Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Russ. Es wurde gefunden, dass man durch teil weise Verbrennung von Acetylen oder acety- lenhaltigen Gassen oder andern fein verteilten strömenden kohlenstoffhaltigen Rohstoffen, die in gas-, dampf-, nebel- oder staubförmi gem Zustand sein können, mit oxydierenden Gasen, wie Sauerstoff, Luft, Chlor, einen sehr guten Russ erhält, wenn man das Ce- misch :
der Verbrennungsteilnehmer in weit gehend laminarer Strömung aus. einem Bren ner in einen, im wesentlichen geschlossenen: Raum austreten lässt, in welchem sich die Flamme unbeengt ausbildet.
Zur Erzielung der gewünsohten laminaren Strömung genü gen im allgemeinen die einfachsten, Mittel, nämlich Verwendung eines glatten, über eine ausreichende Länge geraden B.rennerrohres; der Einbau besonderer Vorrichtungen: zum Beruhigen des Gasstromes ist meistens ent behrlich.
Die Ausströmungsgeschwindigkeit des wird zweck mässig nur wenig über, derjenigen gewählt, bei der die Flamme in das Brennerrohr zu rückschlägt.
Bei dieser Art der Verbrennung bilden sich am Mantel der Flamme gxoss,e, schwere Russflocken, ,die nach unten sinken, daneben entsteht in sehr kleiner Menge ein feiner, grauer oder schwarzer Rauch, der mit den Abgasen entweicht. Der im untern Teil des Verbrennungsraumes sich sammelnde Russ kann, z. B. durch eine Förderschnecke ausgetragen und auf einer Walzenpresse ver dichtet werden.
Es ist zu empfehlen, die mit einem opti- sGhen Pyrometer gemessene Temperatur der Flamme nicht über etwa<B>1500',</B> zweckmässig nicht über 1310,0 , steigen zu lassen; dies ist durch Regelung des Nis,ehungsverhältnisses der Verbrennungsteilnehmer leicht zu bewir ken.
Unter diesen Umständen erhält man ganz ausgezeichnete Ergebnisse, sowohl nach Menge, als auch Beschaffenheit des Russes.
Oftmals, besonders beim. Arbeiten: mit niedriger Flammentemperatur, enthält der entstandene Russ zunächst noch empyreu- matiseheStoffe, welche durch Lösemittel entfernt werden können.
Man kann jedoch auch unmittelbar einen von Nebenstoffen freien Russ, gewinnen, wenn man dem Ver brennungsraum. ausserhalb der Flamme, zweckmässig unterhalb dieser, eine gewisse Menge eines oxydierenden Gases, z. B.,Sauer- stoff, Luft, Wasserdampf, zweokmässig über hitzten, oder Kohlensäure zuführt.
Das Hilfsgas kann leicht so zugeführt werden, dass die Russflocken rieht am Absinken nach unten gehindert werden.
Die durch das Brennerrohr strömenden Gäse können auch vorgewärmt werden, wobei man lediglich den Entzündungspunkt des jeweiligen Gas-Sauerstoff-Gemisches nicht erreichen darf. Die Einhaltung konstanter Temperatur des Gases im Strömungsraum des Brenners wirkt stabilisierend auf die Flamme.
Zugleich genügt infolge der Vor wärmung eine geringere Menge des oxydie renden Bestandteils in dem Verbrennungs gemisch zur Unterhaltung der Flamme; ent sprechend steigt dann die Russausbeute.
Eine zur Durchführung des beschriebe nen Verfahrens geeignete Einrichtung ist beispielsweise in der Zeichnung schematisch dargestellt. In einem senkrecht stehenden, mit einem Abzugsrohr 1 für die Abgase ver sehenen geschlossenen,
annähernd zylindri schen Ofen 2 mit kegeligen Boden ist axial der von einem Temperiermantel 4 umgebene Brenner 3 angebracht. Der sich aus der Flamme 5 entwickelnde Russ fällt in den un tern, kegeligen Teil des Ofens und wird von dort mittels einer Schnecke 6 ausgetragen.
Durch -das Rohr 7 kann einem das Brenner rohr etwas unterhalb der Flamme umgeben den und mit Austrittsöffnungen versehenen Ringrohr 8 das etwa verwendete Hilfsgas zu geleitet werden. Mittels einer im obern Teile des Ofens angebrachten Vorrichtung 9 können die Ofenwände mit Wasser berieselt werden. Dieses wird durch den Kragen 10 oberhalb des kegeligen Russsammelraumes aufgehalten und durch das Rohr 1'1 abge führt.
Durch solches Berieseln der Wände wird nicht nur das sonst bei längerem Be triebe leicht auftretende unerwünschte An setzen grosser Russmengen an die Ofenwände vermieden, sondern ausserdem noch .eine be trächtliche Erhöhung ,der Ausbeute und eine Verbesserung der Güte des Russes erzielt.
Es ist ohne weiteres möglich, in einem Ofenraum mehrere Brenner anzuordnen. Die Zahl der Sammel- und Austragstellen für den Russ braucht auch bei Anwendung mehrerer Brenner nicht unbedingt erhöht zu werden.
Während bei :den bekannten Verfahren zur Herstellung von Russ durch teilweise Verbrennung von gohlenwasserstoffen nur sehr geringe Ausbeuten erhalten werden, ist die Ausbeute b<U>eim</U> erfindungsgemässenArbei- ten sehr hoch; in vielen Fällen beträgt sie 80-% und mehr des in den Rohstoffen vor- handenen Der gewonnene Russ ist für viele Zwecke hervorragend brauchbar, z.
B. füx die Her stellung von Trockenelementen. Ferner lässt sich auch erfindungsgemäss hergestellter Acetylenruss mit sehr .gutem Erfolg als Kautschukfüllmittel benutzen;
er übertrifft hierbei zum Teil die Eigensabaften der bis her besten Gasrusse. Gerade Acetylenruss wurde bisher sehr wenig zum Füllen von Kautschuk benutzt, weil,der nach den älteren Verfahren gewonnene Acetylenruss zu sehr steifen Produkten führt.
Die Eigenschaften des Russes lassen. sich durch Veränderungen in der Herstellungs weise vielfach beeinflussen. Als solche Hilfs mittel zur 'Erzielung verschiedener jeweils gewünschter Eigenschaften kommen z.
B. in Betracht: Zugabe von Wasserstoff oder bei Verwendung kohlenstoffreicher Rohstoffe die Zufügung kohlenstoffärmerer Gase wie Methan, Äthan, Propan oder von Äthylen zum Rohstoff, Änderung der Menge d @es oxy dierenden Gases, Arbeiten mit oder ohne Hilfsgas im Ofenraum, sowie mit oder ohne Berie-celung -der Ofenwände und anderes mehr.
<I>Beispiel 1:</I> In einem Ofen von .der in der Zeichnung dargestellten Form, bei welchem der an- nähernd zylindrische Teil 1200 _mm Durch messer und 2400 mm Höhe hatte, wurden aus einem Brennerrohr von 32 mm Durchmesser stündlich 6,3: m3 eines Gemisches aus 90% Acetylen und 1.0% Sauerstoff verbrannt, während .gleichzeitig durch das Ringrohr 8 15 m3 Luft in den Ofenraum geführt wur den.
Die Strömungsgeschwindigkeit der Gase in .dem Brennerrohr betrug also etwa 2 m/sec. Wurden die innern Ofenwände, nicht mit Wasser berieselt, so betrug die Russausbeute 55 %. Bei Berieselung der Ofen wände konnte die Strömungsgeschwindigkeit der Sase im Brenner auf 1,4 m/sec. verrin- gert werden, während die Russausheute auf 8,5 % stieg.
Mit einem optischen Pyrometer wurde die Flammentemperatur etwa 2 cm oberhalb der Brenneröffnung zu :etwa 1;2:50 gemessen.
Der im trockenen Ofen erhaltene Russ wurde in einer üblichen Kautschukmisohung verarbeitet und -der Abrieb dieses Erzeug nisses mit dem eines unter sonst gleichen Umständen mittels Mikronegruss erhaltenen Vulkanisats verglichen; es ergab sich das Verhältnis 11:6 :114. Die Zerreissfestigkeit betrug 275 kg/cm@, die Dehnung 483%.
Die mit ArrowMack :erhaltenen: Werte waren <B><U>269</U></B> kg /cm\ und 574%. Der Russ: ist ausser dem für die Herstellung von Elementeplatten gut :geeignet.
Der im berieselten Ofen erhaltene Russ führte zu Kautsclhukvulkanisaten von ausge zeichneten mechanischen Eigenschaften. Die Zerreissfestigkeit :eines bestimmten Erzeug nisses betrug 325 k@g/em2, die Dehnung 592 % , während Arrowblack :die Werte 320 bezw. 578 .ergab. Die Abriebe verhielten sich wie 116 : 1153.
Wurde bei berieseltem Ofeninnern durch Anfüllen des letzten geraden Teils des Bren- nerrohres mit Raschigringen die Strömung des Brenngasgemisches in eine wirbelnde verwandelt, so musste die Gasmenge zur Ver hütung des Zurückschlagens stark erhöht werden;
die Russausbeute sank dabei auf 50./WO. <I>Beispiel 2:</I> In demselben Ofen wie in Beispiel 1 wur den stündlich .5 m3 Acetylen, denen 3, m3 Luft zugemischt waren, verbrannt. Das Ofeninnere war mit Wasser berieselt. Die Russausbeute betrug über 50%.
Ein Vulkani- sat, das mit diesem Russ hergestellt war, zeigte 273! kg/em2 Zerreissfestigkeit, eine Dehnung von 5,881% und eine mit dem Pen delhammer, Bauart Schob, .gemessene Rück prallelastizität von 48 %.
Die unter gleichen Bedingungen mit Arrowblaek erreichten. werte betrugen nur<B>2.60</B> kg/cm', 568 und <B>38%.</B> Die wie in Beispiel 1 gemessene Tem- ,peratur der Flamme war rund 1000 .
<I>Beispiel 3:</I> In demselben Ofen wie im Beispiel 1 wurden unter Berieselung der Innenwandung ,mit Wasser stündlich 4 m3 Acetylen und 1 m3 Methan mit 0;5 mg Sauerstoff ver- @brannt unter Zugabe von 15 m3 Luft in den Verbrennungsraum.
Die Russausbeute betrug <B>801%.</B> .Das mit diesem Russ hergestellte Vul- kanis:at zeigte eine Zerreissfestigkeit von <B>26,3</B> kg/em2, :eine Dehnung von 1614/1o und eine Rückprallelastizität von 46,%. Die ent sprechend für Arrowblack .gemessenen. Werte betrugen nur 215!3 kg/cm', :60:
6 und 3,7 %. Wurden statt Methan Teeröldämpfe zugege ben und die Was:serherimelung abgestellt, so war :die Russausbeute etwas ;geringer, die mit ,dem anfallenden Russ hergestellten Vulkani- s:ate zeigten ähnliche, zum Teil bessere Eigenschaften als die mit Arrow herge stellten.
<I>Beispiel 4:</I> Von einem Gemisch aus konzentriertem Lichtbogenacetylen, das :durch Behandlung von Propan im Flammenbogen mit nachfol gender Anreicherung erhalten worden war, und Sauerstoff mit einem Gehalt von 65 Acetylen, 4 % Diacetylen, 5 % Olefinen, 9 Wasserstoff, 4 % Methan und Homologen, 10 % Sauerstoff, Rest Stickstoff und Kohlen oxyd, wurden stündlich 3 mg in demselben Ofen, wie in. Beispiel 1, jedoch ohne Was- serberieselung,
mit solcher Ausströmungs- geschwindigkeit verbrannt, dass beider Ver ringerung der Gasmenge um 0@,5 m3/h die Flamme in das Brennerrohr zurückschlug. Die Ausbeute betrug 70%.
Die Zerreiss- festigkeit der mit dem erhaltenen Russ her- gestelltes Vulkanisate war 30,6 kg/cm', die Dehnung 48i6/o. Die entsprechenden Werte für Mikrorex waren 290 kg%cm' und 5,64%.
<I>Beispiel 5:</I> In einem Verdampfer wurde Benzol ver dampft und dem auf<B>180'</B> gehaltenen Ben- zoldampf 2:5 % vorgewärmter Sauerstoff zu gegeben.
Dieses Gemisch wurde in einem Ofen, ähnlich dem in der Zeichnung darge stellten, mit einer solchen Ausströmungs- geschwindigkeit verbrannt, dass ein Zurück- schlagen der Flamme in das Brennerrohr vermieden wurde. Dabei trat grossflockige Russbildung auf,
die aufhörte bezw. in die Bildung eines leichten grauen Rauches über- ging, wenn die ,Strömungsgeschwindigkeit um 155 erhöht wunde. Dem Ofenraum wurde soviel Luft zugeführt, dass die Russ- flocken, zum Teil von den, Abgasen aus dem Ofen mit weggeführt wurden.
Die an dem untern Ende des Ofens, dessen Innenwan dung nicht mit Wasser berieselt war, durch einfaches Absinken sich sammelnde Russ menge betrug 15 Gewichtsprozent des ver dampften Benzols. Das mit diesem Russ her gestellte Vulkanisat hatte eine Zerreissfestib keit von 2.97 kg/cm2 und 554-% Dehnung. Die besten Werte für Arrowblack waren 298 kg/cm' ZerreissfestIgkeit und 52,6 Dehnung.
<I>Beispiel 6:</I> In einem Ofen von der in der Zeichnung dargestellten Form wurde 1 mg Acetylen mit <B>10%</B> Chlor in einer Stickstoffatmosphäre verbrannt. Bei sehr hoher Russausbeute wur den neben Chlorwasserstoff kleinere Mengen von Chlorkohlenwasserstoffes erhalten.
Ein mit dem angefallenen und extrahierten Russe hergestelltes Vulkanisat zeigte eine Zerreiss festigkeit von 2,59 kg/cm', 425 % Dehnung und 48 % Rückprallelastizität. Die mit Ar rowblaek erhaltenen Werte waren 2153 kg/cm\, 528 und 43.%.
<I>Beispiel 7:</I> Acetylengas wurde in einem bei<B>160'</B> C arbeitenden Naphthal,inverdampfer mit Naph- thalin.dampf beladen, so dass 1 m3 Acetylen als Trägergas für etwa 1 kg Naphthalin diente. Das mit Naphthalindampf beladene Acetylen würde in einem Brenner und Ofen von .der in der Zeichnung dargestellten Form unter Zugabe von etwa<B>10%</B> .Sauerstoff ver brannt,
wobei .55 % des im Brennengas ent haltene Kohlenstoffes als hochwertiger Russ gewonnen wurden. Dieser Russ zeigte bei gleichen AntGatZ-, Mischungs- und Vulkani- sationsverhältnissen im Naturkautschuk eine höhere Zerreissfestigkeit als der gute ameri kanische Gasruss "Arrowblaek", wie durch folgende Zahlenwerte belegt wird:
EMI0004.0107
337 <SEP> gegenüber <SEP> 280 <SEP> kg/cm' <SEP> nach <SEP> 15 <SEP> Minuten <SEP> Heizdauer
<tb> 338 <SEP> 313 <SEP> 30 <SEP> <B>11</B> <SEP> "
<tb> 3:16 <SEP> 30-2 <SEP> 45 <SEP> "
<tb> 308 <SEP> 294 <SEP> 60 <SEP> " Ferner kommt die eindeutige Überlegen heit des nach obiger Beschreibung hergestell ten Russes gegenüber "Arrowblaek" auch in bezug auf die Abriebwerte durch die Ver- 0 U eichszahlen 504 g egen 623 am' <RTI
ID="0004.0120"> pro PS- Stunde zum Ausdruck. <I>Beispiel 8:</I> Durch einen bei 2.10' C arbeitenden Naphthalinverdampfer mit ca. 3,0, cm Schicht- höhe des Naphthalins wurden pro Stunde 600 Liter Wasserstoff geleitet, so dass auf diese Weise 11001 .g Naphthalin pro Stunde von dem Wasserstoffgas fortgeführt wurden.
Die Verbrennung ges mit Naphthalindampf beladenen Wasserstoffes erfolgte in dem be- schriebenen Brennerrohr, dem kurz vor der Brenneröffnung pro Stunde ca. 5,40 Liter Sauerstoff zugeführt wurden.
Bei Wahl dieser Gaszusammensetzung lag die Aus- trittsgeschwindigkeit der Gase etwas über der Explosionsgeschwindigkeit :des Gemi- sches der Verbrennungsteilnehmer, so dass ein Zurückschlagen der Flamme normaler weise nicht eintrat.
Die nunmehr in Form grosser Flocken einsetzende Russbildung lie ferte pro Stunde 53.0 g leicht auffangbaren aktiven Russe, während ca. 40 g als Flugruss in die Esse entwichen.
Der mit einer Aus beute von über 50,%, bezogen auf ange wandten Kohlenstoff, erhaltene Russ, zeigte in vulkanisierten Naturgummimi.schungen bei den entsprechenden Heizzeiten von 1.5, 3:0 und 4,5 Minuten folgende Zerreissfestigkeiten: 327, 3'2i7 und 3211 kg/011u 2;
hingegen: :gab der amerikanische Gaeruss, "Arrowblack" <B>263,</B> 30,3 und 30,5 k g/cm2. Die Abriebwerte der Vergleichsmischungen ergaben 45,8 emg/P,S- Stunde für Russ nach vorliegendem Verfah ren hergestellt und 5,3.5 cm'/PS-Stunde für "Arro#,vbla.ek".
Ähnliche Ergebnisse werden erzielt, wenn statt hlaphthalin Anthracen oder anthracen- haltige 0.1e verwendet werden. Der Wasser stoff kann auch durch wasserstoffhaltige Gase ersetzt werden.
<I>Beispiel 9:</I> In einem Ofen gemäss Beispiel 1 wurden stündlich 4 bis 5 kg Naphthalin, dem noch 45 % Sauerstoff zugemischt waren, unter Be rieselung der Ofenwände mit Wasser ver brannt. Die Russausbeute betrug 70,% des angewendeten Naphthalins..
Das mit diesem Russ hergestellte Kautschukvulkanisat zeigte eine Zerreissfestigkeit von .310 kg/cm', eine Dehnung von,5,81 % und eine Rückprallelasti- zität von 431%. Die mit Arrowblack in dergleichen Kautschukmischung erhaltenen Werte waren 280 kg/em', 528 und 4,2,%.
Wurde unter sonst gleichen Verhältnissen das Ofeninnere nicht berieselt, so betrug die Rugausbeute nur 60% und die Kennziffern des mit diesem Russ, hergestellten Vulkani- sates betrugen .318 kg/cm', 544 bezw. 43%.
Process and device for the production of carbon black. It has been found that partial combustion of acetylene or acetylene-containing lanes or other finely distributed flowing carbonaceous raw materials, which can be in a gaseous, vapor, mist or dust-like state, with oxidizing gases such as oxygen, air , Chlorine, a very good soot is obtained if one uses the mixture:
the combustion participant in largely laminar flow. a burner into a, essentially closed: space in which the flame develops unconstrained.
To achieve the desired laminar flow, the simplest means are generally sufficient, namely the use of a smooth, straight pipe for a sufficient length; the installation of special devices: to calm the gas flow is usually not necessary.
The outflow speed of the is expediently only slightly above that chosen at which the flame strikes back into the burner tube.
In this type of combustion, gxoss, e, heavy soot flakes, are formed on the jacket of the flame, which sink downwards, in addition to which a fine, gray or black smoke arises in very small quantities, which escapes with the exhaust gases. The soot that collects in the lower part of the combustion chamber can, for. B. discharged by a screw conveyor and sealed ver on a roller press.
It is recommended not to let the flame temperature, measured with an opti- ghen pyrometer, rise above about <B> 1500 ', </B> preferably not above 1310.0; this can easily be achieved by regulating the ratio of the combustion participants.
Excellent results are obtained under these circumstances, both in terms of the quantity and the nature of the carbon black.
Often times, especially when. Working: with a low flame temperature, the soot that is produced initially still contains empyre- matic substances which can be removed with solvents.
However, one can also obtain a soot that is free of by-products directly if one enters the combustion chamber. outside the flame, conveniently below this, a certain amount of an oxidizing gas, e.g. B., oxygen, air, water vapor, two-fold overheated, or adding carbonic acid.
The auxiliary gas can easily be supplied in such a way that the soot flakes are prevented from sinking downwards.
The gases flowing through the burner tube can also be preheated, but the point of ignition of the respective gas-oxygen mixture must not be reached. Maintaining a constant temperature of the gas in the flow space of the burner has a stabilizing effect on the flame.
At the same time, as a result of the pre-heating, a smaller amount of the oxidizing component in the combustion mixture is sufficient to maintain the flame; The soot yield then increases accordingly.
A device suitable for carrying out the method described is shown schematically in the drawing, for example. In a vertical, with a flue pipe 1 provided for the exhaust gases closed,
approximately cylindri's furnace 2 with a conical bottom of the burner 3 surrounded by a temperature control jacket 4 is attached axially. The soot developing from the flame 5 falls into the un tern, conical part of the furnace and is discharged from there by means of a screw 6.
Through the tube 7 a burner tube can surround the burner slightly below the flame and the annular tube 8 provided with outlet openings can be passed to the auxiliary gas used. By means of a device 9 attached in the upper part of the furnace, the furnace walls can be sprinkled with water. This is held up by the collar 10 above the conical soot collecting space and leads abge through the pipe 1'1.
By sprinkling the walls in this way, not only is it possible to avoid the undesirable build-up of large amounts of soot on the furnace walls, which would otherwise easily occur during prolonged operations, but also a considerable increase in the yield and an improvement in the quality of the soot is achieved.
It is easily possible to arrange several burners in one furnace chamber. The number of collection and discharge points for the soot does not necessarily have to be increased even when using several burners.
While only very low yields are obtained in the known processes for the production of soot by partial combustion of hydrocarbons, the yield in the work according to the invention is very high; in many cases it is 80% or more of that present in the raw materials. The soot obtained is extremely useful for many purposes, e.
B. füx the manufacture of dry elements. Furthermore, acetylene black produced according to the invention can also be used with very good success as a rubber filler;
it surpasses the properties of the best gas Russians to date. Acetylene black in particular has so far been used very little for filling rubber, because the acetylene black obtained using the older processes leads to very stiff products.
Let the properties of the soot. can be influenced in many ways by changes in the manufacturing process. As such auxiliary means to 'achieve various desired properties come z.
B. Consideration: Adding hydrogen or, if carbon-rich raw materials are used, adding low-carbon gases such as methane, ethane, propane or ethylene to the raw material, changing the amount of the oxidizing gas, working with or without auxiliary gas in the furnace, as well as with or without covering the oven walls and other things.
<I> Example 1: </I> In a furnace of the shape shown in the drawing, in which the approximately cylindrical part had a diameter of 1200 mm and a height of 2400 mm, a burner tube of 32 mm diameter was turned every hour 6 , 3: m3 of a mixture of 90% acetylene and 1.0% oxygen burned, while at the same time 8 15 m3 of air were passed through the ring tube into the furnace chamber.
The flow velocity of the gases in the burner tube was therefore about 2 m / sec. If the inner furnace walls were not sprinkled with water, the soot yield was 55%. When the furnace walls were sprinkled, the flow velocity of the gas in the burner could reach 1.4 m / sec. The soot rate rose to 8.5% today.
With an optical pyrometer, the flame temperature was measured about 2 cm above the burner opening to be: about 1; 2:50.
The soot obtained in the dry oven was processed in a customary rubber mixture and the abrasion of this product was compared with that of a vulcanizate obtained by means of micronebuss under otherwise identical circumstances; the ratio was 11: 6: 114. The tensile strength was 275 kg / cm @, the elongation 483%.
The: values obtained with ArrowMack: were <B><U>269</U> </B> kg / cm \ and 574%. The soot: is also suitable for the production of element panels.
The soot obtained in the showered furnace led to rubber vulcanizates with excellent mechanical properties. The tensile strength: of a certain product was 325 k @ g / em2, the elongation 592%, while Arrowblack: the values 320 and 578. The abrasions behaved as 116: 1153.
If the inside of the furnace was being irrigated and the last straight part of the burner tube was filled with Raschig rings, the flow of the fuel gas mixture was transformed into a swirling one, then the amount of gas had to be greatly increased to prevent it from kicking back;
the soot yield sank to 50./WO. <I> Example 2: </I> In the same furnace as in Example 1, .5 m3 of acetylene, to which 3. m3 of air were mixed, were burned every hour. The inside of the stove was sprinkled with water. The soot yield was over 50%.
A vulcanizate made with this soot showed 273! kg / em2 tensile strength, an elongation of 5.881% and a rebound resilience of 48% measured with a swing hammer, type Schob.
Which reached under the same conditions with Arrowblaek. values were only <B> 2.60 </B> kg / cm ', 568 and <B> 38%. </B> The temperature of the flame, measured as in example 1, was around 1000.
<I> Example 3: </I> In the same furnace as in Example 1, 4 m3 of acetylene and 1 m3 of methane with 0.5 mg of oxygen were burned every hour with water being sprinkled on the inner wall, with the addition of 15 m3 of air in the combustion chamber.
The soot yield was <B> 801%. </B>. The vulcanis: at produced with this carbon black showed a tensile strength of <B> 26.3 </B> kg / cm2,: an elongation of 1614/10 and a rebound resilience of 46.%. The correspondingly measured for Arrowblack. Values were only 215! 3 kg / cm ',: 60:
6 and 3.7%. If tar oil vapors were added instead of methane and the water recovery was switched off, the soot yield was somewhat; lower, the volcanic ate produced with the soot produced showed similar, in some cases better properties than those produced with Arrow.
<I> Example 4: </I> From a mixture of concentrated arc acetylene, which: was obtained by treating propane in a flame arc with subsequent enrichment, and oxygen with a content of 65 acetylene, 4% diacetylene, 5% olefins, 9 hydrogen, 4% methane and homologues, 10% oxygen, the remainder nitrogen and carbon oxide, 3 mg hourly in the same oven as in. Example 1, but without water sprinkling,
burned at such an outflow rate that when the gas quantity was reduced by 0.5 m3 / h the flame struck back into the burner tube. The yield was 70%.
The tensile strength of the vulcanizates produced with the soot obtained was 30.6 kg / cm ', the elongation 48i6 / o. The corresponding values for Mikrorex were 290 kg% cm 'and 5.64%.
<I> Example 5: </I> Benzene was evaporated in an evaporator and 2: 5% of preheated oxygen was added to the benzene vapor kept at <B> 180 '</B>.
This mixture was burned in a furnace similar to that shown in the drawing with such an outflow velocity that the flame was prevented from flashing back into the burner tube. Large flaky soot formation occurred,
the stopped respectively. turned into the formation of a light gray smoke when the flow velocity was increased by 155. So much air was fed into the furnace chamber that the soot flakes, some of the exhaust gases from the furnace, were also carried away.
The amount of soot collected by simply sinking at the lower end of the furnace, the inner wall of which was not sprinkled with water, was 15 percent by weight of the evaporated benzene. The vulcanizate produced with this carbon black had a tensile strength of 2.97 kg / cm2 and an elongation of 554%. The best values for Arrowblack were 298 kg / cm 'tensile strength and 52.6 elongation.
<I> Example 6: </I> In a furnace of the form shown in the drawing, 1 mg acetylene with <B> 10% </B> chlorine was burned in a nitrogen atmosphere. With a very high soot yield, smaller amounts of chlorinated hydrocarbon were obtained in addition to hydrogen chloride.
A vulcanizate produced with the resulting and extracted soot showed a tear strength of 2.59 kg / cm ', 425% elongation and 48% rebound resilience. The values obtained with Ar rowblaek were 2153 kg / cm \, 528 and 43%.
<I> Example 7 </I> Acetylene gas was loaded with naphthalene vapor in a naphthalene evaporator operating at <B> 160 '</B> C, so that 1 m3 of acetylene served as a carrier gas for about 1 kg of naphthalene . The acetylene loaded with naphthalene vapor would be burned in a burner and furnace of the form shown in the drawing with the addition of about <B> 10% </B>.
55% of the carbon contained in the combustion gas was obtained as high-quality soot. This soot showed a higher tensile strength than the good American gas black "Arrowblaek" with the same antagonism, mixing and vulcanization ratios in natural rubber, as is proven by the following numerical values:
EMI0004.0107
337 <SEP> versus <SEP> 280 <SEP> kg / cm '<SEP> after <SEP> 15 <SEP> minutes <SEP> heating time
<tb> 338 <SEP> 313 <SEP> 30 <SEP> <B> 11 </B> <SEP> "
<tb> 3:16 <SEP> 30-2 <SEP> 45 <SEP> "
<tb> 308 <SEP> 294 <SEP> 60 <SEP> "Furthermore, the clear superiority of the carbon black produced according to the above description compared to" Arrowblaek "also comes with reference to the abrasion values due to the reference numbers 504 compared to 623 am '<RTI
ID = "0004.0120"> per PS hour to be printed out. <I> Example 8: </I> 600 liters of hydrogen per hour were passed through a naphthalene vaporizer operating at 2.10 ° C. with a layer height of about 3.0 cm for the naphthalene, so that in this way 11001 g naphthalene per hour from which hydrogen gas was carried.
The combustion of total hydrogen laden with naphthalene vapor took place in the burner tube described, to which approx. 5.40 liters of oxygen per hour were fed shortly before the burner opening.
When this gas composition was selected, the exit velocity of the gases was somewhat higher than the explosion velocity: the mixture of the combustion participants, so that the flame did not normally flash back.
The formation of soot, which now began in the form of large flakes, delivered 53.0 g of easily collected active soot per hour, while about 40 g of soot escaped into the forge.
The soot obtained with a yield of over 50%, based on the applied carbon, showed the following tensile strengths in vulcanized natural rubber mixtures with the corresponding heating times of 1.5, 3: 0 and 4.5 minutes: 327, 3'2i7 and 3211 kg / 011u 2;
on the other hand:: gave the American Gaeruss, "Arrowblack" <B> 263, </B> 30.3 and 30.5 k g / cm2. The abrasion values of the comparison mixtures were 45.8 emg / P, S-hour for carbon black produced according to the present process and 5.3.5 cm '/ PS-hour for "Arro #, vbla.ek".
Similar results are achieved if anthracene or 0.1e containing anthracene are used instead of hlaphthalene. The hydrogen can also be replaced by hydrogen-containing gases.
<I> Example 9: </I> In a furnace according to Example 1, 4 to 5 kg of naphthalene per hour, to which 45% oxygen had been added, were burned while the furnace walls were sprinkled with water. The soot yield was 70% of the naphthalene used.
The rubber vulcanizate produced with this carbon black showed a tensile strength of .310 kg / cm ', an elongation of. 5.81% and a rebound resilience of 431%. The values obtained with Arrowblack in the same rubber compound were 280 kg / em ', 528 and 4.2%.
If the inside of the furnace was not sprinkled with water under otherwise identical conditions, the rug yield was only 60% and the index numbers of the vulcanizate produced with this soot were .318 kg / cm ', 544 and 544, respectively. 43%.