Yerfavren zur Darstellung eines ätzueständigen Farbstoffes der G:Llloeyanini#eiveo Die Farbstoffe der Gallocyaninreihe zeich nen sich bei ihrer Anwendung als Druck farbstoffe durch Lebhaftigkeit und gute Echt heitseigenschaften aus. Gewisse Vertreter dieser Farbstoffklasse erweisen sich aber ge genüber Hydrosulfit im Buntätzdruck als un genügend beständig, besonders wenn man genötigt ist, zum Ätzen des Grundes grössere Mengen des Reduktionsmittels anzuwenden.
In Anlehnung an die durch das Schweiz. Patent Nr. 143712 geschützte Erfindung wurde nun die weitere Beobachtung gemacht, dass man zu einem ätzbeständigen Farbstoff dieser Klasse gelangt, wenn man den aus Gallamid und Nitrosodiäthyl-meta-toluidin erhältlichen Farbstoff, dem in Form der Farbbase fol gende Formel zukommt
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mit Anilin kondensiert und die gebildete Ani- linoverbindung mit Sulfierungsinitteln behan delt.
Der Ausgaugsfarbstoff trägt an der mit X bezeichneten Stelle den Substituenten CHs. Man erhält daraus einen Endfarbstoff, der verglichen uiit einem solchen, zri dessen Her stellung 2iri entsprechender, in der Stellung X jedoch keinen Substituenten tragender Aus gangstoff verwendet wird, sich als viel wider standsfähiger gegenüber Reduktionsmitteln . erweist. Er ist. deshalb besonders geeignet für die Verwendung im Reduktionsbunt- ätzdruck.
Das Verfahren wird erläutert durch fol gendes Beispiel: 30 Teile Gallamid und 80 Teile salzsaures Nitrosodiäthyl-meta-toluidin werden in übli cher Weise in 500 Teilen Alkohol zum Sie den erhitzt, bis die Nitrosoverbindung ver schwunden ist. Der nach dem Erkalten ausgeschiedene Farbstoff wird abfiltriert. Er bildet ein in Alkohol wenig und in Wasser noch weniger lösliches Kristallpulver, das sich in konzentrierterSchwefelsäure mit blauer Farbe löst.
60 Teile dieses Farbstoffes werden mit 120 Teilen Anilin, 15 Teilen Dinitroberrzol und 40 Teilen Alkohol am Rückflusskühler gekocht. Die entstandene Anilinoverbindung, ein metallisch glänzendes Kristallpulver, das in verdünnten Säuren und Alkalien unlöslich, in den meisten organischen Lösungsmitteln schwer löslich ist, gibt mit konzentrierter Schwefelsäure eine violettstichig rote Färbung.
5 Teile dieser Anilinoverbindung werden in 30 Teilen Oleum von 8'/o SOs-Gehalt gelöst und auf<B>850</B> C erhitzt, bis eine Probe in Alkali vollständig löslich ist. Nach dem Verdünnen mit Eiswasser scheidet sich die Sulfosäure in prismatiachen, in Wasser leicht löslichen Kristallen ab. Für die Anwendung wird sie in ein Alkalisalz übergeführt.
Das erhaltene Produkt löst sich in kon zentrierter Schwefelsäure mit violettroter Farbe. In verdünnten Alkalien löst sich der Farbstoff mit blauer Farbe. Als freie Sulfo- säure ist er in Wasser leicht löslich, schwerer löslich in verdünnten Säuren und kristallisiert daraus in schönen Prismen.
Im Chromdruck auf Baumwolle liefert der Farbstoff grünsticbig blaue Farbtöne. Dank seiner Beständigkeit gegen Reduktions mittel eignet er sich für die Verwendung im Reduktionsbuntätzdruck.
Yerfavren for the representation of an etching dye of the G: Llloeyanini # eiveo The dyes of the gallocyanin series are characterized by their liveliness and good fastness properties when used as printing dyes. Certain representatives of this class of dyes, however, prove to be insufficiently resistant to hydrosulfite in color etching printing, especially when it is necessary to use larger amounts of the reducing agent to etch the ground.
Based on the through Switzerland. Patent No. 143712 protected invention, the further observation has now been made that one arrives at an etch-resistant dye of this class, if the dye obtainable from gallamide and nitrosodiethyl-metatoluidine, the following formula in the form of the color base is assigned
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condensed with aniline and treated the anilino compound formed with sulfating agents.
The output dye has the substituent CHs at the point marked X. A final dye is obtained therefrom which, compared to one used for the preparation of the corresponding starting material but not bearing any substituents in the X position, is much more resistant to reducing agents. proves. He is. therefore particularly suitable for use in reduced color etching printing.
The process is illustrated by the following example: 30 parts of gallamide and 80 parts of hydrochloric acid nitrosodiethyl metatoluidine are heated in the usual way in 500 parts of alcohol until the nitroso compound has disappeared. The dye which separates out after cooling is filtered off. It forms a crystal powder that is sparingly soluble in alcohol and even less soluble in water, which dissolves in concentrated sulfuric acid with a blue color.
60 parts of this dye are refluxed with 120 parts of aniline, 15 parts of dinitroberrzene and 40 parts of alcohol. The resulting anilino compound, a metallic, shiny crystal powder that is insoluble in dilute acids and alkalis, and sparingly soluble in most organic solvents, gives it a purple-tinged red color with concentrated sulfuric acid.
5 parts of this anilino compound are dissolved in 30 parts of oleum with an 8% SO 2 content and heated to 850 C until a sample is completely soluble in alkali. After dilution with ice water, the sulfonic acid separates out in prismatic crystals which are easily soluble in water. For the application it is converted into an alkali salt.
The product obtained dissolves in concentrated sulfuric acid with a purple-red color. In dilute alkalis, the dye dissolves with a blue color. As a free sulfonic acid, it is easily soluble in water, less soluble in dilute acids and crystallizes from it in beautiful prisms.
In chrome printing on cotton, the dye produces greenish-blue shades. Thanks to its resistance to reducing agents, it is suitable for use in reduced etching printing.