Procédé pour la fahrieation de la tlriourée à partir de cyanainide métallique. L'invention concerne un procédé pour la l'abrieation de la thiourée à p@?rtir de cyana- mide métallique par exemple de la cyanamide ealeique du commerce.
Selon ce procédé, on décompose la eyana- mide p < < r l'hydrogène sulfuré mélangé de COQ ïï. des pressions supérieures à une atmosphère.
L'hydrogène sulfuré peut être avantageuse- ment produit à partir de sulfures métalliques qui sont eux-mêmes décomposés par l'anhy dride carbonique. L'excès de cet anhydride carbonique ou de gaz qui le contiennent peut prendre part à la décomposition de la cy ana- tnide calcique.
On peut utiliser comme sulfures les sulf- hydrates ou les sulfures de calcium.
Il est avantageux d'ajouter la cyana.mide calcique du commerce par petites portions à une solution saturée d'acide carbonique.
Les solutions de thiourée obtenues peu vent. être enrichies en thiourée par le fait qu'on les utilise pour de nouvelles opérations <B>,</B> î l -i place de l'eau luire comme milieu pour la décomposition des cyanamides. Exedizple d'exécic.tio-rz:
Dans un récipient de préférence en grès ou en métal, résistant à la pression et à l'at- ta.que de l'hydrogène sulfuré, muni d'un agi tateur. et d'un couvercle avec les différentes ouvertures nécessaires pour le départ des gaz introduits ou formés au cours de la réaction, le chargement, etc., on introduit 120 litres d'eau et de préférence petit à petit ?5 lig de cyanamide calcique du commerce de même qu'une quantité variable de sulfure de cal cium, supérieure à la, quantité théorique.
On ajoute du gaz carbonique jusqu'à pression nécessaire, par exemple 5 kg, et l'on chauffe à une température supérieure à 40', par exem, ple à.<B>75</B> 9. L'opération dure environ 1 à 1 ? heure. Il y a formation de thiourée, qui se . trouve dans la, solution et qu'on sépare par filtration du carbonate et de petites quanti tés de sulfite ou de sulfate de chaux formés à partir de sulfure de calcium.
L'attaque simultanée par l'hydrogène sul furé in statu nascendi et l'acide carbonique présente au fond une réaction à deux temps. Dans le premier stade, il y a décomposition
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cie <SEP> la <SEP> cyanamide <SEP> calcique <SEP> par <SEP> le <SEP> C(1.; <SEP> au <SEP> mo ment <SEP> de <SEP> ,_i <SEP> mise <SEP> en <SEP> liherté <SEP> la <SEP> cyanainide <SEP> e,L
<tb> att@iquée <SEP> p.,r <SEP> l'hydrogène <SEP> sulfuré <SEP> mis <SEP> égale ment <SEP> en <SEP> lïlje3-té <SEP> par <SEP> le <SEP> L'Y)_ <SEP> avec <SEP> formation <SEP> de
<tb> thiourée.
<tb>
Le <SEP> piocédé <SEP> permet <SEP> donc <SEP> de <SEP> travailler <SEP> .s <SEP> :nw
<tb> aucune <SEP> perte <SEP> d'hydrogène <SEP> sulfuré. <SEP> 11 <SEP> y <SEP> < i,
<tb> d'autre <SEP> p;irt, <SEP> possibilité <SEP> d'enrichir <SEP> les <SEP> soln l:ions <SEP> de <SEP> eyanamidu <SEP> par <SEP> la <SEP> méthode <SEP> des <SEP> mul tiples <SEP> eztr < ictions <SEP> décrite <SEP> dans <SEP> le <SEP> brevet
<tb> <B>1113</B> <SEP> 97d21, <SEP> ce <SEP> qui <SEP> donne <SEP> la <SEP> possibilité <SEP> d'ob trnir <SEP> des <SEP> solutions <SEP> de <SEP> thiourée <SEP> très <SEP> concen trées.
<SEP> A <SEP> cet <SEP> effet, <SEP> on <SEP> utilise <SEP> les <SEP> solutions <SEP> d.
<tb> thiotirée <SEP> plusieurs <SEP> fois <SEP> de <SEP> suite <SEP> pour <SEP> de <SEP> nou velles <SEP> opérations <SEP> à <SEP> la <SEP> place <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> pure
<tb> comme, <SEP> milieu <SEP> pour <SEP> la <SEP> décomposition <SEP> des
<tb> cyananiides <SEP> métalliques.
<tb>
Le <SEP> rendement <SEP> étant <SEP> comme <SEP> indiqué <SEP> pres dtie <SEP> quantitatif, <SEP> le <SEP> procédé <SEP> permet <SEP> de <SEP> fabri quter <SEP> la <SEP> thiourée <SEP> industriellement <SEP> dans <SEP> des
<tb> en.Iditionexceptionne-lles <SEP> de <SEP> bon <SEP> marché, <SEP> de
<tb> sorte <SEP> que <SEP> le <SEP> produit <SEP> en <SEP> question <SEP> peut <SEP> devenir
<tb> uiïe <SEP> source <SEP> facile <SEP> soit <SEP> pour <SEP> les <SEP> usages <SEP> indus triel, <SEP> soit <SEP> pour <SEP> l'emploi <SEP> en <SEP> agriculture;
<SEP> où <SEP> la
<tb> ihiourée <SEP> devra <SEP> avantageusement <SEP> remplacer
<tb> l'orée <SEP> bien <SEP> plus <SEP> soluble <SEP> et <SEP> ne <SEP> contenant <SEP> pas
<tb> de <SEP> soufre, <SEP> qui <SEP> est <SEP> considéré <SEP> comme <SEP> un <SEP> é <SEP> l,' nient <SEP> très <SEP> utile <SEP> dans <SEP> certains <SEP> cas.
Process for the production of triourea from metallic cyanainide. The invention relates to a process for the shelter of thiourea from metallic cyanamide, for example commercial ealeic cyanamide.
According to this method, the eyanamide is decomposed by the mixed hydrogen sulfide of COQ II. pressures greater than one atmosphere.
Hydrogen sulfide can be advantageously produced from metal sulfides which are themselves decomposed by carbon dioxide. The excess of this carbon dioxide or of the gases which contain it can take part in the decomposition of the calcium cyanide.
The sulfides or calcium sulfides can be used as sulfides.
It is advantageous to add commercial calcium cyanide in small portions to a saturated solution of carbonic acid.
The thiourea solutions obtained little wind. be enriched in thiourea by the fact that they are used for new operations <B>, </B> in the place of glistening water as the medium for the decomposition of cyanamides. Execic.tio-rz example:
In a receptacle, preferably of stoneware or of metal, resistant to the pressure and to the attack of hydrogen sulphide, fitted with a stirrer. and from a cover with the various openings necessary for the departure of the gases introduced or formed during the reaction, loading, etc., 120 liters of water are introduced and preferably little by little? 5 lig of calcium cyanamide from the trade as well as a variable quantity of calcium sulphide, greater than the theoretical quantity.
Carbon dioxide is added to the necessary pressure, for example 5 kg, and the mixture is heated to a temperature above 40 ', for example, full to. <B> 75 </B> 9. The operation takes approximately 1 to 1? hour. There is formation of thiourea, which occurs. found in the solution and filtered off carbonate and small amounts of sulphite or sulphate of lime formed from calcium sulphide.
The simultaneous attack by hydrogen sulphide in statu nascendi and carbonic acid presents basically a two-stroke reaction. In the first stage, there is decomposition
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cie <SEP> the <SEP> cyanamide <SEP> calcium <SEP> by <SEP> the <SEP> C (1 .; <SEP> at <SEP> mo ment <SEP> of <SEP>, _i <SEP> setting <SEP> in <SEP> liherté <SEP> the <SEP> cyanainide <SEP> e, L
<tb> att @ icated <SEP> p., r <SEP> hydrogen <SEP> sulphide <SEP> put <SEP> also <SEP> in <SEP> lïlje3-té <SEP> by <SEP> on <SEP> L'Y) _ <SEP> with <SEP> training <SEP> of
<tb> thiourea.
<tb>
The <SEP> process <SEP> allows <SEP> therefore <SEP> of <SEP> to work <SEP> .s <SEP>: nw
<tb> no <SEP> loss <SEP> of hydrogen <SEP> sulphide. <SEP> 11 <SEP> y <SEP> <i,
<tb> other <SEP> p; irt, <SEP> possibility <SEP> to enrich <SEP> the <SEP> soln l: ions <SEP> of <SEP> eyanamidu <SEP> by <SEP> the <SEP> <SEP> method of multiple <SEP> <SEP> eztr <ictions <SEP> described <SEP> in <SEP> the <SEP> patent
<tb> <B> 1113 </B> <SEP> 97d21, <SEP> this <SEP> which <SEP> gives <SEP> the <SEP> possibility <SEP> to obtain <SEP> from <SEP> solutions <SEP> of <SEP> thiourea <SEP> very <SEP> concentrated.
<SEP> A <SEP> this <SEP> effect, <SEP> on <SEP> uses <SEP> the <SEP> solutions <SEP> d.
<tb> thiotirée <SEP> several <SEP> times <SEP> of <SEP> continued <SEP> for <SEP> of <SEP> new <SEP> operations <SEP> to <SEP> the <SEP> place < SEP> of <SEP> pure <SEP> water
<tb> like, <SEP> middle <SEP> for <SEP> the <SEP> decomposition <SEP> of
Metallic <tb> cyananiides <SEP>.
<tb>
The <SEP> yield <SEP> being <SEP> as <SEP> indicated <SEP> pres dtie <SEP> quantitative, <SEP> the <SEP> process <SEP> allows <SEP> of <SEP> to manufacture <SEP > the <SEP> thiourea <SEP> industrially <SEP> in <SEP> of
<tb> en.Iditionexceptionthe <SEP> of <SEP> good <SEP> market, <SEP> of
<tb> sort <SEP> that <SEP> the <SEP> produces <SEP> in <SEP> question <SEP> can <SEP> become
<tb> uiïe <SEP> source <SEP> easy <SEP> or <SEP> for <SEP> the <SEP> uses <SEP> industrial, <SEP> or <SEP> for <SEP> the <SEP > in <SEP> agriculture;
<SEP> where <SEP> the
<tb> ihiourée <SEP> should <SEP> advantageously <SEP> replace
<tb> the <SEP> edge well <SEP> plus <SEP> soluble <SEP> and <SEP> not <SEP> containing <SEP> not
<tb> of <SEP> sulfur, <SEP> which <SEP> is <SEP> considered <SEP> as <SEP> a <SEP> é <SEP> l, 'deny <SEP> very <SEP> useful <SEP > in <SEP> some <SEP> cases.