Verfahren zur Herstellung eines rötlichen Farbstoffes aus Dimethogy-dibenzanthron. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines röt lichen Farbstoffes aus Dimethogy-dibenz- anthron, welcher zum Direktfärben und Drucken von tierischen und pflanzlichen Ge weben verwendet werden kann.
Dem hier erwähnten Dimethoxy-dibenz- anthron dürfte folgende Formel zukommen:
EMI0001.0010
Das Verfahren ist dadurch gekennzeich net, dass Dimethogy-dibenzanthron, ein Xle- tall, eine tertiäre organische Base und eine halogen-alkylfreie Schwefeltrioxydverbin- dung einer tertiären organischen Base auf einander einwirken gelassen werden.
Das Reaktionsgemisch wird mit Alkali extrahiert und der neue Farbstoff kann entweder durch Einengen der Lösung oder durch Gus- salzen oder nach andern bekannten Metho den abgeschieden werden. Der neue Farb stoff ist rötlich und in Wasser und kausti- schen-Alkalien löslich.
Seine wässerige Lö-, sung ist rot und färbt Baumwolle, Wolle und Seide in leuchtend orangeroten Tönen, wel che in einem ein saures oxydierendes Mittel enthaltenden Bad in die grünen Nuancen des Dimethoxy-dibenzanthrons übergeführt wer den können.
Beim Verfahren wird zweckmässigerweise als bevorzugtes Metall Zink angewandt, als bevorzugte tertiäre Base Pyridin und -als be vorzugte Schwefeltrioxydverbindung einer tertiären Base die mit Chlorsulfonsäure er haltene Verbindung.
Anscheinend tritt das Metall nicht in den, wie oben erwähnt, durch Extraktion mit Alkali gewonnenen Endstoff des Verfah rens ein, ebenso wenig die tertiäre Base; hin gegen scheint in bezug auf die Schwefel trioxydverbindung, von welcher der wesent liche Teil das Schwefeltrioxyd ist, dieses letztere in den Endstoff des Verfahrens ein zutreten, so da.ss augenscheinlich so verschie dene Körper, wie Oleum und Pyridin-Schwe- feltrioxyd, angewandt werden können, um das für das Verfahren benötigte Schwefeltrioxyd zu liefern.
Das nachstehende Beispiel soll darlegen, wie die Erfindung ausgeführt werden kann, wobei die angeführten Teile als Gewichts teile aufzufassen sind. Beispiel: Bei diesem Beispiel werden Caledon-Jade- Grün (Dimethoxy-dibenzanthron), Pyridin, Zink und Chlorsulfosäure aufeinander ein wirken gelassen.
10 Teile Dimethoxy-dibenzanthron wer den zusammen mit 10 Teilen Zinkstaub in 50 Teilen Pyridin suspendiert. Das Gefäss, welches die gut gerührte Mischung enthält, wird von zerschlagenem Eis umgeben, so dass der Inhalt auf 0 bis 5 C gekühlt wird. Hierauf werden 27 Teile Chlorsulfonsäure in das Gefäss derart einlaufen gelassen, dass die Temperatur der gekühlten Mischung 5 C nicht überschreitet. Wenn die gesamte Säure zugegeben ist, wird die Masse im Vakuum der Destillation unterworfen, wobei ein Teil des Pyridins in trockenem Zustande wieder gewonnen wird. Der Rückstand wird mit<B>300</B> Teilen kaltem Wasser vermengt und fil triert, um den festen Farbstoff zu isolieren.
Aus den Filtraten kann das Pyridin nach be kannter Art wiedergewonnen werden. Das Produkt färbt Baumwolle, Wolle usw. in rosaroten Tönen, welche beim Entwickeln mit einer oxydierenden Lösung in leuch tend grüne Töne übergehen.
Das nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellte Produkt kann zum Drucken verwendet werden, zum Beispiel nach dem im britischen Patent Nr. 245587 beschriebenen Verfahren.
Von den Substanzen, welche mit dem nach dem vorliegenden Verfahren erhaltenen Farbstoff gefärbt oder bedruckt werden können, seien im allgemeinen genannt: Baumwolle, Wolle, natürliche und künstliche Seide und andere tierische oder pflanzliche Fasern.
Die Erfindung ist nicht auf den Gebrauch von Zinktaub und Pyridin beschränkt, ob wohl diese geeignete Körper sind; irgend ein geeignetes Metall, wie zum Beispiel Kup fer, kann verwendet werden, und an Stelle von Pyridin lässt sich irgend eine andere ge eignete Substanz, z. B. Chinolin oder Di- methylanilin oder ein Homologes oder ein Substitutionsprodukt dieser Art von Basen verwenden.
Process for the production of a reddish dye from Dimethogy-dibenzanthron. The present invention relates to a process for producing a reddish dye from dimethogy-dibenzanthrone, which can be used for direct dyeing and printing of animal and vegetable fabrics.
The dimethoxy-dibenz-anthrone mentioned here should have the following formula:
EMI0001.0010
The process is characterized in that dimethogy-dibenzanthrone, an x-metal, a tertiary organic base and a halogen-alkyl-free sulfur trioxide compound of a tertiary organic base are allowed to act on one another.
The reaction mixture is extracted with alkali and the new dye can either be deposited by concentrating the solution or by using cast salts or other known methods. The new dye is reddish and soluble in water and caustic alkalis.
Its aqueous solution is red and dyes cotton, wool and silk in bright orange-red tones, which can be converted into the green nuances of dimethoxy-dibenzanthrone in a bath containing an acidic oxidizing agent.
In the process, zinc is expediently used as the preferred metal, pyridine as the preferred tertiary base and the compound obtained with chlorosulfonic acid as the preferred sulfur trioxide compound of a tertiary base.
Apparently, the metal does not enter the end product of the process, as mentioned above, obtained by extraction with alkali, nor does the tertiary base; on the other hand, with regard to the sulfur trioxide compound, the essential part of which is sulfur trioxide, the latter appears to enter the end product of the process, so that apparently so different bodies as oleum and pyridine-sulfur trioxide are used can be to provide the sulfur trioxide required for the process.
The following example is intended to illustrate how the invention can be carried out, the parts listed are to be understood as parts by weight. Example: In this example caledon jade green (dimethoxy-dibenzanthron), pyridine, zinc and chlorosulfonic acid are allowed to interact.
10 parts of dimethoxydibenzanthrone who suspended together with 10 parts of zinc dust in 50 parts of pyridine. The vessel containing the well-stirred mixture is surrounded by crushed ice so that the contents are cooled to 0 to 5 ° C. 27 parts of chlorosulfonic acid are then allowed to run into the vessel in such a way that the temperature of the cooled mixture does not exceed 5 ° C. When all of the acid has been added, the mass is subjected to distillation in vacuo, some of the pyridine being recovered in the dry state. The residue is mixed with <B> 300 </B> parts of cold water and filtered to isolate the solid dye.
The pyridine can be recovered from the filtrates in a known manner. The product dyes cotton, wool, etc. in pink-red tones, which change into bright green tones when developed with an oxidizing solution.
The product made by the process described above can be used for printing, for example the process described in British Patent No. 245587.
Of the substances which can be dyed or printed with the dye obtained by the present process, there may be mentioned in general: cotton, wool, natural and artificial silk and other animal or vegetable fibers.
The invention is not limited to the use of zinc dust and pyridine, although they are suitable bodies; any suitable metal, such as copper, can be used, and any other suitable substance, e.g. B. quinoline or dimethylaniline or a homologue or a substitution product of this type of base.