CH189884A - Process for producing rust-protecting layers on iron surfaces. - Google Patents

Process for producing rust-protecting layers on iron surfaces.

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CH189884A
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bath
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Aktiengesel Metallgesellschaft
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Metallgesellschaft Ag
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Description

  

  Verfahren zur Erzeugung rostschützender Schichten auf eisernen     Oberflächen.       Die Bildung rostschützender Schichten  auf eisernen Gegenständen mit Hilfe von  Phosphaten     wird.    im allgemeinen in der  Weise durchgeführt, dass die in Wasser lös  lichen     Phosphatverbindungen    des Mangans  und des Zinks in     einem    Bade aufgelöst und  die zu behandelnden Gegenstände bei er  höhter Temperatur in das so gebildete     R.ost-          schutzbad    eingehängt werden.

   Dabei ent  stehen auf den eisernen Oberflächen wasser  unlösliche     (tertiäre)        Phosphate,    die die       Gegenstände    in erheblichem Masse .gegen       Verrostung,        besonders    aber auch gegen       Unterrostung    der späterhin noch aufgebrach  ten     rarbanstriche    schützen.

   Der Verbrauch  an Phosphaten wird durch Regenerierung des  Bades gedeckt.     Praktisch    macht dies aber  erhebliche     Schwierigkeiten,    und es ist bisher  nicht gelungen, mehr als eine ziemlich be  schränkte Anzahl von Einsätzen mit einem       angesetzten    Bade zu behandeln, wenn man  die bei den ersten     Einsätzen        erzielte    Qualität    des     Rostschutzes    aufrechterhalten will. Che  misch     gesehen    werden ja. die einzelnen Kom  ponenten der     Badlösung    in verschiedenem  Masse verbraucht.

   Trägt man zum Beispiel in  einem Koordinatensystem als Abszissen die  Zahl der Einsätze und als Ordinaten die  Konzentrationen der im Bad     enthaltenen    Be  standteile, in Gramm pro Liter     augebeben,     ein, so     zeigt    sich,     dass    bei ziemlich konstant  bleibendem Gehalt an     Gesamtphosphorsäure     (ermittelt aus dem Verbrauch an Natron  lauge bei     Titration    zwischen     @ethy@orange-          umsohlag        und        Phenolphtaleinumschlag)    die       P.,

  03-Kurve    ziemlich parallel zur     Abszissen-          achse    verläuft.     Gleichzeitig        gelangt    aber von  Einsatz zu     Einsatz    mehr lösliches Eisen in  das Bad, und die     Eisenkonzentrationskurve          steigt    infolgedessen so lange an, bis .das Bad  an Eisen gesättigt ist und     ein    Überschuss  als     Eisenphosphat    in Form von     Schlamm     anfällt.

   Ganz anders verläuft,     wie    aus obigen  Ausführungen hervorgeht, die Konzentra-           tionskurve    für Mangan     bezw.    Zink. Mit stei  gender Einsatzzahl erfolgt ein starker Ab  fall     in    der     Konzentration.    Würde man um  gekehrt zur Erzielung eines besseren Rost  schutzes die Kurve der     Mangankonzentra-          tionen    konstant halten, so würde ein ausser  ordentliches Ansteigen der     P20,-Kurve    zu  beobachten sein.

   Wie man auch die Regene  rierung des Bades vornimmt, wird man sehr  bald an einen Punkt kommen, wo die Ver  schiebung der     Konzentrationsverhältnisse    zu  unliebsamen Erscheinungen in der Bildung  der Überzüge     bezw.        des        Rostschutzes    führt.  Diese Grenze liegt heute bei     etwa    15 bis 30  Einsätzen pro Bad unter     Voraussetzung    eines  guten Rostschutzes.  



  Die Verhältnisse werden     -weiter    dadurch  kompliziert, dass während des Betriebes  Arbeitsschlamm entsteht und ein Teil der  freien Phosphorsäure an     .das    in Lösung  gehende Eisen gebunden wird.  



  Die praktische Lösung der     Regenerie-          rungsfra.ge    mit dem Ziel, eine höhere Zahl  von Einsätzen in einem     Badansatz    zu behan  deln, ist .daher ein ziemlich     schwieriges    Pro  blem, weil die     praktisch    .guten Konzentra  tionen von Gesamtphosphorsäure, freier Phos  phorsäure, Mangan     bezw.    Zink nicht .gestört  werden dürfen.  



  Man könnte nun wohl daran denken,  durch Zugabe     oxydischer    Verbindungen des  Mangans oder Zinks eine Erhöhung ,der       Kationenkonzentration        durchzuführen,    ohne  die     P20;        -Konzentrat.ion    unzulässig zu er  höhen.

   Das führt jedoch nicht zum Ziel, weil  hierbei die freie Phosphorsäure     neutralisiert,     der     pH-Wert    im     Parkerbad    verschoben und  der     Phosphatierungsprozess    aus     :dem    Gleich  gewicht gebracht     würde.    Erstrebt man ander  seits eine Konzentrationserhöhung des Man  gans bei der Regenerierung durch lösliche       Mangansalze,    so stört in fast allen Fällen  der     wachsende    Gehalt des Anions im Bade,  was die     Phosphatschicht    hart und spröde  macht.

   Lediglich     ,das    Nitrat hat sich nicht  nur als unschädlich, sondern zum Teil sogar  als vorteilhaft erwiesen, weil der sich bei der       Phosphatierung    entwickelnde Wasserstoff    durch das Nitrat sich oxydieren lässt. Immer  hin wird durch Einfügung einer     weiteren     mitarbeitenden Komponente, das heisst der       N03-Ionen,    die Aufrechterhaltung der günsti  gen Konzentrationsverhältnisse noch schwie  riger, und es ist denn auch bereits in der  französischen Patentschrift     Nr.770798    zum  Ausdruck gebracht,     dass    insbesondere beider  artigen Kurzverfahren, wo mit     Nitratzusatz     gearbeitet wird,

   die     Regeneration        Schwierig-          keiten    bereitet.  



  Zur Veranschaulichung dieser     Schwierig-          keiten    seien nachfolgend einige Beispiele ge  bracht, die die Ergebnisse der bisher übli  chen Verfahren in Diagrammen darstellen.  In den Figuren der     Zeichnung    sind, wie oben  erwähnt, die Zahl der Einsätze als     Abszissen     und die Konzentrationen als Ordinaten ein  gezeichnet.

   Praktisch ist natürlich die Zahl  der Einsätze allein nicht ausreichend für  einen Vergleich, da es sich vielmehr darum  handeln wird, :die jeweils mit einer bestimm  ten Lösungsmenge behandelten Quadratmeter  Oberfläche zu vergleichen.     Anmelder    hat  jedoch alle Versuche bei gleicher Badedichte,  d. s. pro Einsatz und 5 1     Badlösung        2000,em'     Oberfläche,     :durchgeführt,    - so     :dass    der nach  einer     bestimmten        Einsatzzahl        vorhandene     Rostschutz unmittelbar     miteinander    ver  glichen werden kann.

   Parallel zu den Unter  suchungen über die     Konzentrationsänderun-          gen    gingen Untersuchungen über die nach  einer bestimmten Anzahl von Einsätzen er  reichten Güteziffern des Rostschutzes. Durch  einen     senkrechten    Strich ist die Grenze an  gegeben, bei der ein merkliches Absinken  des Rostschutzes beobachtet wurde.  



       Fig.l    zeigt die     Verhältnisse,    bei denen  mit einer Mischung von     Manganphosphat     und     Alkalinitrat    begonnen     wird    und mit  jeweils den gleichen Komponenten regene  riert wird. Die Anfangslösung enthielt auf  je 10 1 Bad<B>173g</B>     P20;,    125 g     N03,    52 g Mn,  33 g K,     23g    Na. Diesem Bad wurden jeweils  für 100     Einsätze,        d.    s. 20     m2    Oberfläche,       zugesetzt:   <B>318</B> g     P20,    62 g N03, 102 g Mn,  17 g K, 14 g Na.

   Die     Konzentrationskurven     verlaufen für     P:;0;"        N03    und Eisen ziemlich      horizontal, da ja die Regenerierung nach den  üblichen Richtlinien erfolgt     ist.    Vom 80: Ein  satz ab ist eine deutliche Verschlechterung  des     Rostschutzes    zu konstatieren.

   Man sieht  in dieser     Figur        sofort        bestätigt,        :dass    eine  Regenerierung mit     Alkalinitrat    und Man  ganphosphat nicht ausreicht,     um    eine     Rege-          nerierung    in     gewünschter        Weise        sicherzu-          stellen.     



  Bei dem Versuch gemäss     Fig.2        wurde     mit einer Ausgangslösung aus     Ma.nganphos-          phat    und     Mangannitrat    und einer Ergän  zungslösung ebenfalls aus     Manganphosphat     und     Mangannitrat        gearbeitet.    Die Anfangs  lösung enthielt auf je 10 1 Bad 141 g     P205,     <B>130</B> .g NO, 95 g Mn.     Diesem    Bade wurden  jeweils für 100 Einsätze, d. s. 20     m2    Ober  fläche, 308 .g     P205,    70 g     N03,    132     ,g    Mn  zugesetzt.

   Schon nach 48 Einsätzen erweist  sich     tler    Rostschutz als ungenügend.  



  Die französische     Patentschrift    Nr. 770798  glaubt, eine     Lösung    der Verhältnisse durch  Ansetzen des Bades mit     Alkalinitrat    und  Regenerierung mit     Mangannitrat    plus Man  ganphosphat zu     erreichen.     



       Fig.    3 zeigt die Ergebnisse, die erhalten  wurden, wenn man .genau nach den Vor  schriften der französischen Patentschrift       bezw.    den darin gebrachten Beispielen  arbeitet. Die Anfangslösung enthielt auf je  <B>10</B> 1 Bad     11.1    g     P205,    160 g N03, 36g Mn,  60 g Na.

   Diesem Bad wurden jeweils für  100     Einsätze,    d. s. 20     m2    Oberfläche, 310 g       P205,    468 g     N03    und 310 g Mn     zugesetzt.     Es ergab sich, dass die Lösung zu ausser  ordentlicher     Verschlammung        neigt.    Der Rost  schutz ist nach 35 Einsätzen schon völlig  unbefriedigend.  



       Fig.    4 zeigt ähnliche Verhältnisse für  Zink mit etwas     andern        gewählten    Konzen  trationen. Die Anfangslösung enthielt Zink  phasphat und     Zinknitrat,    und zwar auf je  10 1 Bad 93g     P205,   <B>8.6.-</B>     N03    und 78 g Zn.  Diesem Bade wurden jeweils für 100 Ein  sätze, d.     s.    20     m2    Oberfläche, 191 g     P205,     70 g NO., und 123 g Zn zugesetzt. Vom  65. Einsatz ab kann von einem eigentlichen  Rostschutz nichtmehr gesprochen werden.

      Auch die     Verhältnisse        ,gemäss        Fig.    5 zei  gen bereits vom 148.     Einsatz    ab unbefrie  digenden     Rostschutz,    obwohl wiederum mit  etwas variierten     Konzentrationen    für An  fangs-     und.        Ergänzungslösung        gearbeitet     wurde und zum Beispiel die Zinkkurve     etwa     vom 25. Einsatz ab ziemlich     konstant    blieb.  Die Anfangslösung enthielt auf je 10 1 Bad  117<B>g</B>     P205,    86 g     N03    und 95g Zn.

   Diesem  Bade wurden     jeweils    für 100     Einsätze,    d. s.  20     m2    Oberfläche, 104 g     P205,    85 g     N03    und  111 .g Zn     zugesetzt.     



  Aus     allem    geht hervor, dass es ein bisher  noch nicht     gelöstes    Problem ist, eine höhere  Anzahl von     Einsätzen    unter     richtiger    Rege  nerierung des Bades und     Wahrung    einer  guten     Quaalität    im Rostschutz durchzuführen.

    Es ist praktisch auch kaum möglich, aus den  Versuchen     bezw.    aus den     Resultaten    der in  der Literatur gemachten Vorschläge ohne       weiteres    zu entnehmen, welcher Gesichts  punkt bei der     Bemessung    von     Konzentration     und Menge der     Ergänzungslösungen    einzu  halten. Wie schon     eingangs    erwähnt,     -sind     eine Reihe von     Einflüssen    wichtig, die weit  über den einfachen Verbrauch der Ball  komponenten bei der     Überzugsbildung    hin  ausgehen.

   Gewisse     Oxydationsvorgänge    auf  Grund der     Nitrationen,    vor allem aber die  Schlammbildung, bringen unvorhergesehene  Verschiebungen der     Ballzusammensetzung     mit sich, so     dass.    es     nicht        gelingt,    eine Zu  sammensetzung aufrecht zu erhalten, die  einen     günstigen    Rostschutz gewährleistet.  Abgesehen von den     vorstehend        erwähnten     Versuchen sind auch noch mehr Versuche       ausgeführt    worden, ohne dass es gelungen  wäre, einen Weg zu finden, der     fortschritt-          lich    wäre.

   Erst nach langen Versuchen auf  den verschiedensten Wegen ist es .gelungen,  ein Verfahren zu finden, mit dessen Hilfe  eine ganz erhebliche Erhöhung der Einsatz  zahl ohne Absinken der Güte des Rost  schutzes erreicht wird.  



  Dies Verfahren besteht erfindungsgemäss  darin, :dass das mehr als 9 g Zink pro Liter  enthaltende Ausgangsbad Zinkphosphat, so  wie ein Nitrat und soviel freie Phosphor-      säure im     Verhältnis    zu -der in Lösung be  findlichen Gesamtphosphorsäure enthält, dass       beider        Titration    mit Natronlauge das     Ver-          häaltni.s    der gegen     Methylorange    einerseits  und     Phenolphtalein    anderseits verbrauchten       Laugenmengen    1 :4 bis 1 :

  5 beträgt, und  dass die     Ergänzungslösung    Zinkphosphat und  Zinknitrat enthält, sowie ein Verhältnis von       P@O,    :     N03    von 2,5 : 1     bis    1,5 : 1 aufweist.  



  Die     Möglichkeit,    gerade mit Zinkphos  phat als hauptsächlich wirksamer Kompo  nente     des    Bades zu     einer    häufigeren     Regene-          rierungsmöglichkeit    zu gelangen, beruht ver  mutlichdarauf, dass das     Optimum    der Rost  schutzwirkung bei     Verwendung    von Zink  phosphat bei einem wesentlich kleineren       pH-Wert    liegt als bei     Manganphosphat,    so  dass auch die Konzentration der freien Phos  phorsäure im     Zinkphosphatbad    höher liegt  als bei     Manganphosphat    als Grundkompo  nente.  



  Vorzugsweise sollten im Ausgangsbad  etwa 12 g Zn pro Liter vorhanden sein.  Das Verhältnis von     P@A    :     N03    wird hier  bei zweckmässig     etwa    1 :l betragen.     Als          Nitrat        wird    im     Ausgangsbad    vorteilhaft  Zinknitrat verwendet.

   Es empfiehlt sich,  auch die absolute Menge der Ergänzungs  lösung selbst unter Inkaufnahme einer gewis  sen Steigerung der     P2Ori-    und     N03-Konzen-          tration    so hoch zu wählen, dass eine     ,gewisse     Menge an Zink im Bade auch bei steigendem  Eisengehalt nicht     unterschritten    wird. Es  sollte daher die Gesamtmenge der vor  genannten     Ergänzungsstoffe        vorteilhaft    nicht  weniger als 20 g pro     m2    der behandelten  Metalloberfläche betragen.  



  Schliesslich ist es noch zweckmässig; zur       Beschleunigung    der     Überzugsbildung    dem  Bade vor Beginn und bei seiner Ergänzung       geringe        Mengen        an        Kupfer     Nickel  zuzusetzen. Diese Stoffe können in Mengen  von etwa 1 bis 3 g pro Liter anwesend sein,  lassen sich aber in ihrer Konzentration im  wesentlichen     unabhängig    von der Konzentra  tion der andern Bestandteile zusetzen, so dass  ihre Bemessung keine .Schwierigkeiten macht.

      In     Fig.    6 ist beispielsweise ein nach den  Vorschriften der Erfindung     aufgebautes    Ver  fahren mit seinen Ergebnissen     graphisch    dar  gestellt. Hierbei wurde eine     Anfangslösung          angesetzt,    bei der 15 g     P.,0"    15,6 g     N03    und  12,1 g Zink je Liter     Badlösung    vorhanden  waren.

   Bei der     Titration    dieser Lösungen  mit Natronlauge     einerseits    .gegen     Methyl-          ora.nge    und anderseits gegen     Phenolphtalein     ergab sich ein     Titrationsverhältnis    von etwa  1 :4,8.  



       Diesem    Bade wurden nun     jeweils    für  100     Einsätze,    d. s. 20     m2    Oberfläche, 240 g       P20,    und 112 g     N03    zugesetzt. Das     ist    ein  Verhältnis     wie    2,14:     1.    zwischen     PZOG    und       N03.    An diese Anionen gebunden     wurden          gleichzeitig    pro<B>100</B> 0 Einsätze 136 g Zink  zugesetzt.

   Bei diesen     Arbeitsverhältnissen     gibt es zwar noch     Verschiebungen    in ,der       Badkonzentration,    so dass es gar rieht einmal  nur darauf ankommt, eine möglichst hori  zontale Linie und ein Gleichbleiben der an  fänglich gewählten     Konzentration    zu er  reichen. Trotzdem ist es     gelungen,    bis zu  300     Badeinsätzen    hin     ,gute        Rostschutzüber-          züge    zu erhalten, die regelmässig .den glei  chen oder annähernd den gleichen Rostschutz  zeigten wie die bei den     ersten    Einsätzen ge  bildeten Überzüge.



  Process for producing rust-protecting layers on iron surfaces. The formation of anti-rust layers on iron objects with the help of phosphates. generally carried out in such a way that the water-soluble phosphate compounds of manganese and zinc are dissolved in a bath and the objects to be treated are hung in the rustproof bath formed in this way at a higher temperature.

   This creates water-insoluble (tertiary) phosphates on the iron surfaces, which protect the objects to a considerable extent against rusting, but especially against rusting underneath the subsequently applied rare paint.

   The consumption of phosphates is covered by regeneration of the bath. In practice, however, this makes considerable difficulties, and it has so far not been possible to treat more than a fairly limited number of inserts with a set bath if one wants to maintain the quality of rust protection achieved in the first inserts. To be seen chemically, yes. the individual components of the bath solution are consumed to varying degrees.

   For example, if you enter the number of uses in a coordinate system as the abscissa and the concentration of the constituents in the bath as the ordinate, expressed in grams per liter, it becomes apparent that with a fairly constant content of total phosphoric acid (determined from consumption on sodium hydroxide for titration between @ ethy @ orange- umsohlag and phenolphthalein envelope) the P.,

  03 curve runs fairly parallel to the abscissa axis. At the same time, however, more soluble iron enters the bath from use to use, and the iron concentration curve consequently rises until the bath is saturated with iron and an excess of iron phosphate is obtained in the form of sludge.

   As can be seen from the above, the concentration curve for manganese respectively. Zinc. As the number of uses increases, there is a sharp drop in concentration. Conversely, if the manganese concentration curve were to be kept constant in order to achieve better rust protection, an extraordinary increase in the P20, curve would be observed.

   How you also make the regeneration of the bath, you will very soon come to a point where the shift in concentration ratios to unpleasant phenomena in the formation of the coatings respectively. of rust protection leads. Today this limit is around 15 to 30 uses per bath, provided that there is good rust protection.



  The situation is further complicated by the fact that working sludge is produced during operation and part of the free phosphoric acid is bound to the iron that dissolves.



  The practical solution to the regeneration question with the aim of treating a higher number of uses in one bath approach is .therefore a rather difficult problem because the practically .good concentrations of total phosphoric acid, free phosphoric acid, manganese and / or . Zinc must not be disturbed.



  One could now think of increasing the cation concentration by adding oxidic compounds of manganese or zinc, without the P20; -Concentration inadmissible to increase.

   However, this does not lead to the goal, because this would neutralize the free phosphoric acid, shift the pH value in the Parker bath and bring the phosphating process out of balance. If, on the other hand, one strives to increase the concentration of the man in the regeneration with soluble manganese salts, the increasing content of the anion in the bath interferes in almost all cases, which makes the phosphate layer hard and brittle.

   The only thing is that the nitrate has not only proven to be harmless, but in some cases even to be advantageous, because the hydrogen that is evolved during phosphating can be oxidized by the nitrate. The addition of a further cooperating component, i.e. the NO3 ions, makes maintaining the favorable concentration ratios even more difficult, and it is already stated in French patent 770798 that, in particular, both types of short processes, where nitrate additives are used,

   the regeneration causes difficulties.



  To illustrate these difficulties, a few examples are given below, which show the results of the previously common methods in diagrams. In the figures of the drawing, as mentioned above, the number of inserts are drawn as abscissas and the concentrations as ordinates.

   In practice, of course, the number of operations alone is not sufficient for a comparison, since it will rather be a matter of: Comparing the square meters of surface treated with a certain amount of solution. Applicant has, however, all experiments with the same bath density, i. s. per use and 5 1 bath solution 2000, em 'surface,: carried out, - so: that the rust protection existing after a certain number of uses can be compared directly with one another.

   In parallel to the investigations into the changes in concentration, investigations were carried out on the quality figures of the rust protection achieved after a certain number of uses. A vertical line indicates the limit at which a noticeable decrease in the rust protection was observed.



       Fig.l shows the relationships in which a mixture of manganese phosphate and alkali nitrate is started and is regenerated with the same components. The initial solution contained 173 g P20; 125 g N03, 52 g Mn, 33 g K, 23 g Na per 10 l bath. This bath was used for 100 uses, i.e. s. 20 m2 surface, added: <B> 318 </B> g P20, 62 g N03, 102 g Mn, 17 g K, 14 g Na.

   The concentration curves for P:; 0; "N03 and iron are fairly horizontal, since the regeneration was carried out according to the usual guidelines. From 80: onwards, a significant deterioration in the rust protection can be noted.

   This figure immediately confirms that: that regeneration with alkali nitrate and manganese phosphate is not sufficient to ensure regeneration in the desired manner.



  In the experiment according to FIG. 2, a starting solution of manganese phosphate and manganese nitrate and a supplementary solution also of manganese phosphate and manganese nitrate were used. The initial solution contained 141 g P205, 130 g NO, 95 g Mn per 10 l bath. This bath was used for 100 uses, i.e. s. 20 m2 surface, 308 g P205, 70 g N03, 132 g Mn added.

   The rust protection proves to be inadequate after just 48 uses.



  French patent specification no. 770798 believes that a solution to the situation can be achieved by making the bath with alkali nitrate and regenerating with manganese nitrate plus manganese phosphate.



       Fig. 3 shows the results that were obtained if one. Exactly according to the rules of the French patent BEZW. works with the examples given. The initial solution contained 11.1 g P205, 160 g N03, 36 g Mn, 60 g Na for each <B> 10 </B> 1 bath.

   This bath was used for 100 uses, i.e. s. 20 m2 surface, 310 g P205, 468 g N03 and 310 g Mn added. It turned out that the solution tends to become extremely silted up. The rust protection is completely unsatisfactory after 35 uses.



       Fig. 4 shows similar ratios for zinc with slightly different concentrations chosen. The initial solution contained zinc phasphate and zinc nitrate, on each 10 1 bath 93g P205, <B> 8.6.- </B> N03 and 78 g Zn. This bath was in each case for 100 uses, ie. s. 20 m2 surface, 191 g P205, 70 g NO., And 123 g Zn added. From the 65th onwards one can no longer speak of actual rust protection.

      The conditions, according to FIG. 5, show unsatisfactory rust protection from the 148th use, although again with slightly varied concentrations for initial and. Supplementary solution was worked and, for example, the zinc curve remained fairly constant from about the 25th use. The initial solution contained 117 g P205, 86 g N03 and 95 g Zn for each 10 l bath.

   This bath was used for 100 uses, i.e. s. 20 m2 surface, 104 g P205, 85 g N03 and 111 g Zn added.



  From everything it can be seen that a problem that has not yet been solved is to carry out a higher number of uses while properly regenerating the bath and maintaining a good quality of rust protection.

    It is practically also hardly possible to bezw from the experiments. from the results of the proposals made in the literature, it is easy to see which point of view to adhere to when measuring the concentration and amount of supplementary solutions. As already mentioned at the beginning, a number of influences are important that go far beyond the simple consumption of the ball components during the formation of the coating.

   Certain oxidation processes due to the nitrate ions, but above all the formation of sludge, bring about unforeseen shifts in the composition of the ball, so that it is not possible to maintain a composition which ensures favorable rust protection. Apart from the experiments mentioned above, even more experiments have been carried out without it having been possible to find a way that would be progressive.

   Only after long attempts in various ways is it. Succeeded in finding a method with the help of which a significant increase in the number of uses is achieved without a decrease in the quality of the rust protection.



  According to the invention, this method consists in: that the starting bath containing more than 9 g of zinc per liter contains zinc phosphate, as well as a nitrate and as much free phosphoric acid in relation to the total phosphoric acid in solution, that in titration with sodium hydroxide the consistency The amount of caustic used against methyl orange on the one hand and phenolphthalein on the other hand is 1: 4 to 1:

  5, and that the supplementary solution contains zinc phosphate and zinc nitrate and has a ratio of P @ O,: N03 of 2.5: 1 to 1.5: 1.



  The possibility of more frequent regeneration options, especially with zinc phosphate as the mainly effective component of the bath, is presumably based on the fact that the optimum rust protection effect when using zinc phosphate is at a significantly lower pH value than with manganese phosphate, so that the concentration of free phosphoric acid in the zinc phosphate bath is also higher than with manganese phosphate as the basic component.



  Preferably about 12 g of Zn per liter should be present in the initial bath. The ratio of P @ A: N03 will be approximately 1: 1 here. Zinc nitrate is advantageously used as the nitrate in the starting bath.

   It is advisable to choose the absolute amount of the supplementary solution, even with the acceptance of a certain increase in the P2Ori and N03 concentration, so high that the amount of zinc in the bath does not fall below a certain amount even if the iron content rises. The total amount of the aforementioned supplements should therefore advantageously not be less than 20 g per m2 of the treated metal surface.



  Finally, it is still useful; To accelerate the formation of the coating, add small amounts of copper-nickel to the bath before it begins and when it is supplemented. These substances can be present in amounts of about 1 to 3 g per liter, but their concentration can be added essentially independently of the concentration of the other components, so that their measurement does not cause any difficulties.

      In Fig. 6, for example, a process constructed according to the rules of the invention is shown graphically with its results. An initial solution was prepared in which 15 g P., 0.15.6 g NO3 and 12.1 g zinc were present per liter of bath solution.

   When these solutions were titrated with caustic soda on the one hand against methyl orange and on the other hand against phenolphthalein, a titration ratio of about 1: 4.8 resulted.



       This bath was now used for 100 uses, i.e. s. 20 m2 surface, 240 g P20, and 112 g N03 added. That is a ratio like 2.14: 1 between PZOG and N03. Bound to these anions, 136 g of zinc were added at the same time for every 100 uses.

   With these working conditions, there are still shifts in the bath concentration, so that the only thing that matters is to achieve a horizontal line that is as horizontal as possible and to maintain the concentration selected initially. In spite of this, it was possible to obtain good rust protection coatings for up to 300 bath inserts, which regularly showed the same or approximately the same rust protection as the coatings formed during the first uses.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Erzeugung rostschützender Schichten auf eisernen Oberflächen in einem phosphathaltigen Bad unter Regenerierung des Bades mit einer Ergänzungslösung, die eine vom Ausgangsbad verschiedene Zusam mensetzung hat, dadurch gekennzeichnet, dal3 das mehr als 9 g Zink pro Liter enthaltende Ausgangsbad Zinkphosphat, sowie ein Nitrat und so viel freie Phosphorsäure im Verhält nis zu der in Lösung befindlichen Gesamt phosphorsäure enthält, PATENT CLAIM: Process for the production of rust-protecting layers on iron surfaces in a phosphate-containing bath with regeneration of the bath with a supplementary solution which has a composition different from the initial bath, characterized in that the initial bath, which contains more than 9 g of zinc per liter, is zinc phosphate and a nitrate and contains as much free phosphoric acid in relation to the total phosphoric acid in solution, dass bei der Titration mit Natronlauge das Verhältnis der gegen Methylorange einerseits und Phenolphtralein anderseits verbrauchtsn Laugenmengen 1 : 4 bis 1 : 5 beträgt, und dass die Ergänzungs lösung Zinkphosphat und Zinknitrat enthält, sowie ein Verhältnis von P20., : N03 von 2,5 : 1 bis 1,5 : 1 aufweist. UNTERANSPRüCHE: 1. that when titrating with caustic soda the ratio of the quantities of lye consumed against methyl orange on the one hand and phenolphthalein on the other hand is 1: 4 to 1: 5, and that the supplementary solution contains zinc phosphate and zinc nitrate, as well as a ratio of P20.,: N03 of 2.5: 1 to 1.5: 1. SUBCLAIMS: 1. Verfahren nach Patentanspruch, .dadurch gekennzeichnet, dass im Ausgangsbad das Verhältnis von P,0, : N03 etwa 1.: 1 be trägt. \?. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsbad noch geringe Mengen von Kupfer enthält. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsbad noch Nickel enthält. d. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsbad noch Kupfer und Nickel enthält. 5. Method according to patent claim, characterized in that the ratio of P, 0,: N03 in the initial bath is approximately 1: 1. \ ?. Method according to claim, characterized in that the starting bath still contains small amounts of copper. 3. The method according to claim, characterized in that the starting bath still contains nickel. d. Method according to claim, characterized in that the initial bath also contains copper and nickel. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass im Ausgangsbade eine Konzentration von etwa 15 g/Liter P=0" 1-5 g/Liter N03 und 12 g/Liter Zink vorhanden ist und dass mit der Ergän zungslösung je Quadratmeter behandelter Oberfläche etwa 12 g P20, 5,6 .g N03 und 6,8 g Zink eingeführt werden. 6. Method according to claim, characterized in that in the initial bath there is a concentration of about 15 g / liter P = 0 "1-5 g / liter NO3 and 12 g / liter zinc and that with the supplementary solution per square meter of treated surface there is about 12 g P20, 5.6 g N03 and 6.8 g zinc are introduced 6. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass noch kleine Mengen von Kupfer ein geführt werden. 7. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass noch kleine Mengen von Nickel ein geführt werden. B. Verfahren nach Patentanspruch und Un- teranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass noch kleine Mengen von Kupfer und Nickel eingeführt werden. Method according to patent claim and sub-claim 5, characterized in that small amounts of copper are also introduced. 7. The method according to patent claim and un teran claim 5, characterized in that small amounts of nickel are introduced. B. The method according to claim and sub-claim 5, characterized in that small amounts of copper and nickel are also introduced.
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