Verfahren zur Darstellung eines o-Ogyazofarbstoffes. In der deutschen Patentschrift 157786 sind beizenfärbende Monoazofarbstoffe be schrieben, die durch Kuppeln von o-Amino- phenolsulfosäuren und ihren Substitutions- produkten mit 1.5-Dioxynaphthalin entstehen.
Wie nun gefunden wurde, erhält man durch Kuppeln der bisher unbekannten diano tierten 3.4.6-Trichlor-2-amino-l-oxybenzol- 5-sulfosäure mit 1.5-Dioxynaphthalin einen Farbstoff, der, sauer auf Wolle gefärbt und nachchromiert, eine schwarze Färbung gibt, die sich vor den bisher bekannten ausser durch schönere Nuancen durch eine noch bessere Lichtechtheit bei vorzüglichen allge meinen Echtbeitseigenschaften auszeichnet.
Die dianotierte 3.4.6-Trichlor-2-amino-l- oxybenzol-5-sulfosäure ist auf folgendemWege erhältlich: 3 . 4 . 6-Trichlor-2-amino-l-oxyben- zol wird mit Phosgen in das Benzoxazolon übergeführt, dieses sulfuriert, wobei die Sulfo- gruppe in die unbesetzte 5-Stellung eintritt und der Oxazolring verseift.
Beispiel: 29,25 Teile 3.4.6-Trichlor-2-amino-l-oxy- benzol-5-sulfosäure werden in üblicher Weise dianotiert und die erhaltene Diazoverbindung zu einer eiskalten, mit Wasser zu einem dünnen Brei verrührten Paste von 16 kg 1.5-Dioxynaphtbalin zugegeben. Dann wird Natronlauge bis zur schwachalkalischen Re aktion zugefügt, wobei Kupplung eintritt. Die Kupplung ist schnell beendet, die über schüssige Natronlauge wird mit Salzsäure abgestumpft, wobei der Farbstoff ausfällt. Man presst ab und trocknet.
Der Farbstoff färbt Wolle im sauren Bade stumpf violettrot an, beim Nachchromieren wird ein volles blumiges Schwarz erhalten.
Process for the preparation of an o-ogyazo dye. In German Patent 157786, stain-coloring monoazo dyes are described which are formed by coupling o-aminophenolsulfonic acids and their substitution products with 1,5-dioxynaphthalene.
As has now been found, by coupling the previously unknown diano-oriented 3.4.6-trichloro-2-amino-1-oxybenzene-5-sulfonic acid with 1,5-dioxynaphthalene, a dye is obtained which, when acid-dyed on wool and after-chromed, has a black color that is distinguished from the previously known not only by more beautiful nuances, but also by an even better lightfastness with excellent general real working properties.
The dianotated 3.4.6-trichloro-2-amino-l-oxybenzene-5-sulfonic acid can be obtained in the following way: 3. 4th 6-Trichloro-2-amino-1-oxybenzene is converted into benzoxazolone with phosgene, which is sulphurised, the sulpho group entering the unoccupied 5-position and the oxazole ring saponified.
Example: 29.25 parts of 3.4.6-trichloro-2-amino-1-oxybenzene-5-sulfonic acid are dianotized in the usual way and the diazo compound obtained is converted into an ice-cold paste of 16 kg 1.5 which is mixed with water to form a thin paste -Dioxynaphtbalin added. Then sodium hydroxide solution is added until the reaction is weakly alkaline, with coupling occurring. The coupling is completed quickly, the excess sodium hydroxide solution is truncated with hydrochloric acid, whereupon the dye precipitates. You squeeze and dry.
The dye stains wool in an acidic bath with a dull purple-red; after chrome plating, a full, flowery black is obtained.