CH127705A - Verfahren zur Herstellung der Diazoverbindung des 2.5-Dichlor-4-methylanilins. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung der     Diazoverbindung    des 2.     ö-Dichlor-4-methylanilins.       Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung der     Diazoverbin-          dung    des 2.     5-Dichlor-4-rnetlrylanilins,    dadurch  gekennzeichnet, dass man 2.     5-Dichlor-4-methyl-          anilin    mit     Halogensulfonsäure    oder deren  Estern in Gegenwart einer tertiären Base in  die entsprechende     Sulfaminsäure    verwandelt  und diese in wässeriger Lösung bei gewöhn  licher Temperatur mit Mineralsäure und  Nitrit behandelt.  



  <I>Beispiel:</I>  In 100 Gewichtsteile trockenes     Pyridin     lässt man 18 Gewichtsteile     Chlorsulfonsäure          eintropfen,    wobei die Temperatur zweck  mässig auf 35-40 o gehalten wird. Dann     wer-          derr17,6    Gewichtsteile     2.5-Dichlor-4-methyl-          anilin    zugesetzt, eine halbe Stunde auf 35  bis 40 o gehalten und in eine Lösung von  18 Gewichtsteilen     Ätznatron    in wenig Wasser  gegossen.

   Das     Pyridin    wird durch     Wasser-          darnpfdestillation    abgetrennt, die alkalische       Lösung    auf kleines Volumen eingeengt und    das     sulfaminsaure    Salz durch Kochsalz aus  gefällt.  



  20 Gewichtsteile des so erhaltenen     sulf-          aminsauren    Salzes mit einem Gehalt von  87,5  % werden in 300 Gewichtsteilen Wasser  von gewöhnlicher Temperatur gelöst, be  ziehungsweise suspendiert, 34 Gewichtsteile       20        %        ige        Salzsäure        zugefügt        und        nach        und     nach die Lösung von 4,4 Gewichtsteilen Na  triumnitrit eingerührt.

   Es entsteht eine klare       Diazolösung.    Bei Anwendung konzentrierter  Lösungen erhält man die     Diazoverbindung     als     gelblichweisses,    kristallines Pulver und  sie kuppelt mit     ,Q-Naphtol    zu einem unlös  lichen, roten Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung der Diazover- bindung des 2. 5-Dichlor-4-methylanilins, da durch gekennzeichnet, dass man 2.5-Dichlor- 4-methylanilin mit Halogensulfonsäure oder deren Estern in Gegenwart einer tertiären Base in die entsprechende Sulfaminsäure verwandelt und diese in wässeriger Lösung bei gewöhnlicher Temperatur mit Mineral säure und Nitrit behandelt.

   Die Diazoverbindung, ein schwach ge färbtes kristallines Pulver ist in Wasser ziemlich leicht löslich und gibt mit f-Naphtol gekuppelt einen unlöslichen, roten Farbstoff.