Verfahren zur Gewinnung eines Cyelushorinons. Im Harn und in andern Körperflüssig keiten finden sich zwei nach verschiedenen Methoden gewinnbare Hormone, die beide den östrischen Cyclus an kastrierten Tieren . hervorzurufen imstande sind. Das eine Hor inon hat die Analysenformel CisH2408 und schmilzt bei 268-269 . Das andere hat die Formel 018112202 und den Schmelzpunkt 240-2430.
h18 wurde nun gefunden, dass das Hormon der Formel C1HH2403 in das Hormon der- Formel 018H2202 übergeführt werden kann, wenn es mit wasserabspaltenden Mitteln be handelt wird. Durch diese Überführung wird die Wirksamkeit des Hormons beträchtlicb erhöht.
Die Wasserabspaltung kann bewirkt wer den durch Erhitzen mit galiumbisulfat, Phos- phorpentogyd usw., oder katalytisch durch Überleiten der Dämpfe über Tonerde, Bleich erde und andere hochporöse Stoffe.
An Stelle des reinen Hormons C18H240s kann man als Ausgangsmaterial auch hor monhaltige Öle oder Präparate verwenden. <I>Beispiel 1:</I> 0,1 gr Cyclusbormon der Formel CisH2408 wird mit Kaliumbisulfat im Hochvakuum auf 120' erhitzt und langsam in eine Vorlage überdestilliert. Man erhält 0,085 gr des Hor mons der Formel CisH2202 vom schuielzpui)i@t 240-2430. <I>Beispiel 2:
</I> 5 gr eines cyclushormonhaltigen 01s, das eine Wirksamkeit von 30000 M. E. pro gr hat, werden mit einer hochporösen Bleicherde vermischt und im. Hochvakuum bei etwa 1200 langsam in eine Vorlage abdestilliert. Man erhält 4 gr eines dunkelbraunen Öls, das eine Wirksamkeit von 50000---60000 14I. E. pro gr hat.
<I>Beispiel 3:</I> 12 mgr Cyclushormon der Formel C18112408 werden mit 100 mgr geschmolzenem Kaliiun- bisulfat innig verrieben, in eine Hochvakuum- retorte gefüllt und bei 0,02 mm Hg zunächst 2 Stunden auf 110 , dann weitere 5 Stunden auf 180-2001 erhitzt. Nach der Temperatur erhöhung auf 180 sublimiert das entstandene Hormon in den Retortenansatz, aus dem es mit Alkohol herausgelöst wird.
Die kon zentrierte alkoholische Lösung liefert nach dem Anspritzen mit Wasser 9 mgr Cyclus- hormon der Formel<B>018112202</B> vom Schmelz punkt 2-"50-2w2 (korr.) und der physiolo gischen Wirksamkeit von 8 Millionen M. E. pro Gramm bei Injektion in Öllösung und einmaliger Dosis.
Process for obtaining a cyelushorinone. In the urine and in other body fluids there are two hormones which can be obtained by different methods, both of which form the estrous cycle in castrated animals. are able to evoke. One hormone has the analytical formula CisH2408 and melts at 268-269. The other has the formula 018112202 and melting point 240-2430.
h18 it has now been found that the hormone of the formula C1HH2403 can be converted into the hormone of the formula 018H2202 if it is treated with dehydrating agents. This transfer increases the effectiveness of the hormone considerably.
The elimination of water can be brought about by heating with galium bisulphate, phosphorus pentogyd, etc., or catalytically by passing the vapors over clay, bleaching earth and other highly porous substances.
Instead of the pure hormone C18H240s, you can also use hormone-containing oils or preparations as the starting material. <I> Example 1: </I> 0.1 gr cyclusbormone of the formula CisH2408 is heated to 120 'with potassium bisulfate in a high vacuum and slowly distilled over into a receiver. 0.085 gr of the hormone of the formula CisH2202 from schuielzpui) i @ t 240-2430 is obtained. <I> Example 2:
</I> 5 gr of a cyclus hormone-containing oil, which has an effectiveness of 30,000 M. E. per gr, are mixed with a highly porous fuller's earth and im. High vacuum at about 1200 slowly distilled off into a receiver. 4 g of a dark brown oil are obtained, which has an effectiveness of 50,000 --- 60,000 14I. E. pro gr has.
<I> Example 3: </I> 12 mgr cyclus hormone of the formula C18112408 are thoroughly triturated with 100 mgr molten potassium bisulfate, filled into a high vacuum retort and at 0.02 mm Hg first 2 hours to 110, then a further 5 hours heated to 180-2001. After the temperature has been increased to 180, the hormone produced sublimes into the retort, from which it is extracted with alcohol.
After spraying with water, the concentrated alcoholic solution provides 9 mgr of cyclus hormone of the formula <B> 018112202 </B> with a melting point of 2- "50-2w2 (corr.) And the physiological effectiveness of 8 million MU per gram for injection in oil solution and single dose.