Verfahren zur Überführung von Metallsalzen in kugelige Form. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überführung von Metall salzen, vorzugsweise Alkalisalzen, in kuge lige Form.
Es wurde gefunden, dass man eine solche Formung von Metallsalzen erzielt, wenn man diese, zweckmässig in körniger Form, in Gegenwart von Feuchtigkeit, beispielsweise als Kristallwasser oder im Falle von kristall- wasserfreien Salzen in Gegenwart einer be grenzten Menge Wassers, in einer mit einem Filter zur Zurückhaltung von Metallsalz- staub ausgestellten Drehtrommel der Ein wirkung eines trocknenden Luftstromes aus setzt. Die Bildung von Kügelchen setzt schon vor der völligen Entwässerung ein. Während man anfangs mit recht lebhaftem Luftstrom und Trommelumlauf arbeiten kann, mässigt man beide vorteilhaft gegen Ende der Entwässerung.
Die Überführung der Metallsalze in die kugelige Form spielt sich so ab, dass die teil- weise oder ganz entwässerten Salzkörnchen den Kern der zu formenden Kugeln bilden, wobei der .trockene, feine Salzstaub sich um den Kern herumlegt und ankristallisiert. Die Grösse und Anzahl der Kügelchen nimmt all mählich zu, und es gelingt schliesslich, die gesamte Salzmenge in kugelige Körperchen .nahezu einheitlicher Grösse überzuführen.
Ihr Durchmesser ist naturgemäss je nach Salzart verschieden und kann auch in ge wissen Grenzen durch die angewandten Mass nahmen der Trocknung beeinflusst werden. Die zur Entwässerung dienende Luft braucht nicht in allen Fällen wasserfrei zu sein, kann dagegen zur Beschleunigung des Prozesses bis etwas unter dem Schmelzpunkt des Hy- drates angewärmt sein.
Störungen des Formbildungsvorganges durch die Anwesenheit gewisser Verunreini gungen im Salz, zum Beispiel Säure, kann durch Zusatz von Chemikalien, zum Beispiel Ammoniak, entgegengewirkt werden, um die Kugelbildung wieder voranzubringen. Wie oben ausgeführt, kann man entweder von leicht entwässerbaren Metallsalzhydräten ausgehen oder aber auch von Kristallmassen mit einem niedereren Wassergehalt als dem entspricht, mit welchem sie aus ihren wäs serigen Lösungen bei gewöhnlicher oder die ser naheliegenden Temperatur auskristalli sieren. Diese Hydrate werden nachstehend als normale Hydrate bezeichnet.
Man kann also schon von anderweitig vorgetrockneten oder teilweise hydratisierten Salzen, ja selbst von wasserfreien Salzen ausgehen. Vor getrocknete und teilweise hydratisierte Salze können unmittelbar dem Trocknungs- und Formungsverfahren unterworfen werden, während die wasserfreien Salze zweckmässig mit begrenzten Mengen Wasser oder einer Lösung des betreffenden Salzes zu einem Brei, der nach einigen Stunden zu einer festen Masse erstarrt, verrührt werden. Vor Entwässerung und Formung in der rotieren den Tommel unter Einleiten von Luft wird der Salzkuchen vorteilhaft zerkleinert.
Wenn man von solchen, teilweise entwässerten Sal zen ausgeht, so soll der Wassergehalt der Salzmasse aber nicht weniger als etwa '/;, des Wassergehaltes der normalen Hydrate sein. Selbstverständlich ist bei verschiedenen Sal zen die Mindestmenge des notwendigen Was sers verschieden, kann aber durch einen ein fachen Versuch leicht festgestellt: werden. Unter diesen Umständen kann der Trock- nungs- und Formungsprozess auf i/2 bis der Zeit abgekürzt werden, die notwendig ist, wenn man von den Salzhydraten aus geht.
Das Verfahren kann auch so durchgeführt werden, dass man der Salzmasse weitere wasserhaltige oder auch wasserfreie Salze in fester oder gelöster Form oder andere unlös liche anorganische oder lösliche oder unlös liche organische Stoffe zufügt. Es kann zum Beispiel von Vorteil sein, bei der Form gebung von Soda andere für Waschzwecke geeignete Stoffe, wie Natriumphosphat, Natriumperborat, Harnstoff, zuzusetzen. Schwergranulierbare Farbstoffe kann man leicht mit den beim Färbeprozess nötigen Zusatzstoffen (Natriumsulfat) formen.
<I>Beispiel</I> Durch eine rotierende Trommel von 200 mm Durchmesser, die mit körnigem Glaubersalz Na=S04, 10 HZO (Korndurch messer bis 6 mm) beschickt ist, wird trockene Luft mit einer Geschwindigkeit von 0,7 m/Min. und einer Temperatur von 20 bis 40 geleitet. Das Salz gibt sein Wasser leicht an die Luft ab, die nahezu an Wasserdampf gesättigt die Trommel durch ein Filter ver lässt, welches den Salzstaub in der Trommel zurückhält. Nach 36 Stunden sind etwa<B>80%</B> der Wassers entfernt, das Salz beginnt sich zu kleinen Kugeln von etwa 1 mm Durch messer zu formen. Mit Fortsetzung des Trockenprozesses nimmt die Kugelbildung hinsichtlich Menge und Grösse weiter zu.
Nach 40 bis 44 Stunden sind ungefähr 95 der Kristallmasse zu Kugeln von nahezu gleichmässiger Grösse von 2 bis 4 mm Durch messer geformt. Durch Erhöhung der Luft geschwindigkeit lässt sich die Trockendauer abkürzen.
Beispiel <I>2:</I> Die Trommel nach Beispiel 1 wird mit Soda, Na=C03, 10 1120, in körniger Form beschickt. Der Trocknungs- und Formungs vorgang verläuft ähnlich wie bei Natrium sulfat. Die Entwässerung geht bei gewöhn licher Temperatur bis zum Dihydrat oder Monohydrat oder einem Gemisch beider. Die Kugelbildung setzt nach 30 Stunden ein, nachdem der grösste Teil des Wassers ent fernt ist; nach etwa 40 Stunden haben die Kugeln einen Durchmesser von 1 bis 2 mm. <I>Beispiel 3:</I> 100 Teile wasserfreie Soda werden mit 100 Teilen einer kalt gesättigten Sodalösung angerührt. Der Salzbrei erstarrt nach einigen Stunden zu einem festen Salzkuchen.
Der Wassergehalt beträgt 4,8 Mol. auf 1 Mol. Na2C03. Die Kristallmasse wird zerkleinert (Teilchengrösse bis zu 2 mm). Die Entwässe rung erfolgt nun in einer rotierenden Trom- mel gemäss Beispiel 2. Der Trocknungs- und Formungsprozess ist in der Hälfte der Zeit beendet. Man erhält Kugeln von 3 bis 4 mm und einem Wassergehalt von 2 Mol. H20 auf 1 Mol. Na2C03.
<I>Beispiel</I> 80 Teile wasserfreie Soda und 20 Teile festes Natriumperborat, beide fein gepulvert, werden gut gemischt und mit 100 Teilen einer kalt gesättigten Sodalösung verrührt. Der Salzbrei erstarrt nach einigen Stunden zu einer festen, leicht zerkleinerbaren Masse. Nach Zerkleinern wird -das .Salzpulver gemäss Beispiel 2 in der rotierenden Trommel ge trocknet und geformt. Man erhält Salz kugeln mit einem Durchmesser von 1 bis 2 mm und einem Gehalt von<B>76%</B> Natrium karbonat, 3,6 % Natriumperborat, Rest Wasser.
Beispiel <I>5:</I> 100 Teile wasserfreies Natriumsulfat wer den mit 100 Teilen einer gesättigten Na triumsulfatlösung vermischt. In den Salz brei werden 50 Teile eines wasserunlöslichen Farbstoffes, zum Beispiel Schwefelschwarz, eingerührt. Der Salzbrei erstarrt nach einigen Stunden zu einer festen Salzmasse, die zer kleinert und sodann in der rotierenden Trom mel entwässert und getrocknet wird. Die etwa 1 bis 2 mm grossen Kügelchen enthalten <B>30%</B> Farbstoff und 70% Natriumsulfat.
Man erhält einen zu Kügelchen geform ten Farbstoff, der :die zum Färbeprozess nötige Menge Natriumsulfat enthält. Für den Färber bedeutet es grossen Vorteil, beide Stoffe in gleichmässiger Mischung und be quemer Dosierung zu bekommen.
Process for converting metal salts into spherical form. The present invention relates to a method for converting metal salts, preferably alkali salts, into spherical form.
It has been found that such a formation of metal salts is achieved if they are advantageously in granular form, in the presence of moisture, for example as water of crystallization or, in the case of anhydrous salts, in the presence of a limited amount of water, in one with a Filter to hold back metal salt dust exposed rotating drum to the effect of a drying air stream. The formation of globules begins even before the water is completely drained. While you can work with a brisk air flow and drum rotation at the beginning, it is advantageous to moderate both towards the end of the drainage.
The conversion of the metal salts into spherical form takes place in such a way that the partially or completely dehydrated salt grains form the core of the spheres to be formed, with the dry, fine salt dust wrapping itself around the core and crystallizing. The size and number of the globules gradually increase, and it finally succeeds in converting the entire amount of salt into spherical bodies of almost uniform size.
Their diameter naturally differs depending on the type of salt and can also be influenced within certain limits by the drying measures applied. The air used for dehydration does not need to be anhydrous in all cases, but can be warmed to slightly below the melting point of the hydrate to accelerate the process.
Disturbances of the shaping process due to the presence of certain impurities in the salt, for example acid, can be counteracted by adding chemicals, for example ammonia, in order to promote the formation of spheres again. As stated above, one can either start from easily dehydrated metal salt hydrates or else from crystal masses with a lower water content than that with which they crystallize out of their aqueous solutions at ordinary or the water temperature. These hydrates are hereinafter referred to as normal hydrates.
So you can start from otherwise predried or partially hydrated salts, even from anhydrous salts. Before dried and partially hydrated salts can be subjected directly to the drying and shaping process, while the anhydrous salts are conveniently mixed with limited amounts of water or a solution of the salt in question to form a paste which solidifies to a solid mass after a few hours. Before dewatering and forming in the rotating drum with the introduction of air, the salt cake is advantageously crushed.
If one starts from such, partially dehydrated salts, the water content of the salt mass should not be less than about 1/1 of the water content of normal hydrates. Of course, the minimum amount of water required is different for different salts, but can easily be determined by a simple experiment. Under these circumstances the drying and shaping process can be shortened to 1/2 to the time necessary to start from the salt hydrates.
The process can also be carried out in such a way that further water-containing or even water-free salts in solid or dissolved form or other insoluble inorganic or soluble or insoluble organic substances are added to the salt mass. For example, it can be advantageous to add other substances suitable for washing purposes, such as sodium phosphate, sodium perborate, urea, when shaping soda. Dyes that are difficult to granulate can easily be shaped with the additives (sodium sulfate) required for the dyeing process.
<I> Example </I> Through a rotating drum with a diameter of 200 mm, which is charged with granular Glauber's salt Na = SO4, 10 HZO (grain diameter up to 6 mm), dry air is blown at a speed of 0.7 m / min . and a temperature of 20 to 40. The salt easily releases its water into the air, which, almost saturated with water vapor, leaves the drum through a filter that retains the salt dust in the drum. After 36 hours, about <B> 80% </B> of the water has been removed and the salt begins to form small balls about 1 mm in diameter. As the drying process continues, the number and size of spheres continues to grow.
After 40 to 44 hours, approximately 95 of the crystal mass has been shaped into spheres of almost uniform size, 2 to 4 mm in diameter. The drying time can be shortened by increasing the air speed.
Example <I> 2: </I> The drum according to Example 1 is charged with soda, Na = C03, 10 1120, in granular form. The drying and shaping process is similar to that of sodium sulfate. The dehydration goes at ordinary temperature up to the dihydrate or monohydrate or a mixture of both. The spherical formation begins after 30 hours, after most of the water has been removed; after about 40 hours the balls have a diameter of 1 to 2 mm. <I> Example 3 </I> 100 parts of anhydrous soda are mixed with 100 parts of a cold, saturated soda solution. The salt paste solidifies after a few hours to form a firm salt cake.
The water content is 4.8 mol. To 1 mol. Na2C03. The crystal mass is crushed (particle size up to 2 mm). Dewatering now takes place in a rotating drum according to Example 2. The drying and shaping process is completed in half the time. Spheres of 3 to 4 mm and a water content of 2 mol. H20 to 1 mol. Na2CO3 are obtained.
<I> Example </I> 80 parts of anhydrous soda and 20 parts of solid sodium perborate, both finely powdered, are mixed well and stirred with 100 parts of a cold, saturated soda solution. The salt paste solidifies after a few hours into a solid, easily crushable mass. After crushing, the salt powder according to Example 2 is dried and shaped in the rotating drum. Salt balls with a diameter of 1 to 2 mm and a content of <B> 76% </B> sodium carbonate, 3.6% sodium perborate, the remainder water are obtained.
Example <I> 5: </I> 100 parts of anhydrous sodium sulfate are mixed with 100 parts of a saturated sodium sulfate solution. 50 parts of a water-insoluble dye, for example sulfur black, are stirred into the salt paste. After a few hours, the salt paste solidifies into a solid salt mass, which is crushed and then drained and dried in the rotating drum. The approximately 1 to 2 mm large spheres contain <B> 30% </B> dye and 70% sodium sulfate.
A dyestuff is obtained which is shaped into spheres and contains: the amount of sodium sulfate required for the dying process. For the dyer, it is a great advantage to have both substances in an even mix and convenient dosage.