Verfahren zur Herstellung künstlicher Fäden mit hoher Festigkeit. In den letzten Jahren ist es bei der Her stellung von künstlichen Seiden nach dem Viskose-Verfabren gelungen, Fasern von ho hen Festigkeiten sowohl im trockenen, als auch im nassen Zustande zu _erzielen, die ohne weiteres die Festigkeiten von Natur fasern erreichen und sogar noch übertreffen. Solche Festigkeiten werden z. B. durch die Arbeitsweise nach den englischen Patent schriften Nr. 274521 und 281351 erreicht.
Diese Verfahren bestehen darin, dass Viskosen in Fällbäder versponnen werden, die einen Säuregehalt von 55 bis zu 85 Gewichtspro zenten freier Schwefelsäure enthalten.
Die Verwendung derartig hochkonzen trierter Spinnbäder bereitete.natürlich immer gewisse Schwierigkeiten hinsichtlich der Be handlung während des Spinnprozesses und auch bei der Regenerierung der durch den Spinnprozess in der Konzentration herabge sunkenen Säuremengen.
Es hat sich nun ge zeigt, dass diese Nachteile in weitgehendem Masse dadurch behoben werden, dass man Viskose mit 10-180o Zellstoff und einem Alkaligehalt von 5-100o verwendet, und diese Viskose in Bäder spinnt, die weniger als 55 und mehr als 30 Gewichtsprozente Schwefelsäure in Form von Monohydrat ent halten. Zweckmässigerweise setzt man den Fällbädern grössere Menge Salze zu, wie Am monsulfat, Natriumsulfat, Magnesiumsulfat, usw., oder man spinnt mit einem Gehalt von Alkylschwefelsäuren im Bad. Auch Bäder, die hohe Prozentsätze an Schwefelsäure neben Essigsäure' enthalten, können verwendet wer den.
Allen diesen Bädern können natürlich auch die üblichen Zusätze, wie Glykose, Gly zerin, organische Säuren, wie Essigsäure, Anilinsulfat usyv. zugesetzt werden. Die Vis kose verspinnt man vorteilhaft möglichst im ungereiften oder nur schwach gereiften Sta dium. Man erzielt hierbei je nach der dem Faden erteilten Spannung Festigkeiten von 200 bis 300 gr pro 100 Deniers und hehr. Zur Verhinderung einer weiteren Einwirkung der Spinnsäure auf den Faden wird -die Spule zweckmässig im Oberbad mit verdünnter Säure oder mit Wasser gewaschen.
Als grosser Vor teil des vorliegenden Verfahrens ist noch zu nennen; dass es möglich ist, .mit hohem Ab zug zu spinnen, z. B. mit 60, 100 und mehr Meter pro Minute. Beispiel: Zellstoff wird in normaler Weise in 18 %- iger Natronlauge getaucht, auf das Dreifache abgepresst, zerfasert und die Alkalicellulose 5 Tage lang bei 200 reifen gelassen.
Darauf wird mit 33/o Schwefelkohlenstoff sulfidiert und zu einer Viskose von 13,5 % Zellstoff- und 6,8 % Alkali gelöst. Die Viskose wird mit einer Reife von 6'/s gochsalzgraden bei einer Temperatur von 45 0 C in ein Fällbad gesponnen,
das 35 Gewichtsteile an freier Schwefelsäure als Monohydrat neben 30 Ge wichtsteilen Ammoniumbisulfat und 12 Ge wichtsteilen Natriumbisulfat enthält. Die Bad strecke wird auf 8 cm und die Luftstrecke auf 45 cm gehalten. Der Faden wird durch einen kammartigen Fadenführer gestreckt. Die Abzugsgeschwindigkeit beträgt 55 m.
Process for the production of artificial threads with high strength. In recent years, in the manufacture of artificial silks after viscose processing, it has been possible to achieve fibers of high strength both in the dry and in the wet state, which easily reach and even exceed the strengths of natural fibers . Such strengths are z. B. achieved by working according to the English patent writings No. 274521 and 281351.
These processes consist in spinning viscose in precipitation baths with an acid content of 55 to 85 percent by weight of free sulfuric acid.
The use of such highly concentrated spinning baths prepared.naturally always certain difficulties with regard to the treatment during the spinning process and also during the regeneration of the acid quantities, which were reduced in concentration by the spinning process.
It has now been shown that these disadvantages are largely eliminated by using viscose with 10-180o pulp and an alkali content of 5-100o, and spinning this viscose in baths that are less than 55 and more than 30 percent by weight Contain sulfuric acid in the form of monohydrate. It is expedient to add larger quantities of salts, such as ammonium sulfate, sodium sulfate, magnesium sulfate, etc., to the precipitation baths, or the bath is spun with an alkyl sulfuric acid content. Baths which contain high percentages of sulfuric acid in addition to acetic acid can also be used.
Of course, all these baths can also contain the usual additives such as glycose, glycerin, organic acids such as acetic acid, aniline sulfate, etc. can be added. The viscose is advantageously spun in the unripened or only slightly ripened stage. Depending on the tension applied to the thread, strengths of 200 to 300 grams per 100 deniers and higher are achieved. To prevent further action of the spinning acid on the thread, the bobbin is expediently washed in the upper bath with dilute acid or with water.
A major advantage of the present process is to be mentioned; that it is possible to spin .with a high draw, e.g. B. with 60, 100 and more meters per minute. Example: Cellulose is dipped in 18% sodium hydroxide solution in the normal way, pressed three times as much, shredded and the alkali cellulose is allowed to mature for 5 days at 200.
It is then sulfided with 33 / o carbon disulfide and dissolved to a viscose of 13.5% pulp and 6.8% alkali. The viscose is spun with a ripeness of 6 '/ s gochsalzgraden at a temperature of 45 0 C in a precipitation bath,
which contains 35 parts by weight of free sulfuric acid as monohydrate in addition to 30 parts by weight of ammonium bisulfate and 12 parts by weight of sodium bisulfate. The bath length is kept at 8 cm and the air gap at 45 cm. The thread is stretched through a comb-like thread guide. The withdrawal speed is 55 m.