Procédé de désintégration mécanique de corps solides. On désigne sous le nom de colloïdes in dustriels des produits à un état de division de la. matière à l'état humide où la gros- seur des granules est comprise entre le micron e t le centième de micron. Ces granules por- ic nt une charge électrique, sont animés du mcuvement brownien et possèdent des pro priétés d'adsorption. Ces produits trouvent les plus larges applications dans l'industrie comme dans l'agriculture.
En dehors des procédés de préparation chimiques ou électriques de ces granules, pro cédés qui sont avant tout des procédés de la lioratoire, coûteux et très limités, on s'efforce d'arriver à cet état de division au moyen de moulins colloïdaux, dans lesquels la matière en suspension dans un liquide est soumise à, des chocs violents et répétés.
S'il est relativement aisé de réduire la ma tière ,jusqu'à une certaine finesse de granules, il n'en est plus de même à partir d'un cer tain point qui caractérise l'appareil. La pro- 1.abilité de rupture d'un granule dont les di- mensions approchent du micron devient très faible. Si la matière traitée est un peu dure, il y a impossibilité de travail.
D'autre part, ces appareils dissipent en frottement interne la plus grande partie, si non la presque totalité de l'énergie fournie. Le travail mécanique réellement utilisé dans la rupture des particules est hors de propor tion avec l'énergie totale consommée par l'appareil. _ Suivant un autre mode technique, on di vise la matière au moyen de cylindres frot tant les uns sur les autres. Celle-ci est étirée sous forme de lame, dont l'épaisseur va en décroissant à chaque passage, de sorte que théoriquement la division devrait pouvoir atteindre l'infiniment petit.
Pratiquement, la précision d'usinage des cylindres est fort loin d'atteindre le micron, et même si on pouvait l'obtenir, cette préci sion serait illusoire; elle ne se maintiendrait pas du fait de l'usure qui offre l'ennui supplé mentaire d'incorporer une bonne partie du métal des cylindres dans la préparation en cours. Cette usure est encore accrue si l'on augmente tant soit peu' la pression entre les cylindres, car il y a refus de la matière en tre les cylindres et il faut desserrer ceux-ci pour que le passage se rétablisse.
Il y a donc comme dans le cas des moulins colloïdaux une limite pratique à la désinté gration. Industriellement, pour des substan ces relativement tendres, on ne dépasse par 3 ou plutôt 5 microns.
Qu'il s'agisse de moulins colloïdaux ou de broyeurs à cylindres, tous les mélanges de pâtes de produits ont été mis en oeuvre sans amélioration nette des chiffres limites ou des débits horaires.
Le procédé de désintégration suivant l'in vention est caractérisé en ce qu'on introduit des corps solides à l'état de poudre entre des cylindres pressés l'un contre l'autre avec une force énorme, tournant à des vitesses diffé rentes et enduits de manière continue d'une pellicule excessivement mince d'un corps gluant et adhérant (tel que la lignine, la colle, la gélatine, etc.), qui participe à la désinté gration en forçant la matière à traiter à fran chir la ligne de contact des cylindres et qui favorise ainsi la division des particules.
Grâce à ce procédé, on peut désintégrer les matières les plus diverses en ne dépensant sensiblement que l'énergie mécanique stricte ment nécessaire à la rupture des particules de ces matières. A égalité d'énergie mécanique absorbée, on peut augmenter, dans des pro portions considérables, le débit horaire du nouveau procédé par rapport à celui qu'on ob tenait avec les procédés connus jusqu'ici.
De préférence, chacun des cylindres est en duit d'une manière continue au moyen d'un dispositif d'encrage d'imprimerie ou simi laire, d'un film de quelques centièmes de millimètre d'épaisseur d'une matière gluante adhérente rigide à l'état concentré et possé dant, de plus, la faculté de se dissoudre dans un solvant convenable.
Ces films jouent deux rôles mécaniques importants dans la désintégration. D'abord, ils se comportent, dans les conditions de 1'o- pération, comme des solides qui suppléent à, l'imperfection d'usinage des cylindres;
ils participent ensuite, d'une manière active, à la désintégration en forçant la matière à fran chir la ligne de contact des cylindres et en favorisant l'éclatement interne des particules qui peuvent ainsi être désintégrés quelle que soit leur finesse. , Comme dans le procédé les cylindres sont pressés l'un contre l'autre avec une force qui n'a de limite que dans la résistance des pa liers, il ne saurait être admis que la finesse des particules soit fonction de l'étroitesse d'une fente entre les cylindres.
L'état du produit obtenu n'est pas et ne peut pas être uniforme; il y a malgré tout dels degrés dans la. ténuité, mais si fines que soient les particules traitées, il est quand même possible de les subdiviser; tant parce que la désintrégration n'a pas lieu entre les parois métalliques, mais entre les films qui se comportent comme des couches rigides gluantes et qui permettent aux granules de réagir entre eux et de se faire éclater mutuel lement.
Les films protègent les cylindres contre l'usure rapide. Après désintégration, la ma tière peut être détachée des cylindres par des dispositifs appropriés et dispersée dans un liquide dissolvant du film. Les particules peuvent être classées par ordre de grandeur au moyen de procédés physiques appropriées. Les plus fins peuvent être extraits sous forme de liquide que l'on concentre à l'état de pâte réversible.
Cette pâte peut être employée telle que, mais dans de nombreux cas il est indispensa ble d'éliminer toute trace du film afin d'obte nir la matière désintégrée à l'état de pureté absolue. Dans ce but, on a recours aux moyens classiques tels que: entraînement à la vapeur d'eau, fermentations microbiennes, en zymes, hydrolyse ;à l'autoclave, osmose et si milaires.
Mais il est bien préférable d'effectuer un traitement par les gaz liquéfiés, de telle fa çon que non seulement la matière du film soit extraite, mais encore qu'elle puisse être régénérée pour resservir à nouveau.
A cet effet, on peut procéder à un épui sement méthodique de la pâte colloïdale au moyen de gaz facilement liquéfiables tels que ,@02, 'I;H_, C02, butane, ete., ou de solution de tels gaz, ou bien à des décantations en pré sence des mêmes agents, après quoi un chauf fage dans le vide élimine les traces de gaz restants. On citera, à titre d'exemple, une pâte de graphite désintégrée conformément au présent procédé, avec utilisation de films (le lignine, et débarrassée de toute trace de celle-ci par épuisement sous pression à l'aide d'une solution aqueuse de gaz sulfureux (so lution à<B>25%).</B>
Parallèlement à cette. opération, la distil lation du gaz permet de récupérer la matière du film, de telle sorte que le procédé fonc tionne en circuit fermé.
Dans le cas où la matière se serait oxydée au contact de l'air pendant la désintégration, ou bien qu'elle soit préalablement oxydée, on peut la réduire au moyen d'hydrogène naissant ou d'un autre réducteur. Le S02 em ployé à une température et sous une pression convenables permet d'opérer cette réduction simultanément avec l'épuisement de la ma tière du film quand celui-ci est constitué par des lignines.
Enfin, un dernier avantage important au point de vue économique ressort du procédé. Du fait que les cylindres sont revêtus d'un film grippant, le coefficient de frotte ment entre cylindres devient très élevé, in finiment plus que dans le cas frottement mé tal sur métal. Pour obtenir la friction qui produit l'étalement, il faudrait consommer de l'énergie en pure perte dans des engrenages construits suivant le mode habituel.
Un cylindre mû par un moteur étant en traîné à vitesse constante, l'autre cylindre fortement pressé tournerait à la même vi tesse, par suite du coefficient de frottement élevé, et l'ensemble se comporterait comme un engrenage sans denture. La friction entre cy lindres, autrement dit le rapport des vitesses de ceux-ci, d'où dépend l'étalement de la ma tière; peut être obtenue en freinant le cylin dre conduit au moyen d'un appareil récupé rateur d'énergie, pompe à huile, frein. élec trique, etc.
Le rapport de friction des cylindres ou coefficient d'étalement peut être ainsi ré glable à volonté suivant la nature de la sub stance à désintégrer.
La désintégration n'absorbe alors que la différence d'énergie comprise entre celle qui est fournie par le moteur et celle qui est ré cupérée de l'autre côté. L'utilisation de l'é nergie est portée au maximum.
Parmi les matières auxquelles s'applique le nouveau, procédé, on peut citer, à titre d'exemple et sans limitation: les métaux ou al liages, cristallisés ou amenés à l'état de fra gilité maxima, pour supprimer la ductilité, les minerais, certains métalloïdes, le verre, le quartz et les silicates, le carbone sous toutes ses formes, les .résines naturelles ou artifi cielles, les carbures à point de fusion élevé, les couleurs minérales, les graines, les fibres telles que la cellulose ou le crin, etc.
En ce qui concerne les matières pour films, elles doivent être à un très haut degré, gluantes, adhérentes et tensioactives. L'ex trait mou de fiel de baeuf ou la lignine à l'é tat presque solide, réunissent ces diverses qualités et constituent les produits types.
On peut citer encore des produits gluants ' et adhérents, tels que les glucoses, les sucres, rendus tensioactifs, par addition -de produits spéciaux comme les acides naphtaléniques substitués et sulfonés, les glucosides, les sili cates alcalins, etc., ou encore des produits comme les caséines, colles, résines, qui de -viennent tensioactifs au contact d'une solu tion alcaline, ou encore les produits gluants et visqueux solubles dans les solvants orga niques comme les bakélites.
Sur le dessin annexé, on a représenté, à titre d'exemple et de manière absolument schématique, plusieurs modes de réalisation d'un dispositif pour la mise en oeuvre du pro cédé objet de l'invention. Les fig. 1 et 2 sont des vues schématiques en élévation et en plan de la partie mécani que utilisée dans la désintégration; La fig. 3 représente l'application de l'en crage par film sur un appareil à. plusieurs cylindres.
Le mode de réalisation montré sur la fig. 1 comporte: ca) deux cylindres de très grande dureté A et B et de proportions telles qu'ils ne puissent pas fléchir suivant les génératrices des cy lindres.
Ces cylindres tournent en sens in verses et sont fortement pressés l'un contre l'autre par une force représentée en direction par la flèche F. Ils sont creux et maintenus à. une température constante par un fluide qui circule; b) deux dispositifs d'encrage identiques à ceux qui sont utilisés dans les machines d'imprimerie et servant à produire et à appli quer les films gluants sur les cylindres.
Cha cun de ces dispositifs comporte: un encrier à lame réglable<I>EN,</I> un cylindre preneur<I>PR,</I> une table oscillante<I>TA,</I> deux cylindres 'broyeurs <I>BR</I> et un cylindre toucheur T O.<I>La</I> position ou le nombre de ces divers éléments peut varier légèrement; L'essentiel est que la matière au maxi mum de viscosité que l'on verse dans l'en crier soit étalée sur les cylindres sous forme de film très mince et très régulier.
La table <I>T A</I> est susceptible d'être chauffée intérieure ment pour augmenter encore la gluance du produit grippant ou sa concentration; c) une trémie spéciale D, contient la ma tière à traiter, préalablement granulée et hu midifiée; elle la déverse sous forme de lame mince ou de filament entre les cylindres re vêtus de leur film; d) un couteau détache la matière du cy lindre B qui est le cylindre moteur et tourne le plus vite. On pourrait détacher la matière par un cylindre auxiliaire.
Le schéma de la fig. 2 représente en plan, sans les dispositifs d'encrage, ni les couteaux, le mode de serrage des cylindres au moyen d'une pression hydraulique. Les paliers des cylindres coulissent entre les quatre montants d'une presse hydraulique dont le sommier est représenté en .8 ', le pot de pression en PO et le piston en<I>PI.</I>
Les montants doivent être construits de manière à pouvoir résister à toute déformation transversale.
La, pression hydraulique est transmise aux paliers des cylindres par l'intermédiaire d'un plateau porté par la tête du piston. Le cylindre B est entraîné par le moteur 111, et le cylindre A est accouplé avec le dispositif de freinage R, qui est une pompe à huile ou un frein électrique et qui permet d'obtenir la friction, tout en récupérant de l'énergie mé canique.
Le freinage est contrôlé par des appareils qui permettent de régler le degré de friction et de le maintenir constant.
L'ensemble de ce schéma représente en quelque sorte une presse hydraulique dont. les plateaux seraient remplacés par des cy lindres tournants.
La fig. 3 représente un mode d'applica tion d'encrage par film sur un appareil à plusieurs cylindres et une sortie de matière.
Les modes de réalisation représentés aux fig. 1 et 3 comportent également des freins pour le freinage d'un des cylindres, afin d'ob tenir la différence de vitesse mentionnée; pour plus de clarté, on a toutefois renoncé à représenter ces freins au dessin.
En dehors des pâtes colloïdales de matière pure, il est possible d'utiliser avantageuse ment la matière du film tout en produisant: des produits industriels nouveaux. Par exem ple le phosphate tricalcique, réduit à l'état colloïdal. au moyen de films de lignine ou de sucre de bois, est additionné de ferments ou microbes sélectionnés. Par dilution dans l'eau d'arrosage des plantes, la fermentation s'a morce; les microbes consomment le sucre et les produits attaquent le phosphate qui est ainsi rendu complètement assimilable, ou vi- talisé.
Process of mechanical disintegration of solid bodies. By the name of industrial colloids, products in a state of division of the. material in the wet state where the size of the granules is between one micron and one hundredth of a micron. These granules carry an electric charge, are animated by the Brownian movement and have adsorption properties. These products find the widest applications in industry as in agriculture.
Apart from the chemical or electrical preparation processes of these granules, which are above all laboratory processes, expensive and very limited, efforts are made to achieve this state of division by means of colloid mills, in which the matter in suspension in a liquid is subjected to violent and repeated shocks.
If it is relatively easy to reduce the material, to a certain fineness of granules, this is no longer the case from a certain point which characterizes the apparatus. The probability of rupture of a granule approaching a micron in size becomes very low. If the treated material is a little hard, it is impossible to work.
On the other hand, these devices dissipate in internal friction most, if not almost all of the energy supplied. The mechanical work actually used in breaking up the particles is out of proportion with the total energy consumed by the apparatus. _ According to another technical mode, the material is aimed at by means of rolls rubbing against each other. This is stretched in the form of a blade, the thickness of which decreases with each pass, so that theoretically the division should be able to reach the infinitely small.
In practice, the machining precision of the cylinders is very far from reaching a micron, and even if it could be obtained, this precision would be illusory; it would not be maintained because of the wear which offers the additional trouble of incorporating a good part of the metal of the rolls in the preparation in progress. This wear is further increased if the pressure between the cylinders is increased even a little, because there is refusal of material between the cylinders and it is necessary to loosen the latter so that the passage is reestablished.
As in the case of colloid mills, there is therefore a practical limit to disintegration. Industrially, for relatively soft substances, we do not exceed by 3 or rather 5 microns.
Whether colloid mills or roller mills, all product paste mixes have been implemented with no marked improvement in limit figures or hourly throughputs.
The disintegration process according to the invention is characterized in that solid bodies in the state of powder are introduced between rolls pressed against each other with enormous force, rotating at different speeds and coated. continuously of an excessively thin film of a sticky, adherent body (such as lignin, glue, gelatin, etc.), which participates in disintegration by forcing the material to be treated to cross the line of contact of the cylinders and thus promotes the division of the particles.
By virtue of this process, the most diverse materials can be disintegrated while substantially spending only the mechanical energy strictly necessary for breaking up the particles of these materials. With equal mechanical energy absorbed, it is possible to increase, in considerable proportions, the hourly flow rate of the new process in relation to that obtained with the processes known hitherto.
Preferably, each of the cylinders is produced in a continuous manner, by means of a printing inking device or the like, of a film of a few hundredths of a millimeter in thickness of a sticky material adherent rigid to the concentrated state and having, in addition, the ability to dissolve in a suitable solvent.
These films play two important mechanical roles in decay. First, they behave, under operating conditions, like solids which make up for the imperfection in the machining of the rolls;
they then take an active part in the disintegration by forcing the material to cross the line of contact of the cylinders and by promoting the internal bursting of the particles which can thus be disintegrated regardless of their fineness. As in the process the cylinders are pressed against each other with a force which has no limit except in the resistance of the bearings, it cannot be admitted that the fineness of the particles is a function of the narrowness of 'a slot between the cylinders.
The state of the product obtained is not and cannot be uniform; in spite of everything, there are degrees in the. tenuous, but however fine the treated particles may be, it is still possible to subdivide them; so much because disintegration does not take place between the metal walls, but between the films which behave like sticky rigid layers and which allow the granules to react with each other and to mutually shatter.
The films protect the cylinders against rapid wear. After disintegration, the material can be detached from the rolls by suitable devices and dispersed in a liquid dissolving the film. The particles can be classified by order of magnitude using appropriate physical methods. The finest can be extracted in the form of a liquid which is concentrated in the form of a reversible paste.
This paste can be used as is, but in many cases it is essential to remove all traces of the film in order to obtain the disintegrated material in the state of absolute purity. For this purpose, recourse is had to conventional means such as: entrainment with water vapor, microbial fermentations, in zymes, hydrolysis, in autoclave, osmosis and so milaires.
But it is much preferable to carry out a treatment with the liquefied gases, so that not only the material of the film is extracted, but also that it can be regenerated to be used again.
To this end, it is possible to proceed with a methodical exhaustion of the colloidal paste by means of easily liquefied gases such as, @ 02, 'I; H 2, C02, butane, ete., Or a solution of such gases, or else with settling in the presence of the same agents, after which heating in vacuum eliminates the remaining traces of gas. Mention will be made, by way of example, of a graphite paste disintegrated according to the present process, with the use of films (lignin, and free of all traces thereof by exhaustion under pressure using an aqueous solution of sulphurous gas (<B> 25% solution). </B>
Along with this. operation, the distillation of the gas makes it possible to recover the material of the film, so that the process operates in a closed circuit.
If the material has oxidized on contact with air during the disintegration, or if it is previously oxidized, it can be reduced by means of nascent hydrogen or another reducing agent. The SO2 employed at a suitable temperature and pressure allows this reduction to be carried out simultaneously with the exhaustion of the material of the film when the latter consists of lignins.
Finally, a last important advantage from an economic point of view emerges from the process. Due to the fact that the rolls are coated with a seizing film, the coefficient of friction between rolls becomes very high, ultimately more than in the case of metal on metal friction. To obtain the friction which produces the spreading, it would be necessary to consume pure waste energy in gears constructed in the usual manner.
One cylinder driven by a motor being dragged at constant speed, the other cylinder in strong pressure would rotate at the same speed, owing to the high coefficient of friction, and the whole would behave like a toothless gear. The friction between cy linders, in other words the ratio of the speeds of the latter, on which depends the spread of the material; can be obtained by braking the cylinder driven by means of an energy recovery device, oil pump, brake. electric, etc.
The friction ratio of the rolls or the spreading coefficient can thus be adjustable at will according to the nature of the substance to be disintegrated.
The disintegration then only absorbs the difference in energy between that supplied by the motor and that which is recovered on the other side. The use of energy is maximized.
Among the materials to which the new process applies, there may be mentioned, by way of example and without limitation: metals or alloys, crystallized or brought to the state of maximum fra gility, to eliminate ductility, ores , certain metalloids, glass, quartz and silicates, carbon in all its forms, natural or artificial resins, high melting point carbides, mineral colors, seeds, fibers such as cellulose or horsehair, etc.
As regards the materials for films, they must be to a very high degree sticky, adherent and surfactant. The soft extract of berry's gall or lignin in an almost solid state, combine these various qualities and constitute the typical products.
Mention may also be made of sticky and adherent products, such as glucoses, sugars, rendered surfactants, by the addition of special products such as substituted and sulphonated naphthalenic acids, glucosides, alkali silicates, etc., or else of products such as caseins, glues, resins, which become surfactants on contact with an alkaline solution, or else sticky and viscous products soluble in organic solvents such as bakelites.
In the accompanying drawing, there is shown, by way of example and absolutely schematically, several embodiments of a device for implementing the process which is the subject of the invention. Figs. 1 and 2 are schematic elevation and plan views of the mechanical part used in the decay; Fig. 3 shows the application of the in crage by film on a device. several cylinders.
The embodiment shown in fig. 1 comprises: ca) two cylinders of very great hardness A and B and of proportions such that they cannot bend according to the generatrices of the cylinders.
These cylinders rotate in reverse and are strongly pressed against each other by a force shown in the direction of the arrow F. They are hollow and held at. a constant temperature by a circulating fluid; b) two inking devices identical to those used in printing machines and serving to produce and apply the sticky films on the rolls.
Each of these devices comprises: an inkwell with adjustable blade <I> EN, </I> a cylinder <I> PR, </I> an oscillating table <I> TA, </I> two cylinders' crushers < I> BR </I> and a form roller T O. <I> The </I> position or the number of these various elements may vary slightly; The essential thing is that the material at the maximum viscosity which is poured into it be spread over the cylinders in the form of a very thin and very regular film.
The <I> T A </I> table can be heated internally to further increase the glue of the seizing product or its concentration; c) a special hopper D, containing the material to be treated, previously granulated and oiled; it pours it in the form of a thin strip or of a filament between the cylinders coated with their film; d) a knife detaches the material from cylinder B which is the motor cylinder and turns the fastest. One could detach the material by an auxiliary cylinder.
The diagram in fig. 2 shows in plan, without the inking devices or the knives, the method of clamping the cylinders by means of hydraulic pressure. The bearings of the cylinders slide between the four uprights of a hydraulic press whose base is shown in .8 ', the pressure pot in PO and the piston in <I> PI. </I>
The uprights must be constructed in such a way that they can withstand any transverse deformation.
The hydraulic pressure is transmitted to the bearings of the cylinders by means of a plate carried by the head of the piston. The cylinder B is driven by the engine 111, and the cylinder A is coupled with the braking device R, which is an oil pump or an electric brake and which makes it possible to obtain friction, while recovering energy from it. canique.
Braking is controlled by devices that adjust the degree of friction and keep it constant.
The whole of this diagram represents in a way a hydraulic press of which. the trays would be replaced by rotating cylinders.
Fig. 3 shows a mode of application of film inking on an apparatus with several cylinders and a material outlet.
The embodiments shown in FIGS. 1 and 3 also include brakes for braking one of the cylinders, in order to obtain the mentioned speed difference; for greater clarity, however, we have refrained from representing these brakes in the drawing.
Apart from colloidal pastes of pure material, it is possible to advantageously use the material of the film while producing: new industrial products. For example tricalcium phosphate, reduced to the colloidal state. by means of films of lignin or wood sugar, is added selected ferments or microbes. By dilution in the water for watering the plants, the fermentation slows down; the microbes consume the sugar and the products attack the phosphate which is thus made completely assimilable, or vitalized.