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Procédé <SEP> d'épuration <SEP> d'anhydride <SEP> plitalictue.
EMI0001.0002
La. <SEP> présente <SEP> invention <SEP> concerne <SEP> un <SEP> pro cédé <SEP> d'épuration <SEP> c1'anliy.clricle <SEP> phtalique <SEP> pré paré <SEP> par <SEP> oxydation <SEP> catalytique <SEP> de <SEP> naphta line <SEP> en <SEP> phase <SEP> vapeur.
<tb>
Selon <SEP> le <SEP> catalyseur <SEP> dont <SEP> on <SEP> fait <SEP> usage <SEP> et
<tb> les <SEP> conditions <SEP> de <SEP> réaction, <SEP> de <SEP> l'anhydride
<tb> phtalique <SEP> qui <SEP> est <SEP> préparé <SEP> par <SEP> l'oxydation
<tb> (1ata.lytique <SEP> de <SEP> naphtaline <SEP> en <SEP> phase <SEP> vapeur.
<tb> en <SEP> présence <SEP> de <SEP> gaz <SEP> contenant <SEP> (le <SEP> l'oxygène.
<tb> contient <SEP> diverses <SEP> impuretés <SEP> telle, <SEP> par <SEP> exem ple, <SEP> due <SEP> le <SEP> produit <SEP> d'oxydation <SEP> primaire <SEP> de
<tb> naphtaline. <SEP> a-naplita.quinone, <SEP> ci:
<SEP> des <SEP> produits
<tb> (le <SEP> condensation <SEP> et <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> d'a naphta.quinone <SEP> tels, <SEP> par <SEP> exemple, <SEP> que <SEP> la, <SEP> flfl (linaphtyldiquinone <SEP> et <SEP> des <SEP> produits <SEP> de
<tb> condensation <SEP> d'a-naphiaquinone <SEP> avec <SEP> l'an hydride <SEP> phttz.lidue <SEP> pour <SEP> i <SEP> former <SEP> (les
<tb> phtaléines, <SEP> etc., <SEP> qui <SEP> sont <SEP> de <SEP> composition <SEP> plus
<tb> ou <SEP> moins <SEP> compliquée <SEP> et <SEP> qui <SEP> sont <SEP> en <SEP> partir
<tb> colorés <SEP> et, <SEP> comme <SEP> résultat, <SEP> tendent. <SEP> à <SEP> rendre.
<tb> .);lune, <SEP> < Fris, <SEP> brun, <SEP> rounr# <SEP> on <SEP> vert <SEP> l'anliyclridc
<tb> lillt < iliqll(. <SEP> technique.
<tb>
Il <SEP> y <SEP> a. <SEP> aussi. <SEP> fi#équeinineni. <SEP> (l'autres <SEP> iin p((retés <SEP> clou! <SEP> lit <SEP> consiilntion <SEP> chimique <SEP> n'est.
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pas <SEP> définitivement <SEP> connue. <SEP> comme <SEP> ales <SEP> Pro cluits <SEP> de <SEP> goudron. <SEP> ctc. <SEP> Une <SEP> autre <SEP> classe <SEP> d'im puretés <SEP> est <SEP> constitué <SEP> c <SEP> par <SEP> d'autres <SEP> produits
<tb> d'oxydation, <SEP> coinm(. <SEP> l'acide <SEP> nialéique <SEP> et <SEP> rl traces <SEP> d'acide <SEP> henroïe(u(-. <SEP> chic <SEP> l'on <SEP> remarque
<tb> fréquemment <SEP> dan, <SEP> l'anhy-dricle <SEP> hIitalicilic
<tb> technique. <SEP> Les <SEP> quanlitè@s <SEP> relatives <SEP> de <SEP> ce.
<SEP> (l<B>1-</B>
<tb> verses <SEP> iml)ui,cté <SEP> s <SEP> dépendent <SEP> clrconditions <SEP> cl(.
<tb> réaction <SEP> et <SEP> de <SEP> la. <SEP> triture <SEP> du <SEP> catalyseur <SEP> dont
<tb> on <SEP> fait <SEP> usage.
<tb>
On <SEP> épure <SEP> liabii.tlellritiritt <SEP> l'anhydrite
<tb> phtalique <SEP> brut <SEP> par <SEP> sublimation <SEP> et <SEP> cette <SEP> fa çon <SEP> <B>de</B> <SEP> faire <SEP> peu!: <SEP> être <SEP> considérée <SEP> comme <SEP> lu
<tb> procédé <SEP> industriel <SEP> courant, <SEP> ii <SEP> l'heure <SEP> actueflle.
<tb> Cependant, <SEP> cc <SEP> proe--dé <SEP> n'enlève <SEP> pas <SEP> iontt@s
<tb> les <SEP> impuretés, <SEP> car <SEP> ec@rtain(#s <SEP> de <SEP> celh <SEP> @s-ci <SEP> sont
<tb> volatiles <SEP> et, <SEP> par <SEP> conséquent. <SEP> passent <SEP> avec
<tb> l'anhydrir1e@ <SEP> phtalique <SEP> et <SEP> li(@uvent <SEP> le <SEP> rendre
<tb> impropre <SEP> -l <SEP> certains <SEP> us(t@rs.
<tb>
Suivant <SEP> l'invention. <SEP> on <SEP> sounwt <SEP> l';tnIiv dri(1(@ <SEP> phtalique <SEP> it <SEP> iini. <SEP> opération <SEP> avant <SEP> lcolir
<tb> (@fff1- <SEP> <B>[</B>1(@ <SEP> transforin(#r <SEP> par <SEP> condensation <SEP> 1.i <SEP> (011<B>)</B>
<tb> polymérisation <SEP> <B>les</B>inipurctés <SEP> volatile. <SEP> en <SEP> pro (luiis <SEP> non <SEP> volatils <SEP> (.t <SEP> @@'1);tr(# <SEP> -;
<SEP> l'(@i;ti <SEP> <B>de</B> <SEP> ,;t-
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peur <SEP> l'anhydride <SEP> phtalique <SEP> de <SEP> ces <SEP> produit.
<tb> Les <SEP> auteurs <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> ont <SEP> trouvé <SEP> que <SEP> 1,1
<tb> plupart <SEP> de <SEP> ces <SEP> illlpurelés <SEP> volatiles <SEP> sont <SEP> d'une
<tb> nature <SEP> lion <SEP> saturé,- <SEP> el <SEP> peuvent <SEP> être <SEP> traliifor inées <SEP> en <SEP> pro.duils <SEP> relalivenient- <SEP> non <SEP> volatil.
<tb> par <SEP> divers <SEP> moyens <SEP> physiques <SEP> et <SEP> chimiques.
<tb>
Un <SEP> moyen <SEP> tri=: <SEP> e=fficace <SEP> de <SEP> transformer
<tb> les <SEP> impuretés <SEP> volatile, <SEP> en <SEP> produits <SEP> non <SEP> vola tils <SEP> consiste <SEP> a <SEP> chauffer <SEP> l'anhydride <SEP> phta:ique
<tb> technique <SEP> pendant <SEP> un <SEP> temps <SEP> plus <SEP> ou <SEP> moins
<tb> Ioii;.;-, <SEP> selon <SEP> la. <SEP> quantité <SEP> d'impuretés, <SEP> avec <SEP> ou
<tb> :
ans <SEP> pression <SEP> élevée <SEP> et, <SEP> flans <SEP> certains <SEP> cas.
<tb> même <SEP> sous <SEP> pression <SEP> réduite. <SEP> D'une <SEP> façon
<tb> nérale, <SEP> on <SEP> doit <SEP> faire <SEP> usage <SEP> d'une <SEP> auritation
<tb> suffisante, <SEP> car <SEP> elle <SEP> aide <SEP> < i <SEP> obtenir <SEP> un <SEP> résul tat <SEP> rapide <SEP> et <SEP> uniforme. <SEP> Le <SEP> chauffage, <SEP> qui
<tb> peut
<tb> s'effectuer <SEP> à <SEP> peu <SEP> ;
très
<tb> -tu <SEP> point <SEP> d'ébullition <SEP> île <SEP> l'anhydride <SEP> phta lique. <SEP> à. <SEP> la. <SEP> pression <SEP> particulière <SEP> choisie, <SEP> fait
<tb> lue <SEP> les <SEP> impurc=té.@ <SEP> non <SEP> saturées <SEP> se <SEP> conden senf <SEP> ou <SEP> se <SEP> polymérisent <SEP> en <SEP> des <SEP> produits <SEP> non
<tb> volatils, <SEP> ou <SEP> à. <SEP> point <SEP> d'ébullition <SEP> élevé, <SEP> due
<tb> l'on <SEP> peut <SEP> ensuite <SEP> aisément <SEP> séparer <SEP> de <SEP> l'anliS- dride <SEP> phtalique <SEP> par <SEP> distillation <SEP> ou <SEP> subli mation <SEP> de. <SEP> celui-ci. <SEP> Les <SEP> auteurs <SEP> de <SEP> l'inven tion <SEP> on <SEP> trouvé <SEP> qu'une <SEP> haute <SEP> pression <SEP> est <SEP> très
<tb> ef <SEP> ficace <SEP> et <SEP> que.
<SEP> quand <SEP> on <SEP> fait <SEP> usage <SEP> d'une
<tb> halite <SEP> pression. <SEP> il <SEP> est <SEP> fréquemment <SEP> inutile
<tb> de <SEP> chauffer <SEP> jusqu'au <SEP> point <SEP> d'ébullition <SEP> de
<tb> l'anhydride <SEP> phtalique <SEP> mais <SEP> qu'au <SEP> contraire.
<tb> clans <SEP> bien <SEP> des <SEP> cas. <SEP> itne <SEP> température <SEP> de <SEP> 1:10
<tb> à <SEP> ?80 <SEP> C <SEP> est <SEP> tout <SEP> à <SEP> fait <SEP> suffi'alite. <SEP> On <SEP> petit
<tb> faire <SEP> varier <SEP> la <SEP> durée <SEP> du <SEP> chauffa:.re <SEP> suivant
<tb> la <SEP> nature <SEP> du <SEP> produit, <SEP> la. <SEP> température <SEP> et <SEP> la
<tb> pression <SEP> dont <SEP> on <SEP> 1#o-lit <SEP> usage;
<SEP> mais <SEP> on <SEP> doit
<tb> le <SEP> continuer <SEP> pendant- <SEP> tin <SEP> temps <SEP> suffisant <SEP> pour
<tb> produire <SEP> <B>le,</B> <SEP> effetdésirés. <SEP> Les <SEP> auteurs <SEP> de
<tb> l'invention <SEP> ont <SEP> trouvé <SEP> que, <SEP> pour, <SEP> la <SEP> plupart
<tb> des <SEP> dualités <SEP> d'aiellydride <SEP> phtalique- <SEP> techni que, <SEP> un <SEP> cbauffc@;re <SEP> d- <SEP> deux <SEP> à <SEP> dix <SEP> heures. <SEP> ou
<tb> plus <SEP> long, <SEP> e=st <SEP> .désir < tlllr.
<tb>
<B>L</B> <SEP> itsa#,,e <SEP> de <SEP> lli'i#.1011 <SEP> raccourvil <SEP> vonzidera hleMeni <SEP> la <SEP> période <SEP> e1<B>(</B>. <SEP> chauffage <SEP> c-1 <SEP> paraît
<tb> agir <SEP> comme <SEP> un <SEP> promoteur <SEP> physique <SEP> de <SEP> con densation <SEP> ou <SEP> polyiiiérisation, <SEP> Lorsqu'on <SEP> fait
<tb> usage <SEP> rie <SEP> pression.. <SEP> élevées, <SEP> il <SEP> <B>est</B> <SEP> 1)0s,ible.
<tb> clan:
<SEP> certain., <SEP> cas. <SEP> de <SEP> clistiller <SEP> l';enhvdriric#
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phtalique <SEP> sales <SEP> chauffage <SEP> préliminaire <SEP> pro 1011(r,
<tb> le.
<tb> Le <SEP> procédé <SEP> général <SEP> de <SEP> chauffage <SEP> continu.
<tb> en <SEP> particulie=r <SEP> sous <SEP> pression, <SEP> afin <SEP> de <SEP> polvni' riser <SEP> ou <SEP> de <SEP> condenser <SEP> les <SEP> impuretés. <SEP> peut <SEP> être modifié <SEP> de <SEP> diverses <SEP> façons. <SEP> ce <SEP> qui <SEP> peut <SEP> êtrY
<tb> désirable <SEP> dans <SEP> certains <SEP> cas.:
<SEP> Par <SEP> exemple.
<tb> ;,u <SEP> lieu <SEP> de <SEP> chauffer <SEP> continuellement <SEP> l'anliv dride <SEP> phtalique <SEP> clans <SEP> la <SEP> phase <SEP> liquide. <SEP> oii
<tb> peut <SEP> la <SEP> laisser <SEP> bouillir <SEP> et <SEP> condenser <SEP> les <SEP> va peurs <SEP> dans <SEP> un <SEP> condenseur <SEP> ayant <SEP> une <SEP> surface
<tb> de <SEP> condensation <SEP> relativement <SEP> Grande <SEP> et. <SEP> ci( <SEP> préférence. <SEP> un <SEP> condenseur <SEP> à <SEP> reflux. <SEP> Cela <SEP> est
<tb> particulièrement <SEP> efficace <SEP> avec <SEP> des <SEP> anhydri rles <SEP> phtaliques <SEP> qui <SEP> contiennent <SEP> de <SEP> grandes
<tb> quantités <SEP> d'impuretés. <SEP> On <SEP> peut. <SEP> faire <SEP> varier <SEP> les <SEP> dimension.
<SEP> et <SEP> la
<tb> l'orme <SEP> du <SEP> condenseur <SEP> afin <SEP> de <SEP> l'adapter <SEP> à <SEP> di verses <SEP> installations. <SEP> Les <SEP> auteurs <SEP> de <SEP> l'inven tion <SEP> ont <SEP> trouvé <SEP> qu'un <SEP> condenseur <SEP> contenant
<tb> un <SEP> grand <SEP> nombre <SEP> de <SEP> tubes <SEP> est <SEP> un <SEP> type <SEP> très
<tb> désirable. <SEP> Les <SEP> tubes <SEP> peuvent <SEP> avoir <SEP> une <SEP> hau leur <SEP> quelconque <SEP> convenable <SEP> et <SEP> les <SEP> auteurs <SEP> de
<tb> l'invention <SEP> ont. <SEP> trouvé <SEP> que. <SEP> pour <SEP> des <SEP> buts <SEP> pra tiques, <SEP> des <SEP> condenseurs <SEP> ayant <SEP> des <SEP> tubes <SEP> <B>à-7-</B>
<tb> <B>1</B> <SEP> mètre <SEP> il. <SEP> 1 <SEP> mètre <SEP> 0 <SEP> centimètres <SEP> de <SEP> hauteur <SEP> '
<tb> donnent <SEP> d'excellents <SEP> résultats.
<SEP> Les <SEP> vapeurs
<tb> (l'anhydride <SEP> phtalique <SEP> se <SEP> condensent <SEP> sur <SEP> la
<tb> < granclc <SEP> surface <SEP> et <SEP> un <SEP> refroidissement <SEP> rapide
<tb> .tir <SEP> la. <SEP> surface <SEP> ru-'ueuse <SEP> Glu <SEP> condenseur <SEP> trans l'orme <SEP> rapidement <SEP> les <SEP> impuretés <SEP> en <SEP> produits
<tb> lion <SEP> volatils <SEP> ou <SEP> à <SEP> point <SEP> d'ébullition <SEP> élevé.
<tb> I'arec@ <SEP> procédé, <SEP> on <SEP> lient <SEP> diminuer <SEP> beaucoup
<tb> la <SEP> période <SEP> (le <SEP> chauffage <SEP> avec <SEP> une <SEP> grosse <SEP> éco liomie, <SEP> correspondante, <SEP> de <SEP> temps <SEP> et <SEP> de <SEP> cha i <SEP> (tir.
<tb>
-1u <SEP> lien <SEP> rie <SEP> faire= <SEP> usayr <SEP> d'un <SEP> coiiden.pur.
<tb> <B>MI</B> <SEP> peut <SEP> obtenir <SEP> la <SEP> surface <SEP> ru <SEP> 'g'ueii.:e <SEP> acerbe
<tb> avec <SEP> turc= <SEP> colonne <SEP> par <SEP> l'introduction <SEP> de <SEP> frair cilents <SEP> <B>(le</B> <SEP> quartz, <SEP> <B>du</B> <SEP> ponce. <SEP> de <SEP> granule-z <SEP> c,it
<tb> c=opeaux <SEP> de <SEP> métaux <SEP> ou <SEP> allia@@'es <SEP> ou <SEP> de <SEP> @=orps
<tb> nr@seillallt- <SEP> tille <SEP> <B><I>g</I></B>rallde <SEP> surface <SEP> tels. <SEP> <B>par</B>
<tb> c=@cmple, <SEP> que <SEP> ries <SEP> \corps <SEP> absorbant, <SEP> c#onimr <SEP> <B>1-</B>
<tb> <B>des</B> <SEP> fragnient:s <SEP> de <SEP> .ilicag'el, <SEP> le <SEP> charbon
<tb> :ec#tivc#. <SEP> des <SEP> fl.a@ments <SEP> .le <SEP> hieselgulir. <SEP> les
<tb> #c#biatc#s <SEP> à <SEP> diatomées. <SEP> @lv:
<SEP> fra-ments <SEP> rlc <SEP> por ##c#lcline <SEP> 0n <SEP> :'c#rniss(#c# <SEP> ##t <SEP> autres <SEP> milieux <SEP> <B>ab-</B> sorbants et adsorbants préparés artificielle ment.
Au lieu de faire usage de matières ayairt des surfaces rugueuses pour favoriser la con densation ou polymérisation d'impuretés, on peut faire usage de catalyseurs .de condensa tion ou de polymérisation (lui n'ont aucun effet sensible sur l'anhydride phtalique. Parmi ces catalyseurs. on peut citer l'oxyde d'aluminium, les sels (le chrome. l'oxyde dc manganèse, l'oxyde de zinc, l'oxyde @ ferri que, et d'autres, que l'on peut utiliser seuls ou en mélange.
Une façon très efficace d'uti liser ces catalyseurs consiste à amener les vapeurs d'anhydride phtalique. qui contien nent les impuretés volatilles en contact avec le catalyseur, dans un condenseur à reflux par exemple. Ce contact très intime avec le cata lyseur produit une condensation ou polymé risation très efficace et très rapide.
Par ce moyen. il est fréquemment possible de ré duire beaucoup Ic temps de chauffage et il suffit. souvent de procéder à un chauffage au point d'ébullition Cie l'anhydride phtali que, pendant deux à quatre heures, suivi par une distillation fractionnée ou une sublima tion, pour obtenir un anhydride phtalique de grande pureté. Dans certains cas, il est même possible de distiller directement en permettant aux vapeurs de venir en contact. avec les catalyseurs de condensation ou de polymérisation, auquel cas le chauffage pro longé peut être entièrement supprimé.
Le chauffage de l'anhydride phtalique peut avantageusement être graduel. Cela peut être obtenu en faisant Usage d'une chau- clière qui est chauffée par un bain .d'un ainal- ga.me ou autre alliage métallique, de mer cure, de soufre, (le eutectiques <B>ou</B> de sels iiiorgani(lues, etc., par exemple. Ces bains peuvent être chauffés directement:
ou indirectement. Il est (galemeni- possible de chauffer la chaudière directement avec de, gaz oti de l'eau sous liutiil= pression au moyen leu système @rcdcrhin@,, qui est très efficace pour produire tin chaufl.'agc l#gal et uni forme.
Au lieu d'utiliser des catalyseurs de con densation ou rlr polymérisation solides. en gros fragments placés clans un condenseur.
on peut introduire des catalyseurs de con densation ou de polymérisation. ou des mi lieux absorbant, finement divisés. ,dans l'an- hydride phtalique, fondu. chaud. ou bien on peut y introduire ainsi des catalyseurs gazeux. Parmi les catalyseurs solides due l'on peut introduire sou: une forme finement. divisée. on peut citer<B>le</B> chlorure d'alumi nium. le chlorure: de zinc. l'oxyde d'alumi nium, le bioxyde de manganèse. etc.
Un exemple d'un cataly leur liquide est l'acide sulfurique concentré. On peut faire usage de vapeur surchauffée comme catalyseur. ou ment de condensation. @-azeux. Lorsqu'on in sufflc de la vapeur surchauffée clans l'anhy- dride phtalique fondu. bien (les impuretés. en particulier les corps quinoïdes. sont trans formée: en composés colorés relativement non volatils, (le poids moléculaire élevé.
La mise en Couvre du procédé selon l'in vention sera décrite ci-après en plusieurs exempt es. .
Eremple <I>1:</I> On place, dans une chaudière pourvue d'un condenseur -t reflux (l'environ 1 mètre de hauteur, l.00() kilos cl'anlivdride phta lique technique produit par l'oxydation, en phase vapeur,<B>(le</B> naphtaline avec de l'air <I>à</I> 370-d:?0 <I>C.'</I> avec l'aide de catalyseurs rtu vanadium.
On chauffe -miduellement et uni formément la masse ,jusqu'au point d'ébulli tion (?84,5 ) et on la maintient à cette tem- pérature pendant environ six heures, les va- peurs d'anhydride phtalique condensant dans le condenseur à.
reflux et revenant dan la, chaudière, Après cette liëriode de chauf fage, lin soumet l'anlivdride phtalique à une distillation fraetionn@o qui donne un pro (lait complètement incolore.
Les dernières portions de la distillation fractionnée sont Ic@^èrement jaunes oi doivent être ajoutées à la fournée suivante. 01)
petit @olidifi(#r de diverses façons l'anhydride phtalique qui di.giille. soit cil 1e condensant >ur (les fam- boucs de refroidissement ou en insufflant clans l'anhydride phtalique liquide ou ga zeux de l'air ou des gaz indifférents et en le recueillant dans des chambres.
Dans ce der nier cas, on obtient l'anhydride phtalique sous la. forme d'aiguilles incolores. Les per tes d'anhydride phtalique par ce procédé d'épuration n'ont. pas, en général, une sé rieuse importance et se montent. au plus, à. environ 5 à 10 Xo.
Si l'on fait usage d'une pression de 1 à 3 atmosphères conjointement avec le chauf fage prolongé, on peut raccourcir quelque peu la période de chauffage et il est fréquemment inutile de chauffer jusqu'au point d'ébulli tion. Habituellement, quatre heures de cliauf- fae suffisent entièrement, mais la tempéra ture et le temps dépendront de la nature de impuretés présentes.
Exemple <I>2:</I> On chauffe graduellement au point d'é bullition dans une chaudière pourvue d'un système<B>(le</B> chauffage Frederking par eau à. haute pression.<B>1.000</B> kilos d'anhydride phtalique technique obtenu comme indiqué et les vapeurs d'anhydride phtalique sont amenées â. un condenseur à reflux monté sur la. chaudière.
Ce condenseur est pourvu<B>(le</B> catalyseurs de condensation qui peuvent, par exemple. consister en des fragments de ponce dans lesquels on a précipité du bioxyde de manganèse. Après deux heures de reflue- ment, on distille l'anhydride phtalique épuré qui est sensiblement débarrassé d'impuretés.
Au lieu de catalyseurs de ce genre, on peut faire usage de fragments de quartz, de police ou de silice. ou bien encore de corps sem blables à des zéolithes. qui sont pr(#sque aussi efficaces. .
Lorsqu'on faii lisage de catalyseurs de condensation, il suffit souvent de chauffer pendant une lieuse ou deux, selon la quantité (l'impuretés contenues dans l'anh@-dri:rle pliia- lique et les vapeurs provenant de lit distilla tion étant amenées en contact < ivee le eata- Ivseur.
Au lieu d'amener les veilleurs de l'anhy- dridr# phtalique en contact ,avec les cataly- leurs. on llef brass(#r et-,
deriliers dans l'au- 'ivdride phtalique fondu. Des catalyseurs dont on peut l'aire ainsi usage sont le chlo- l'llre d'aluminium ou l(# (#lllorlire <B>(le</B> Zinc 11111- %-(\risés. ou (les miliclit < illsorbants
tel: que. le eliarbon iictivé. _lnrès r#oilclensation com plète ries impuretAs non saturées, on distille l'alilivdride phtalique et l'un obtient un pro- rlllit très pur: mais. liiar ce procédé. les ren- lements.sont un tien mois, bons.
E.t'e71iple <I>3:</I> On chauffe 1.t100 kilo. d'anhydride phta lique technique préparé Pomme indiqué, pen- chant une demi-heure, ;
lu point d'ébullition clans une chaudière eiltourée par un bain de métal et souillise à tint pression (le 3 'a 5 atmosphères. 011 insuffle ensuite un peu de vapeur surchauffée clair l'anhydride phta lique fondu bouillant. :iliris quoi on laisse tomber la pression et on distille l'anhydride phtalique.
On obtient 111i produit incolore de bonne pureté.