Verfahren zur thermischen Gewinnung von Nagnesium. Bei der thermischen Reduktion von Mag nesiumoxyd bezw. magnesiümoxydhaltigen Stoffen durch Kohle ist bekanntlich bei der Abkühlung der zusammen mit Kohlenoxyd aus dem Ofen entweichenden Magnesium dämpfe die Gefahr einer Rückbildung von Magnesiumoxyd auf Grund der Gleich gewichtsreaktion Mg + CO # h MgO + C gegeben, die einer technischen Verwertung dieses Verfahrens bisher grosse Schwierig keiten bereitet hat.
Man hat bereits früher erkannt, dass es notwendig ist, das aus dem Ofen entweichende Gasgemisch zwecks Kon densation des Magnesiums so rasch wie mög lich auf tiefe Temperaturen abzukühlen, bei denen die Rückbildung von Mg0, wenn über haupt, dann nur äusserst langsam stattfindet. Neuerdings ist zu diesem Zweck vorgeschla gen worden, die Kondensation des Magne siums bereits im Ofen selbst an gekühlten Flächen vorzunehmen, ein Verfahren, das bei seiner praktischen Durchführung jedoch auf grosse apparative Schwierigkeiten stösst und für den Grossbetrieb nicht brauchbar ist.
Weiter ist vorgeschlagen worden, die aus dem Ofen entweichenden, hocherhitzten Gase durch Einblasen eines kalten inerten Gases abzuschrecken und so eine rasche Kondensa tion des Magnesiumdampfes in Staubform zu bewirken. Dabei hat sich jedoch gezeigt, dass auch hierdurch eine Rückbildung von Mag nesiumoxyd nur in unzulänglichem Masse vermieden wird. Bei der Kondensation des Metalldampfes werden die NIetallstaubteil- chen offenbar oberflächlich reoxydiert, und es bedarf erst einer umständlichen Behand lung des Staubes im Vakuum, um aus ihm einen Metallregulus zu erschmelzen.
Gemäss vorliegender Erfindung wird die rasche Abkühlung der aus dem Ofen ent weichenden Gase unter gleichzeitiger Kon densation des Magnesiums durch wasserfreie Salze bewirkt, die bei Temperaturen unter halb des Siedepunktes des Magnesiums schmelzen. Bei Verwendung von festem Salz ergibt sich der Vorteil, dass die Schmelz wärme des Salzes für die intensive Abküh lung der Gase ausgenutzt wird. Gleichzeitig kann.-erreicht werden, dass das kondensierte Magnesium durch innige Berührung mit dem schmelzenden Salz der Einwirkung des Koh lenoxydgases alsbald entzogen wird.
Da sich aber eine Reoxydatiön des Magnesiums auch unter diesen Bedingungen nicht immer voll ständig vermeiden lässt, werden zweckmässig zur Abschreckung der Dämpfe solche Salze verwendet, die imstande sind, Magnesium oxyd aufzulösen oder sonstwie aufzuneh men, wie beispielsweise wasserfreies Magne- siumchlorid oder wasserfreier Karnallit, wo durch sich ein besonderes Umschmelzen des kondensierten Metallstaubes erübrigt, indem der letztere alsbald von etwa gebildetem Oxyd befreit und auf diese Weise sogleich in regülinischer_.Form gewonnen wird.
Eine innige und grossoberflächige Berüh rung der Ofengase mit festem Salz, die zwecks raschen Wärmeaustausches wün schenswert ist, kann äüf verschiedene Weise erreicht -werden. Man kann beispielsweise in den aus dem Ofen entweichenden Gasstrom mit Hilfe eines inerten Trägergases festes Salz in Staubform durch Düsen einblasen, wobei die hierfür benötigte Trägergasmenge bei weitem noch nicht gross genug ist,
um für sich allein eine wesentliche Abschrek- küng der Ofengase zu bewirken. Als beson ders zweckmässig hat sich eine Ausführungs form des Verfahrens erwiesen, bei der die hocherhitzten Ofengase durch einen Schacht geleitet -werden, in dem über einem Rost grobstückiger Karnallit, z. B. in etwa wal- nussgrosser Körnung, in loser Schüttung an geordnet ist.
Während das Kohlenoxyd oben entweicht, fliesst der in Berührung mit den -Gasen abschmelzende Karnallit durch den Rost ab und nimmt dabei den kondensierten Metallstaub mit sich. Er gelangt alsdann in ein gegebenenfalls beheiztes Sammelgefäss, in dem sich das Metall von dem schmelzflüs sigen Salz ohne weiteres scheidet und geson dert von letzterem abgestochen werden kann.
Dabei ist es vorteilhaft, durch entsprechende Temperaturregelung im Sammelgefäss, und gegebenenfalls durch Zusätze anderer Salze in an sich bekannter Weise dafür zu sorgen, dass - das spezifische Gewicht der Salz schmelze niedriger wird.. als das_ des abg_e- schiedenen Magnesiums, damit das Metall der Einwirkung der CO-haltigen Gase ent zogen bleibt.
Es steht natürlich nichts im Wege, die Kühlung der Ofengase unter Raffination des Magnesiumstaubes auch mit geschmolzenen Salzen vorzunehmen. Doch wird damit auf den Vorteil. einer intensiven Kühlung durch Ausnutzung der Schmelzwärme verzichtet.
Process for the thermal extraction of nagnesium. In the thermal reduction of magnesium oxide respectively. It is well known that when the magnesium vapors escaping from the furnace along with carbon oxide are cooled, there is a risk of magnesium oxide regressing due to the equilibrium reaction Mg + CO # h MgO + C, which has made industrial use of this process very difficult has prepared.
It has already been recognized earlier that it is necessary to cool the gas mixture escaping from the furnace as quickly as possible to low temperatures for the purpose of condensation of the magnesium, at which the regression of Mg0 takes place extremely slowly, if at all. Recently, it has been proposed for this purpose to carry out the condensation of the magnesium already in the furnace itself on cooled surfaces, a process which, however, encounters great technical difficulties in its practical implementation and is not useful for large-scale operations.
It has also been proposed to quench the highly heated gases escaping from the furnace by blowing in a cold inert gas and thus to cause rapid condensation of the magnesium vapor in the form of dust. It has been shown, however, that this also prevents regression of magnesium oxide only to an inadequate extent. During the condensation of the metal vapor, the metal dust particles are evidently reoxidized on the surface, and the dust must first be treated in a laborious manner in a vacuum in order to melt it into a metal regulator.
According to the present invention, the rapid cooling of the gases escaping from the furnace with simultaneous condensation of the magnesium is effected by anhydrous salts which melt at temperatures below half the boiling point of the magnesium. Using solid salt has the advantage that the melting heat of the salt is used for the intensive cooling of the gases. At the same time, it can be achieved that the condensed magnesium is immediately withdrawn from the effect of the carbon oxide gas through intimate contact with the melting salt.
However, since reoxidation of the magnesium cannot always be completely avoided even under these conditions, it is advisable to use salts that are capable of dissolving magnesium oxide or otherwise absorbing it, such as anhydrous magnesium chloride or anhydrous carnallite, to deter the vapors, where a special remelting of the condensed metal dust is unnecessary, as the latter is immediately freed of any oxide that has formed and is immediately obtained in this way in regular form.
An intimate and large-surface contact of the furnace gases with solid salt, which is desirable for the purpose of rapid heat exchange, can be achieved in various ways. For example, solid salt in dust form can be blown through nozzles into the gas stream escaping from the furnace with the aid of an inert carrier gas, whereby the amount of carrier gas required for this is by far not large enough.
in order to cause an essential quenching of the furnace gases by itself. As FITS expedient an execution form of the process has proven in which the highly heated furnace gases are passed through a shaft, in which over a grate coarse carnallite, z. B. in roughly walnut-sized grain, is arranged in bulk.
While the carbon dioxide escapes at the top, the carnallite that melts in contact with the gases flows off through the grate and takes the condensed metal dust with it. It then arrives in a possibly heated collecting vessel in which the metal separates from the molten salt easily and can be tapped separately from the latter.
It is advantageous to ensure that the specific gravity of the salt melt is lower than that of the separated magnesium, so that the metal of the., By appropriate temperature control in the collecting vessel, and possibly by adding other salts in a known manner The effect of the CO-containing gases remains withdrawn.
Of course, nothing stands in the way of cooling the furnace gases while refining the magnesium dust, also with molten salts. But doing so is at the advantage. intensive cooling by utilizing the heat of fusion is dispensed with.