CH140435A - Procédé pour la préparation du phosphate de sodium et d'ammonium Na NH4 HPO4 destiné à servir d'engrais. - Google Patents

Description

Procede pour la preparation du phosphate de sodium et d'ammonium Na N114 HP04 destW ä ser vir d'eugrais.

0n sait que la grande solubilite des phois phates ammoniacaux employes jusqu'ici comme engrais exige que, pour leur fabrica tian, an fasse usage d'acid'e phosphorique con centr6 et qu'on concentre et evapore ensuite les solutions des phosphates. Ces eva,pora tions imposent une depense importante die combustible et doivent etre .effeetuees dans des appareils coüteux. Les frais pour 1'entre tien de ces appareils sont c:oiisiderabl.es parce que 1'acide phosphorique, aussi bien que la solution des phosphates acides attaquent 1e materiel chauffe avea lequel ils viennent en contact. Enfin, la co-ncentration des s@olutions des phosphates est toujours accomp-agnee par des pertes plus ou meins grandes d'ammonia que par effet de leur dissociation.

Lobjet de la presente invention est un procede pour la preparation,du phosphate de sodium et d'ammonium Na NH, HP04 des tin6 ä servir d'engrais.

D'apres ce procede, ,des phosphates natu rels, tels que des phosphates mineraux (phos-

pho,rites) ou d'origine animalie (os) finement moulus, sont traites avec uz acide mineral, par ,exemple acide sulfurique, ehlorhydrique ou ni trique, etc., en presence d'un sulfate alcalin. La bolution ainsi obtenue est separee du pre cipit6 sulfatique, par exemple au moyen de filtrations ou de decantages.

Dans 1a solution limpide obtenue, an dis sout un sel de,so,dium et an fait .arriver en suite de 1'am.moniaque saus forme de gaz, par exemple, jusqu'ä obtention -d'un sel so dique monoammoniacal (Na HNH, P0.,) qui a une reaction neutre quandil n':est pas dis socie, par exemple ä temperatur.e ordinaire, et,que Von precipite ä une temperature non superieure ä 25 C.

Ce precipite separe des eaux meres, par exemple par filtration au par decantage, enleve ä ces eaux de 1'eau de cristallisation, ce qui fait que les solutions .se concentrent spon tan6ment et 1e proce@de ne demande aucune . evaporation, @et il n'arrive meine pass que, dann la suite des operations, les liquides se souil-

least au point qu'il fahle los considerer comme perdus, ou qu'ils provoquent des dif ficultes de filtration ou de decantage.

0n n6pete Ces op6rations avec los memes matieres premieres et de 1a, meme maniere, en faisant rentrer les eaux meres qui resul tent dune Phase de nouveau dans 1e cycle des op6rations successives de fapon ä. 6tablir un regime constant, de Sorte qu'on obtient un produit de teneur constante en P20',-, et en N, La s6paration du pr & ipit6 sulfatique. de la solution peut Atre effectu6e sans difficul Ms; an peut en effet op6rer dans des condi tions telles qu'il se forme des sulf ates com plexes de calcium et a-lcali precipitant sous forme sableuse et grossierement granulee.

0n peut en effet, pour former des Sulfa tes calcium-.%lcalins doubles et memes triple@ en Brande quantite, ajouter ä. 1a<B>,</B> solution acide avec laquelle los pliosphorites sont attaqu6es, une quantit6 de sulfa,te alcalin beaucoup plus Brande quo la quantit6 stoechiom6triquement necessaire pour fixer Je calcium sous 1a. forme de calcium.

Mais si 1'artifice qu'on vieret de mention ner (c'est-ä-dire d'ajouter un exces de Sul fate alcahn) est avantageux pour la pr6cipi tation et la filtration, il rend n6cessaire pour 1e pr6cipite, la r6cup6ration de l'acide et de 1'aleali ou du metal a.lcalin qui sont rest6s Jans ce precipit6 comme Sulfates calcium-alcalins en traitant 1e melange des Sulfates avec de 1'ammoniaque et de 1'acide carbonique.

Exemple d'un .ca.s d'application du pro c6d6 selon 1'invention: 1,00 kg de Phosphate avee 69 % de Phosphate tricalcique finement moulu sont attaques avec 112 kg d'acide sul furique ä 68 % .et 100 kg de Sulfate d'ammo niaque. Dans la solution d'a.cide phosphori que separ6e par filtration du precipit6 sulfa tique, an ajoute 22 kg de Chlorure de sodium.

La r6action est effectuee en trois phases successives se succ6dant dans 1e sens con traire ä celui au d6placement des liquides acides, c'est-ä-dire quo la. phosphorite natu relle vieret en mntact avec 1e liquide 1e plus 6puise, tandis quo la seconde boue subit 1'ac tion de l'aeide naturel; dann la. Phase inter-

mediaire an ajoute 1'eau mere de 1'operation prec6dente. La r6action se termine par un la vage double avec 120 litres d'eau environ. Apres chacune des trois phases, 1e m61ange des reaetifs est envoye aux filtres et, par la filtration, an obtient des liquides limpides et des residus relativement secs. Le liquide fi nal provenant de 1a, filtration et contenant du Phosphate d'ammo.niac, du Chlorure alcalin et 6ventuellement des potites quantites d'acide phosphorique et sulfurique, est envoy6 ä.1'ap pareil de saturation et neutralis6 avec du gaz d'a.mmoniaque qui est absorb6. Pendant cette Operation, 1a temperature tend 'a augmenter. mais elle est maintenue ä 35-40h' C, gräace ä un refroidissement. La, neutralisation 6tant obtenue et 1e refroidissement continuant, la temperature Baisse jusqu'ä, 16-20 C et alors a lieu 1a cristallisation du Phosphate de soude et d'ammoniaique. Les cristaux qui seraient naturellement incolores sont ,soui116s par des Phosphates d'aluminium et de fer d'un ca raictere colloidal qui donnent ä la, masse, tant ;qu'elle est humide, une Couleur brune. Par la dessiceation, la masse se d6colore et devient blanchätre. Le contenu du produit dessech6 contient 3,6 ä 37 % de P20 et 9 ä 10 % de N,.

L'eau mbre est remise en circulation. 0n fait reagir los. boues conten.a.nt los Sulfates polybasiques avec de 1'ammoniaque et de i-ä cide carbonique et an obtient ainsi du carbo nate de chaux et des Sulfates alcalins, avec pr6ponderance de Sulfate d'ammoniaque.

Dans 1'application comme engrais de Phos phate de sodium et d'ammonium, ce dernier a des; pro.pri6tes precieuses: il est riche en e16ments fertilisants P20, et N2; sa valeur agricole est remarquable, ce qu'on peut pre voir etant donnd sa composition et ce qui est confirm6 par 1e fait que 1e guano, contenant pr6cis6ment du Phosphate de sodium et d'a.m monium, est considere comme un des meil leurs engrais; sa solubilit6 dans 1'eau est li mit6e de Sorte qu'il est assimilable par les plantes, los pr6cipitations atmosph6riques ne peuvent pas 1'enlever du terrain Sur lequel il a 6t6 repandu; enfin, contrairement ä d'autres Phosphates ammoniacaux, il est tout lä fait

stable et non hygroscopique. Le produit se presentE# comme une poudre granulee, blan chätne, seche, qui ne s'amasse pas en gru meaux, mieme si elle est pressee dans la main, et peut etre conservee longtemps inalteree dans des sass ou en tas.

Claims (2)

1. REVENDICATION

   Procedä pour la preparation du phosphate de sodium et 4'ammoniurn Na NH, HP04 destine ä servir d'engrais, caracterise en ce que 1'on traite un phosphate naturel finement moulu .avec un acide mineral en presence d'un, Sulfate alcalin, an separe la solution far m6e du precipite sulfatique, an dissout un sel de sodium dans cette solution, puls an ajoute Je 1'ammoniaque jusqu'ä obtention d'un sel sodique ammoniacal que 1'on pr6ci pite ä une temperature inferieure ä 25 C, an separd ce precipite des eaux meres, dont <B>11</B> enleve de 1'eau de cristallisation, et an re p6te les operations avec les memes maueres premieres et de la meme maniere, en faisant rentrer cha.que fois les eaux meres de nou-

   veau dans 1e cycle des op@erations suivantes, de fagon ä etablir un regime constant et ä obtenir un phosphate de s@odium et d'ammo nium de teneur constante en <B>P205</B> et en N` et se presentant comme une poudre granulee, blanchätre, seche, qui ne s'amasse pas en grumeaux.

   SOÜS-RE VENDICATIONS

   1 Procede selon la revendicatian, caracterise par 1'emploi Jans la phas-e d'attaque, d'un exce.s de Sulfate alcalin, dans le but de provoquer la formation avec .1e Sulfate mo nocalcique, de Sulfates complexes ealcium alcalins.
2. 2 P'rocede selon la revendication et la sous revendication 1, caracterise par le traite ment des Sulfates calcium-alcalins avec de 1'acide carbonique et de 1'ammoniaque, de maniere ä recuperer les Teaatifs employes en exces.