Verfahren zur Herstellung von leicht zündbarem Bleiazid. .Nach dem Verfahren des deutschen Reichspatentes N'r. <B>310090</B> wird ein Bleiazid erhalten, das als Teilladung für Sprengkap seln verwendet werden kann. Es hat sich gezeigt, dass das bisher hergestellte Bleiazid durch die Zündschnur etwas schwer zündbar ist, so dass hin und wieder Zündversager vor kommen. Es konnte festgestellt werden, dass dieser Übelstand von einer Verunreinigung herrührt, die durch den Fällprozess in das Bleiazid hineingelangt.
Durch zahlreiche Analysen des zur Herstellung* von Bleiazid benötiaten Natriumazides konnte nachgewie sen werden, dass alle Handelsprodukte, auch die als absolut chemisch rein bezeichneten, ,ganz erhebliche Mengen von Alkalicar- m bonat enthalten. Verunreinigungen bis zu <B>7 %</B> berechnet auf wasserfreies Natriumear- bonat waren keine Seltenheit.
Benützt man ein solches Produkt zur Herstellung von Bleiazid, so fällt ausser Bleiazid nicht explo sives und nicht zündbares basisches Bleicar- bonat mit aus, das sich dem Bleiazid bei mischt, und sowohl dessen Initialwirkung, als auch besonders seine Zündbarkeit erhel)- liell herabsetzt.
Ausserdem kann der Carbonatgehalt des zum Fällen und Waschen von Bleiazid benötigten Wassers die Ursache von Verunreinigungen sein. Auch in diesem Falle, setzt sich das vorhandene gelöste Carbonat mit dem beini Fällprozess anwesenden Bleisalz zu basi- schein Bleicarbonat um.
Diese unerwünschte Verunreinigung kann bequem beseitigt werden, #venn die wässerige Natriumazidlösun..
kD, bevor man diese zu der wässerio,en Bleisalzlösung zur Ausfällung des Bleiazides gibt, so lange mit wasserlös- liehen Erdalkaliverbindungen versetzt, wird, bis eine Probe der filtrierten Lösuno* -auf weiteren Zusatz des Fälluno,smittels keine Abscheidung mehr gibt.
In gleicher Weise ist das Waschwasser für das erhaltene Blei- azid zu behandeln, sofern dasselbe mit Erd- alkalilauge oder Erdalkalisalz eine Fälluno, gibt. Das Auswaschen kann auell mit de stilliertem Wasser erfolgen; in diesem Falle ist ein Zusatz von ErdalkaliverbinduDgen nicht erforderlich.
Ausgenommen sind bei diesem Verfahren selbstredend die Halogen salze, die Sulfate, sowie die Sulfite der Erd alkalien, kurz diejenigen Salze, deren An ionen mit dem Blei-Ion des verwendeten Blei nitrates oder Bleiacetates unlösliche, unexplo- sive Niederschläge geben.
Bevorzugt werden Bariumhydroxyd oder Bariumazid. Auf diese Weise wird alles Alkalicarbonat, welches als Verunreinigoung vorhanden ist, -als unlösliches Erdalkalicarbonat ausgefällt, während Na- triumazid in Lösung bleibt.
Wird Natriuma.zid auf vorbesehriebene Weise behandelt, so lässt sieh die abfiltrierte Lösung in bekannter Weise auf festes Na- triumazid verarbeiten, oder direkt in Lösung zur Fälluno- von Bleiazid verwenden. Das auf dieselbe Weise vorbehandelte Wasch wasser für Bleiazid ist nach dem Absetzen und Filtrieren verwendungsfähig.
Bleiazid, nach diesem Verfahren erhalten, ist sehr rein und durch die Zündschnur leicht zündbar.
Process for the production of easily ignitable lead azide. After the procedure of the German Reich patent No. <B> 310090 </B> a lead azide is obtained which can be used as a partial charge for detonators. It has been shown that the lead azide produced so far is somewhat difficult to ignite with the fuse, so that ignition failures occur now and then. It was found that this problem stems from an impurity that got into the lead azide through the precipitation process.
Numerous analyzes of the sodium azide required for the production * of lead azide have shown that all commercial products, including those labeled as absolutely chemically pure, contain very considerable amounts of alkali carbonate. Impurities up to <B> 7% </B> calculated on anhydrous sodium carbonate were not uncommon.
If such a product is used for the production of lead azide, in addition to lead azide, non-explosive and non-ignitable basic lead carbonate precipitates out, which mixes with the lead azide and reduces both its initial effect and especially its ignitability.
In addition, the carbonate content of the water required to precipitate and wash lead azide can be the cause of contamination. In this case too, the dissolved carbonate present is converted to basic lead carbonate with the lead salt present in the precipitation process.
This unwanted contamination can be conveniently removed using the aqueous sodium azide solution.
Before this is added to the aqueous lead salt solution to precipitate the lead azide, water-soluble alkaline earth compounds are added until a sample of the filtered solution no longer gives any separation after further addition of the precipitate.
The washing water for the lead azide obtained is to be treated in the same way, provided that the same gives a precipitation with alkaline earth lye or alkaline earth salt. It can be washed out with distilled water; in this case an addition of alkaline earth compounds is not necessary.
The halogen salts, the sulphates and the sulphites of the alkaline earths, in short, those salts whose anions with the lead ion of the lead nitrate or lead acetate used give insoluble, non-explosive precipitates, are of course excluded from this process.
Barium hydroxide or barium azide are preferred. In this way any alkali carbonate which is present as an impurity is precipitated as insoluble alkaline earth carbonate, while sodium azide remains in solution.
If sodium azide is treated in the prescribed manner, the filtered solution can be processed in a known manner on solid sodium azide, or used directly in solution for the precipitation of lead azide. The wash water for lead azide, pretreated in the same way, can be used after settling and filtering.
Lead azide, obtained by this process, is very pure and easily ignited by the fuse.