthersulfat,
des sen hydrophobe uetzaktive Alkylgruppe um eine CH-Gruppe grösser ist, dafür aber durch die nur zweimal aneinander gereiht vorkommende Gruppierung -(CHz-CHZ-O)- des Diäthylenglykols von der hydrophilen Schwefelsäureestergruppe getrennt ist.
Kombiniert man 40 Teile der Lösung des Diäthylenglykolmono - n - hexyläthernatrium- sulfats mit 60 Teilen p-Kresol, so erhält man ein in 28grädiger Natronlauge klar lösliches und hoch aktives Produkt.
Kombiniert man 30 Teile der Lösung mit 70 Teilen eines technischen, bei gewöhnlicher Temperatur flüssigen Gemisches von iso- meren Methylisopropylphenolen, das unter der Bezeichnung "Isothymol FL" in den Handel gebracht wird, so erhält man ein in 25grädiger Natronlauge besonders hochakti ves Produkt.
Die im ersten Fall nach 5 bezw. 15 Se- kungen Einwirkungsdauer erreichten Ein schrumpfungen von Makorohperlgarn betra gen 7,297o bezw. 18,4%, die im zweiten Fall nach diesen Zeiten erreichten Schrumpfungen sogar 16,2 % bezw. 22,3 % der ursprünglichen Länge. <I>Beispiel 13:</I> Man mischt 70 Gewichtsteile einer ca.
40%igen wässerigen Lösung von cymolsulfo- saurem Natrium (hergestellt aus techn. Cy- mol) mit 30 Gewichtsteilen einer ca. 63 % igen wässerigen Lösung des Natriumsalzes vom sauren Schwefelsäureester des Diäthylengly- kolmono-n-hexyläthers und setzt von diesem Gemisch 1 Vol. % zu 25grädiger Natronlauge zu.
Man erhält eine klare Lauge von sehr hoher Netz- und Durehdringungswirkung. Setzt man Vergleichslaugen im einen Fall nur 1 Vol. % der Lösung des cymolsulfosau- r en Natriums, im andern Falle nur .1 Vol. der Lösung des Schwefelsäureesters hinzu,
so erhält man keine klare Lösung und eine ge ringere Wirkung. Durch Kombination des Schwefelsäureesters mit einem Überschuss des an sich fast unwirksamen evmolsulfosauren Natriums gelingt es also nicht nur, die Lös lichkeit zu steigern, sondern besonders auch die Wirkung stark zu erhöhen.
EMI0018.0049
Wirkung <SEP> der <SEP> Cymol- <SEP> Wirkung <SEP> des <SEP> Estersal Wirkung <SEP> des <SEP> Gemisches <SEP> sulfosäure <SEP> allein <SEP> zes <SEP> allein
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> 14,2% <SEP> <B>0,7%</B> <SEP> 7,6
<tb> <B>39</B>. <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>18,8%</B> <SEP> 2,0% <SEP> 15,2
<tb> <B>53</B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 20,4% <SEP> 3,4% <SEP> 17,8
<tb> <B>32</B> <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 22,2% <SEP> <B>6,8%</B> <SEP> 21,0
<tb> <B>33</B> <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 23,4% <SEP> <B>9,7%</B> <SEP> 22,6
<tb> <B>25</B> <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 24,2% <SEP> <B>11,8%</B> <SEP> 23,8
<tb> 24,8% <SEP> 25,3
<tb> <B>33</B> <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 25,4
<tb> Lauge <SEP> vollst.
<SEP> Lauge <SEP> durch <SEP> starke <SEP> Lauge <SEP> trüb
<tb> klar <SEP> kristalline <SEP> Ausschei dungen <SEP> getrübt.
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> Rohe <SEP> Zwirngewebe <SEP> net Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> rohe <SEP> Popelinegewebe <SEP> zen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> gleich sich <SEP> sofort <SEP> gleichmässig <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> kaum <SEP> an <SEP> mässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinken
<tb> durch <SEP> und <SEP> sinken <SEP> inner- <SEP> und <SEP> schwimmen <SEP> mehr <SEP> innert <SEP> 6 <SEP> Sek. <SEP> unter.
<tb> halb <SEP> ca. <SEP> 6 <SEP> Sek. <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> als <SEP> 10 <SEP> Min. <SEP> auf <SEP> der <SEP> Rohe <SEP> Popelinegewebe
<tb> 15 <SEP> bis <SEP> 20 <SEP> Sek. <SEP> unter. <SEP> Lauge.
<SEP> netzen <SEP> sich <SEP> ungleich mässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinken
<tb> erst <SEP> nach <SEP> ca. <SEP> 11/2 <SEP> Mi nuten <SEP> unter. <I>Beispiel 14:</I> Einer Natronlauge von 25 B6 setzt man 1 Vol. % einer ca. 54%igen wässerigen Lö sung des n-hexylschwefelsauren Natriums hinzu. Man erhält eine klare Lauge von ziem lich guter Wirksamkeit. Eine Vergleichs lauge, welcher man nur 0,5 Vol. % einer ca.
56 % igen wässerigen Lösung des Natriumsal- zes vom sauren Schwefelsäureester des Äthy- lenglykolmono-n-hegyläthers zugesetzt hat, zeigt trotz des nur halb so grossen Zusatzes eine bedeutend höhere Wirkung.
EMI0019.0012
Zusatz <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> des <SEP> n-Hexyl- <SEP> Zusatz <SEP> 0,5 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> des <SEP> n natriumsulf <SEP> ats <SEP> Hexylglykoluatriumsulf <SEP> ats
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>7,8%</B> <SEP> 11,0
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>13,2%</B> <SEP> 16,2
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 15,4% <SEP> <B>18,0%</B>
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 18,5% <SEP> 20,4%
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 20,1% <SEP> 21,6
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 21,2% <SEP> 22,6
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>22,8%</B> <SEP> 24,2
<tb> Rohe <SEP> Baümwollzwirngewebe <SEP> Rohe <SEP> Baumwollzwirngewebe
<tb> netzen <SEP> sich <SEP> in <SEP> der <SEP> klaren <SEP> aetzen <SEP> sich <SEP> in <SEP> der <SEP> klaren
<tb> Lauge <SEP> ungleichmässig <SEP> an <SEP> und <SEP> Lauge <SEP> sofort <SEP> gleichmässig <SEP> an
<tb> sinken <SEP> erst <SEP> nach <SEP> ca. <SEP> 50 <SEP> bis <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> 8 <SEP> Sek.
<tb> 70 <SEP> Sek. <SEP> unter. <SEP> unter.
Mischungen aus je 40 Gewichtsteilen der wässerigen Lösungen der miteinander vergli chenen Schwefelsäureestersalze und je 60 Ge- wichtsteilen techn. Xylenolgemisch zeigen ebenfalls eine gänzlich verschiedene Wir kung.
EMI0019.0017
Zusatz <SEP> 3,0 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> der <SEP> Mi- <SEP> Zusatz <SEP> 1,5 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> der <SEP> Mi schung <SEP> mit <SEP> Hexylnatrium- <SEP> schung <SEP> mit <SEP> Ilexylglykol sulfat <SEP> natriumsulfat
<tb> zu <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> <B>30'</B> <SEP> B6 <SEP> bei <SEP> 25 <SEP> <SEP> C
<tb> Schrumpfdiagramme <SEP> mit <SEP> Makorohperlgarn <SEP> 3/2
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>0,6%</B> <SEP> 4,8
<tb> <B>39</B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>2,6%</B> <SEP> 13,0
<tb> 15 <SEP> " <SEP> <B>11,8% <SEP> 18,0%</B>
<tb> <B>31</B> <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>16,0%</B> <SEP> 23,2
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 18,4% <SEP> 24,8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 21,1% <SEP> 25,6
<tb> 26,6
<tb> <SEP> 90 <SEP> <SEP> Lauge <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> klar Das Hegylglykolsulfat, in welchem die Hexylgruppe nicht direkt, sondern unter Ver mittlung des Äthylenglykolrestes mit der Schwefelsäuregruppe verbunden ist, wirkt so wohl für sich allein,
als in Kombination mit Phenolen bedeutend besser als das Hexylsul- fat, in welchem diese beiden Gruppen direkt miteinander verbunden sind. Dieses Verhal ten ist überraschend und konnte nicht aus den Angaben des engl. Patentes Nr. 354956 herausgelesen werden.
<I>Beispiel 15:</I> Ein Gemisch aus 70 Gewichtsteilen eines zwischen ca. 200 bis<B>290'</B> siedenden tech nischen Gemisches von Urteerphenolen und 30 Gewichtsteilen der im Beispiel 11 genann ten Lösung des Triäthylenglykolmonoiso- amyläthernatriumsulfats ist in 28grädiger Natronlauge klar löslich und ergibt bei Zu satz von 1,75 Vol. % die durch folgendes Schrumpfdiagramm gekennzeichnete hohe Alkalisierwirkung:
EMI0020.0011
nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> 12,4
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 21,0% <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unent " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>23,6%</B> <SEP> schlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> net " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>25,9%</B> <SEP> zen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> vollkommen
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>26,6%</B> <SEP> gleichmässig <SEP> durch <SEP> und <SEP> sinken
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>27,2%</B> <SEP> innerhalb <SEP> 5 <SEP> bis <SEP> 7 <SEP> Sek. <SEP> unter.
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 27,7 Die erzielte Wirkung ist nicht etwa nur die Summe der Wirkungen der beiden Kom binationselemente, denn diese geben, einzeln verwendet, selbst bei 1,75 vol.%igen Zusät zen nur eine unbedeutende Wirkung.
EMI0020.0014
Zusatz <SEP> <B>1,75</B> <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> der <SEP> Lö- <SEP> Zusatz <SEP> 1,75 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> des <SEP> techn.
<tb> sung <SEP> des <SEP> Estersalzes <SEP> allein <SEP> Urteerphenolgemisches <SEP> allein
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> <B>2,8%</B> <SEP> 2,8
<tb> 9e <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>8,8% <SEP> 7,2/0"-</B>
<tb> <B>9y</B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>13,2% <SEP> 11,0%</B>
<tb> <B>39</B> <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>18,8%</B> <SEP> 16,4
<tb> <B>32</B> <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>20,8%</B> <SEP> 18,8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 22,1% <SEP> 20,2
<tb> 21,9
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 23,
8
<tb> Lauge <SEP> trüb <SEP> Lauge <SEP> klar
<tb> Rohe <SEP> Zwirngewebe <SEP> netzen <SEP> Rohe <SEP> Zwirngewebe <SEP> netzen
<tb> sich <SEP> nicht <SEP> ganz <SEP> egal <SEP> durch <SEP> sich <SEP> ungleichmässig <SEP> an <SEP> und
<tb> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> ca. <SEP> 20 <SEP> sinken <SEP> erst <SEP> nach <SEP> ca. <SEP> 11/2 <SEP> Mi bis <SEP> 30 <SEP> Sek. <SEP> unter. <SEP> Rohe <SEP> Po- <SEP> nuten <SEP> unter. <SEP> Rohe <SEP> unent pelinegewebe <SEP> unentschlich- <SEP> schlichtete <SEP> Popelinegewebe
<tb> tet <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> sehr <SEP> unegal <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> fast <SEP> gleichmässig
<tb> durch <SEP> und <SEP> sinken <SEP> erst <SEP> nach <SEP> durch <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb
<tb> ca. <SEP> 2 <SEP> bis <SEP> 21/2 <SEP> Min. <SEP> unter. <SEP> ca. <SEP> 20 <SEP> bis <SEP> 25 <SEP> Sek. <SEP> unter.
Mischt man 70 Gewichtsteile eines tech nischen Gemisches von flüssigen Mono 3hlorkresolen mit 30 Gewichtsteilen der Lö sung des Triäthylenglykolmonoisoamyläther- natriumsulfats, so erhält man ein in 30- bis 32grädiger Lauge klar lösliches und hoch- aktives Produkt.
Der Versuch beweist, dass sich ein grosser Teil des Schwefelsäureesters ohne Verminderung der Wirkung und unter Verbesserung der Löslichkeit durch das leicht und billig erhältliche, an sich unwirksame Chlorkresolgemisch ersetzen lässt,
EMI0021.0001
Wirkung <SEP> des
<tb> Gemisches <SEP> Estersalzes <SEP> allein <SEP> Chlorkresols <SEP> allein
<tb> bei <SEP> Zusätzen <SEP> von <SEP> 1,5 <SEP> Vol.
<SEP> % <SEP> zu <SEP> Natronlaugen <SEP> von
<tb> <B>300</B> <SEP> Be <SEP> 32 <SEP> <B>0</B> <SEP> Be <SEP> 32 <SEP> <B>0</B> <SEP> B6 <SEP> 32 <SEP> <B>0</B> <SEP> B6
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> <B>7,0% <SEP> 3,8% <SEP> 2,8%</B> <SEP> 0,5
<tb> <B>23</B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>16,2% <SEP> 11,0% <SEP> 12,8%</B> <SEP> 0,5
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>20,6%</B> <SEP> 17,4% <SEP> <B>20,6%</B> <SEP> 0,6
<tb> <B>39</B> <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 24,6% <SEP> 24,6% <SEP> <B>26,8% <SEP> 2,7%</B>
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>25,8%</B> <SEP> 26,4% <SEP> <B>27,6%</B> <SEP> 6,0
<tb> " <SEP> <B>60</B> <SEP> " <SEP> <B>26,6% <SEP> 27,0% <SEP> 28,1%</B> <SEP> 9,6
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>27,2% <SEP> 27,6%</B> <SEP> 28,4% <SEP> 14,4
<tb> Laugen <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> trüb <SEP> Lauge <SEP> klar
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-,
<SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> Die <SEP> Rohgewebe <SEP> schwimmen
<tb> netzen <SEP> sich <SEP> gleichmässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innert <SEP> mehr <SEP> als <SEP> 10 <SEP> Min. <SEP> erst <SEP> ober ca. <SEP> 9 <SEP> bis <SEP> ca. <SEP> 14 <SEP> Sek. <SEP> ca. <SEP> 20 <SEP> bis <SEP> flächl. <SEP> benetzt <SEP> auf <SEP> d. <SEP> Lauge.
<tb> 1.9 <SEP> Sek. <SEP> 25 <SEP> Sek. <SEP> unter.
<I>Beispiel<B>16:</B></I> Der saure Schwefelsäureester des Di- äthylenglykolmonobutyläthers ist in 32grä- diger Natronlauge bei kleinen Zusätzen nicht vollständig löslich und an der Entfaltung seiner Wirkung deshalb stark gehemmt. Durch Vergrössern der Zusatzmenge erzielt man allerdings eine klare Lösung,
deren Wirkung aber trotzdem weit hinter jener eines Gemisches aus dem Estersalz mit dem für sich allein kaum wirksamen Isoamyl- glucosid zurückbleibt.
EMI0021.0016
Zusatz <SEP> eines <SEP> Ge Zusatz <SEP> .einer <SEP> zirka <SEP> 64%igen <SEP> misches <SEP> aus <SEP> 30 <SEP> Ge Lösung <SEP> des <SEP> Diäthylengly- <SEP> wichtsprozent <SEP> Iso- <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> 9 <SEP> g <SEP> pro
<tb> kolmono-n-butyläther- <SEP> amylglucosid <SEP> und <SEP> Liter <SEP> des <SEP> Isoamyl natriumsulfats <SEP> 70 <SEP> Gewichtsprozent <SEP> glucosds <SEP> allein
<tb> <B>d.</B> <SEP> Lösung <SEP> cd. <SEP> Ester Zusätze <SEP> Salzes
<tb> 15 <SEP> cm3 <SEP> 25 <SEP> cm3
<tb> pro <SEP> Liter <SEP> pro <SEP> Liter <SEP> 9 <SEP> <B>cm'</B> <SEP> pro <SEP> Liter
<tb> Natronlauge <SEP> von <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6 <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>1,6% <SEP> 2,6% <SEP> 3,6%</B> <SEP> 0,8
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 4,4% <SEP> <B>7,2% <SEP> 10,8%</B> <SEP> 0,9
<tb> <B>23</B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>9,2% <SEP> 13,0%</B> <SEP> 16,4% <SEP> 1,2
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>18,2%</B> <SEP> 20,2% <SEP> 22,2% <SEP> 4,8
<tb> <B>19</B> <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 21,4% <SEP> <B>22,7% <SEP> 23,9%</B> <SEP> 9,0
<tb> <B>39</B> <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>23,2% <SEP> 23,8%</B> <SEP> 24,7% <SEP> 12,6
<tb> 22 <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 25,4% <SEP> <B>25,0% <SEP> 25,6%</B> <SEP> 18,2
<tb> Lauge <SEP> trüb <SEP> Lauge <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> klar
<tb> Rohe <SEP> unentschl. <SEP> Po- <SEP> Rohe <SEP> unentschl. <SEP> Po- <SEP> Rohe <SEP> unentschl.
<SEP> Po- <SEP> Rohe <SEP> unentschlich pelinegewebe <SEP> netzen <SEP> pelinegewebe <SEP> netzen <SEP> pelinegewebe <SEP> netzen <SEP> tete <SEP> Popelinegewebe
<tb> sich <SEP> ungleichmässig <SEP> sich <SEP> fast <SEP> gleich- <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> gleich- <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> kaum <SEP> an
<tb> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> erst <SEP> mässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sin- <SEP> mässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sin- <SEP> und <SEP> schwimmen <SEP> weit
<tb> nach <SEP> ca.1 <SEP> Min. <SEP> unter. <SEP> ken <SEP> innerhalb <SEP> ca. <SEP> 20 <SEP> ken <SEP> innerhalb <SEP> ca. <SEP> 15 <SEP> mehr <SEP> als <SEP> 10 <SEP> Min. <SEP> auf
<tb> bis <SEP> 30 <SEP> Sek. <SEP> unter. <SEP> bis <SEP> 17 <SEP> Sek. <SEP> unter. <SEP> der <SEP> Lauge.
Die Gegenüberstellung zeigt, dass das für sich allein klar lösliche, aber nicht netz aktive Glucosid nicht nur einen lösungsver- mittelnden Einfluss, sondern zugleich noch einen hohen netzungsfördernden Einfluss auf den Schwefelsäureester ausübt.
<I>Beispiel 17:</I> Einer Natronlauge von<B>30'</B> B6 setzt man 7,5 cm' pro Liter der im Beispel 1 genann ten, ca. 64%igen wässerigen Lösung des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäure- esters des Diäthylenglykolmono-n-butyläthers hinzu. Bei einer Badtemperatur von 15 C mercexisiert man in dieser Lauge Stränge von trockenem, gänzlich unvorbehandeltem Makorohperlgarn 3/2 (doppelt gasiert, beste Qualität)
unter Beibehaltung ihrer Rohlänge. Das Garn netzt sich sofort gleichmässig durch und schon von ca. 10 Sekunden ab tritt starke Spannung auf. Nach dem Mer- cerisieren wird sofort bis zum Nachlassen der Spannung mit zirka 60 warmem Wasser gründlich ausgewaschen, kalt gesäuert, noch mals kalt gespült und getrocknet.
Es zeigt sich, dass man schon nach der sehr kurzen Mercerisierdauer von nur 30 Se kunden einen sehr hohen und schönen Glanz erhält, der auch bei Verdoppelung der Mer- cerisierdauer nicht wesentlich erhöht wird.
Die Verwendung der neuen Hilfsmittel ge stattet somit eine bedeutende Herabsetzung des Zeitaufwandes ohne Verminderung des Effektes und damit eine starke Steigerung der Produktion pro Zeiteinheit, ohne dass die Übelstände, die sonst bei der praktischen Rohmereerisation mit einer mangelhaften Imprägnierung durch die Mercerisierlauge verbunden sind, in Kauf genommen werden müssen.
Die mit den neuen Netzmitteln herge stellten Alkalisierungsflüssigkeiten eignen sich gleicherweise hervorragend für die ge wöhnliche Rohmercerisation zwecks Erzie lung eines Höchstglanzes, als auch zur Durchführung der spannungslosen, die Er zeugung wollartiger Effekte bezweckenden Alkalisierung, wie sie zum Beispiel im DRP. Nr. 612908 beschrieben wird.
Bei dieser letz teren Behandlungsweise ist der Umstand besonders vorteilhaft, dass man die Rohgarne oder -gewebe weder vorzunetzen, noch vorher zu entschlichten braucht und man trotzdem eine absolut gleichmässige Imprägnierung und vor allem eine maximale Einschrump fung innert kürzester Zeit erzielen kann.
Die ausserordentlich rasch verlaufende Al- kalisierung der Baumwolle gestattet ferner dort, wo man Mischgewebe oder Mischgarne mit alkaliempfindlichen Fasern, z. B. tie rischen Fasern (DRP. Nr. 357831) oder Kunstfasern, wie zum Beispiel Acetatseide oder Viskoseseide (z.
B. gemäss den Verfah ren der DRP. Nr. 398583, 412164 oder der englischen Patente Nr. 210484, sowie 323307 usw.) oder gefärbten Fasern oder dergl. der Behandlung mit starken Alkalien zum Zwecke der Mer cerisation, der Erzeugung von Kreppeffekten, oder von topischen Effekten usw. unterwerfen will, diese letz teren dadurch zu schonen, dass man die Be handlungsdauer extrem kurz bemessen kann, ohne zugleich auf die Vollkommenheit des auf der Baumwolle gewünschten Effektes verzichten zu müssen.
Für die Herstellung der Alkalizellulose, z. B. in der Viskoseindustrie, bietet sich mit Hilfe der mit den neuen Netz- und Durchdringungsmitteln hergestellten Flüssig keiten die Möglichkeit, die möglichst hohe und vollständige Alkalisierung der rohen oder vorgereinigten Zellulosen ohne beson dere mechanische Hilfsmittel in kurzer Zeit vollständig durchzuführen.
Bei dieser An wendungsart ist der Umstand noch von gro ssem Vorteil, dass die diese Hilfsmittel ent haltende Alkalisierungslauge befähigt ist, zu rückgebliebene harzartige Verunreinigungen des Holzstoffes von diesem abzulösen und zu emulgieren.
Die nach dem neuen Verfahren herge stellten Flüssigkeiten eignen sich ferner über- a11 da, wo man eine Zellulose möglichst rasch und gleichmässig und in möglichst hohem Grade in Alkalizellulose verwandeln will, um diese mit den verschiedensten Reagenzien, z.
B. mit Alkylierungsmitteln (beispielsweise nach den Verfahren der DRP. Nr. 476595, 485195, 498884 oder 554877 usw.) weiter zubehandeln, wobei der Umstand von beson derer Wichtigkeit ist, dass die Alkalisierungs- laugen nur sehr geringe Mengen der hoch aktiven Netz- und Durchdringungsmittel ent- halten müssen, die die weiteren Umsätze der Alkalizellulose kaum zu stören vermögen.
Zufolge der durch die Alkalisalzbildung bedingten vollkommenen Nichtflüchtigkeit der neuen Zusätze ist es möglich, auch bei höheren als bei den gewöhnlichen Tempera turen zu mercerisieren oder zu alkalisieren, wie dies zur Erreichung gewisser besonderer Effekte (z. B. gemäss dem Verfahren des DRP. Nr. 503987) notwendig ist, ohne dass die Netz- und Durchdringungswirkung des Bades nachlässt.
<I>Beispiel 18:</I> Ein Gemisch aus 50 Gewichtsprozent der ca. 64%igen wässerigen Lösung des Na triumsalzes vom sauren Schwefelsäureester des Diäthylenglykolmono-n-butyläthers und 50 Gewichtsprozent techn:
Xylenolgemisch ergibt bei Zusatz von 10 cm? pro Liter Kali lauge von<B>28'</B> B6 eine klare Flüssigkeit von ausserordentlich hoher Netz- und Durchdrin- gungs- und Alkalisierungswirkung.
EMI0023.0028
Schrumpfdiagramm <SEP> mit <SEP> Makorohperlgarn <SEP> 3/2
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> 16,2
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>18,8%</B> <SEP> Rohe <SEP> Baumwollzwirngewebe
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 20,0% <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> vollkommen
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>21,8%</B> <SEP> gleichmässig <SEP> durch <SEP> und <SEP> sinken
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>22,8%</B> <SEP> innerhalb <SEP> ca.
<SEP> 8 <SEP> bis <SEP> 9 <SEP> Sekunden
<tb> <B>33</B> <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>23,8%</B> <SEP> unter.
<tb> <B>15</B> <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 25,2 <I>Beispiel 19:</I> Der saure Schwefelsäureester des Diäthy- lenglykolmono-n-butyläthers ist in Natron laugen bis zu<B>30'</B> B6 steigender Konzentra tion für sich allein klar löslich, bei wenig höheren Konzentrationen dagegen nur noch teilweise löslich, sofern die Zusatzmengen nicht stark vergrössert werden.
Bei dieser Grenzlaugenkonzentration von<B>30'</B> B6 und bei wenig darunter liegenden Konzentratio nen entfaltet er, bezogen auf die Höhe der Zusatzmenge, seine höchste Netz- und Durch dringungswirkung.
In Laugen unterhalb dieser Grenzlaugen- konzentration von 30 B6 büsst der Ester mit abnehmender Konzentration seine Aktivität mehr und mehr ein, erlangt dafür aber die Fähigkeit, bis zu einem gewissen Betrage steigende Mengen der seine Wirkung wie derum stark erhöhenden Hilfsnetzmittel Ätheralkohole mit in klare Lösung zu brin gen.
Bei diesen Konzentrationsbedingungen bedarf der Ester keines dispergierend wirken den Hilfsstoffes mehr; der Zusatz eines für sich allein nicht netzenden Lösungsvermitt lers vermindert sogar oft seine Wirkung, und zwar allgemein umso beträchtlicher, je tiefer die gewählte Laugenkonzentration unter der optimalen Grenzlaugenkonzentration (im vor liegenden Fall<B>30'</B> B6) liegt.
Die hier tabellarisch wiedergegebenen Re sultate beziehen sich auf einen bestimmten Schwefelsäureester, den sauren Schwefel- Säureester des Diäthylenglykolmono-n-butyl- äthers bei seiner Verwendung in Natron laugen von<B>15'</B> C; gleichartige Relationen würden sich auch bei andern Schwefelsäure- estern allein, und in Verbindung mit belie bigen Ätheralkoholen oder mit verschiedenen Klassen von Hilfsemulgatoren ergeben.
Es tritt bei Veränderung des hydrophoben Äther- restes R und/oder der Anzahl n der Zwi schengruppe -CH,-CH,-O- lediglich eine Verschiebung der sogenannten Grenz- laugenkonzentration ein; diese Konzentration hängt ausser von der Art des Schwefelsäure- esters noch von der Läugentemperatur und vom gewählten Kation bezw. den noch vor handenen Anionen ab.
EMI0024.0017
Wirkung <SEP> in <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> 30 <SEP> <SEP> B6 <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> Zusatz <SEP> 0,65 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> der <SEP> ca. <SEP> 64%igen-wässerigen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Natriumsalzes <SEP> vom <SEP> sauren
<tb> Schwefelsäureester <SEP> des <SEP> Diäthylenglykolmono-n-butyläthers
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> <B>7,2%</B> <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unent " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 16,4% <SEP> schlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> net " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>20,3%</B> <SEP> zen <SEP> sich <SEP> in <SEP> der <SEP> vollkommen
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>23,8%</B> <SEP> klaren <SEP> Lauge <SEP> sofort <SEP> gleich " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 24,9% <SEP> mässig <SEP> durch <SEP> und <SEP> sinken <SEP> inner " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 25,5% <SEP> halb <SEP> ca.
<SEP> 7 <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 14 <SEP> Sek.
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>26,3%</B> <SEP> unter.
EMI0024.0018
Wirkung <SEP> in <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> 28 <SEP> <SEP> B6 <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> Zusatz <SEP> einer <SEP> Mischung <SEP> aus <SEP> 95 <SEP> Gewichts Zusatz <SEP> 0,65 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> der <SEP> 64%igen <SEP> teilen <SEP> der <SEP> Estersalzlösung <SEP> und <SEP> 5 <SEP> Ge Estersalzlösung <SEP> wichtsteilen <SEP> techn. <SEP> Methylcycloheganon glyzerinacetale. <SEP> Zusatzmenge <SEP> 0,65 <SEP> Vol. <SEP> %.
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>7,0%</B> <SEP> 8,2
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 14,1% <SEP> 15,8
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>17,0%</B> <SEP> 18,8
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 20,2% <SEP> 21,6
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>21,8%</B> <SEP> 22,7
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 22,4% <SEP> 23,4
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 23,6% <SEP> 24,4%
<tb> Lauge <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> klar
<tb> Rohe <SEP> Zwirngewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> gleichmässig <SEP> durch <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb
<tb> ca. <SEP> 9 <SEP> Sek. <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 7 <SEP> Sek. <SEP> unter.
<tb> Rohe, <SEP> unentschlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> ungleichmässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> erst <SEP> nach
<tb> ca. <SEP> 2i/2 <SEP> Min. <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 50 <SEP> Sek. <SEP> unter.
Die Gegenüberstellung zeigt, dass der Ester, welcher eine geringe Menge eines Ätheralkohols enthält, bei gleich hohem Zu- Satz ebensogut löslich, aber besser wirksam ist als der reine Ester.
EMI0025.0001
Wirkung <SEP> in <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> 25 <SEP> <SEP> B6 <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> Gemisch <SEP> aus <SEP> 90 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> der <SEP> Ester salzlösung <SEP> und <SEP> 10 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> techn.
<tb> Zusätze <SEP> des <SEP> reinen <SEP> Estersalzes <SEP> Methylcycloheganonglyzerinacetale
<tb> 0,65 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> Zusatzmenge <SEP> 0,65 <SEP> Vol.
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>1,7% <SEP> 6,2%</B> <SEP> 6,4%
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 4,1% <SEP> 11,0% <SEP> 11,5%
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>6,2% <SEP> 13,5%</B> <SEP> 14,3
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 11,2% <SEP> <B>17,2%</B> <SEP> 18,0
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 14,6% <SEP> <B>19,1% <SEP> 1</B>9,9
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>17,0% <SEP> 20,3%</B> <SEP> 21,2
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 20,4% <SEP> <B>21,9%</B> <SEP> 23,3
<tb> Laugen <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> klar
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unentschlichtete <SEP> Rohes <SEP> Zwirngewebe <SEP> netzt <SEP> sich <SEP> fast <SEP> gleich Popelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> ganz <SEP> mangel- <SEP> mässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinkt <SEP> innerhalb <SEP> ca. <SEP> 25 <SEP> Sek.
<tb> haft <SEP> an <SEP> und <SEP> schwimmen <SEP> mehr <SEP> als <SEP> 5 <SEP> Mi- <SEP> unter.
<SEP> Rohes <SEP> Popelinegewebe <SEP> netzt <SEP> sich
<tb> nuten <SEP> auf <SEP> der <SEP> Lauge. <SEP> ungleichmässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinkt <SEP> innerhalb
<tb> ca. <SEP> 3 <SEP> Minuten <SEP> unter.
<tb> Die <SEP> Gegenüberstellung <SEP> zeigt, <SEP> dass <SEP> der <SEP> wie <SEP> erst <SEP> die <SEP> -anderthalbfache <SEP> Menge <SEP> des <SEP> rei Ester, <SEP> welcher <SEP> einen <SEP> Ätheralkohol <SEP> enthält, <SEP> nen <SEP> Esters.
<tb> bei <SEP> gleich <SEP> guter <SEP> Löslichkeit <SEP> ebensogut <SEP> wirkt, <SEP> .
EMI0026.0001
Wirkung <SEP> in <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> 22 <SEP> <SEP> Be <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> Zusätze <SEP> von <SEP> je <SEP> 0,5 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> von <SEP> Gemischen
<tb> aus <SEP> 85 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> bezw. <SEP> 75 <SEP> Gewichts Zusätze <SEP> des <SEP> reinen <SEP> Estersalzes <SEP> teilen <SEP> des <SEP> Estersalzes <SEP> und <SEP> 15 <SEP> Gewichts teilen <SEP> bezw. <SEP> 25 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> techn.
<tb> 0,65 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> 4,0 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> Methylcyclohexanonglyzerinacetalen
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> 0,4% <SEP> 4,4% <SEP> 2,3 <SEP> % <SEP> 5,5
<tb> <B>35</B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>0,8% <SEP> 8,0% <SEP> 5,0%</B> <SEP> 9,4
<tb> <B>32</B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 1,4% <SEP> <B>9,8%</B> <SEP> 7,4 <SEP> 5Po' <SEP> 11,6
<tb> <B>33</B> <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>3,5% <SEP> 13,0%</B> <SEP> 12,2% <SEP> 15,4
<tb> <B>32</B> <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>6,2%</B> <SEP> 14,9% <SEP> 15,2% <SEP> 17,8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>8,5% <SEP> 16,3% <SEP> 17,2%</B> <SEP> 19,0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 12,2% <SEP> <B>18,2% <SEP> 19,6% <SEP> 20,7%</B>
<tb> Laugen <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> ganz
<tb> schwach <SEP> trüb
<tb> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> Rohe <SEP> Zwirngewebe <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-,
<SEP> sowie <SEP> Rohe <SEP> Zwirngewebe
<tb> rohe <SEP> unentschlich- <SEP> netzen <SEP> sichungleich- <SEP> rohePopelinegewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> fast
<tb> tete <SEP> Popelinegewebe <SEP> mässig <SEP> durch <SEP> und <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> un- <SEP> gleichmässig <SEP> an <SEP> und
<tb> netzen <SEP> sich <SEP> kaum <SEP> sinken <SEP> erst <SEP> nach <SEP> gleichmässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> ca.
<tb> an <SEP> und <SEP> schwimmen <SEP> ca. <SEP> 50 <SEP> bis <SEP> 60 <SEP> Sek. <SEP> schwimmen <SEP> mehr <SEP> als <SEP> 36 <SEP> Sek. <SEP> unter. <SEP> Roh mehr <SEP> als <SEP> 5 <SEP> Min. <SEP> auf <SEP> unter. <SEP> Rohpopeline- <SEP> 5 <SEP> Minuten <SEP> auf <SEP> der <SEP> popelinegewebe <SEP> net der <SEP> Lauge. <SEP> gewebe <SEP> netzt <SEP> sich <SEP> Lauge.
<SEP> zen <SEP> sich <SEP> ungleich gleichmässig <SEP> an <SEP> und <SEP> mässig <SEP> an <SEP> und <SEP> sin sinkt <SEP> innerhalb <SEP> ca. <SEP> ken <SEP> erst <SEP> nach <SEP> ea.
<tb> 10 <SEP> bis <SEP> 12 <SEP> Sek. <SEP> unter. <SEP> 3j1/2 <SEP> Min. <SEP> unter. Auch in 22grädigerLauge wirkt derEster mit einem Gehalt an Ätheralkohol bedeutend besser als der reine Ester.
Dass es für zirka 22grädige Natronlauge andere Estersalze gibt, die bedeutend besser als das hier verwendete Diäthylenglykolmonobutyläther- natriumsulfat wirken, zeigen die Beispiele 11 und 12.
Bei einer gewissen Mindestkonzentration der Natronlauge (im vorliegenden Fall unter halb 25 B6), die um so tiefer liegt, je höher in einer homologen Reihe die Grösse des hy- drophoben Ätherrestes R und die Zahl n der Zwischengruppen -(CH2-CH,-0)- ge wählt wurde, kann die Wirkung weder mit vergrösserten Mengen der reinen Ester allein,
noch durch Kombination derselben mit grö sseren Mengen von Ätheralkoholen mehr über einen gewissen Grad gesteigert werden. Will man diese Laugen zu hoher Netz- und Durch dringungswirkung bringen, so muss man zu einem höhermolekularen Schwefelsäureester greifen.
Von den Kombinationen der Schwefel säureester mit laugenschwerlöslichen Äther alkoholen besitzen jene die höchste und zu gleich unveränderlichste Wirkung und die haltbarste Verteilung in den Laugen, die fast das Maximum der noch in klarer Lösung blei benden Menge der Ätheralkohole enthalten.
Bei Erhöhung der Laugenkonzentration über die sogenannte Grenzlaugenkonzentra- tion (im vorliegenden Fall über 30 B6) wird das Diäthylenglykolmonobutyläthernatrium- sulfat in steigendem Masse ausgesalzen und kann deshalb seine Wirkung nicht mehr in vollem Masse entfalten.
Erhöht man jedoch die Laugenkonzentration noch stärker, und zwar auf ca. 35 bis<B>36'</B> B6, so zeigt sich die gänzlich unerwartete, von den Erfah rungstatsachen abweichende Erscheinung, dass der Ester, auch wenn er geringe Mengen von unveresterten Atheralkoholen enthält, in so starken Laugen wieder vollständig und haltbar löslich ist und zugleich wieder eine dementsprechend höhere Wirksamkeit ent faltet.
EMI0027.0010
Zusatz <SEP> der <SEP> ca. <SEP> 64%igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Diäthylenglykolm.ono-n-butyläther natriumsulfats
<tb> Zusatz <SEP> 0,78 <SEP> Vol. <SEP> % <SEP> Zusatz <SEP> 0,81 <SEP> <B>Vol. <SEP> %</B> <SEP> Zusatz <SEP> 0,85 <SEP> <B>Vol. <SEP> %</B> <SEP> Zusatz <SEP> 0,89 <SEP> Vol.
<tb> zu <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> zu <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> zu <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> zu <SEP> Natronlauge <SEP> von
<tb> 31 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 33 <SEP> <B>11</B> <SEP> B6 <SEP> 34 <SEP> <SEP> B6
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> <B>3,2% <SEP> 1,8% <SEP> 1,0%</B> <SEP> 1,0
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 9,4% <SEP> <B>6,2%</B> <SEP> 2,1% <SEP> <B>1,3%</B>
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 14,8% <SEP> 11,2% <SEP> 4,4% <SEP> 2,0%
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>21,8% <SEP> 19,6% <SEP> 11,8%</B> <SEP> 6,2
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>23,8% <SEP> 22,5 <SEP> ,70 <SEP> 16,3%</B> <SEP> 10,8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>25,0%</B> <SEP> 24,0% <SEP> <B>19,0%</B> <SEP> 14,0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 26,4% <SEP> 25,8% <SEP> 21,8% <SEP> 18,0%
<tb> Lauge <SEP> trüb <SEP> Lauge <SEP> trüb <SEP> Lauge <SEP> trüb <SEP> Lauge <SEP> trüb
EMI0027.0011
Netzzeiten <SEP> von <SEP> Rohgeweben:
<tb> Zwirngewebe <SEP> Zwirngewebe <SEP> Zwirngewebe <SEP> Zwirngewebe
<tb> ca. <SEP> 12 <SEP> Sek. <SEP> ca. <SEP> 25 <SEP> Sek. <SEP> 30 <SEP> bis <SEP> 60 <SEP> Sek. <SEP> ca. <SEP> 3 <SEP> Min.
<tb> Popelinegewebe <SEP> Popelinegewebe <SEP> Popelinegewebe <SEP> Popelinegewebe
<tb> ca. <SEP> 3 <SEP> Min. <SEP> ca. <SEP> 3 <SEP> Min. <SEP> ca. <SEP> 3 <SEP> Min. <SEP> ca. <SEP> 2 <SEP> Min.
<tb> Zusatz <SEP> 0,92 <SEP> <B>Vol. <SEP> %</B> <SEP> Zusatz <SEP> 0,95 <SEP> Vol. <SEP> ;
7o <SEP> Zusatz <SEP> 1,03 <SEP> Vol.
<tb> zu <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> zu <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> zu <SEP> Natronlauge <SEP> von
<tb> 35 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 36 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 38 <SEP> <SEP> B6
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> 1,2% <SEP> 1,2% <SEP> 1,2%
<tb> <B>2,5%</B> <SEP> 1,2
<tb> <B>3></B> <SEP> 10 <SEP> <SEP> 3,8
<tb> 21 <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>8,2% <SEP> 5,2%</B> <SEP> 1,6
<tb> 30 <SEP> " <SEP> 18,0% <SEP> 15,0% <SEP> 3,4%
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>21,8% <SEP> 20,5%</B> <SEP> 6,0
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 23,4% <SEP> <B>23,0%</B> <SEP> 8,8
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 24,8 <SEP> % <SEP> <B>25,0%</B> <SEP> 13,2
<tb> Lauge <SEP> vollkommen <SEP> Lauge <SEP> vollkommen <SEP> Lauge <SEP> trüb
<tb> klar <SEP> klar
<tb> Beide <SEP> Rohgewebearten <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> gleichmässig <SEP> durch.
Dieses Verhalten ist für die Praxis sehr wichtig, da es erlaubt, die ca. 36grädige sogenannte Verstärkerlauge, welche der 30- grädigen Arbeitslauge zwecks Konstanthal- tens des Alkaligehaltes fortwährend zufliesst, ebenfalls mit Netzmittel zu beschicken, ohne befürchten zu müssen,
dass infolge Ent- mischungserscheinungen in der hochkonzen trierten Verstärkerlauge mit dieser zusammen zu viel oder zu wenig Netzmittel der Arbeits lauge einverleibt wird.
Von Gemischen mit solchen dispergierend wirkenden Hilfsstoffen, die unter den ge gebenen Bedingungen für sich allein verwen- det keine merkliche Netz- und Durchdrin- gungswirkung besitzen, zeigen jene Gemische die höchste und zugleich beständigste Wir kung, bei welchen die zum glarlöseu eben notwendige Menge der Hilfsstoffe weder un terschritten noch wesentlich überschritten wurde.
Hinsichtlich der Wirkung der nicht- phenolischen, dispergierend wirkenden Hilfs stoffe zeigt sich oft die Regel, dass in einer homologen Reihe solcher Stoffe die Disper- gierwirkung mit steigendem Molgew. gewöhn lich abnimmt, mit fallender Laugenkonzen- tration dagegen zunimmt.
In schwächeren Laugen eignen sich also die höheren, in stär keren Laugen die niederen Homologen mei stens besser, wobei bei Isomerie sowie bei den niedrigmolekularen Anfangsgliedern solcher Reihen sich mehr oder minder grosse Abwei chungen von dieser Regel zeigen können.
Will man also einer Lauge von bestimm ter Konzentration und Temperatur eine mög- lichst hohe Netz- und Durchdringungswir- kung verleihen, so kann man bei der Ausfüh rung des vorliegenden Verfahrens vier Wege beschreiten, das heisst, man wählt entweder den Schwefelsäureester bezw. das Schwefel säureestergemisch aus, das unter diesen Be dingungen gerade eben noch klar löslich ist und damit gleichzeitig seine höchste Wir kung entfaltet,
oder aber man verwendet einen höhermolekularen Ester als diesen und macht ihn durch Kombination mit einem dis pergierend wirkenden Hilfsstoff löslich, oder man verwendet einen Ester, dessen Grenz- laugenkonzentration ca.
3 bis 8 tiefer liegt, der aber bei der gewählten Konzentration wiederum löslich und aktiv ist oder end lich, man verwendet einen niedriger moleku laren Ester und kombiniert ihn mit der maximalen Menge eines Atheralkohols, die er bei den gewählten Bedingungen gerade noch in klarer Lösung zu halten vermag. Beispiel <I>20:
</I> Eine 15grädige Schwefelnatriumlösung, welcher man 1,2 Vol. % eines Gemisches aus 80 Gewichtsteilen der 56%igen Lösung des Natriumsalzes vom sauren Schwefelsäure ester des Triäthylenglykolmono-n-hegyläthers und 20 Gewichtsteilen des im Handel unter der Bezeichnung "Coclonol" bekannten tech nischen Gemisches der isomeren Methylcyclo- heganonglyzerinaoetale von der Formel
EMI0028.0049
zugesetzt hat,
besitzt eine sehr hohe Netz- und Durchdringuugswirkung für Rohbaum wollgewebe. Rohes Baumwollzwirngewebe netzt sich sofort gleichmässig an und sinkt innerhalb ca. 4 Sek. unter. Ein Misch- gewebe aus 84% Rohbaumwolle und 16 Viskosekunstseide netzt sich sofort gleich mässig an und sinkt innerhalb ca. 4 Sekun den unter.
Beispiel <I>21:</I> Ein Volumteil der ca. 56%igen wäs serigen Lösung des Natriumsalzes vom sau- ren Schwefelsäureester des Triäthylenglykol- mono-n-hegyläthers wird mit einem Volum- teil der nach dem Schweizer PatentNr.133093 hergestellten Lösung des Natriumsalzes einer sulfonierten Rizinusfettsäure (entspr. 20 Fettsäure) gemischt.
Setzt man 2 cm' dieses Gemisches zu 100 ein' 25%iger Natronlauge, so erhält man eine klare Lauge von hoher Wirksamkeit. Eine Vergleichslauge, welcher man 2 cm' der Schwefelsäureestersalzlösung zugesetzt hat, ist trüb, während eine weitere Vergleichs- lauge, welcher man 2 emµ der lizinusfett- sulfonsäurelösung zugesetzt hat, zwar klar, aber fast unwirksam ist.
Durch Kombination des Schwefelsäureesters mit der an sich kaum aktiven Sulfonsäure gelingt es also, nicht nur die Löslichkeit des Estersalzes zu verbessern, sondern auch dessen Wirksamkeit auf mehr als das Doppelte, bezogen auf die zugesetzte Menge, zu steigern.
EMI0029.0019
Zusatz <SEP> des <SEP> Gemisches <SEP> aus <SEP> 1 <SEP> Volumteil
<tb> der <SEP> ca. <SEP> 56%igen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Triäthy- <SEP> Zusatz <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> Zusatz <SEP> der <SEP> Lösung
<tb> lenglykolmono-n-hegyläthernatriumsul- <SEP> des <SEP> Triäthylengly- <SEP> des <SEP> Rizinusfettsul fats <SEP> und <SEP> 1 <SEP> Volumteil <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> kolmonohegyläther- <SEP> fonats <SEP> allein
<tb> Natriumsalzes <SEP> der <SEP> nach <SEP> Schweiz. <SEP> Patent <SEP> natriumsulfats
<tb> Nr. <SEP> <B>133093</B> <SEP> sulfonierten <SEP> Rizinusfettsäure <SEP> allein
<tb> (entsprechend <SEP> 20% <SEP> Fettsäure)
<tb> Zusätze <SEP> je <SEP> 2 <SEP> cm' <SEP> zu <SEP> 100 <SEP> cm' <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> 25 <SEP> <SEP> B6 <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> 7,4% <SEP> <B>3,0%</B> <SEP> 0,8
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B>13,5%</B> <SEP> 10,4% <SEP> 1,2
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>16,0% <SEP> 15,0%</B> <SEP> 2,2
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 19,4% <SEP> 19,4% <SEP> 5,6
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>20,8%</B> <SEP> 21,4% <SEP> 9,2
<tb> 60 <SEP> " <SEP> <B>21,8% <SEP> 22,6%</B> <SEP> 12,0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B>23,6%</B> <SEP> 24,2% <SEP> 16,6
<tb> Lauge <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> trüb <SEP> Lauge <SEP> klar
<tb> Rohe <SEP> Baumwollzwirngewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> sofort <SEP> an <SEP> Rohe <SEP> Baumwoll und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> zwirngewebe <SEP> netzen
<tb> ca. <SEP> 9 <SEP> Sek. <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 11 <SEP> Sek. <SEP> unter. <SEP> sich <SEP> kaum <SEP> an <SEP> und
<tb> schwimmen <SEP> mehr
<tb> als <SEP> 10 <SEP> Min. <SEP> auf <SEP> der
<tb> Lauge.
Kombiniert man 60 Teile der Schwefel säureestersalzlösung mit 40 Teilen einer zirka 49 % igen wässerigen Lösung des Natrium salzes der n-Butylogyäthansulfonsäure (her gestellt durch Umsatz des n-Butylglykol- natriumsulfats mit Natriumsulfit), so erhält man ein in 24grädiger Natronlauge im Ge gensatz zu den Einzelkomponenten hochak tives und zugleich klar lösliches Produkt.
EMI0030.0001
Zusätze <SEP> je <SEP> 2 <SEP> cm' <SEP> zu <SEP> 100 <SEP> cm' <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> 241 <SEP> t6 <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> Gemisch <SEP> aus <SEP> Triäthylengly kolmono-n-hegyläther- <SEP> Triäthylenglykol- <SEP> n-butylogyäthan natriumsulfat <SEP> und <SEP> n-butyl- <SEP> mono-n-hegyläther- <SEP> sulfonsaures <SEP> Na oxyäthansulfonsaurem <SEP> Na- <SEP> natriumsulfat <SEP> allein <SEP> trium <SEP> allein
<tb> trium
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek.
<SEP> 14,0% <SEP> <B>5,0%</B> <SEP> 1,2
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 19,2% <SEP> 13,4% <SEP> 2,6%
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>20,6%</B> <SEP> 16,4% <SEP> 4,2%
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>22,3%</B> <SEP> 19,4% <SEP> 8,6
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B>23,2% <SEP> 20,6%</B> <SEP> 12,4
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>23,8% <SEP> 21,6%</B> <SEP> 15,2%
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 25,0% <SEP> <B>22,8%</B> <SEP> 18,6
<tb> Lauge <SEP> klar <SEP> Lauge <SEP> trüb <SEP> Lauge <SEP> klar
<tb> Rohe <SEP> Baumwollzwirngewebe <SEP> netzen <SEP> sich <SEP> gleichmässig <SEP> an <SEP> Rohe <SEP> Baumwoll und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> zwirngewebe <SEP> netzen
<tb> ca. <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 8 <SEP> Sek. <SEP> unter. <SEP> sich <SEP> kaum <SEP> an <SEP> und
<tb> schwimmen <SEP> weit
<tb> mehr <SEP> als <SEP> 5 <SEP> Min.
<SEP> auf
<tb> der <SEP> Lauge. <I>Beispiel 22:</I> Eine nach dem engl. Patent Nr. 27020 <B>(</B>1897) hergestellte Mercerisierlauge, bestehend aus 2 Gewichtsteilen Natronlauge von 38 B6 und 1 Gewichtsteil Glyzerin besitzt gegen über Rohbaumwollgeweben praktisch kein Annetzvermögen, so dass diese Gewebe nach längerem Verweilen auf der Laugenober- fläche, noch vollkommen trocken, davon wie der abgehoben werden können.
Setzt man der Lauge jedoch 13 cm' pro Liter einer Mischung aus 80 Gewichtsteilen der ca. 42,5 % igen Lösung von amylgly- kolschwefelsaurem Natrium und 20 Ge wichtsteilen techn. Diäthylenglykolmono- butyläther hinzu, so werden diese Gewebe von der klaren Flüssigkeit momentan und vollkommen gleichmässig durchdrungen.
Der Zusatz des neuen Hilfsmittels ge stattet also, den im engl. Patent Nr. 27020 (1897) beschriebenen Prozess auf gänzlich un- gereinigte Rohbaumwollwaren zu übertragen. <I>Beispiel</I> 23: Zu einer Mischung aus 3 Volumteilen Natronlauge von<B>35'</B> Bö und 1 Volumteil einer Natriumhypochloritlösung, enthaltend 35,6 g aktives Chlor im Liter, werden pro Liter 7,5 cm' der ca. 42,5 %igen wässerigen Lösung von amylglykolschwefelsaurem Na trium zugesetzt.
Die klare Lauge netzt rohe Baumwollgewebe und Garne,- sowie rohe Zellstoffolien sofort gleichmässig durch und eignet sich vorzüglich zum gleichzeitigen Bleichen und Mercerisieren oder Alkalisieren.
Bei den Rohbaumwollwaren tritt der Bleicheffekt ausserordentlich rasch und gleich mässig ein, da mit der augenblicklich überall eindringenden Lauge auch das bleichende Agens sofort und gleichmässig zur ausgie bigen Einwirkung gelangt.
EMI0031.0001
Schrumpf <SEP> diagramm:
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Sek. <SEP> <B>5,0%</B> <SEP> Rohe <SEP> Zwirn-, <SEP> sowie <SEP> rohe <SEP> unent 10 <SEP> " <SEP> <B>13,1%</B> <SEP> schlichtete <SEP> Popelinegewebe <SEP> net " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B>18,5%</B> <SEP> zen <SEP> sich <SEP> augenblicklich <SEP> voll " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B>23,0%</B> <SEP> kommen <SEP> gleichmässig <SEP> durch
<tb> 45 <SEP> " <SEP> 24,3% <SEP> und <SEP> sinken <SEP> innerhalb <SEP> ea. <SEP> 9
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B>25,0%</B> <SEP> bezw. <SEP> ca. <SEP> 13 <SEP> Sek. <SEP> unter.
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 26,0 Das hohe Netz- und Durchdringungsver- mögen gestattet es, zum Beispiel die im DRP. <I>Beispiel 24:
</I> Eine Mercerisierlauge, welche durch Mi schen von 3 Gewichtsteilen Natronlauge von <B>28'</B> B6 mit 1 Gewichtsteil Wasserglaslösung von 41 B6 hergestellt worden ist, werden pro Liter 7,5 cm' der im Beispiel 2 genannten Lösung des Hexylglykolnatriumsulfats zuge setzt, wodurch sie eine hohe Netz- und Durch dringungswirkung für trockene Rohbaum wollgewebe erhält.
Beispiel <I>25:</I> Natronlauge von 25 B6, in welcher man so viel Kochsalz aufgelöst hat, dass sie<B>30'</B> B6 anzeigt, erhält durch einen Zusatz von 6,5 cm' pro Liter der ca. 64%igen wäs serigen Lösung des Natriumsalzes von sau rem Schwefelsäureester des Diäthylenglykol- monobutyläthers eine hohe Netz- und Durch= dringungswirkung gegenüber Rohbaumwoll- fasern. Durch den Kochsalzzusatz,
welcher die Schrumpfwirkung herabsetzt, wird die von dem Estersalz ausgeübte Netzwirkung in keiner Weise beeinträchtigt. <I>Beispiel 26:</I> Zu Natronlauge von 32 B6, in welcher pro Liter 150 g Chlorzink aufgelöst wurden, setzt man 1 Vol. % der im Beispiel 1 genann ten Lösung des Diäthylenglykolmonobutyl- äthernatriumsulfats hinzu.
Die Lauge besitzt trotz des hohen Natriumzinkatgehaltes eine hohe Netz- und Durchdringungswirkung für Rohbaumwollwaren. Nr. 433733 beschriebene Mercerisiermethode auf Rohbaumwolle zu übertragen.
<I>Beispiel 27:</I> Eine Mercerisierlauge von<B>30'</B> B6, in wel cher man pro Liter 100 g krist. Kupferoxyd ammoniak aufgelöst hat, erhält durch Zu satz von 0,75 Vol. 901 der im Beispiel 1 ge nannten Lösung des Diäthylglykolm.ono- butyläthernatriumsulfats die Fähigkeit, rohe Baumwollgewebe sofort und gleichmässig zu durchdringen.
Der Gehalt der Lauge an gupferoxydammoniak beeinträchtigt die von dem Schwefelsäureester ausgeübte Netz- und Durchdringungswirkung in keiner Weise. <I>Beispiel</I> 28:
Zu einer Mischung aus 2 Volumteilen einer 20gewichtsprozentigen wässerigen Lö sung der im Handel unter dem Namen "Pro- tectol" bekannten, gereinigten,
in feste Form gebrachten Sulfitzelluloseablauge und 3 Vo- lumteilen Natronlauge von 35 B6 fügt man pro Liter 10 cm' der im Beispiel 1 genannten wässerigen Lösung des Diäthylenglykolmono- butyläthernatriumsulfats hinzu. Die so er haltene, ca.
30grädige Lauge besitzt eine sehr hohe Netz- und Durchdringungswirkung für rohe Baumwollgarne und -gewebe, sowie Mischgewebe aus Rohbaumwolle mit tie rischen Fasern, und eignet sich deshalb hervorragend zur Mercerisation solcher Mischgewebe nach dem Verfahren des DRP. Nr. 357831.
Process to increase the wetting and penetration effect of alkalizing liquids by at least 16 B6. It was found that one. the network and penetration effect of alkalizing liquids of at least <B> 15 ' </B> This can be increased particularly strongly by the fact that such acid sulfuric acid esters of monoalkyl,
Cycloalkyl or aralkyl ethers of ethylene glycol or polyethylene glycols, with a total of at least 7 carbon atoms, which correspond to the formal scheme
EMI0001.0023
correspond, in which R is a seated by the oxygen atom on the group -CHZ-CHz-O- which occurs once or more times,
aliphatic or cycloaliphatic radical or aliphatically bonded aralkyl radical containing at least 3 and at most 10 carbon atoms and n is the number 1, 2, 3, 4 or 5, respectively. Salts of these esters.
They are always derived from a dihydric alcohol, either from simple ethylene glycol or from the polyethylene glycols, one OH group of which is formed by the saturated or unsaturated, branched or unbranched, containing at least 3 and at most 10 carbon atoms,
hydrophobic radical R etherified and whose second OH group is esterified on one side with a molecule of sulfuric acid.
In the molecules of the new auxiliaries, three essential groups can be distinguished in each case, the hydrophobic group R, which by the intermediate group -CH2-CH2-0- resp. - (CH2-CH2-0) ä from the hydrophilic group capable of salt formation
EMI0001.0066
is separated.
The addition of acid sulfuric acid esters of such monoethers from ethylene glycol and monohydric alcohols, which total 4 to a maximum of 7 respectively. 8 C-atoms, mercerizing liquor is already in the English patent No. 377678 respectively. American patent no.
1897741 has been recommended, but only the sulfuric acid esters of ethylene glycol monoethyl, monoisopropyl, mono-n-butyl ether, and diethylene glycol monomethyl and mono-ethyl ether are mentioned as examples.
It has now been found that in the class of these sulfuric acid esters it is precisely those who have a high, technically beneficial effect that have a total of at least 7 carbon atoms and whose hydrophobic, oxygen-free radical contains at least 3 and at most 10 carbon atoms.
In view of the information provided by the English patent no. 377678 and the American patent no. 1897741, which set the total carbon number to 7 or 8, it is surprising that precisely those compounds not specifically named there, which 7 and 8 and also those which contain more than 8 carbon atoms in the molecule, develop a wetting and penetrating effect in mercerising liquors is by far not achieved, The comparison in the examples also shows that
that the new auxiliaries with 7 or more carbon atoms differ from the familiar not only in their much higher effect, but also in the advantageous fact that they are kept in the more concentrated, so-called intensifying liquors, as they are used in practice the constant working liquor concentration these must be constantly added, soluble or. are significantly more soluble or distributable.
This better solubility of the new auxiliaries in very strong alkalis is only due to the derivatives with a total of 7 carbon atoms, and this result could neither be derived from the information given in the older processes, nor could it be foreseen from previous experience.
English Patent No. 343901 also describes the addition of the acidic sulfuric acid ester of ethylene glycol monocresyl ether to mercerising liquors. The use of sulfuric acid esters in which R denotes an aromatically bonded aryl radical is not claimed here and, as the comparison in Example 1 shows, the effect and solubility of this known additive is far exceeded by the new agents.
In the English patent no. 354946 it has also been proposed to add the acid sulfuric acid esters of common aliphatic alcohols with 4 to 8 carbon atoms to the mercerizing liquors.
The comparisons in the examples show that these sulfuric acid esters, which differ from the claimed constitutionally essentially in that the hydrophobic alkyl radical in them is not bound through an intermediate group, but directly to the hydrophilic acidic sulfuric acid ester group, the new Agents are inferior both in effect and in solubility.
The progress according to the new method compared to that of the English patent no. 354946 could neither from the information in this patent nor from those in the English patent no. those of the American patent No. 1897741 should be foreseen, because experience shows that in general the solubility and inevitably the effect decrease by increasing the size of the molecule.
English Patent No. 359449 describes sulfonation products of such ethereal derivatives which contain more than 8 carbon atoms in the molecule, but which are constitutionally completely different from the substances claimed here. As can be seen from the comparison in Example 2, the effect of these substances is far exceeded by the new agents.
It turns out that the saltability of the alkali salts of the new agents is a function of the molecular size of the radical R, as well as the number n, due to the excess of the alkaline electrolyte, and that it succeeds, probably by varying the radical R and / or the Number n for each desired condition with regard to alkali concentration and temperature to select representatives of this substance class, which remain in clear solution under these conditions in the alkaline medium and unfold their high wetting and penetrating effect unhindered.
A certain pure sulfuric acid ester, which is clearly soluble in weak caustic soda but not very effective, only develops its maximum wetting and pressure penetration effect when the limit of its clear solubility in the electrolyte has been reached by increasing the caustic concentration:
For example, for 30-degree sodium hydroxide solution at normal temperature, either the acid sulphate of diethylene glycol mono-n-butyl ether or the acid sulphate of ethylene glycol monoamyl ether is best suited for the greatest possible increase in the wetting and penetration effect with the smallest possible addition and without the aid of auxiliary substances ,
because for both substances this lye has the limit concentration of clear solubility. By and large, the rule applies that increasing the hydrophobic residue R by approximately a similar decrease in solubility results,
as if the number ii of the intermediate group is increased by 1. Of such approximately equally soluble bodies, however, the one with the larger residue R usually has the higher activity.
Strangely enough, as shown in detail in Example 30, the unexpected one shows up. In practice, however, it is a very advantageous phenomenon that the new aids, when the limit concentration is exceeded by several Beaumegrees, again have a concentration zone in which they are clearly soluble or better distributable, but in any case are much more active again and this phenomenon shows itself even then .,
when the sulfuric acid esters still contain relatively small amounts of uresterified ethereal alcohols.
As the concentration is continuously reduced below that limit liquor concentration at which a certain sulfuric acid ester just remains in solution and shows its maximum effect, the same loses its effectiveness more and more, but gains the ability, as well as others, to work very strong enhancing additives which on their own need not be soluble or effective in the lye and, under the given conditions, do not themselves have an emulsifying effect,
Such additives, which act as auxiliary wetting agents, are saturated or unsaturated compounds of the aliphatic, cycloaliphatic, aliphatic-aromatic or heterocyclic series, which are not free phenolic, but apart from at least one free,
aliphatically bonded hydroxyl groups still contain one or more ether groups in the molecule and the carbon of which can be branched or primary branched by radicals. Suitable substances are, for example, the ethers of ethylene glycol or polyethylene glycols underlying the sulfuric acid esters, ethers of higher alcohols, such as.
B. glycerine or polyglycerine, acetal-like compounds from polyhydric alcohols and ketones or aldehydes. The sulfuric acid esters can be so greatly increased in their wetting and penetrating effect by combination with suitable, generally relatively small amounts of these auxiliary wetting agents, as shown in particular in Example 30,
that to achieve the same effect only half or even less of the auxiliary surfactant-free sulfuric acid ester is necessary.
When the concentration is increased above the relevant limit liquor concentration, the sodium salt of the sulfuric acid ester is precipitated and the effectiveness is reduced to the extent that the amount of the proportion still in solution is reduced.
At these higher caustic concentrations, it is possible to avoid the precipitation of the alkali salts or sulfuric acid esters by mixing the insufficiently soluble sulfuric acid esters alone with dispersing auxiliaries, so that their effectiveness, which is inhibited without this action, can develop fully again.
Any substance that dissolves in an alkali lye at a certain concentration and temperature, is alkali-resistant and can distribute other substances in it is suitable as a dispersing auxiliary. Therefore, for example, alkali-resistant, highly sulfonated oils come into consideration. For example, highly sulfonated castor oil, fer ner the phenol and its homologues, such as.
B. the gresole, primarily meta- and paracresol, cresol mixtures, xylenols, xylenol mixtures, gresol-xylenol mixtures, ethyl phenols, propyl phenols, methyl propyl phenols, such as.
B. Carvacrol, phenols from charcoal tar, Urteerphenols, as they are mentioned in the British patent specification No. 390824, synthetic phenol derivatives, such as.
B. synthetic mono- and polyalkylphenols, sulphurized phenols, the halogen substitution products of phenols, such as parachlorophenol, technical monochloro-cresol mixtures, orthochloro-meta-cresol, orthochloro-para-cresol, bromocresols, and also C-alkoxy derivatives of phenols, such as B.
Guaiacol, etc., the naphthols respectively. any mixtures of any of these phenols. Also suitable as auxiliary emulsifiers are the initial members in the homologous series of benzene mono- and polysulphonic acids, as well as the sulphamides corresponding to them, for example benzene, toluene, xylene,
Cymolsulfonic acids respectively. -sulfamides, the Homolo gene of phenol mono- and polysulfonic acids, the real sulfonic acids of the aliphatic series, such as. B.
Butane, pentane, isopentane sulfonic acids, etc., the real sulfonic acids of ethers, such as butyl oxyethansudonic acid, that is, the reaction product of the acid sulfuric acid ester of ethylene glycol monobutyl ether with sodium sulfite, the corresponding reaction product based on diethylene glycol monoalkyl ethers
acid sulfuric acid esters of branched or unbranched aliphatic alcohols with 3 to 10 carbon atoms, aliphatic monocarboxylic acids with 3 to 12 carbon atoms whose carbon chain can be interrupted by oxygen bridges and branched as desired, such as
B. isobutyric acid; Isovaleric acid, isocaproic acid, isobutyl acetic acid, isoamic acetic acid, methyl isobutyl acetic acid, methyl isoamic acetic acid, ethyl propyl acetic acid, dipropyl acetic acid, 1,3-dimethyl valeric acid, 3-methyl caproic acid, 7th, 3-dimethyl caproic acid,
3-methylcaprylic acid (see, for example, English patent no. 414485), n- or iso-butyloxyacetic acid, amyloxyacetic acids, and their homologues and isomers; Furthermore, the glucoside-like derivatives from sugars and normal or branched aliphatic alcohols or from ether alcohols.
As can be seen, the present invention grants a great deal of latitude both in terms of the usability of the claimed sulfuric acid esters and of the various auxiliaries to be used; it is therefore not intended to be bound by the details of the exemplary embodiments given below.
<I> Example 1: </I> To a sodium hydroxide solution of <B> 30 ' B6 is added per liter 6.5 cm 'of a 64% aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of diethylene glycol mononormal butyl ether. The result is a completely clear solution, whose extremely high network and penetration effect compared to completely untreated raw cotton yarns or fabrics makes it possible
to mercerize them properly with a very greatly reduced treatment duration.
As the following comparison shows, this effect can only be achieved by means of the next comparable and best-acting auxiliaries mentioned in English Patent No. 377678, the normal butyl glycol sulfate according to Example 3, only when the addition is doubled. in the case of diethylene glycol monoethyl ether sulfate according to Example 4, even with the addition ten times as high, this cannot be achieved by far. effect <I> in </I> Caustic soda <I> from 30 </I> $ e <I> at <B> 15 </B> C. </I>
The course of shrinkage as a visible expression of the alkalizing effect was determined by the method described by R. Walter in Melliands Textilberich th, 1931, No. 1, page 40/41 with idakorohperlgarn 3/2 (double-based, best quality), which was made with an 11 g weight Weight was weighed down, for sure. The percentages mean the shrinkage achieved after certain times as a percentage of the original length.
EMI0005.0015
additive <SEP> from <SEP> 0.65 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> the <SEP> approx. <SEP> 64 <SEP>% <SEP> igen <SEP> water <SEP> solution <SEP> the <SEP> sodium salt <SEP> from <SEP> acidic
<tb> sulfuric acid ester <SEP> des <SEP> diethylene glycol mono-n-butyl ether
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> <B> 7.2% - </B>
<tb> <B> 5i </B> <SEP> " <SEP> 16.4
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 20.3%
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 23.8
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 24.9
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 25.5
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 26.3
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> in <SEP> the <SEP> clear <SEP> lye
<tb> immediately <SEP> evenly <SEP> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> approx. <SEP> 7 <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 14 <SEP> sec. <SEP> under.
EMI0005.0016
additive <SEP> from <SEP> 0.9 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> resp. <SEP> 1.3 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> addition <SEP> 7.5 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> the <SEP> approx. <SEP> 52 <SEP>% igen <SEP> what <SEP> approx. <SEP> 63 <SEP>% <SEP> igen <SEP> water <SEP> solution <SEP> des <SEP> serigen <SEP> solution <SEP> des <SEP> sodium salt <SEP> from
<tb> sodium salt <SEP> from <SEP> acidic <SEP> sulfur <SEP> acidic <SEP> sulfuric acid ester <SEP> des <SEP> dietary acid ester <SEP> des <SEP> ethylene glycol mono-n- <SEP> lenglycol monoethyl ether <SEP> (according to <SEP> For butyl ethers <SEP> (after <SEP> example <SEP> 3 <SEP> des <SEP> E. <SEP> P. <SEP> game <SEP> 4 <SEP> des <SEP> engl. <SEP> patent <SEP> No. <SEP> 377678)
<tb> No. <SEP> 377678)
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 5.8% <SEP> 7.6% </B> <SEP> 0.8
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 12.8% <SEP> 16.3% </B> <SEP> 1.0
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 16.3% </B> <SEP> 20.2% <SEP> 1.4
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 20.2% <SEP> <B> 23.2% </B> <SEP> 4.1
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 21.6% </B> <SEP> 24.2% <SEP> 7.6
<tb> <B> 33 </B> <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 9.2.5% </B> <SEP> 24.8% <SEP> 11.0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 23.6% </B> <SEP> 25.4% <SEP> 16.2
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> indecisable- <SEP> raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> equal- <SEP> tete <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> entirely
<tb> moderate <SEP> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> poor <SEP> on <SEP> and <SEP> swim <SEP> more <SEP> as
<tb> 13 <SEP> resp. <SEP> 8 <SEP> resp.
<SEP> 5 <SEP> minutes <SEP> on <SEP> the <SEP> lye.
<tb> 23 <SEP> sec. <SEP> 10 <SEP> sec.
<tb> under. The effect of the acid sulfuric acid ester of diethylene glycol monobutyl ether, # is also by the according to the English. Godparents; No. 354946, Example 1, the proposed addition of n-amylsulfuric acid sodium only with a much higher amount added by the in English. Patent No. 343901 proposed addition of the acid sulfuric acid ester of ethylene glycol monocresyl ether was not achieved at all.
EMI0006.0001
additive <SEP> one <SEP> 60 <SEP>% <SEP> igen <SEP> solution <SEP> des <SEP> Na- <SEP> addition <SEP> from <SEP> 2 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> one <SEP> approx. <SEP> 45 <SEP>% <SEP> igen
<tb> trium salt <SEP> from <SEP> acidic <SEP> sulfuric acid <SEP> solution <SEP> des <SEP> sodium salt <SEP> from <SEP> acidic
<tb> ester <SEP> des <SEP> n-amyl alcohol <SEP> (according to <SEP> at- <SEP> sulfuric acid ester <SEP> des <SEP> ethylene glycol game <SEP> 1 <SEP> des <SEP> engl. <SEP> patent <SEP> No. <SEP> 354946) <SEP> monocresyl ether <SEP> (according to <SEP> dem <SEP> example
<tb> des <SEP> engl. <SEP> patent <SEP> No. <SEP> 343901)
<tb> caustic soda <SEP> from <SEP> <B> 30 ' </B> <SEP> B6 <SEP> at <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> 1.85 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> 2.5 <SEP> Vol.
<SEP>% <SEP> 3.5 <SEP> Vol.
<tb> n <SEP> 'h <SEP> <B> 5 </B> <SEP> Se <SEP> <B> 0.5 / -, </B>
<tb> ac <SEP> <b> k. <SEP> 5.0% <SEP> 7.0% <SEP> 7.2 / -, </B>
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 11.6% </B> <SEP> 14.0% <SEP> 14.4% <SEP> 0.5
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 15.8% <SEP> 18.0% <SEP> 18.6% </B> <SEP> 0.7
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 20.4% <SEP> <B> 21.7% <SEP> 22.7% </B> <SEP> 2.1
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 21.8% <SEP> 22.8% </B> <SEP> 24.0% <SEP> 4.0
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 22.8% </B> <SEP> 24.0% <SEP> 24.6% <SEP> 5.8
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 24.2% <SEP> <B> 25.0% <SEP> 25.6% </B> <SEP> 8.6
<tb> lye <SEP> lye <SEP> lye <SEP> lye <SEP> cloudy
<tb> of course <SEP> of course <SEP> of course
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> indecisable- <SEP> raw <SEP> twisted,
<SEP> as well as <SEP> raw <SEP> poplin fabric
<tb> tete <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> equal- Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> hardly <SEP> on <SEP> and <SEP> swim
<tb> moderate <SEP> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> far <SEP> more <SEP> as <SEP> 5 <SEP> min. <SEP> on <SEP> the <SEP> alkalis approx. <SEP> 16 <SEP> approx. <SEP> 9 <SEP> - <SEP> approx. <SEP> 9 <SEP> - <SEP> surface.
<tb> -17 <SEP> sec. <SEP> 10 <SEP> sec. <SEP> 10 <SEP> sec.
<tb> under.
<I> Example 2: To a sodium hydroxide solution of 25 B6 is added 7.5 cm 'per liter of an approximately 56% aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of ethylene glycol mono-n-hegyl ether. The clear lye has an extraordinarily high network and penetration effect for raw cotton yarns, fabrics or for raw cellulose fibers.
EMI0006.0008
Shrinkage diagrams <SEP> with <SEP> Maco raw pearl yarn <SEP> 3/2
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> 15.4% <SEP> raw <SEP> cotton twisted fabric
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 20.6% </B> Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> completely
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 22.0% <SEP> evenly <SEP> through <SEP> and <SEP> sink
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 23.7% </B> <SEP> within <SEP> approx. <SEP> 6 <SEP> seconds <SEP> and 45 <SEP> " <SEP> 24.6% <SEP> ter <SEP> strong <SEP> shrinkage " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 25.4
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 26.4 <SEP>% <SEP> appearances <SEP> under.
If you compare it to the English Patent No. 359449 with the sulphonation product of octadecenol-n-butyl ether results in the significant technical superiority of the new auxiliaries.
EMI0007.0001
additive <SEP> 50 <SEP> cm ' <SEP> pro <SEP> liter <SEP> one <SEP> water <SEP> solution <SEP> des <SEP> sodium salt <SEP> des <SEP> with <SEP> sulfuric acid <SEP> sulfonated <SEP> product <SEP> after <SEP> example <SEP> 1 <SEP> des <SEP> engl. <SEP> patent <SEP> No.
<SEP> 859449, <SEP> which <SEP> approx
<tb> 10 <SEP>% <SEP> des <SEP> ether <SEP> in <SEP> sulfonated <SEP> form <SEP> contains
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> 0.4% <SEP> The <SEP> cloudy <SEP> lye <SEP> networks <SEP> raw
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 0.6% </B> <SEP> cotton twisted fabric <SEP> hardly
<tb> e <SEP> 15 <SEP>, <SEP> 1.2% <SEP> on, <SEP> so <SEP> that <SEP> this <SEP> still <SEP> after
<tb> 30 <SEP> " <SEP> <B> 2.7% </B> <SEP> 5 <SEP> minutes, <SEP> still <SEP> partially <SEP> dry " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 3.8% </B> <SEP> ken <SEP> stayed, <SEP> on <SEP> the <SEP> lye
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 4.7% <SEP> swim.
<tb> a
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 6.0y <I> Example 3:
</I> To a sodium hydroxide solution of <B> 38 ' </B> B6 1% by volume of an approx. 56% solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of diethylene glycol mono-n-propyl ether is used, which enables it to penetrate raw, dry cotton fabrics quickly and completely.
If you wanted to achieve the same effect with the acid sulfuric acid ester of diethylene glycol monoethyl ether specified in Example 4 of English Patent No. 377678 or with the ethylene glycol mono-n-butyl ether sodium sulfate mentioned in Example 3 of this patent, you would have to use it far more than double the amount to apply or. could not achieve this effect at all.
EMI0007.0017
Caustic soda <SEP> from <SEP> <B> 38 ' </B> <SEP> Be <SEP> at <SEP> 15 <SEP> <SEP> C.
<tb> addition <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> one <SEP> approx. <SEP> 56 <SEP>% <SEP> igen <SEP> solution <SEP> des <SEP> diethylene glycol mono-n-propyl ether sodium sulfate
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 1.3% </B> <SEP> raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> un " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 1.3% </B> <SEP> resolved <SEP> poplin fabric
<tb> <b> 22 </B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 1.7% </B> Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> in <SEP> the <SEP> clear <SEP> lye
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 5.1% </B> <SEP> almost <SEP> immediately <SEP> and <SEP> evenly
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 1 (), 1 <SEP>% <SEP> through.
<tb> 60 <SEP> " <SEP> 14.1
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 19.5
<tb> (In <SEP> this one <SEP> highly concentrated <SEP> alkalis <SEP> sink <SEP> the <SEP> tissue <SEP> because of <SEP> dem <SEP> high <SEP> specific <SEP> weight <SEP> the <SEP> liquid <SEP> too <SEP> then <SEP> only <SEP> very much <SEP> slowly <SEP> under, <SEP> if <SEP> you <SEP> immediately <SEP> set by <SEP>.)
EMI0008.0001
<I> additives <SEP> after <SEP> dem <SEP> narrow. <SEP> patent <SEP> llr. </I> <SEP> 377673
<tb> addition <SEP> one <SEP> approx. <SEP> 52 <SEP>% <SEP> igen <SEP> solution <SEP> des <SEP> addition <SEP> one <SEP> approx. <SEP> 63% igen <SEP> water
<tb> Diethylene glycol monoethyl ether sodium <SEP> solution <SEP> des <SEP> sodium salt <SEP> des <SEP> acidic
<tb> sulfate <SEP> sulfuric acid ester <SEP> des <SEP> ethylene glycol mono-n-butyl ether
<tb> addition <SEP> addition <SEP> addition <SEP> addition
<tb> 1 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> 2 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> 0.8 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> 2 <SEP> Vol.
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 1.3% </B> <SEP> 1.2% <SEP> <B> 1.0% </B> <SEP> 1.4
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 1.3% </B> <SEP> 1.2% <SEP> <B> 1.0% </B> <SEP> 1.4
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 1.3% </B> <SEP> 1.2% <SEP> <B> 1.0% </B> <SEP> 1.4
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 1.3% <SEP> 1.7% <SEP> 1.0% </B> <SEP> 1.4%
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 1.8% <SEP> 3.0% <SEP> 1.0% </B> <SEP> 1.6
<tb>;, <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 3.0% </B> <SEP> 4.9% <SEP> 1.2% <SEP> 2.4
<tb> <b> 90 <SEP> 7.0% <SEP> 9.8% <SEP> 2.6% </B> <SEP> 4.7
<tb> lye <SEP> full <SEP> lye <SEP> lye <SEP> through <SEP> immediately <SEP> educated <SEP> crystalline
<tb> constantly <SEP> of course <SEP> weak <SEP> cloudy <SEP> excretions <SEP> strong <SEP> clouded.
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> entirely <SEP> poor:
<tb> on <SEP> and <SEP> are <SEP> still <SEP> after <SEP> 5 <SEP> minutes <SEP> partially <SEP> dry <SEP> stayed. <I> example </I> Diner caustic soda from <B> 331 </B> B6 is added per liter 15 cm 'of the approx. 56% aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of diethylene glycol mono-n-propyl ether. The clear lye has a high and unchangeable network and penetration effect,
which can be obtained by adding the next lower homologue in Example 4 of the English. Patent No. 377678 called diethylene glycol mono- äthersulfats, which contains only 6 carbon atoms in the molecule, or the acid sulfate of ethylene glycol monopropylether mentioned in Example 2 of this patent can not even remotely reach.
EMI0008.0018
additive <SEP> 1.5 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> the <SEP> approx. <SEP> 56% <SEP> solution <SEP> des <SEP> diethylene glycol mono-n-propyl ether sodium sulfate <SEP>,
<tb> fresh <SEP> attached <SEP> lye <SEP> 24 <SEP> hours <SEP> in <SEP> flatter <SEP> more open
<tb> shell <SEP> kept <SEP> lye
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 3.5% </B> <SEP> 4.0
<tb> <B> 32 </B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 9.2% </B> <SEP> 10.2
<tb> <b> 29 </B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 14.8% <SEP> 15.0
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 22.0% <SEP> 21.5
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 24.1% <SEP> 23.6
<tb> 24.1
<tb> 60 <SEP> " <SEP> 25.2
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 26.0% </B> <SEP> 25.6
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> in <SEP> the <SEP> clear <SEP> Lye <SEP> immediately <SEP> evenly <SEP> through <SEP> and <SEP> sink <SEP> within
<tb> approx. <SEP> 13 <SEP> resp. <SEP> 12 <SEP> sec. <SEP> resp. <SEP> 14 <SEP> resp. <SEP> 17 <SEP> sec. <SEP> under.
EMI0009.0001
additive <SEP> 1.5 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> the <SEP> approx. <SEP> 52 <SEP>% <SEP> igen <SEP> delete <SEP> addition <SEP> 1.5 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> the <SEP> approx. <SEP> 65% igen <SEP> solution <SEP> des <SEP> diethylene glycol monoethyl <SEP> solution <SEP> des <SEP> ethylene glycol mono-n-propyl ether sodium sulfate <SEP> ether sodium sulf <SEP> ats
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 0.5% </B> <SEP> 1.0
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 0.4%
<tb> 1.8
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 0.2 <SEP>% <SEP> 3.2
<tb> 30 <SEP>,> <SEP> <B> 0.7% </B> <SEP> 9.2
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 2.2% <SEP> 13.8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 4.2 <SEP>% <SEP> 17.2
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 7.8% <SEP> 21.5%
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> in <SEP> the <SEP> clear <SEP> Lye <SEP> and <SEP> swim <SEP> more <SEP> as <SEP> 5 <SEP> minutes <SEP> first <SEP> partially <SEP> wetted <SEP> on <SEP> the <SEP> lye surface.
The comparison shows that the sulfuric acid esters of ethers of ethylene glycol or polyethylene glycols only have a technically beneficial effect if they contain at least 7 carbon atoms in total, of which at least 3 carbon atoms fall on the oxygen-free atomic residue have to.
<I> Example 5: </I> To a sodium hydroxide solution of <B> 28 ' </B> B6 is 2.5% by volume of the approx. 58% solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of triethylene glycol mono-n-propyl ether
EMI0009.0018
A clear lye with a high wetting and penetrating effect is obtained. A comparison liquor to which 2.5 vol.% Of the approx.
65% aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of ethylene glycol mono-n-propyl ether
EMI0009.0026
has added, has a very low, technically meaningless effect.
EMI0009.0027
additive <SEP> sulfuric acid ester <SEP> des:
<tb> Triethylene glycol mono-n-propyl ether <SEP> ethylene glycol mono-n-propyl ether
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> <B> 8.8% </B> <SEP> 0.7
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 15.0% </B> <SEP> 0.9
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 17.8% </B> <SEP> 1.5
<tb> 30 <SEP> " <SEP> <B> 20.6% </B> <SEP> 5.0
<tb> 21.8% <SEP> 8.7
<tb> <SEP> 45 <SEP>
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 22.5% </B> <SEP> 11.6
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 23.4% <SEP> 16.2
<tb> lye <SEP> of course <SEP> lye <SEP> of course
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> raw <SEP> twisted,
<SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided
<tb> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> equal- <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> hardly <SEP> on
<tb> moderate <SEP> through <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> approx. <SEP> 12 <SEP> and <SEP> swim <SEP> more <SEP> as <SEP> 5 <SEP> minutes <SEP> on
<tb> resp. <SEP> approx. <SEP> 16 <SEP> sec. <SEP> under. <SEP> the <SEP> lye. The comparison shows the great superiority of the sulfuric acid ester with more than 7 carbon atoms compared to that with less than 7 carbon atoms, both containing the same alkyl radical.
<I> Example 6: </I> Sodium hydroxide solutions from 28 to <B> 30 ' </B> Be added 7.5 cm 'of the approx. 42.5% strength aqueous solution of the sodium salt of acid sulfuric acid ester of ethylene glycol monoisoamyl ether per liter. Clear solutions are obtained which do not change either in their nature or in their effect on storage.
EMI0010.0012
Lye <SEP> from <SEP> 30 <SEP> <SEP> B6
<tb> 24 <SEP> hours <SEP> in <SEP> flatter
<tb> lye <SEP> from <SEP> <B> 28 ' </B> <SEP> B6 <SEP> fresh
<tb> more open <SEP> bowl <SEP> set to <SEP> preserved
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> <B> 6.8% </B> <SEP> 5.2 <SEP>% <SEP> 5.2
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 14.9% <SEP> 14.8% <SEP> 14.9
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 18.5% <SEP> 19.5% </B> <SEP> 19.2%
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 22.0% <SEP> 24.0% <SEP> 23.3
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 23.6% </B> <SEP> 25.3 <SEP>% <SEP> 24.5
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 24.6% <SEP> <B> 26.2% </B> <SEP> 25.3
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 26.1% <SEP> 27.1% </B> <SEP> 26.2 If one wanted the same effect with the help of the example 3 of the English patent no.
377678 acidic sulfuric acid ester of ethylene glycol mono-n-butyl ether mentioned, a significantly higher amount would be necessary.
EMI0010.0017
additive <SEP> one <SEP> approx. <SEP> 63% igen <SEP> water <SEP> solution <SEP> des <SEP> sodium salt <SEP> from <SEP> acidic <SEP> sulfuric acid ester <SEP> des <SEP> ethylene glycol mono-n-butyl ether
<tb> addition <SEP> 25 <SEP> cm ' <SEP> pro <SEP> liter <SEP> 28 degrees <SEP> addition <SEP> 12 <SEP> <B> cm ' </B> <SEP> pro <SEP> liter <SEP> 30 degrees
<tb> caustic soda <SEP> sodium hydroxide solution
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> 8.4% <SEP> 6.6%
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 15.2% <SEP> 14.4%
<tb> 15 <SEP> " <SEP> 17.8 <SEP> 18.5
<tb> 22.4
<tb> 30 <SEP> " <SEP> 20.8
<tb> 45 <SEP> " <SEP> 22.0% <SEP> 23.5
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 22.7% </B> <SEP> 24.2
<tb> 25.0
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 23.8
<tb> Tepid <SEP> of course <SEP> lye <SEP> clear If you wanted the same effect with the help of sodium isoamylsulfuric acid or. of sodium n-amylsulfuric acid, significantly more of it would also have to be used.
EMI0011.0001
additive <SEP> from <SEP> 20 <SEP> cm ' <SEP> the <SEP> approx. <SEP> 55% <SEP> addition <SEP> from <SEP> 17.5 <SEP> cm ' <SEP> the <SEP> approx. <SEP> 63% igen
<tb> water <SEP> solution <SEP> from <SEP> isoamyl sulfur <SEP> water <SEP> solution <SEP> from <SEP> n-amyl sulfuric acid <SEP> sodium <SEP> sour <SEP> sodium
<tb> pro <SEP> liter <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> 30 <SEP> <SEP> Be <SEP> at <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 0.6% </B> <SEP> 5.5
<tb> 14.6
<tb> <SEP> 1o <SEP> <SEP> 1 <B>, </B> 3
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 3.0% </B> <SEP> 18.8
<tb> <B> 9.8% </B> <SEP> 23.8
<tb> <SEP> 30 <SEP>
<tb> ,, <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 15.4% <SEP> 25.6
<tb> 60 <SEP> " <SEP> <B> 1 </B> 8.9 <SEP> 26.4
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 22.8% </B> <SEP> 27.4
<tb> The <SEP> lye <SEP> is <SEP> initially <SEP> clear, <SEP> results <SEP> but <SEP> lye <SEP> of course
<tb> already <SEP> after <SEP> few <SEP> seconds <SEP> strong <SEP> crystalline <SEP> excretions <SEP> des <SEP> ester salt.
The comparison clearly shows the great superiority of isoamylglycol sulphate, which contains 7 carbon atoms, compared to butylglycol sulphate, which contains only 6 carbon atoms.
It also shows the very great superiority of isoamylglycol sulfate over isoamyl sulfate and n-amyl sulfate, in which the hydrophobic isoamyl and respectively. n-Amyl radical is not bound through mediation of an intermediate group, but directly to the hydrophilic sulfuric acid radical.
<I> example <B> 7 </B>: </I> A mixture of 50 parts by weight of the approx. 492.5% aqueous solution of the sodium salt of the acidic sulfuric acid ester of ethylene glycol monoisoamyl ether and 50 parts by weight of the approx. 55% aqueous solution of sodium n-butylsulfuric acid results in the addition of 2% by volume to 33-degree caustic soda a clear lye, excellently suited for raw mercerization, which does not change either in its composition or in its effect when stored. This high effect can by far not be achieved with the combination elements on their own.
EMI0011.0028
additive <SEP> from <SEP> 2 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> des <SEP> Ge <SEP> addition <SEP> from <SEP> 2 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> addition <SEP> from <SEP> 2 <SEP> Vol.
<tb> mix <SEP> des <SEP> isoamylglycol sulf <SEP> des <SEP> n-butyl sulfate
<tb> fats <SEP> alone <SEP> _ <SEP> alone
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 5.2% <SEP> 0.8% </B> <SEP> 0.8
<tb> <B> 59 </B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 14.2% <SEP> 1.4% <SEP> 0.7
<tb> <b> <I> 99 </I> </B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 19.8% </B> <SEP> 2.0% <SEP> 0.8
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 25.8% <SEP> 10.6% </B> <SEP> 2.6
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 27.1% <SEP> 15.1% </B> <SEP> 5.5
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 27.6% </B> <SEP> 18.4% <SEP> 8.2
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 28.0% </B> <SEP> 21.4% <SEP> 12.8
<tb> lye <SEP> is <SEP> and <SEP> remains <SEP> of course <SEP> alkalis <SEP> cloudy <SEP> through <SEP> flaky <SEP> excretions
<tb> Raw <SEP> twisted <SEP> and <SEP> poplin <SEP> raw <SEP> twisted <SEP> and <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself
<tb> tissue Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> entirely <SEP> uneven <SEP> on <SEP> and <SEP> swim
<tb> completely and evenly <SEP> approx. <SEP> 5 <SEP> min.
<SEP> resp. <SEP> more <SEP> as <SEP> 5 <SEP> min.
<tb> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> 9 <SEP> on <SEP> the <SEP> caustic surfaces.
<tb> to <SEP> 10 <SEP> seconds: <SEP> under. The fact that two substances, each of which when used alone, due to their only partial solubility, have only a very low degree of effectiveness, when used together, they interact with one another in such a way that the mixture is and remains clearly soluble and one is the addition of the Has an effect that is many times greater than that of individual effects,
is surprising and could in no way be foreseen from the known. If 50 parts by weight of the approx. 55% strength aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of diethylene glycol monoisoamyl ether are mixed with 50 parts by weight of the 55% strength solution of sodium n-butylsulfuric acid, 1.5 cm 'of this mixture is 100% cm 'sodium hydroxide solution of 30 Be,
the result is a clear liquid in which a shrinkage of 24.2% of the original length is achieved after only 15 seconds of exposure to macro beading yarn 3/2.
<I> Example 8: </I> 15 cm 'of the approx. 42.5% aqueous solution of isoamylglycolsulfuric acid sodium is added to a caustic solution of 25 Be. A clear liquor with an extraordinarily high wetting and penetrating effect is obtained. If the sulfuric acid ester is combined in a suitable manner with an ether alcohol, the effect of the pure ester can be achieved with this mixture with a significantly smaller addition.
EMI0012.0032
additive <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> one <SEP> mixture <SEP> off
<tb> 85 <SEP> parts by weight <SEP> des <SEP> isoamylglycol sulfate <SEP> and <SEP> 15 <SEP> parts by weight <SEP> des
<tb> techn. <SEP> mixture <SEP> the <SEP> acetals <SEP> off
<tb> the <SEP> three <SEP> isomers <SEP> 1VIethylcyclohega additive <SEP> 1.5 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> des <SEP> addition <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> one <SEP> Mi- <SEP> nuns <SEP> and <SEP> glycerine <SEP> from <SEP> following
<tb> isoamyl glycol sulfate <SEP> schung <SEP> off <SEP> 80 <SEP> weight percentage <SEP> formula:
<tb> len <SEP> des <SEP> isoamylglycol sulf <SEP> CHs
<tb> fats <SEP> and <SEP> 20 <SEP> parts by weight <SEP> / GH @
<tb> techn. <SEP> diethylene glycol mono- <SEP> C $ 2 <SEP> CH2
<tb> butyl ether <SEP> i <SEP> I
<tb> CH2 <SEP> CH2
<tb>> C <
<tb> 0 <SEP> 0
<tb> <B> CH2-CH </B>
<tb> CH20H
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> ' <SEP> <B> 13.0% </B> <SEP> 16.4% <SEP> 14.4
<tb> <B> 21 </B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 18.8% </B> <SEP> 20.87o <SEP> 19.0
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 20.6 <SEP>% <SEP> 22.2% <SEP> 20.6
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 22.7% <SEP> 23.8% </B> <SEP> 22.4
<tb> 45 <SEP> " <SEP> <B> 23.8% </B> <SEP> 24.6% <SEP> 23.3
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 24.5% <SEP> 25.2% <SEP> 24.1
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 25.6% <SEP> 26.2% </B> <SEP> 25.2
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undisclosed <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> evenly
<tb> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> within
<tb> approx. <SEP> 6 <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 5 <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 5 <SEP> resp.
<tb> approx. <SEP> 12 <SEP> sec, <SEP> approx. <SEP> 10 <SEP> sec. <SEP> approx. <SEP> 14 <SEP> sec. <SEP> under.
<I> Example 9: If one tries to use the acidic sulfuric acid ester of ethylene glycol monoisoamyl ether mentioned in Example 8 in 32- to 33-degree sodium hydroxide solution, it turns out that it cannot be clearly dissolved in it and, after a short time, for the most part in crystallized form falls out again.
As the comparison shows, its effect in these alkalis is very slight; However, like the solubility, it can unexpectedly be increased very sharply by combination with the diethyleneglycol monobutyl ether, which is likewise insoluble and ineffective in these alkalis, or with another ether alcohol.
EMI0013.0015
additive <SEP> 0.75 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> the <SEP> in <SEP> example <SEP> 8 <SEP> addition <SEP> 1.0 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> one <SEP> mixture <SEP> off
<tb> mentioned <SEP> solution <SEP> des <SEP> isoamylglycol <SEP> 90 <SEP> parts by weight <SEP> des <SEP> isoamyl glycol sodium sulphate <SEP> for <SEP> yourself <SEP> alone <SEP> sodium sulfate <SEP> and <SEP> 10 <SEP> parts by weight
<tb> techn. <SEP> diethylene glycol monobutyl ether
<tb> Na0H <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6 <SEP> NaOH <SEP> 33 <SEP> <SEP> B6 <SEP> NaOH <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6 <SEP> Na011 <SEP> <B> 33 ' </B> <SEP> B6
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> 1.2% <SEP> <B> 1.0% <SEP> 3.2% </B> <SEP> 4.4
<tb> 10 <SEP> " <SEP> 3.2% <SEP> 1.6% <SEP> 12.2% <SEP> 13.0%
<tb>,> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 6.6% </B> <SEP> 3.4% <SEP> 19.0% <SEP> 19.2
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 15.2% <SEP> <B> 10.8% <SEP> 26.0% </B> <SEP> 25.5
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 19.9% <SEP> 15.8% </B> <SEP> 27.4% <SEP> 26.7
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 22.2% <SEP> <B> 18.6% <SEP> 28.0% </B> <SEP> 27.2
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 24.3% <SEP> 21.9% <SEP> 28.4% <SEP> 27.4
<tb> Both <SEP> alkalis <SEP> are <SEP> cloudy <SEP> as a result <SEP> crystal <SEP> lye <SEP> full <SEP> lye <SEP> almost
<tb> liner <SEP> excretions.
<SEP> come <SEP> of course <SEP> of course
<tb> Raw <SEP> twisted fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> entirely <SEP> un- <SEP> raw <SEP> twisted fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> evenly <SEP> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> first <SEP> within <SEP> moderate <SEP> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> within
<tb> approx. <SEP> 11/2 <SEP> min. <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 3 <SEP> to <SEP> 4 <SEP> min. <SEP> under. <SEP> approx. <SEP> 20 <SEP> sec. <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 30 <SEP> sec. <SEP> under.
<I> Example 10: A sodium hydroxide solution of 26 B6, to which 7 cm 'of an approx. 55% aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of diethylene glycol monoisoamyl ether was added per liter, is clear and has an extraordinarily high network and penetration effect for raw tree woolen goods and pulp fibers.
EMI0013.0026
Shrinkage diagram <SEP> with <SEP> Maco raw pearl yarn <SEP> 3/2
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> 12.0% <SEP> raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> unent " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 18.2% </B> <SEP> arbitrated <SEP> poplin fabric <SEP> net 15 <SEP> " <SEP> <B> 20.3% </B> <SEP> zen <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> evenly <SEP> on
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 22.5% <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> approx. <SEP> 5 <SEP> Wed " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 23.5% </B> Groove <SEP> <SEP> resp. <SEP> ea.
<SEP> 12 <SEP> to <SEP> 16 <SEP> Se " <SEP> <B> 6'0 </B> <SEP> " <SEP> 24.21 or similar <SEP> customers <SEP> under.
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 25.3 If the sulfuric acid ester is combined with a small amount of an ether alcohol, this combination, compared to the pure sulfuric acid ester, has the completely unexpected property of being clearly soluble in 30-degree lye and being particularly effective.
EMI0014.0007
mixture <SEP> off <SEP> 95 <SEP> parts by weight <SEP> the <SEP> mentioned above <SEP> solution <SEP> des <SEP> diethylene glycol monoisoamyl ether sodium sulfate <SEP> and <SEP> 5 <SEP> parts by weight <SEP> techn. <SEP> diethylene glycol monobutyl ether
<tb> addition <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> to <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> 30 <SEP> <SEP> Be <SEP> at <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> 24 <SEP> hours <SEP> in <SEP> flatter <SEP> more open <SEP> Kri fresh <SEP> attached <SEP> lye <SEP> stall <SEP> kept <SEP> lye
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 9.8% </B> <SEP> 7.4%
<tb> <B> 11 </B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 20.7% </B> <SEP> 18.6
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 24.1% <SEP> 22.6
<tb> 30 <SEP> " <SEP> 26, <B> 1 </B> 25.6
<tb> 45 <SEP> " <SEP> 27.2 <SEP> 26.0
<tb> 60 <SEP> " <SEP> 27.4 <SEP> <B> 26.3% </B>
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 28.0 <SEP> 26.5
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> evenly
<tb> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> within
<tb> approx. <SEP> 12 <SEP> to <SEP> 15 <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 13 <SEP> to <SEP> 16 <SEP> sec. <SEP> under.
EMI0014.0008
additive <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> des <SEP> sulfuric acid ester <SEP> from <SEP> diethylene glycol monoisoamyl ether <SEP> alone <SEP> to
<tb> caustic soda <SEP> from <SEP> 30 <SEP> <SEP> B6
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> 2.0
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 6.6% </B> <SEP> raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> Po " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 11.5% </B> <SEP> peline fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> man " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 18.6% </B> <SEP> gel-like <SEP> through <SEP> and <SEP> sink <SEP> first
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 21.0% <SEP> after <SEP> approx. <SEP> 3 <SEP> minutes <SEP> resp. <SEP> after
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 22.2% <SEP> approx.
<SEP> 2 <SEP> minutes <SEP> under.
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 23.8 If 4 parts by weight of the solution of diethylene glycol isoamyl ether sodium sulphate are mixed with 6 parts by weight of technical grade xylenol mixture, a product is obtained which is also clearly soluble and highly active in alkalis of 30 to 32 B6.
EMI0014.0014
additions <SEP> 1.5 <SEP> Vol. <SEP>%
<tb> caustic soda <SEP> from <SEP> <B> 30 ' </B> <SEP> B6 <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> <B> 7.6% </B> <SEP> 3.5
<tb> <B> 11 </B> <SEP> 10 <SEP>;, <SEP> <B> 17.3% </B> <SEP> 12.2
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 22.0% <SEP> 18.3
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 25.4% <SEP> 25.3
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 26.3% </B> <SEP> 26.8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 26.7% </B> <SEP> 27.4
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 27.2% </B> <SEP> 28.0
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> evenly
<tb> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> 8 <SEP> to <SEP> 10 <SEP> sec. <SEP> under.
A somewhat less high effect is obtained with a corresponding mixture in which the diethylene glycol isoamyl ether sodium sulphate is replaced by the ethylene glycol isoamyl ether sodium sulphate, while, on the other hand, one which contains sodium amyl sulphate is still quite ineffective even if the amount added is twice as high .
EMI0015.0008
mixture <SEP> off <SEP> 4 <SEP> parts by weight <SEP> the <SEP> approx.
<tb> 42.5% igen <SEP> water <SEP> solution <SEP> des <SEP> Na- <SEP> mixture <SEP> off <SEP> 4 <SEP> parts by weight <SEP> the <SEP> approx.
<tb> trium salt <SEP> from <SEP> acidic <SEP> sulfuric acid <SEP> 55 <SEP>% <SEP> igen <SEP> water <SEP> solution <SEP> des <SEP> isoamyl ester <SEP> des <SEP> ethylene glycol issoamyl ether <SEP> sulfuric acid <SEP> sodium <SEP> and <SEP> 6 <SEP> weight and <SEP> 6 <SEP> parts by weight <SEP> techn. <SEP> xylenol Share <SEP> <SEP> techn. <SEP> xylenol mixture
<tb> mix
<tb> additions <SEP> 1.5 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> to <SEP> caustic soda <SEP> from <SEP> additions <SEP> 3 <SEP> Vol.
<SEP>% <SEP> to <SEP> caustic soda <SEP> from
<tb> 30 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 32 <SEP> <SEP> Be <SEP> 30 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> 4.6% <SEP> <B> 3.1% <SEP> 1.3% <SEP> 0.8% </B>
<tb> <B> 59 </B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 11.6% <SEP> 9.2% <SEP> 3.2% </B> <SEP> 1.0
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 16.4% <SEP> <B> 15.5% <SEP> 6.2% </B> <SEP> 1.8
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 21.6 <SEP>% <SEP> <B> 20.6% </B> <SEP> 13.4% <SEP> 6.2
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 23.2 <SEP>% <SEP> 23.2 <SEP>% <SEP> 17.4% <SEP> 11.0
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 24.3 <SEP>% <SEP> 24.4% <SEP> <B> 19.8% </B> <SEP> 15.0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 25.6 <SEP>% <SEP> <B> 25.6% </B> <SEP> 22.5% <SEP> 20.0
<tb> Raw <SEP> twisted,
<SEP> as well as <SEP> raw <SEP> indecisable- <SEP> raw <SEP> twisted fabric <SEP> will be <SEP> from <SEP> the <SEP> kla tete <SEP> poplin fabric <SEP> will be <SEP> from <SEP> the
<tb> clear <SEP> alkalis <SEP> immediately <SEP> wetted <SEP> and <SEP> sin- <SEP> ren <SEP> alkalis <SEP> poor <SEP> wetted <SEP> and
<tb> ken <SEP> within <SEP> swim <SEP> more <SEP> as <SEP> 5 <SEP> min. <SEP> on <SEP> the
<tb> .10 <SEP> or 1b <SEP> .sec. <SEP> liquids. <SEP> - <SEP> raw <SEP> poplin fabric
<tb> approx
<tb> 13 <SEP> sec. <SEP> will be <SEP> uneven <SEP> networked <SEP> and <SEP> are under <SEP> sec. <SEP> ken <SEP> first <SEP> after <SEP> approx. <SEP> 1 <SEP> minute <SEP> under.
<I> Example 11: 1% by volume of the approx. 50% strength aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of triethylene glycol monoiso- amyl ether is added to a caustic soda solution of 24 'Be. A clear caustic solution is obtained that is suitable for the rapid and complete alkalization of raw pulp fibers, the wetting and alkalization effect of which is characterized by the following key figures:
EMI0015.0019
Shrinkage diagram, <SEP> recorded <SEP> with <SEP> l @ lakorohpperlgarn <SEP> 3/2
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> 13.0
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 17.8% </B> <SEP> raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> unent " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 19.3% <SEP> arbitrated <SEP> poplin fabric @ net " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 21.1% <SEP> zen <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> evenly <SEP> on
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 22.1% <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> approx. <SEP> 5
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 22.8% </B> <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 12 <SEP> to <SEP> 13 <SEP> sec.
<SEP> under.
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 23.9 In alkalis from 25 to <B> 29 ' The sulfuric acid ester is not clearly soluble and as a result is hindered from developing its effectiveness, while in 30- to 32-degree lye, on the other hand, it is unexpectedly clearly soluble and highly effective without the aid of a solubilizer.
EMI0016.0004
additions <SEP> 1.5 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> to <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from
<tb> 30 <SEP> <SEP> gust <SEP> 32 <SEP> <SEP> gust
<tb> 26 <SEP> <SEP> gust <SEP> 28 <SEP> <SEP> gust <SEP> fresh <SEP> after <SEP> 20 <SEP> hours <SEP> fresh <SEP> after <SEP> 20 <SEP> hours
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 8.470 </B> <SEP> 2.0% <SEP> 7.2 <SEP>% <SEP> 5.4% <SEP> 2.8 / -o <SEP> 2.8
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 15.8 <SEP>% <SEP> <B> 7.2% </B> <SEP> 19.4% <SEP> <B> 18.0% <SEP> 13.2% </B> <SEP> 13.8
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 18.6% </B> <SEP> 11.4% <SEP> 24.0% <SEP> <B> 23.7% <SEP> 20.8% </B> <SEP> 21.5
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 21.7% <SEP> 17.6% <SEP> 26.6% <SEP> 27.7% <SEP> 26.8% </B> <SEP> 27.7
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 23.2% </B> <SEP> 20.0% <SEP> <B> 27.1% </B> <SEP> 28.4% <SEP> <B> 27.7% </B> <SEP> 28.6
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 24.37o <SEP> 21.4% <SEP> 27.4% <SEP> <B> 28.8% <SEP> 28.0% </B> <SEP> 29.0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 25.8% </B> <SEP> 23.1 / -o <SEP> <B> 27.5% </B> <SEP> 29.1% <SEP> <B> 28.2% </B> <SEP> 29.4%
<tb> lye <SEP> lye
<tb> cloudy <SEP> cloudy <SEP> alkalis <SEP> of course <SEP> alkalis <SEP> almost <SEP> clear The property
in caustic soda increasing concentration from 15 gusts up to a certain limit lye concentration (here approx. 24 'gust) and, moreover, with an approx. 3 to 8 B6 overlying zone of caustic concentrations again being clearly soluble or at least easily distributable , only applies to those sulfuric acid esters of ethers of ethylene glycol or polyethylene glycols,
which contain at least 7 carbon atoms, of which at least 3 carbon atoms fall on the hydrophobic hydrocarbon radical. This empirical fact is surprising and could not be foreseen from the familiar.
It is very important in practice, because in large-scale raw mercerization, the wetting agent must be soluble not only in the working liquor but also in the approximately 3 to 8 gust stronger storage liquor, the so-called booster liquor, from which the working liquor is derived must continue to flow in during the mercerization to keep the caustic soda content constant.
With the new process, it is not only possible to achieve clear and highly effective impregnation liquors, but also clear, non-segregating intensifying liquors without having to resort to dispersing additives, for example the use of phenolic auxiliaries, which is sometimes undesirable in those companies that discharge their wastewater into public waters.
When using the Triäthylenegly- kolmonoisoamyläthernatriumsulfats as a wetting agent for 30 degree impregnation caustic soda you can use a large part of the same without reducing the wetting and penetration effect by the easily and cheaply available techn. Replace xylenol mixture.
If, for example, 40 parts by weight of the solution of triethylene glycol monoisoamyl ether sodium sulfate are mixed with 60 parts by weight of techn. Xylenol mixture, a product is obtained which is also clearly soluble in sodium hydroxide solutions of 30 to 32 Bo and, due to its high effectiveness, can be used as a wetting agent in the mercerization of dry, completely untreated raw cotton goods.
EMI0017.0001
additions <SEP> 1.5Vo1. <SEP>% <SEP> to <SEP> alkalis <SEP> from
<tb> <B> 300 </B> <SEP> B6 <SEP> <B> 320 </B> <SEP> Be
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> <B> 6.8% </B> <SEP> 3.8
<tb> <B> 13 </B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 16.8% </B> <SEP> 1 <B> 1 </B>, 7
<tb> <B> 1 </B> 9.0
<tb> 15 <SEP> " <SEP> 21.5
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 25.4% <SEP> <B> 25.0% </B>
<tb> 26.4% <SEP> 26.6
<tb> <SEP> 45 <SEP>
<tb> " <SEP> 6 <B> 0 </B> <SEP> " <SEP> <B> 27.0% </B> <SEP> 27.2
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 27.7% </B> <SEP> 27.8
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> Popehne tissue Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> in <SEP> moment <SEP> des
<tb> hang up <SEP> on that <SEP> lye <SEP> completely <SEP>: evenly <SEP> through <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> less
<tb> seconds <SEP> under.
If the 50% solution of triethylene glycol monoisoamyl ether sodium sulfate is added in an amount of 17.5 cm per liter to potassium hydroxide solution of 20 B6, a clear liquid of extraordinarily high net capacity for crude cotton thread is obtained. Pieces of tissue placed on the surface immediately mesh through and sink under after just 2 seconds.
example <I> 12: While the acid sulfuric acid ester of triethylene glycol monoisoamylether mentioned in Example 11 is still clearly soluble and highly active in 24-degree sodium hydroxide solution, the acidic sulfuric acid ester of diethylene glycol n-hexyl ether in 23-degree sodium hydroxide solution is still clearly soluble and highly active.
EMI0017.0019
additive <SEP> one <SEP> approx <SEP> 63 <SEP>% igen <SEP> water <SEP> solution <SEP> des <SEP> sodium salt <SEP> from. <SEP> acidic <SEP>; sulfur acid ester <SEP> des <SEP> diethylene glycol mono-n-hexyl ether
<tb> addition <SEP> 0.5 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> addition <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP>%
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> 9.4% <SEP> 15.2
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 14.0% <SEP> 18.8
<tb> <B> 39 </B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 15.8% </B> <SEP> 20.1
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 18.4% <SEP> 21.7
<tb> 45 <SEP> " <SEP> <B> 19.9% </B> <SEP> 22.6
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 21.0% <SEP> 23.3
<tb> <B> 22.6% </B> <SEP> 24.6
<tb> <SEP> 90 <SEP>
<tb> Raw <SEP> twisted fabric, <SEP> as well as <SEP> raw cellulose films Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> in <SEP> the <SEP> clear <SEP> alkalis <SEP> immediately <SEP>, evenly <SEP> through <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> less <SEP> seconds <SEP> under.
The triethylene glycol monoisoamyl ether sulphate, in which the hydrophobic, network-active isoamyl group is separated from the sulfuric acid ester group by the complex of triethylene glycol, has approximately the same limiting liquor concentration as the di-ethylene glycol mono-n-hexyl ether sulphate,
whose hydrophobic, highly active alkyl group is one CH group larger, but is separated from the hydrophilic sulfuric acid ester group by the grouping - (CHz-CHZ-O) - of the diethylene glycol, which occurs only twice in a row.
If 40 parts of the solution of diethylene glycol mono-n-hexyl ether sodium sulfate are combined with 60 parts of p-cresol, a highly active product is obtained which is clearly soluble in 28-degree sodium hydroxide solution.
If 30 parts of the solution are combined with 70 parts of a technical mixture of isomeric methylisopropylphenols which is liquid at normal temperature and which is marketed under the name "Isothymol FL", a particularly highly active product in 25-degree sodium hydroxide solution is obtained.
The in the first case after 5 respectively. 15 seconds exposure time reached Shrinkage of macro beaded yarn amounts to 7.297o resp. 18.4%, the shrinkages achieved in the second case after these times even 16.2% respectively. 22.3% of the original length. <I> Example 13: </I> 70 parts by weight of an approx.
40% strength aqueous solution of cymolsulfonate sodium (made from technical. Cy- mol) with 30 parts by weight of an approx. 63% strength aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of diethylene glycol mono-n-hexyl ether and uses 1 vol .% to 25-degree sodium hydroxide solution.
A clear lye with a very high wetting and penetrating effect is obtained. If comparison liquors are added in one case only 1% by volume of the sodium cymolsulfonate solution, in the other case only 1% by volume of the solution of the sulfuric acid ester,
this does not give a clear solution and a reduced effect. By combining the sulfuric acid ester with an excess of the virtually ineffective evmolsulfosauren sodium, it is not only possible to increase the solubility, but also to greatly increase the effect.
EMI0018.0049
effect <SEP> the <SEP> cymene <SEP> effect <SEP> des <SEP> Estersal effect <SEP> des <SEP> mixture <SEP> sulfonic acid <SEP> alone <SEP> zes <SEP> alone
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> 14.2% <SEP> <B> 0.7% </B> <SEP> 7.6
<tb> <B> 39 </B>. <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 18.8% </B> <SEP> 2.0% <SEP> 15.2
<tb> <B> 53 </B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 20.4% <SEP> 3.4% <SEP> 17.8
<tb> <B> 32 </B> <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 22.2% <SEP> <B> 6.8% </B> <SEP> 21.0
<tb> <B> 33 </B> <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 23.4% <SEP> <B> 9.7% </B> <SEP> 22.6
<tb> <B> 25 </B> <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 24.2% <SEP> <B> 11.8% </B> <SEP> 23.8
<tb> 24.8% <SEP> 25.3
<tb> <B> 33 </B> <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 25.4
<tb> lye <SEP> complete
<SEP> lye <SEP> through <SEP> strong <SEP> lye <SEP> cloudy
<tb> of course <SEP> crystalline <SEP> rejections <SEP> clouded.
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> twisted fabric <SEP> net poplin fabric Network <SEP> <SEP> raw <SEP> poplin fabric <SEP> zen <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> equal to yourself <SEP> immediately <SEP> evenly Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> hardly <SEP> on <SEP> moderate <SEP> on <SEP> and <SEP> sink
<tb> through <SEP> and <SEP> sink <SEP> internal <SEP> and <SEP> swim <SEP> more <SEP> within <SEP> 6 <SEP> sec. <SEP> under.
<tb> half <SEP> approx. <SEP> 6 <SEP> sec. <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> as <SEP> 10 <SEP> min. <SEP> on <SEP> the <SEP> raw <SEP> poplin fabric
<tb> 15 <SEP> to <SEP> 20 <SEP> sec. <SEP> under. <SEP> lye.
Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> unevenly <SEP> on <SEP> and <SEP> sink
<tb> only <SEP> after <SEP> approx. <SEP> 11/2 <SEP> Minutes <SEP> under. <I> Example 14: 1% by volume of an approximately 54% aqueous solution of sodium n-hexylsulfuric acid is added to a sodium hydroxide solution of 25 B6. A clear lye of fairly good effectiveness is obtained. A comparison liquor, which is only 0.5% by volume of an approx.
56% aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of ethylene glycol mono-n-hegyl ether shows a significantly higher effect despite the addition that is only half as large.
EMI0019.0012
additive <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> des <SEP> n-hexyl <SEP> addition <SEP> 0.5 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> des <SEP> n sodium sulf <SEP> ats <SEP> hexylglycoluatrium sulf <SEP> ats
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 7.8% </B> <SEP> 11.0
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 13.2% </B> <SEP> 16.2
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 15.4% <SEP> <B> 18.0% </B>
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 18.5% <SEP> 20.4%
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 20.1% <SEP> 21.6
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 21.2% <SEP> 22.6
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 22.8% </B> <SEP> 24.2
<tb> Raw <SEP> cotton twisted fabric <SEP> raw <SEP> cotton twisted fabric
<tb> networks <SEP> yourself <SEP> in <SEP> the <SEP> clear <SEP> etch <SEP> yourself <SEP> in <SEP> the <SEP> clear
<tb> lye <SEP> uneven <SEP> on <SEP> and <SEP> lye <SEP> immediately <SEP> evenly <SEP> on
<tb> sink <SEP> first <SEP> after <SEP> approx. <SEP> 50 <SEP> to <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> 8 <SEP> sec.
<tb> 70 <SEP> sec. <SEP> under. <SEP> under.
Mixtures of 40 parts by weight of the aqueous solutions of the sulfuric acid ester salts compared with one another and 60 parts by weight of techn. Xylenol mixtures also show a completely different effect.
EMI0019.0017
additive <SEP> 3.0 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> the <SEP> Mi- <SEP> addition <SEP> 1.5 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> the <SEP> mixture <SEP> with <SEP> hexyl sodium <SEP> schung <SEP> with <SEP> Ilexyl glycol sulfate <SEP> sodium sulfate
<tb> to <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> <B> 30 ' </B> <SEP> B6 <SEP> at <SEP> 25 <SEP> <SEP> C
<tb> shrinkage diagrams <SEP> with <SEP> Maco raw pearl yarn <SEP> 3/2
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 0.6% </B> <SEP> 4.8
<tb> <B> 39 </B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 2.6% </B> <SEP> 13.0
<tb> 15 <SEP> " <SEP> <B> 11.8% <SEP> 18.0% </B>
<tb> <B> 31 </B> <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 16.0% </B> <SEP> 23.2
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 18.4% <SEP> 24.8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 21.1% <SEP> 25.6
<tb> 26.6
<tb> <SEP> 90 <SEP> <SEP> lye <SEP> of course <SEP> lye <SEP> clear The hegyl glycol sulfate, in which the hexyl group is not connected directly to the sulfuric acid group, but through the intermediary of the ethylene glycol residue, works so well on its own,
significantly better than hexyl sulfate in combination with phenols, in which these two groups are directly linked to one another. This behavior is surprising and could not be based on the information in the English. Patent No. 354956 can be read out.
<I> Example 15: </I> A mixture of 70 parts by weight of one between approx <B> 290 ' The boiling technical mixture of primordial tar phenols and 30 parts by weight of the solution of triethylene glycol monoiso-amyl ether sodium sulfate mentioned in Example 11 is clearly soluble in 28-degree sodium hydroxide solution and, when 1.75% by volume is added, results in the high alkalizing effect characterized by the following shrinkage diagram:
EMI0020.0011
to <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> 12.4
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 21.0% <SEP> raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> unent " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 23.6% </B> <SEP> arbitrated <SEP> poplin fabric <SEP> net " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 25.9% </B> <SEP> zen <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> completely
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 26.6% </B> <SEP> evenly <SEP> through <SEP> and <SEP> sink
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 27.2% </B> <SEP> within <SEP> 5 <SEP> to <SEP> 7 <SEP> sec. <SEP> under.
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 27.7 The effect achieved is not just the sum of the effects of the two combination elements, because, when used individually, they only give an insignificant effect even with 1.75% vol.
EMI0020.0014
additive <SEP> <B> 1.75 </B> <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> the <SEP> delete <SEP> addition <SEP> 1.75 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> des <SEP> techn.
<tb> sung <SEP> des <SEP> ester salt <SEP> alone <SEP> primordial tar phenol mixture <SEP> alone
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> <B> 2.8% </B> <SEP> 2.8
<tb> 9e <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 8.8% <SEP> 7.2 / 0 "- </B>
<tb> <B> 9y </B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 13.2% <SEP> 11.0% </B>
<tb> <B> 39 </B> <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 18.8% </B> <SEP> 16.4
<tb> <B> 32 </B> <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 20.8% </B> <SEP> 18.8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 22.1% <SEP> 20.2
<tb> 21.9
<tb> 90 <SEP> " <SEP> 23,
8th
<tb> lye <SEP> cloudy <SEP> lye <SEP> of course
<tb> Raw <SEP> twisted fabric Network <SEP> <SEP> raw <SEP> twisted fabric Network <SEP>
<tb> yourself <SEP> not <SEP> entirely <SEP> doesn't matter <SEP> through <SEP> yourself <SEP> uneven <SEP> on <SEP> and
<tb> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> approx. <SEP> 20 <SEP> sink <SEP> first <SEP> after <SEP> approx. <SEP> 11/2 <SEP> Wed to <SEP> 30 <SEP> sec. <SEP> under. <SEP> raw <SEP> Po- Groove <SEP> <SEP> under. <SEP> raw <SEP> unent peline fabric <SEP> indecisable- <SEP> arbitrated <SEP> poplin fabric
<tb> tet Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> very much <SEP> irrelevant Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> almost <SEP> evenly
<tb> through <SEP> and <SEP> sink <SEP> first <SEP> after <SEP> through <SEP> and <SEP> sink <SEP> within
<tb> approx. <SEP> 2 <SEP> to <SEP> 21/2 <SEP> min. <SEP> under. <SEP> approx. <SEP> 20 <SEP> to <SEP> 25 <SEP> sec. <SEP> under.
If 70 parts by weight of a technical mixture of liquid mono 3chlorocresols are mixed with 30 parts by weight of the solution of triethylene glycol monoisoamyl ether sodium sulfate, a highly active product is obtained which is clearly soluble in 30 to 32 degree lye.
The experiment proves that a large part of the sulfuric acid ester can be replaced by the chlorocresol mixture, which is ineffective in itself and which is easily and cheaply available, without reducing its effectiveness and improving its solubility.
EMI0021.0001
effect <SEP> des
<tb> mixture <SEP> ester salt <SEP> alone <SEP> chlorocresol <SEP> alone
<tb> at <SEP> additions <SEP> from <SEP> 1.5 <SEP> Vol.
<SEP>% <SEP> to <SEP> caustic soda <SEP> from
<tb> <B> 300 </B> <SEP> Be <SEP> 32 <SEP> <B> 0 </B> <SEP> Be <SEP> 32 <SEP> <B> 0 </B> <SEP> B6 <SEP> 32 <SEP> <B> 0 </B> <SEP> B6
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> <B> 7.0% <SEP> 3.8% <SEP> 2.8% </B> <SEP> 0.5
<tb> <B> 23 </B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 16.2% <SEP> 11.0% <SEP> 12.8% </B> <SEP> 0.5
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 20.6% </B> <SEP> 17.4% <SEP> <B> 20.6% </B> <SEP> 0.6
<tb> <B> 39 </B> <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 24.6% <SEP> 24.6% <SEP> <B> 26.8% <SEP> 2.7% </B>
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 25.8% </B> <SEP> 26.4% <SEP> <B> 27.6% </B> <SEP> 6.0
<tb> " <SEP> <B> 60 </B> <SEP> " <SEP> <B> 26.6% <SEP> 27.0% <SEP> 28.1% </B> <SEP> 9.6
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 27.2% <SEP> 27.6% </B> <SEP> 28.4% <SEP> 14.4
<tb> alkalis <SEP> of course <SEP> lye <SEP> cloudy <SEP> lye <SEP> of course
<tb> Raw <SEP> twisted,
<SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> poplin fabric <SEP> The <SEP> raw fabric <SEP> swim
<tb> networks <SEP> yourself <SEP> evenly <SEP> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> more <SEP> as <SEP> 10 <SEP> min. <SEP> first <SEP> above approx. <SEP> 9 <SEP> to <SEP> approx. <SEP> 14 <SEP> sec. <SEP> approx. <SEP> 20 <SEP> to <SEP> flat <SEP> wetted <SEP> on <SEP> d. <SEP> lye.
<tb> 1.9 <SEP> sec. <SEP> 25 <SEP> sec. <SEP> under.
<I> example <B> 16: </B> </I> The acid sulfuric acid ester of diethylene glycol monobutyl ether is not completely soluble in 32-degree sodium hydroxide solution with small additions and is therefore strongly inhibited from developing its effect. By increasing the additional amount, however, a clear solution is achieved,
the effect of which, however, lags far behind that of a mixture of the ester salt with the isoamylglucoside, which is hardly effective on its own.
EMI0021.0016
additive <SEP> one <SEP> Ge addition <SEP> .one <SEP> approx <SEP> 64% <SEP> mix <SEP> off <SEP> 30 <SEP> Ge solution <SEP> des <SEP> diethylene glycol <SEP> weight percentage <SEP> Iso- <SEP> addition <SEP> from <SEP> 9 <SEP> g <SEP> pro
<tb> colloidal n-butyl ether <SEP> amyl glucoside <SEP> and <SEP> liter <SEP> des <SEP> isoamyl sodium sulfate <SEP> 70 <SEP> weight percent <SEP> glucosds <SEP> alone
<tb> <b> d. </B> <SEP> solution <SEP> cd. <SEP> ester additives <SEP> of salt
<tb> 15 <SEP> cm3 <SEP> 25 <SEP> cm3
<tb> pro <SEP> liter <SEP> pro <SEP> liter <SEP> 9 <SEP> <B> cm ' </B> <SEP> pro <SEP> liter
<tb> caustic soda <SEP> from <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6 <SEP> at <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 1.6% <SEP> 2.6% <SEP> 3.6% </B> <SEP> 0.8
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 4.4% <SEP> <B> 7.2% <SEP> 10.8% </B> <SEP> 0.9
<tb> <B> 23 </B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 9.2% <SEP> 13.0% </B> <SEP> 16.4% <SEP> 1.2
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 18.2% </B> <SEP> 20.2% <SEP> 22.2% <SEP> 4.8
<tb> <B> 19 </B> <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 21.4% <SEP> <B> 22.7% <SEP> 23.9% </B> <SEP> 9.0
<tb> <B> 39 </B> <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 23.2% <SEP> 23.8% </B> <SEP> 24.7% <SEP> 12.6
<tb> 22 <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 25.4% <SEP> <B> 25.0% <SEP> 25.6% </B> <SEP> 18.2
<tb> lye <SEP> cloudy <SEP> lye <SEP> of course <SEP> lye <SEP> of course <SEP> lye <SEP> of course
<tb> Raw <SEP> undecided <SEP> Po- <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> Po- <SEP> raw <SEP> undecided
<SEP> Po- <SEP> raw <SEP> indefinable peline fabric Network <SEP> <SEP> peline fabric Network <SEP> <SEP> peline fabric Network <SEP> <SEP> tete <SEP> poplin fabric
<tb> yourself <SEP> uneven <SEP> yourself <SEP> almost <SEP> equal- <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> equal- Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> hardly <SEP> on
<tb> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> first <SEP> moderate <SEP> on <SEP> and <SEP> sin- <SEP> moderate <SEP> on <SEP> and <SEP> sin- <SEP> and <SEP> swim <SEP> far
<tb> after <SEP> about 1 <SEP> min. <SEP> under. <SEP> ken <SEP> within <SEP> approx. <SEP> 20 <SEP> ken <SEP> within <SEP> approx. <SEP> 15 <SEP> more <SEP> as <SEP> 10 <SEP> min. <SEP> on
<tb> to <SEP> 30 <SEP> sec. <SEP> under. <SEP> to <SEP> 17 <SEP> sec. <SEP> under. <SEP> the <SEP> lye.
The comparison shows that the glucoside, which is clearly soluble on its own, but not network active, not only has a solubilizing effect, but also has a high wetting effect on the sulfuric acid ester.
<I> Example 17: </I> A sodium hydroxide solution of <B> 30 ' B6 is added 7.5 cm per liter of the approx. 64% aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of diethylene glycol mono-n-butyl ether mentioned in Example 1. At a bath temperature of 15 C, strands of dry, completely untreated Mako bead yarn 3/2 (double gassed, best quality) are merced in this liquor
while maintaining their raw length. The yarn immediately wets through evenly and there is strong tension within approx. 10 seconds. Immediately after merging, until the tension subsides, it is thoroughly washed out with about 60% warm water, acidified with cold, rinsed with cold again and dried.
It turns out that after the very short mercerization time of only 30 seconds, a very high and beautiful gloss is obtained, which is not significantly increased even if the mercerization time is doubled.
The use of the new auxiliaries thus enables a significant reduction in the time required without reducing the effect and thus a strong increase in production per unit of time, without the inconveniences that are otherwise associated with poor impregnation by the mercerizing liquor in practical raw regeneration must be taken.
The alkalizing liquids produced with the new wetting agents are equally ideal for the usual raw mercerization for the purpose of achieving maximum gloss, as well as for carrying out the tension-free alkalization aimed at producing wool-like effects, such as in the DRP. No. 612908.
With this latter method of treatment, the fact is particularly advantageous that the raw yarns or fabrics do not need to be pre-wetted or desized beforehand, and you can still achieve an absolutely uniform impregnation and, above all, maximum shrinkage within a very short time.
The extraordinarily rapid alkalization of cotton also allows where mixed fabrics or mixed yarns with alkali-sensitive fibers, e.g. B. tie ric fibers (DRP. No. 357831) or synthetic fibers, such as acetate silk or viscose silk (z.
B. according to the procedures of the DRP. No. 398583, 412164 or the English patents No. 210484, as well as 323307 etc.) or colored fibers or the like. The treatment with strong alkalis for the purpose of mer cerisation, the production of crepe effects, or topical effects etc. wants to subject them to protect the latter by making the treatment duration extremely short without having to forego the perfection of the desired effect on the cotton.
For the production of alkali cellulose, e.g. B. in the viscose industry, with the help of the liquid produced with the new wetting and penetrating agents offers the possibility of the highest possible and complete alkalization of the raw or pre-cleaned celluloses without any special mechanical aids in a short time.
In this type of application, the fact that the alkalizing liquor containing these auxiliaries is able to detach and emulsify remaining resinous impurities in the wood pulp is of great advantage.
The liquids produced according to the new process are also suitable wherever a cellulose is to be converted into alkali cellulose as quickly and uniformly as possible, and to the greatest possible extent, in order to use it with a wide variety of reagents, e.g.
B. with alkylating agents (for example according to the method of DRP. No. 476595, 485195, 498884 or 554877 etc.), whereby the fact is of particular importance that the alkalizing solutions only very small amounts of the highly active wetting agent and must contain penetrants which are hardly able to interfere with the further conversions of the alkali cellulose.
As a result of the complete non-volatility of the new additives due to the formation of alkali salts, it is possible to mercerize or alkalize even at higher than normal temperatures, as is necessary to achieve certain special effects (e.g. according to the procedure of DRP no. 503987) is necessary without the wetting and penetrating effect of the bath deteriorating.
<I> Example 18: </I> A mixture of 50 percent by weight of the approx. 64% aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of diethylene glycol mono-n-butyl ether and 50 percent by weight techn:
Xylenol mixture gives an addition of 10 cm? per liter of potassium hydroxide <B> 28 ' </B> B6 a clear liquid with an extraordinarily high wetting, penetrating and alkalizing effect.
EMI0023.0028
Shrinkage diagram <SEP> with <SEP> Maco raw pearl yarn <SEP> 3/2
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> 16.2
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 18.8% </B> <SEP> raw <SEP> cotton twisted fabric
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 20.0% Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> completely
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 21.8% </B> <SEP> evenly <SEP> through <SEP> and <SEP> sink
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 22.8% </B> <SEP> within <SEP> approx.
<SEP> 8 <SEP> to <SEP> 9 <SEP> seconds
<tb> <B> 33 </B> <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 23.8% </B> <SEP> under.
<tb> <B> 15 </B> <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 25.2 <I> Example 19: </I> The acid sulfuric acid ester of the diethylene glycol mono-n-butyl ether is up to <B> 30 ' </B> B6 Clearly soluble on its own with increasing concentration, but only partially soluble at slightly higher concentrations, provided the added amounts are not greatly increased.
At this limit liquor concentration of <B> 30 ' </B> B6 and in the case of concentrations just below that, it develops its highest wetting and penetrating effect based on the amount of the additional amount.
In alkalis below this limit concentration of 30 B6, the ester loses its activity more and more with decreasing concentration, but gains the ability to add up to a certain amount increasing amounts of the auxiliary wetting agent ether alcohol, which in turn greatly increases its effect, in clear solution bring.
Under these concentration conditions, the ester no longer needs the auxiliary agent to have a dispersing effect; the addition of a solubilizer that does not wetting on its own often even reduces its effect, and in general, the more considerable the lower the alkali concentration selected below the optimal limiting alkali concentration (in the present case <B> 30 ' </B> B6) lies.
The results shown in the table here relate to a certain sulfuric acid ester, the acidic sulfuric acid ester of diethylene glycol mono-n-butyl ether when it is used in sodium hydroxide solutions <B> 15 ' </B> C; Similar relations would also result with other sulfuric acid esters alone and in connection with any ether alcohol or with various classes of auxiliary emulsifiers.
When the hydrophobic ether residue R and / or the number n of the intermediate group -CH, -CH, -O- change, there is only a shift in the so-called boundary liquor concentration; In addition to the type of sulfuric acid ester, this concentration also depends on the temperature of the liquor and on the cation or selected. the anions still present.
EMI0024.0017
effect <SEP> in <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> 30 <SEP> <SEP> B6 <SEP> at <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> addition <SEP> 0.65 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> the <SEP> approx. <SEP> 64% aqueous <SEP> solution <SEP> des <SEP> sodium salt <SEP> from <SEP> acidic
<tb> sulfuric acid ester <SEP> des <SEP> diethylene glycol mono-n-butyl ether
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> <B> 7.2% </B> <SEP> raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> unent " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 16.4% <SEP> arbitrated <SEP> poplin fabric <SEP> net " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 20.3% </B> <SEP> zen <SEP> yourself <SEP> in <SEP> the <SEP> completely
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 23.8% </B> <SEP> clear <SEP> lye <SEP> immediately <SEP> same " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 24.9% <SEP> moderate <SEP> through <SEP> and <SEP> sink <SEP> inner " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 25.5% <SEP> half <SEP> approx.
<SEP> 7 <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 14 <SEP> sec.
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 26.3% </B> <SEP> under.
EMI0024.0018
effect <SEP> in <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> 28 <SEP> <SEP> B6 <SEP> at <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> addition <SEP> one <SEP> mixture <SEP> off <SEP> 95 <SEP> weight addition <SEP> 0.65 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> the <SEP> 64% Share <SEP> <SEP> the <SEP> ester salt solution <SEP> and <SEP> 5 <SEP> Ge ester salt solution <SEP> important <SEP> techn. <SEP> methylcycloheganone glycerol acetals. <SEP> additional amount <SEP> 0.65 <SEP> Vol. <SEP>%.
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 7.0% </B> <SEP> 8.2
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 14.1% <SEP> 15.8
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 17.0% </B> <SEP> 18.8
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 20.2% <SEP> 21.6
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 21.8% </B> <SEP> 22.7
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 22.4% <SEP> 23.4
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 23.6% <SEP> 24.4%
<tb> lye <SEP> of course <SEP> lye <SEP> of course
<tb> Raw <SEP> twisted fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> evenly <SEP> through <SEP> and <SEP> sink <SEP> within
<tb> approx. <SEP> 9 <SEP> sec. <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 7 <SEP> sec. <SEP> under.
<tb> raw, <SEP> undecided <SEP> poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> uneven <SEP> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> first <SEP> after
<tb> approx. <SEP> 2i / 2 <SEP> min. <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 50 <SEP> sec. <SEP> under.
The comparison shows that the ester, which contains a small amount of an ether alcohol, is just as soluble, but more effective than the pure ester, with the same amount of additive.
EMI0025.0001
effect <SEP> in <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> 25 <SEP> <SEP> B6 <SEP> at <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> mixture <SEP> off <SEP> 90 <SEP> parts by weight <SEP> the <SEP> ester salt solution <SEP> and <SEP> 10 <SEP> parts by weight <SEP> techn.
<tb> additions <SEP> des <SEP> pure <SEP> ester salt <SEP> methylcycloheganone glycerol acetals
<tb> 0.65 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> 1 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> additional amount <SEP> 0.65 <SEP> Vol.
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 1.7% <SEP> 6.2% </B> <SEP> 6.4%
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 4.1% <SEP> 11.0% <SEP> 11.5%
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 6.2% <SEP> 13.5% </B> <SEP> 14.3
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 11.2% <SEP> <B> 17.2% </B> <SEP> 18.0
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> 14.6% <SEP> <B> 19.1% <SEP> 1 </B> 9.9
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 17.0% <SEP> 20.3% </B> <SEP> 21.2
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 20.4% <SEP> <B> 21.9% </B> <SEP> 23.3
<tb> alkalis <SEP> of course <SEP> lye <SEP> of course
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> undecided <SEP> raw <SEP> twisted fabric <SEP> networks <SEP> yourself <SEP> almost <SEP> is like poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> entirely <SEP> deficient <SEP> moderate <SEP> on <SEP> and <SEP> sinks <SEP> within <SEP> approx. <SEP> 25 <SEP> sec.
<tb> detention <SEP> on <SEP> and <SEP> swim <SEP> more <SEP> as <SEP> 5 <SEP> Mi- <SEP> under.
<SEP> raw <SEP> poplin fabric <SEP> networks <SEP> yourself
<tb> grooves <SEP> on <SEP> the <SEP> lye. <SEP> uneven <SEP> on <SEP> and <SEP> sinks <SEP> within
<tb> approx. <SEP> 3 <SEP> minutes <SEP> under.
<tb> The <SEP> comparison <SEP> shows <SEP> that <SEP> the <SEP> like <SEP> first <SEP> the <SEP> - one and a half times <SEP> amount <SEP> des <SEP> pure ester, <SEP> which one <SEP> one <SEP> ether alcohol <SEP> contains, <SEP> nen <SEP> esters.
<tb> at <SEP> same <SEP> good <SEP> solubility <SEP> as well <SEP> works, <SEP>.
EMI0026.0001
effect <SEP> in <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> 22 <SEP> <SEP> Be <SEP> at <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> additions <SEP> from <SEP> each <SEP> 0.5 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> from <SEP> mixtures
<tb> off <SEP> 85 <SEP> parts by weight <SEP> resp. <SEP> 75 <SEP> weight additives <SEP> des <SEP> pure <SEP> ester salt Share <SEP> <SEP> des <SEP> ester salt <SEP> and <SEP> 15 <SEP> share weight <SEP> resp. <SEP> 25 <SEP> parts by weight <SEP> techn.
<tb> 0.65 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> 4.0 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> methylcyclohexanone glycerol acetals
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> 0.4% <SEP> 4.4% <SEP> 2.3 <SEP>% <SEP> 5.5
<tb> <B> 35 </B> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 0.8% <SEP> 8.0% <SEP> 5.0% </B> <SEP> 9.4
<tb> <B> 32 </B> <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 1.4% <SEP> <B> 9.8% </B> <SEP> 7.4 <SEP> 5Po ' <SEP> 11.6
<tb> <B> 33 </B> <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 3.5% <SEP> 13.0% </B> <SEP> 12.2% <SEP> 15.4
<tb> <B> 32 </B> <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 6.2% </B> <SEP> 14.9% <SEP> 15.2% <SEP> 17.8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 8.5% <SEP> 16.3% <SEP> 17.2% </B> <SEP> 19.0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 12.2% <SEP> <B> 18.2% <SEP> 19.6% <SEP> 20.7% </B>
<tb> alkalis <SEP> of course <SEP> lye <SEP> of course <SEP> lye <SEP> entirely
<tb> weak <SEP> cloudy
<tb> Raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> twisted fabric <SEP> raw <SEP> twisted,
<SEP> as well as <SEP> raw <SEP> twisted fabric
<tb> raw <SEP> indecisable- Network <SEP> <SEP> unequal- <SEP> raw poplin fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> almost
<tb> tete <SEP> poplin fabric <SEP> moderate <SEP> through <SEP> and Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> un- <SEP> evenly <SEP> on <SEP> and
<tb> networks <SEP> yourself <SEP> hardly <SEP> sink <SEP> first <SEP> after <SEP> evenly <SEP> on <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> approx.
<tb> on <SEP> and <SEP> swim <SEP> approx. <SEP> 50 <SEP> to <SEP> 60 <SEP> sec. <SEP> swim <SEP> more <SEP> as <SEP> 36 <SEP> sec. <SEP> under. <SEP> raw more <SEP> as <SEP> 5 <SEP> min. <SEP> on <SEP> under. <SEP> raw poplin <SEP> 5 <SEP> minutes <SEP> on <SEP> the <SEP> poplin fabric <SEP> net of <SEP> lye. <SEP> tissue <SEP> networks <SEP> yourself <SEP> lye.
<SEP> zen <SEP> yourself <SEP> unevenly even <SEP> on <SEP> and <SEP> moderate <SEP> on <SEP> and <SEP> sinks <SEP> within <SEP> approx. <SEP> ken <SEP> first <SEP> after <SEP> ea.
<tb> 10 <SEP> to <SEP> 12 <SEP> sec. <SEP> under. <SEP> 3j1 / 2 <SEP> min. <SEP> under. Even in 22-degree lye, the ester with a content of ether alcohol works significantly better than the pure ester.
Examples 11 and 12 show that there are other ester salts for ca.22 degree sodium hydroxide solution which are significantly better than the diethylene glycol monobutyl ether sodium sulfate used here.
At a certain minimum concentration of caustic soda (in the present case below 25 B6), which is lower, the higher in a homologous series the size of the hydrophobic ether residue R and the number n of intermediate groups - (CH2-CH, -0 ) - has been selected, the effect can neither be achieved with increased amounts of the pure ester alone,
can still be increased more than a certain degree by combining them with larger quantities of ether alcohols. If you want to bring these alkalis to a high wetting and penetrating effect, you have to resort to a higher molecular weight sulfuric acid ester.
Of the combinations of sulfuric acid esters with sparingly soluble ether alcohols, those have the highest and at the same time most unchangeable effect and the most durable distribution in the alkalis, which contain almost the maximum amount of ether alcohols that remain in a clear solution.
When the caustic concentration is increased above the so-called limit caustic concentration (in the present case over 30 B6), the diethylene glycol monobutyl ether sodium sulphate is increasingly salted out and can therefore no longer develop its full effect.
However, if you increase the alkali concentration even more, to about 35 to <B> 36 ' </B> B6, this shows the completely unexpected phenomenon, which deviates from the empirical facts, that the ester, even if it contains small amounts of unesterified ethereal alcohols, is again completely and permanently soluble in such strong alkalis and at the same time again a correspondingly higher one Effectiveness unfolds.
EMI0027.0010
additive <SEP> the <SEP> approx. <SEP> 64% <SEP> water <SEP> solution <SEP> des <SEP> diethylene glycol mono-n-butyl ether sodium sulfate
<tb> addition <SEP> 0.78 <SEP> Vol. <SEP>% <SEP> addition <SEP> 0.81 <SEP> <B> Vol. <SEP>% </B> <SEP> addition <SEP> 0.85 <SEP> <B> Vol. <SEP>% </B> <SEP> addition <SEP> 0.89 <SEP> Vol.
<tb> to <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> to <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> to <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> to <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from
<tb> 31 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 32 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 33 <SEP> <B> 11 </B> <SEP> B6 <SEP> 34 <SEP> <SEP> B6
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> <B> 3.2% <SEP> 1.8% <SEP> 1.0% </B> <SEP> 1.0
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 9.4% <SEP> <B> 6.2% </B> <SEP> 2.1% <SEP> <B> 1.3% </B>
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> 14.8% <SEP> 11.2% <SEP> 4.4% <SEP> 2.0%
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 21.8% <SEP> 19.6% <SEP> 11.8% </B> <SEP> 6.2
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 23.8% <SEP> 22.5 <SEP>, 70 <SEP> 16.3% </B> <SEP> 10.8
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 25.0% </B> <SEP> 24.0% <SEP> <B> 19.0% </B> <SEP> 14.0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 26.4% <SEP> 25.8% <SEP> 21.8% <SEP> 18.0%
<tb> lye <SEP> cloudy <SEP> lye <SEP> cloudy <SEP> lye <SEP> cloudy <SEP> lye <SEP> cloudy
EMI0027.0011
Network times <SEP> from <SEP> raw fabrics:
<tb> twisted fabric <SEP> twisted fabric <SEP> twisted fabric <SEP> twisted fabric
<tb> approx. <SEP> 12 <SEP> sec. <SEP> approx. <SEP> 25 <SEP> sec. <SEP> 30 <SEP> to <SEP> 60 <SEP> sec. <SEP> approx. <SEP> 3 <SEP> min.
<tb> poplin fabric <SEP> poplin fabric <SEP> poplin fabric <SEP> poplin fabric
<tb> approx. <SEP> 3 <SEP> min. <SEP> approx. <SEP> 3 <SEP> min. <SEP> approx. <SEP> 3 <SEP> min. <SEP> approx. <SEP> 2 <SEP> min.
<tb> addition <SEP> 0.92 <SEP> <B> Vol. <SEP>% </B> <SEP> addition <SEP> 0.95 <SEP> Vol. <SEP>;
7o <SEP> addition <SEP> 1.03 <SEP> Vol.
<tb> to <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> to <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> to <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from
<tb> 35 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 36 <SEP> <SEP> B6 <SEP> 38 <SEP> <SEP> B6
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> 1.2% <SEP> 1.2% <SEP> 1.2%
<tb> <B> 2.5% </B> <SEP> 1.2
<tb> <B> 3> </B> <SEP> 10 <SEP> <SEP> 3.8
<tb> 21 <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 8.2% <SEP> 5.2% </B> <SEP> 1.6
<tb> 30 <SEP> " <SEP> 18.0% <SEP> 15.0% <SEP> 3.4%
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 21.8% <SEP> 20.5% </B> <SEP> 6.0
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> 23.4% <SEP> <B> 23.0% </B> <SEP> 8.8
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 24.8 <SEP>% <SEP> <B> 25.0% </B> <SEP> 13.2
<tb> lye <SEP> completely <SEP> lye <SEP> completely <SEP> lye <SEP> cloudy
<tb> of course <SEP> of course
<tb> Both <SEP> raw tissue types Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> evenly <SEP> through.
This behavior is very important for practice, as it allows the approx. 36-degree so-called booster solution, which is continuously added to the 30-degree working solution to keep the alkali content constant, also to be charged with wetting agent, without having to worry about
that, as a result of segregation phenomena in the highly concentrated booster liquor, too much or too little wetting agent is incorporated into the working liquor together with it.
Of mixtures with such dispersing auxiliaries which, when used alone under the given conditions, do not have a noticeable wetting and penetrating effect, those mixtures show the highest and at the same time most consistent effect in which the amount of Auxiliaries was neither undershot nor significantly exceeded.
With regard to the effect of the non-phenolic, dispersing auxiliaries, the rule is often found that in a homologous series of such substances the dispersing effect increases with increasing molecular weight. usually decreases, but increases with decreasing alkali concentration.
In weaker alkalis, the higher homologues are usually better suited, and in stronger alkalis, the lower homologues, whereby more or less large deviations from this rule can be shown in isomerism and in the lower molecular initial members of such series.
So if you want to give a lye of a certain concentration and temperature as high a wetting and penetration effect as possible, you can follow four ways in the execution of the present process, that is, you choose either the sulfuric acid ester or. the sulfuric acid ester mixture, which is barely clearly soluble under these conditions and thus at the same time unfolds its maximum effect,
or you can use a higher molecular weight ester than this and make it soluble by combining it with a dispersing auxiliary substance, or you use an ester with a limiting alkali concentration of approx.
3 to 8 lower, but which is again soluble and active at the selected concentration, or finally, a lower molecular ester is used and it is combined with the maximum amount of an ether alcohol that it can just about in a clear solution under the selected conditions able to hold. example <I> 20:
</I> A 15-degree sodium sulfur solution, which is 1.2% by volume of a mixture of 80 parts by weight of the 56% solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of triethylene glycol mono-n-hegyl ether and 20 parts by weight of the commercially available under the name "Coclonol" known technical mixture of the isomeric Methylcyclo- heganonglycerinaoetale of the formula
EMI0028.0049
has added,
has a very high network and penetration effect for raw cotton fabrics. Raw cotton thread immediately wets itself evenly and sinks within approx. 4 seconds. A mixed fabric made of 84% raw cotton and 16% viscose silk immediately wets itself evenly and sinks under within approx. 4 seconds.
example <I> 21: </I> A part by volume of the approx. 56% aqueous solution of the sodium salt of the acid sulfuric acid ester of triethylene glycol mono-n-hegyl ether is mixed with a part by volume of the solution of the sodium salt of a sulfonated castor fatty acid prepared according to Swiss Patent No. 133093 (corresponds to 20 fatty acids) mixed.
If 2 cm 'of this mixture is used to 100% 25% sodium hydroxide solution, a clear base of high effectiveness is obtained. A comparison liquor, to which 2 cm 'of the sulfuric acid ester salt solution has been added, is cloudy, while a further comparison liquor, to which 2 emμ of the licinus fat sulfonic acid solution has been added, is clear but almost ineffective.
By combining the sulfuric acid ester with the sulfonic acid, which is hardly active per se, it is possible not only to improve the solubility of the ester salt, but also to more than double its effectiveness, based on the amount added.
EMI0029.0019
additive <SEP> des <SEP> mixture <SEP> off <SEP> 1 <SEP> volume part
<tb> the <SEP> approx. <SEP> 56% <SEP> solution <SEP> des <SEP> Triethy- <SEP> addition <SEP> the <SEP> solution <SEP> addition <SEP> the <SEP> solution
<tb> Lenglycol mono-n-hegyl ether sodium sulphate <SEP> des <SEP> triethylene glycol <SEP> des <SEP> castor fat sulphats <SEP> and <SEP> 1 <SEP> volume part <SEP> the <SEP> solution <SEP> des <SEP> col monohegyl ether <SEP> fonats <SEP> alone
<tb> sodium salt <SEP> the <SEP> after <SEP> Switzerland. <SEP> patent <SEP> sodium sulfate
<tb> No. <SEP> <B> 133093 </B> <SEP> sulfonated <SEP> castor fatty acid <SEP> alone
<tb> (according to <SEP> 20% <SEP> fatty acid)
<tb> additions <SEP> each <SEP> 2 <SEP> cm ' <SEP> to <SEP> 100 <SEP> cm ' <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> 25 <SEP> <SEP> B6 <SEP> at <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> 7.4% <SEP> <B> 3.0% </B> <SEP> 0.8
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> <B> 13.5% </B> <SEP> 10.4% <SEP> 1.2
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 16.0% <SEP> 15.0% </B> <SEP> 2.2
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 19.4% <SEP> 19.4% <SEP> 5.6
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 20.8% </B> <SEP> 21.4% <SEP> 9.2
<tb> 60 <SEP> " <SEP> <B> 21.8% <SEP> 22.6% </B> <SEP> 12.0
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> <B> 23.6% </B> <SEP> 24.2% <SEP> 16.6
<tb> lye <SEP> of course <SEP> lye <SEP> cloudy <SEP> lye <SEP> of course
<tb> Raw <SEP> cotton twisted fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> immediately <SEP> on <SEP> raw <SEP> cotton and <SEP> sink <SEP> within <SEP> twisted fabric Network <SEP>
<tb> approx. <SEP> 9 <SEP> sec. <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 11 <SEP> sec. <SEP> under. <SEP> yourself <SEP> hardly <SEP> on <SEP> and
<tb> swim <SEP> more
<tb> as <SEP> 10 <SEP> min. <SEP> on <SEP> the
<tb> lye.
If 60 parts of the sulfuric acid ester salt solution are combined with 40 parts of an approximately 49% strength aqueous solution of the sodium salt of n-butylogyethanesulphonic acid (produced by reacting n-butylglycol sodium sulphate with sodium sulphite), a solution in 24-degree sodium hydroxide solution is obtained in contrast to this the individual components a highly active and at the same time clearly soluble product.
EMI0030.0001
additions <SEP> each <SEP> 2 <SEP> cm ' <SEP> to <SEP> 100 <SEP> cm ' <SEP> sodium hydroxide solution <SEP> from <SEP> 241 <SEP> t6 <SEP> at <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> mixture <SEP> off <SEP> triethylene glycol mono-n-hegyl ether- <SEP> triethylene glycol <SEP> n-butylogyethane sodium sulfate <SEP> and <SEP> n-butyl- <SEP> mono-n-hegyl ether <SEP> sulfonic acid <SEP> Na oxyethanesulfonic acid <SEP> Na- <SEP> sodium sulfate <SEP> alone <SEP> trium <SEP> alone
<tb> trium
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec.
<SEP> 14.0% <SEP> <B> 5.0% </B> <SEP> 1.2
<tb> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 19.2% <SEP> 13.4% <SEP> 2.6%
<tb> " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 20.6% </B> <SEP> 16.4% <SEP> 4.2%
<tb> " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 22.3% </B> <SEP> 19.4% <SEP> 8.6
<tb> " <SEP> 45 <SEP> " <SEP> <B> 23.2% <SEP> 20.6% </B> <SEP> 12.4
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 23.8% <SEP> 21.6% </B> <SEP> 15.2%
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 25.0% <SEP> <B> 22.8% </B> <SEP> 18.6
<tb> lye <SEP> of course <SEP> lye <SEP> cloudy <SEP> lye <SEP> of course
<tb> Raw <SEP> cotton twisted fabric Network <SEP> <SEP> yourself <SEP> evenly <SEP> on <SEP> raw <SEP> cotton and <SEP> sink <SEP> within <SEP> twisted fabric Network <SEP>
<tb> approx. <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 8 <SEP> sec. <SEP> under. <SEP> yourself <SEP> hardly <SEP> on <SEP> and
<tb> swim <SEP> far
<tb> more <SEP> as <SEP> 5 <SEP> min.
<SEP> on
<tb> the <SEP> lye. <I> Example 22: </I> One after the English Patent No. 27020 <B> ( </B> 1897) produced mercerizing liquor, consisting of 2 parts by weight of 38 B6 sodium hydroxide solution and 1 part by weight of glycerine, has practically no wetting capacity compared to raw cotton fabrics, so that these fabrics, after a long period on the lye surface, are still completely dry, lifted off from it can be.
If the alkali is used, however, 13 cm 'per liter of a mixture of 80 parts by weight of the approximately 42.5% solution of sodium amylglycolsulfuric acid and 20 parts by weight of techn. If diethylene glycol monobutyl ether is added, these tissues are momentarily and completely evenly penetrated by the clear liquid.
The addition of the new aid thus equips the Patent No. 27020 (1897) to transfer the process described to completely uncleaned raw cotton goods. <I> example </I> 23: To a mixture of 3 parts by volume of sodium hydroxide solution of <B> 35 ' Bo and 1 part by volume of a sodium hypochlorite solution containing 35.6 g of active chlorine per liter, 7.5 cm 'of the approximately 42.5% aqueous solution of sodium amylglycolsulfuric acid are added per liter.
The clear lye wets raw cotton fabrics and yarns as well as raw cellulose films immediately and evenly and is ideally suited for simultaneous bleaching and mercerising or alkalising.
In the case of raw cotton goods, the bleaching effect occurs extremely quickly and evenly, since with the lye that immediately penetrates everywhere, the bleaching agent has an immediate and uniform effect.
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Shrinkage <SEP> diagram:
<tb> after <SEP> 5 <SEP> sec. <SEP> <B> 5.0% </B> <SEP> raw <SEP> twisted, <SEP> as well as <SEP> raw <SEP> unent 10 <SEP> " <SEP> <B> 13.1% </B> <SEP> arbitrated <SEP> poplin fabric <SEP> net " <SEP> 15 <SEP> " <SEP> <B> 18.5% </B> <SEP> zen <SEP> yourself <SEP> instantly <SEP> full " <SEP> 30 <SEP> " <SEP> <B> 23.0% </B> <SEP> come <SEP> evenly <SEP> through
<tb> 45 <SEP> " <SEP> 24.3% <SEP> and <SEP> sink <SEP> within <SEP> ea. <SEP> 9
<tb> " <SEP> 60 <SEP> " <SEP> <B> 25.0% </B> <SEP> resp. <SEP> approx. <SEP> 13 <SEP> sec. <SEP> under.
<tb> " <SEP> 90 <SEP> " <SEP> 26.0 The high network and penetration capacity allows it, for example in the DRP. <I> Example 24:
</I> A mercerizing liquor, which by mixing 3 parts by weight of sodium hydroxide solution from <B> 28 ' B6 has been prepared with 1 part by weight of water glass solution of 41 B6, 7.5 cm 'of the hexylglycol sodium sulfate solution mentioned in Example 2 is added per liter, giving it a high degree of mesh and penetration for dry raw cotton fabric.
example <I> 25: </I> Sodium hydroxide solution of 25 B6, in which you have dissolved so much table salt that it <B> 30 ' </B> B6 shows, by adding 6.5 cm 'per liter of the approx. 64% aqueous solution of the sodium salt of acidic sulfuric acid ester of diethylene glycol monobutyl ether, it has a high wetting and penetrating effect on raw cotton fibers . By adding table salt,
which reduces the shrinkage effect, the wetting effect exerted by the ester salt is in no way impaired. <I> Example 26: 1% by volume of the solution of diethylene glycol monobutyl ether sodium sulfate mentioned in Example 1 is added to sodium hydroxide solution of 32 B6, in which 150 g of zinc chloride were dissolved per liter.
Despite the high sodium zincate content, the lye has a high wetting and penetrating effect for raw cotton goods. No. 433733 to transfer the mercerization method described to raw cotton.
<I> Example 27: </I> A mercerizing liquor from <B> 30 ' </B> B6, in which one 100 g of crystalline per liter Copper oxide has dissolved ammonia, the addition of 0.75 vol. 901 of the solution of diethylglykolm.onobutylether sodium sulfate mentioned in Example 1 gives it the ability to immediately and evenly penetrate raw cotton fabrics.
The copper oxide ammonia content of the lye does not impair the wetting and penetrating effect exerted by the sulfuric acid ester in any way. <I> example </I> 28:
To a mixture of 2 parts by volume of a 20 weight percent aqueous solution of the purified, known commercially under the name "Protectol",
Sulphite cellulose waste liquor brought into solid form and 3 parts by volume of sodium hydroxide solution of 35 B6 are added per liter of 10 cm 'of the aqueous solution of diethylene glycol monobutyl ether sodium sulphate mentioned in Example 1. The received approx.
30-degree lye has a very high network and penetration effect for raw cotton yarns and fabrics, as well as blended fabrics made from raw cotton with animal fibers, and is therefore ideal for mercerising such blended fabrics using the DRP method. No. 357831.