Verfahren zur Darstellung eines sauren Wollfarbstoffes. In dem Hauptpatent Nr. 146001 und den Zusatzpatenten Nr. 147347 und 147348 sind Verfahren zur Darstellung saurer Wollfarb stoffe beschrieben, bei welchen man Nitro- naphtalsäurederivate der allgemeinen Formel:
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worin X Wasserstoff, Alkyl, Aralkyi oder Aryl bedeutet und die Nitrogruppe in ver schiedenen Stellungen stehen kann, mit sol chen reduzierend wirkenden Mitteln behan delt, die gleichzeitig den Eintritt einer Sulfo- gruppe bewirken. Als solche Mittel kommen beispielsweise Hydrosulfit, Bisulfit und andere in Frage.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wurde gefunden, dass man saure Wollfarb- stoffe mit gleichem Erfolg aus solchen Ver bindungen obiger allgemeiner Formel her stellen kann, wenn g für den Rest eines substituierten oder nicht substituierten hydro- aromatischen Kohlenwasserstoffes steht.
Man erhält auf diese Weise sehr wert volle, ausserordentlich klare, gelbe, saure Wollfarbstoffe.
Gegenstand des vorliegenden Zusatz patentes ist ein Verfahren zur Darstellung eines sauren Wollfarbstoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man 4-Nitro-1.8- Naphtalsäurecyclohegylimid mit einem redu zierenden Mittel behandelt, welches gleich zeitig den Eintritt einer Sulfogruppe bewirkt.
Beispiel: 35 Gewichtsteile 4-Nitro-1. 8-naphtalsäur e cyclohegylimid
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darstellbar zum Beispiel durch Kondensation von 4-Nitro-1.8-naphtalsäureanhydr@id mit Cyclohexylamin, werden mit etwa 70 Raum teilen Alkohol versetzt und mit etwa 100 Gewichtsteilen Hydrosulfit in etwa 300 Raum teilen Wasser einige Stunden zum Sieden erhitzt.
Das unlösliche, fast ungefärbte 4- Nitro-1.8-naphtalsäurecyclohexylimid geht allmählich mit tiefgelber Farbe in Lösung. Nach dem Absaugen der heissen Lösung scheidet sich beim Abkühlen aus dem Filtrat der neue Farbstoff ab; durch Aussahen in üblicher Weise können weitere Mengen des Farbstoffes erhalten werden. Er stellt ein goldgelbes Pulver dar, welches sich in Was- ser löst und aus saurem Bade die tierische Faser in einem äusserst klaren, grünstichigen Gelb färbt.
An Stelle von Hydrosulfit kann mit dem gleichen Erfolg eine Bisulfitlösung angewandt werden.
Process for the preparation of an acidic wool dye. In the main patent No. 146001 and the additional patents No. 147347 and 147348 processes for the preparation of acidic wool dyes are described in which nitro naphthalic acid derivatives of the general formula:
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where X is hydrogen, alkyl, aralkyl or aryl and the nitro group can be in different positions, treated with such reducing agents which simultaneously cause a sulfo group to enter. Examples of such agents are hydrosulfite, bisulfite and others.
In a further embodiment of the invention, it has been found that acidic wool dyes can be produced with equal success from such compounds of the above general formula if g stands for the radical of a substituted or unsubstituted hydroaromatic hydrocarbon.
Very valuable, extremely clear, yellow, acidic wool dyes are obtained in this way.
The subject of the present additional patent is a process for the preparation of an acidic wool dye, which is characterized in that 4-nitro-1.8-naphthalic acid cyclohegylimide is treated with a reducing agent which simultaneously causes the entry of a sulfo group.
Example: 35 parts by weight of 4-nitro-1. 8-naphthalic acid e cyclohegylimide
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can be represented, for example, by condensation of 4-Nitro-1.8-naphtalsäureanhydr@id with cyclohexylamine, about 70 parts by volume of alcohol are added and about 100 parts by weight of hydrosulfite in about 300 parts of water are heated to boiling for a few hours.
The insoluble, almost uncolored 4-nitro-1,8-naphthalic acid cyclohexylimide gradually dissolves in a deep yellow color. After the hot solution has been suctioned off, the new dye separates out of the filtrate on cooling; by conventional appearance, additional amounts of the dye can be obtained. It is a golden yellow powder, which dissolves in water and, from an acidic bath, colors the animal fibers in an extremely clear, greenish yellow.
A bisulfite solution can be used in place of hydrosulfite with the same success.