CH138072A - Method of making metal pieces from metal powder. - Google Patents

Method of making metal pieces from metal powder.

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CH138072A
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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Description

  

  Verfahren     zur    Herstellung von Metallstücken aus Metallpulver.    Die Eignung des     @Ieta,l.lpulvers    für die  Herstellung von Metall in Stücken unter Ver  meidung der Schmelzung. zum Beispiel durch  Druck- oder     Wärmebehandlung    ist insbeson  dere von der Grösse, Form und     Oberfläche     seiner einzelnen Teilchen abhängig. Aus die  sem Grunde ist meist eine umständliche und  das Verfahren verteuernde     Herstellungsweise     des Metallpulvers, die oft beträchtliche tech  nische Schwierigkeiten bereitet, erforderlich.  



  Es wurde nun gefunden,     da.ss    die bei der       Zersetzung    von     Metallcarbonylen    unmittelbar  in fein verteiltem     Zu        @stan,d,    erhaltenen Metalle  zur Herstellung von     Stücken    aus Metall her  vorragend geeignet sind.

   Diese Metallpulver  lassen sich durch Pressen oder Erhitzen, zum  Beispiel in reduzierender Atmosphäre, oder  durch Anwendung beider Massnahmen gleich  zeitig oder nacheinander,     bedeutend        rascher     und leichter zu festen Stücken verarbeiten  als auf anderem Wege hergestellte     Metalll-          pulver,    zum Beispiel     selche,    die. in üblicher    Weise aus ihren pulverförmigen Oxyden  durch Reduktion erhalten wurden.  



  Es lassen sich je nach den     angewandten          Arbeitsbedingungen    sowohl poröse wie nicht  poröse feste     iStücke    aus den genannten Me  tallpulvern herstellen. Die Erzeugung der       Stücke    durch Erhitzen     erfolgt    am besten im  Wasserstoffstrom, gegebenenfalls auch in       inerter    Atmosphäre. Das Anheizen auf die       Sinterungstemperatur    geschieht zweckmässig  langsam, um die Bildung von Rissen in der  Masse zu vermeiden.

   Stellt     mann    die Metall  stücke durch Pressen her, so     unterwirft    man  das, Metallpulver zweckmässig einer thermi  schen     Vorbehandlung        in,    reduzierender Atmo  sphäre, zum Beispiel im     Wasserstoffstrom.     Soll eine poröse Masse mit besonders hohem  Porenvolumen,     beispielsweise    von über 60  erhalten werden, ,so hält man die Tempe  ratur unterhalb<B>650'</B> C. Besonders     fein    po  röse und kompakte, nicht poröse Stücke wer  den erhalten, wenn man einen sehr hohen           Pressdrzck    oder     (ine    sehr hohe Temperatur  wählt.

   Man kann auch gleichzeitig pressen  und erhitzen oder     zuerst    pressen, dann erhit  zen und     wieder    pressen.  



  Das Metallpulver kann zu grossen porösen  oder nicht porösen Metallblöcken verarbeitet  werden, die :sich leicht, zum Beispiel durch  Sägen, Stanzen oder Feilen,     zu,den    gewünsch  ten Formstücken weiter verarbeiten lassen;  man kann indessen auch     unmittelbar    die ge  wünschten     Formstücke,    zum Beispiel Platten,  Röhren,     Stangen    usw., erzeugen, indem man  das     Metallpulver    in geeigneten Formen dem       Sinterungsprozess    und beziehungsweise oder  der     Druckbehandlung    unterwirft.

   Zweckmä  ssig werden     die    einzelnen Metallteilchen vor  her durch Schütteln, Klopfen oder Stampfen  des Pulvers in der Form in innige Berührung  miteinander gebracht.  



  Am geeignetsten     für,die    Herstellung     d.#-r     Metallstücke sind,     wie        erwähnt,    feinverteilte       Metalle,    ,die unmittelbar als Pulver aus ihren       Carbonylverbindun.gen    in bekannter Weise  gewonnen sind. Jedoch lässt sich für die Her  stellung poröser Metallstücke auch ein Pulver  verwenden, das durch Zerkleinern von kom  pakten, aus     Carbonyl    gewonnenen Metall  stücken oder Flittern, am zweckmässigsten       durch        Vermahlen    in     @d.er    Kugelmühle, herge  stellt wurde.

   Ferner kann man als Ausgangs  material     auch    Gemische von aus     Carbonyl     hergestellten     Metallpulvern,    zum Beispiel  Eisen- und' Nickelpulver und Zusätze von auf  anderem Weg hergestellten,     feinverteilten    Me  tallen, zum Beispiel Kupfer oder Chrom, oder  auch andern feinverteilten Stoffen,     wie    Sili  zium oder     3Zeta.lloxy        d'en,    verwenden.  



  Die wie     beschrieben    hergestellten hoch  porösen     Körper    eignen sich besonders gut als  Filter oder     Dia.phrabamen    oder für Kontakt  zwecke und dergleichen.  



  Eine zweckmässige     Arbeitsweise    für die  Herstellung von nichtporösen, festen Form.  stücken     besteht    darin,     dass    man die Metall  pulver in     inerter    oder besser reduzierter At  mosphäre, gegebenenfalls nach vorherigem  Pressen     und    beziehungsweise oder     einer        eni:

  -          kohlenden    Behandlung, zum Beispiel mit         Wasserstoff,    einer Wärmebehandlung unter  wirft und in noch heissem Zustand     unter-          Druck    weiter behandelt, das heisst sie zum  Beispiel durch Schmieden, Pressen, Walzen  und     adergleichen    in :die feste, nichtporöse Farm  überführt.

   Man kann jedoch auch     lediglich     durch Erhitzen oder durch     Anwendung    sehr  hoher     Pressdrucke    unter Benützung von mög  lichst     frisch    reduziertem Metallpulver ein       nichtporöses    Metall erhalten, dessen Dichte  sich von jener eines auf dem Schmelzwege  hergestellten     Metalles    nicht unterscheidet.  



  Da die aus     Carbonyl    gewonnenen Metall  pulver je nach der Herstellungstemperatur  immer mehr oder weniger Kohlenstoff ent  halten, kann man, falls dieser durch eine     ent-          kohlende    Behandlung nicht vorher ganz ent  fernt wird, auch     Kohlenstofflegierungen    der  betreffenden Metalle, zum Beispiel kohlen  stoffhaltige Stähle, herstellen. Da. ferner  ebenso wie der Kohlenstoff viele andere  Stoffe, zum Beispiel Metalle, wie Eisen.

    Nickel, Kobalt, Chrom, Kupfer     usw.,    oder       Metalloide,    wie Silizium, die Eigenschaft  haben, in fester Phase beim Erhitzen inein  ander zu diffundieren, kann man durch die  Anwendung eines Gemisches von aus     Car-          bonylen    hergestellten Metallpulvern mitein  ander oder     mit    andern     derartig    diffundieren  den Stoffen homogene     Legierungen    erhalten.       Aueb.    feste Gemische beliebiger Zusammen  setzung -lassen sich auf diese Weise herstellen.  



  Will man     Eisenstücke    von besonderer  Reinheit herstellen, so     kann        man        dies    in sehr       zweckmässiger    Weise     da:

  durch    bewirken, dass  man aus     Eisencarbonyl    gewonnenes Eisen,  das gegenüber     @Saüerstoff        überschüssigen     Kohlenstoff enthält, in Mischung mit. eben  falls aus     Eisencarbonyl    gewonnenem Eisen,       das        ,gegenüber    Kohlenstoff     überschüssigen     Sauerstoff enthält,     sintiert,    und zwar in  einem solchen     Mischungsverhältnis,        da.ss    Koh  lenstoff     und,

  Sauemstoff    unter Bildung flüch  tiger Verbindungen vollständig     a.us    dem Eisen       entfernt    werden. An Stelle     .des    einen     Über-          schuss    an Sauerstoff enthaltenden Eisens  kann man dabei auch durch     Verbrennen    von       Eisencarbonyl        gewonnenes    Eisenoxyd zur      Reinigung des aus     Carbonyl    hergestellten,  zuviel Kohlenstoff enthaltenden Eisens ver  wenden.

   Diese Arbeitsweise hat den grossen  Vorteil, dass Verunreinigungen, :die sonst  durch die bei der Eisenbereitung üblichen,  zum Beispiel Schwefel oder Phosphor ent  haltenden     Raffinatnonsmittel,    hervorgerufen  werden,     vermieden    werden.    <I>Beispiel 1:</I>         Durch    Zersetzung von     Eisencarbonyl    im  auf<B>250'</B> C erhitzten freien Raum erhaltenes  Eisenpulver     wird,    in eine     rechteckige    Form  aus Eisenblech eingefüllt, die vorher mit einer  wässerigen Aufschlämmung von Tonerde aus  gestrichen wurde.

   Die mit dem Pulver ange  füllte     Form    wird solange durch Klopfen er  schüttert, bis kein weiteres Zusammensetzen  der Teilchen mehr erfolgt, dann in einem       CTlühofen    im     Wasserstoffstrom    langsam auf  500   C erwärmt und bei     idieser    Temperatur  etwa. 24 .Stunden gehalten. Nach dem Ab  kühlen in der Wasserstoffatmosphäre lässt  sich :der     gesinterte    Block, der ein Porenvolu  men von 64     %    aufweist, leicht aus der Form  nehmen und durch Sägen und Feilen für den  gewünschten Zweck weiterverarbeiten.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Feinverteiltes, aus     Nickelcarbonyl    gewon  nenes Nickelpulver wird im Wasserstoff  strom 24 Stunden auf<B>500'</B> C erhitzt und  dann mit einem Druck von 40     kg/cm'    in eine       zylindrische    Form gepresst. Das     erhaltene     Formstück besitzt ein Porenvolumen von  30     %,    es lasen sieh davon     Platten    absägen,  die sich zum Beispiel als Filter für stark       alkalische    Flüssigkeiten     verwenden    lassen.  



       Beispiel   <I>3:</I>  Das in Beispiel 1 benutzte Eisenpulver  erhitzt man unter     Imftabschluss    in einer zy  lindrischen Form auf<B>900'</B> C und erhält     äo     ein     gesinteres,    noch poröses Stück, das sich       auf    dem     Ambos    leicht zu kompaktem, nicht  porösem Eisen     auzsehmieden        lässt.     



  <I>Beispiel</I>  Das in Beispiel 1 benutzte Eisenpulver  wird mit 16 % Chrompulver gemischt und im    Wasserstoffstrom auf<B>1100'</B> C erhitzt. Das  hierbei erhaltene     gesinterte    Stück wird ge  schmiedet und anschliessend ohne     Zwischen-          glühung    zu einem Blech von 1 mm Stärke  ausgewalzt.  



       Beispiel   <I>5:</I>  Aus     Eisencarbonyl    hergestelltes Eisen  pulver wird in einer eisernen Form im Was  serstoffstrom auf<B>1000'</B> C erhitzt. Der noch  glühende gesinterte Block wird ohne weitere  Zwischenbearbeitung zu einem Blech von  0,2 mm Dicke ausgewalzt.  



  <I>Beispiel 6</I>  21,5 Teile Eisenpulver aus     Eisen-          carbonyl    werden mit 78,5 Teilen Nickelpul  ver aus     Nickelcarbonyl    in der     Kugelmühle,     gut     vermischt    und wie in Beispiel 5 weiter  behandet.  



       Beispiel   <I>7</I>       Feinverteiltes    Eisenpulver, das durch Er  hitzung von     Eisencarbonyl    im freien Raum       erhalten    wurde,     wird    mit 6 %     Eisenoxyd,    das  durch Verbrennen von     Eisencarbonyl    gewon  nen wurde,     gemischt    und in beliebig hoher       Söhicht    auf     Blechen        amsgebreitet    im Wasser  stoffstrom     2:

  4Stunden    auf     500-600'    C er  hitzt.     Mail    erhält so     Sinterstücke,    die ein  Porenvolumen von 8,1 % und mehr aufweisen       und    eine hohe mechanische Festigkeit be  sitzen.



  Method of making metal pieces from metal powder. The suitability of @ Ieta, oil powder for the production of metal in pieces while avoiding melting. for example through pressure or heat treatment depends in particular on the size, shape and surface of its individual particles. For this reason, a cumbersome and the process expensive production of the metal powder, which often causes considerable technical difficulties, is usually required.



  It has now been found that the metals obtained directly in finely divided form in the decomposition of metal carbonyls are eminently suitable for the production of pieces of metal.

   These metal powders can be processed into solid pieces by pressing or heating, for example in a reducing atmosphere, or by using both measures at the same time or one after the other, significantly more quickly and easily than metal powders produced in other ways, for example selche. conventionally obtained from their pulverulent oxides by reduction.



  Depending on the working conditions used, both porous and non-porous solid pieces can be produced from the aforementioned metal powders. The production of the pieces by heating is best done in a hydrogen stream, possibly also in an inert atmosphere. The heating to the sintering temperature is expediently done slowly in order to avoid the formation of cracks in the mass.

   If the metal pieces are produced by pressing, the metal powder is expediently subjected to a thermal pretreatment in a reducing atmosphere, for example in a hydrogen stream. If a porous mass with a particularly high pore volume, for example above 60, is to be obtained, the temperature is kept below <B> 650 '</B> C. Particularly finely porous and compact, non-porous pieces are obtained if a very high pressure or a very high temperature is selected.

   You can also press and heat at the same time or press first, then heat and press again.



  The metal powder can be processed into large porous or non-porous metal blocks which: can easily be further processed, for example by sawing, punching or filing, into the desired shaped pieces; however, the desired shaped pieces, for example plates, tubes, rods, etc., can also be produced directly by subjecting the metal powder to the sintering process and / or pressure treatment in suitable forms.

   The individual metal particles are expediently brought into intimate contact with one another by shaking, knocking or tamping the powder in the mold.



  Most suitable for the production of metal pieces are, as mentioned, finely divided metals, which are obtained directly as a powder from their carbonyl compounds in a known manner. However, for the production of porous metal pieces, a powder can also be used that has been produced by grinding compact, carbonyl-derived metal pieces or flakes, most conveniently by grinding in a ball mill.

   Furthermore, mixtures of metal powders made from carbonyl, for example iron and nickel powder and additions of finely divided metals made in another way, for example copper or chromium, or other finely divided substances such as silicon or 3Zeta can also be used as starting material Use .lloxy d'en.



  The highly porous bodies produced as described are particularly suitable as filters or Dia.phrabamen or for contact purposes and the like.



  A convenient way of working for the production of non-porous, solid form. pieces consists of the metal powder in an inert or better reduced atmosphere, if necessary after previous pressing and / or an eni:

  - Carburizing treatment, for example with hydrogen, subject to a heat treatment and while still hot under pressure, further treated, i.e. it is converted into the solid, non-porous structure, for example by forging, pressing, rolling and similar veins.

   However, it is also possible to obtain a non-porous metal, the density of which does not differ from that of a metal produced by melting, simply by heating or by applying very high pressures using as possible freshly reduced metal powder.



  Since the metal powder obtained from carbonyl always contains more or less carbon, depending on the production temperature, carbon alloys of the metals concerned, for example carbon-containing steels, can also be produced if this is not completely removed beforehand by a decarburizing treatment . There. furthermore, like carbon, many other substances, for example metals such as iron.

    Nickel, cobalt, chromium, copper, etc., or metalloids such as silicon, which have the property of diffusing into one another in the solid phase when heated, can be achieved by using a mixture of metal powders made from carbonyls with one another or with others diffuse the substances to obtain homogeneous alloys. Aueb. Solid mixtures of any composition can be produced in this way.



  If you want to produce pieces of iron of particular purity, you can do this in a very practical way:

  by causing iron obtained from iron carbonyl, which contains excess carbon compared to @ oxygen, in a mixture with. iron obtained from iron carbonyl, which contains excess oxygen compared to carbon, sinters in such a mixing ratio that carbon and,

  Oxygen can be completely removed with the formation of volatile compounds. Instead of the iron containing an excess of oxygen, it is also possible to use iron oxide obtained by burning iron carbonyl to purify the iron which is produced from carbonyl and contains too much carbon.

   This mode of operation has the great advantage that impurities, which are otherwise caused by the raffinating agents which are customary in iron preparation, for example sulfur or phosphorus, are avoided. <I> Example 1: </I> Iron powder obtained by decomposition of iron carbonyl in the free space heated to <B> 250 '</B> C is poured into a rectangular shape made of sheet iron, which was previously made with an aqueous slurry of alumina was deleted.

   The form filled with the powder is shaken by tapping it until the particles are no longer assembled, then slowly heated to 500 ° C. in a stream of hydrogen in a C annealing furnace and at about this temperature. Held for 24 hours. After cooling in the hydrogen atmosphere, the sintered block, which has a pore volume of 64%, can be easily removed from the mold and processed for the desired purpose by sawing and filing.



  <I> Example 2: </I> Finely divided nickel powder obtained from nickel carbonyl is heated to <B> 500 '</B> C for 24 hours in a stream of hydrogen and then into a cylindrical shape at a pressure of 40 kg / cm' pressed. The molded piece obtained has a pore volume of 30%, and plates can be sawed off from it and used, for example, as a filter for strongly alkaline liquids.



       Example <I> 3: </I> The iron powder used in example 1 is heated in a cylindrical mold to <B> 900 '</B> C with a seed seal and a sintered, still porous piece is obtained that is on the Anvil can easily be reduced to compact, non-porous iron.



  <I> Example </I> The iron powder used in example 1 is mixed with 16% chromium powder and heated to <B> 1100 '</B> C in a stream of hydrogen. The sintered piece obtained in this way is forged and then rolled into a sheet 1 mm thick without intermediate annealing.



       Example <I> 5: </I> Iron powder made from iron carbonyl is heated to <B> 1000 '</B> C in an iron mold in a hydrogen stream. The still glowing sintered block is rolled into a sheet 0.2 mm thick without any further intermediate processing.



  <I> Example 6 </I> 21.5 parts of iron powder made from iron carbonyl are mixed well with 78.5 parts of nickel powder made from nickel carbonyl in a ball mill and treated further as in Example 5.



       Example <I> 7 </I> Finely divided iron powder, which was obtained by heating iron carbonyl in free space, is mixed with 6% iron oxide, which was obtained by burning iron carbonyl, and spread in water at any desired height on metal sheets material flow 2:

  Heated to 500-600 ° C for 4 hours. Mail thus receives sintered pieces that have a pore volume of 8.1% and more and a high mechanical strength.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Metall= stücken, dadurch gekennzeichnet, dass man feinverteilte Metalle, die aus ihren Car- bonylverbindungen als Pulver gewonnen sind, ohne Schmelzung einer Behandlung unterwirft, :die ein Zusammenhaften der Teilchen bewirkt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Metallpulver einer Druckb.ehanIlung unterwirft. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass mau. die Metallpulver einer Wärmebehandlung unterwirft. 3. PATENT CLAIM: Process for the production of metal pieces, characterized in that finely divided metals, which are obtained from their carbonyl compounds as a powder, are subjected to a treatment without melting, which causes the particles to stick together. <B> SUBClaims: </B> 1. Method according to patent claim, characterized in that the metal powder is subjected to a pressure treatment. 2. The method according to claim, characterized in that mau. which subjects metal powder to a heat treatment. 3. Verfahren nach Patentanspruch,dadurch gekennzeichnet, da.ss man die Metallpulver einer Druck- und Wärmebehandilung un- terwirft. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1 und 2, zur Herstellung poröser Metaallstücke, dadurch gekenn zeichnet; dass Metallpulver verwendet werden, die durch Zerkleinern von kom pakten bis schwammigen aus ihrer Ca.x- bönylverbindung gewonnenen Metallen erhalten wurden. 5. Method according to claim, characterized in that the metal powder is subjected to pressure and heat treatment. 4. The method according to claim and un terclaims 1 and 2, for the production of porous metal pieces, characterized marked; that metal powders are used that were obtained by crushing compact to spongy metals obtained from their Ca.x-bonyl compound. 5. Verfahren nach Patentanspruch und Un- terausprüchen 1 und 2, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Behandlung in redu zierender Atmosphäre vorgenommen wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1, 2 und 5, dadurch gekenn zeichnet, dass man Metallpulver verwen det, die- einer entkohlenden Vorbehand- lung unterworfen worden sind. 7. Method according to patent claim and dependent claims 1 and 2, characterized in that the treatment is carried out in a reducing atmosphere. 6. The method according to claim and sub-claims 1, 2 and 5, characterized in that metal powders are used which have been subjected to a decarburizing pretreatment. 7th Verfahren nach Patentanspruch und Un- teransprüchen 1, 2, 5 und 6, dadurch ge kennzeichnet, idass man Gemische von aus ihren Carbonylverb:indungen gewonnenen Metallen verwendet. B. Verfahren nach Patentanspruch und Un- teransprüchen 1, 2, 5 und 6, ,d'aidurch ge kennzeichnet, dass man Gemische von aus ihren Carbonylverbindungen gewonnenen Metallen mit andern feinverteilten Stot- fen verwendet. 9. Method according to patent claim and dependent claims 1, 2, 5 and 6, characterized in that mixtures of metals obtained from their carbonyl compounds are used. B. The method according to patent claim and subclaims 1, 2, 5 and 6, d'a characterized by the fact that mixtures of metals obtained from their carbonyl compounds with other finely divided substances are used. 9. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1, 2, 5, 6 und 8, dadurch gekennzeichnet; dass man Gemische von aus ihren Carbonylverbindungen gewon nenen Metallen mit andern nicht aus Car- bonylverbind:ungen gewonnenen Metallen verwendet. 10. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1, 2, 5 bis 9, dadurch ge kennzeichnet, @dass man zwecks Herstel- lung von porösen Metallstücken das Er hitzen unterhalb<B>650'</B> C vornimmt. 11. Method according to patent claim and sub-claims 1, 2, 5, 6 and 8, characterized in that; that mixtures of metals obtained from their carbonyl compounds with other metals not obtained from carbonyl compounds are used. 10. The method according to patent claim and sub-claims 1, 2, 5 to 9, characterized in that heating below <B> 650 '</B> C is performed for the purpose of producing porous metal pieces. 11. Verfahren nallch Patentanspruch zwecks Herstellung von Stücken aus reinem Ei- sei, dadurch gekennzeichnet, dass man aus Eisencarbonyl gewonnenes Eisen, das .gegenüber Sauerstoff überschüssigen Kohlenstoff enthält, in Mischung mit ebenfalls aus Eisencarbonyl gewonnenem Eisen, das gegenüber Kohlenstoff über schüssigen Sauerstoff enthält, sintert, und zwar in einem solchen Mischungsverhält nis. dass Kohlenstoff und; Process according to claim for the purpose of producing pieces from pure egg, characterized in that iron obtained from iron carbonyl which contains excess carbon compared to oxygen is sintered in a mixture with iron likewise obtained from iron carbonyl which contains excess oxygen compared to carbon, and in such a mixing ratio. that carbon and; Sauerstoff unter Bildung flüchtiger Verbindungen voll ständig aus dem Eisen entfernt werden. Oxygen can be completely removed from the iron with the formation of volatile compounds.
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