Verfahren zur Herstellung einer haltbaren Diazoverbindung. Es wurde gefunden, dass man eine halt bare Diazoverbindung erhält, wenn man aus einer Lösung von diazotiertem o- Nitroanilin durch Zinkverbindung ein Chlorzinkdoppel- salz der Formel: 2 C81" N02 N2 Cl -f- Zn C12 abscheidet.
Dies geschieht zum Beispiel dadurch, dass die Diazolösung mit der nötigen Menge Chlorzink und zweckmässig noch zur Ver vollständigung der Abscheidung mit Koch salz versetzt wird. Statt Chlorzink kann auch -eine andere Zinkverbindung, wie zum Beispiel Zinksulfat, Zinknitrat oder Zink oxyd angewandt werden. Jedoch muss dann stets genügend Chlorid oder Chlorwasser stoff vorhanden sein, damit ein Doppelsalz von der angegebenen Zusammensetzung sich bilden kann.
Die abgeschiedene feuchte Verbindung kann durch Vermischen mit geeigneten was serbindenden Stoffen oder durch Trocknen in der Wärme in trockene Form gebracht wer den und stellt dann ein fast weisses Pulver dar, ist in Wasser gut mit schwach gelb licher Farbe löslich und besitzt eine gute Beständigkeit auch bei höheren Temperatu ren, kuppelt leicht mit Kupplungskomponen- ten und ist daher zur Herstellung von Fär bungen auf der Faser wertvoll.
<I>Beispiel:</I> 276 Teile o-Nitroanilin werden mit 1460 Teilen Salzsäure von 15 Gewichtsprozent und 350 Teilen Natriumnitritlösung von 40 % bei niedriger Temperatur diazotiert. Die Diazolösung wird mit 225 Teilen Chlorzink versetzt und; dann die bereits teilweise erfolgte Abscheidung der Diazo- verbindung mit 700 Teilen Kochsalz ver vollständigt.
Die in kristalliner Form ab geschiedene Diazoverbindung wird durch Filtrieren von der Brühe getrennt und ent weder durch Vermahlen mit geeigneten was serbindenden Stoffen, wie mehr oder weniger stark entwässertem Aluminiumsulfat oder Alaun oder naphthalintetrasulfosaurem Aa trium, in trockenes Pulver verwandelt, oder in der Wärme bei 40 bis 50 vorsichtig ge trocknet.
Die in der Wärme getrocknete Diazoverbindung wird zweckmässig noch mit einem geeigneten Einstellmittel, wie Natrium- ehlorid, Natriumsulfat, Aluminiumsulfat oder Alaun, die auch teilweise entwässert sein können, entwässertem Magnesium-Ka- liumchlorid oder einem Arylsulfonat usw., und mit etwaigen weiteren Färbereihilfs- stoffen, wie Chrom- oder Kupfersalze, oder Benetzungsmittel, eingestellt.
Process for making a durable diazo compound. It has been found that a permanent diazo compound is obtained if a zinc compound is used to deposit a zinc chloride double salt of the formula: 2 C81 "N02 N2 Cl -f- Zn C12 from a solution of diazotized o-nitroaniline.
This is done, for example, by adding the required amount of zinc chloride to the diazo solution and, expediently, adding sodium chloride to complete the separation. Instead of zinc chloride, another zinc compound, such as zinc sulfate, zinc nitrate or zinc oxide, can also be used. However, sufficient chloride or hydrogen chloride must then always be present so that a double salt of the specified composition can form.
The separated moist compound can be brought into dry form by mixing with suitable binding substances or by drying in the heat and then represents an almost white powder, is well soluble in water with a slightly yellowish color and has good resistance even with higher temperatures, easily couples with coupling components and is therefore valuable for producing dyeings on the fiber.
<I> Example: </I> 276 parts of o-nitroaniline are diazotized with 1460 parts of hydrochloric acid of 15 percent by weight and 350 parts of sodium nitrite solution of 40% at low temperature. The diazo solution is mixed with 225 parts of zinc chloride and; then the partial deposition of the diazo compound is completed with 700 parts of table salt.
The diazo compound separated in crystalline form is separated from the broth by filtration and either by grinding with suitable binding substances, such as more or less strongly dehydrated aluminum sulfate or alum or naphthalenetetrasulfonic acid, converted into dry powder, or in the heat at 40 Carefully dried to 50.
The diazo compound, dried in the heat, is expediently treated with a suitable adjusting agent such as sodium chloride, sodium sulphate, aluminum sulphate or alum, which can also be partially dehydrated, dehydrated magnesium-potassium chloride or an aryl sulfonate, etc., and with any other dyeing auxiliaries substances such as chromium or copper salts, or wetting agents.