CA2841336A1 - Composite part for endosseous implantation, and method for manufacturing such a part - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une pièce (100) adaptée à une implantation endo-osseuse in vivo constituée d'un matériau comprenant : un liant organique thermoplastique (210), et une charge fibreuse (330, 230), les fibres (330, 230) situées dans une couche surfacique de ladite pièce étant majoritairement délaminées du liant sur tout ou partie de leur longueur. L'invention concerne également un procédé pour la réalisation d'une telle pièce.The invention relates to a piece (100) adapted for in vivo endosseous implantation of a material comprising: a thermoplastic organic binder (210), and a fibrous filler (330, 230), the fibers (330, 230) located in a surface layer of said part being predominantly delaminated from the binder over all or part of their length. The invention also relates to a method for producing such a part.
Description
Pièce composite pour implantation endo-osseuse et procédé de fabrication d'une telle pièce L'invention concerne une pièce destinée à être implantée dans un tissu osseux tel qu'un implant dentaire, une prothèse ou un comblement osseux à des fins médicales ou vétérinaires, ladite pièce étant constituée d'un matériau qui, combiné à un procédé d'obtention particulier, permet d'accélérer son ostéo-intégration dans le tissu receveur.
On connaît de l'art antérieur, différents implants constitués d'un polymère biocompatible dont le procédé d'obtention permet la création d'une texture de surface constituée de micropores favorisant la colonisation cellulaire par le tissu receveur et accélérant ainsi l'ostéo-intégration dudit implant.
Ces implants de l'art antérieur procurent des résultats très satisfaisants, cependant, l'épaisseur de la couche d'ostéo-intégration obtenue par ce mécanisme, qui correspond à la profondeur des micropores de surface est de l'ordre de 1000 nanomètres (1 pm). Or, il est généralement admis qu'une épaisseur d'interpénétration du tissu et de l'implant plus importante, au moins comprise entre 1 pm et 10 pm, est préférable et ceci sera d'autant plus vrai que les caractéristiques d'élasticité entre l'implant et le tissu receveur seront différentes. Une telle interpénétration accrue sera donc particulièrement recherchée lorsque l'implant est renforcé, notamment par des fibres et plus particulièrement au début du processus d'ostéo-intégration lorsque la corticale en formation ne présente pas encore un module d'élasticité comparable à celui de l'implant.
Par ailleurs, de telles textures microporeuses de surface sont difficiles, voire impossibles à obtenir par des procédés économiques de fabrication de l'implant tel que le moulage par injection.
L'invention a pour objet de résoudre ces insuffisances de l'art Composite part for endosseous implantation and method of manufacture of such a piece The invention relates to a part intended to be implanted in a bone tissue such as a dental implant, a prosthesis or a filling bone for medical or veterinary purposes, said part being of a material which, combined with a particular process of obtaining, allows to accelerate osseointegration in the recipient tissue.
It is known from the prior art, various implants consisting of a biocompatible polymer whose production process allows the creation of a surface texture consisting of micropores favoring colonization by the recipient tissue and thus accelerating the osteointegration of the implant.
These implants of the prior art provide very good results.
satisfactory, however, the thickness of the osseointegration layer obtained by this mechanism, which corresponds to the depth of the micropores surface area is of the order of 1000 nanometers (1 μm). However, it is usually admitted that a thicker interpenetration of tissue and implant more significant, at least between 1 pm and 10 pm, is preferable and this will be even more true that the elasticity characteristics between the implant and the Receiver tissue will be different. Such increased interpenetration will therefore be particularly sought after when the implant is reinforced, in particular by fibers and more particularly at the beginning of the process of osseointegration when the cortical formation does not present yet a module elasticity comparable to that of the implant.
Moreover, such microporous surface textures are difficult, if not impossible, to obtain by economic methods of manufacture of the implant such as injection molding.
The object of the invention is to solve these insufficiencies of the art
2 antérieur en proposant un implant et un procédé d'obtention économique de celui-ci permettant d'augmenter la profondeur d'interpénétration entre l'implant et le tissu osseux receveur.
A cette fin l'invention propose une pièce adaptée à une implantation endo-osseuse in vivo constituée d'un matériau comprenant :
- un liant organique thermoplastique ; et - une charge fibreuse, dont les fibres sont majoritairement délaminées du liant sur une partie de leur longueur dans une couche surfacique de ladite pièce.
On entend par fibres des microfibres, des nanofibres ou des nanotubes dont le ratio longueur sur épaisseur est supérieur à 10. Les microfibres sont des fibres dont l'épaisseur est de l'ordre du micromètre ou micron, c'est-à-dire dont l'épaisseur est sensiblement comprise entre 10-6 et 10-5 mètres. Les nanofibres et les nanotubes sont des fibres dont l'épaisseur est de l'ordre du nanomètre, c'est-à-dire sensiblement comprise entre 10-9 et 10-8 mètres.
Le délaminage des fibres dans la couche surfacique permet de créer des interstices qui agissent comme des conduits et par capillarité dans l'épaisseur de cette couche pour y transporter les fluides organiques accélérant ainsi la colonisation cellulaire de celle-ci. La nature des fibres permet également de favoriser et d'accélérer, par absorption, le transport de ces fluides organiques.
L'invention peut être mise en oeuvre selon des modes de réalisation avantageux décrits ci-après lesquels peuvent considérés individuellement ou Avantageusement le liant thermoplastique est constitué de polyétheréthercétone (PEEK) dont les propriétés de biocompatibilité sont 2 earlier by proposing an implant and a method for obtaining economic this one to increase the depth of interpenetration between the implant and the recipient bone tissue.
To this end, the invention proposes a part adapted to an implantation In vivo endosseous bone comprising a material comprising:
a thermoplastic organic binder; and a fibrous filler, whose fibers are predominantly delaminated from the binder on a part of their length in a surface layer of said part.
Microfibers, nanofibers or nanotubes whose length to thickness ratio is greater than 10. The microfibres are fibers whose thickness is of the order of one micrometer or micron, that is to say whose thickness is substantially between 10-6 and 10-5 meters. Nanofibers and nanotubes are fibers whose thickness is of the order of one nanometer, that is to say substantially between 10-9 and 10-8 meters.
The delamination of the fibers in the surface layer makes it possible to create interstices that act as conduits and by capillarity in the thickness of this layer to carry organic fluids thus accelerating cell colonization of it. The nature of the fibers also promotes and accelerates, by absorption, the transport of these organic fluids.
The invention can be implemented according to embodiments described below which may be considered individually or Advantageously, the thermoplastic binder consists of polyetheretherketone (PEEK) whose biocompatibility properties are
3 connues.
Avantageusement également, la charge fibreuse comprend des fibres constituées d'un polymère de la famille des polyamides aromatiques qui présentent également d'excellentes propriétés de biocompatibilité alliées à des caractéristiques mécaniques élevées. Plus particulièrement des fibres poly(amide-imide) dont la température de transition vitreuse est proche de la température de moulage par injection du PEEK permettent par leur facilité de déformation en cours d'injection une répartition homogène des fibres dans l'implant même lorsque celles-ci sont relativement longues.
L'effet de conduction des fibres délaminées dans la couche surfacique permet d'obtenir une épaisseur de ladite couche d'au moins 2 pm, c'est-à-dire nettement supérieure à ce qu'il est possible d'obtenir avec des implants obtenus par injection plastique comportant des micropores en surface sans effet de délaminage.
Avantageusement le matériau constituant l'implant comprend, en plus des fibres, une charge de composants à base de calcium et de phosphore. Ces composés résorbables favorisent l'ostéo-intégration et la cicatrisation.
Avantageusement la charge de composant à base de calcium est constituée de phosphate tricalcique Ca3(PO4)2 de structure 13 hexagonale.
Ces composés de phosphate tricalcique sont transformés lors de l'opération de moulage par injection en cristaux d'apatite de calcium non stoechiométrique, résorbable.
Avantageusement matériau constituant la pièce implantable peut également contenir une charge de zéolites. Ceux-ci favorisent les liaisons électrostatiques avec le milieu d'implantation et un accrochage ionique avec celui-ci. Cette charge contribue en outre à la radio-opacité du matériau.
Avantageusement la charge fibreuse comprend des fibres 3 known.
Advantageously also, the fibrous filler comprises fibers made of a polymer of the aromatic polyamide family which also exhibit excellent allied biocompatibility properties at high mechanical characteristics. More particularly fibers poly (amide-imide) whose glass transition temperature is close to the injection molding temperature of the PEEK allow by their ease of deformation during injection a homogeneous distribution of fibers in the implant even when they are relatively long.
The conduction effect of delaminated fibers in the layer surface area makes it possible to obtain a thickness of said layer of at least 2 μm, that is to say, much higher than it is possible to obtain with implants obtained by plastic injection comprising micropores in surface without delamination effect.
Advantageously, the material constituting the implant comprises, in plus fibers, a load of calcium-based components and phosphorus. These resorbable compounds promote osseointegration and healing.
Advantageously, the calcium-based component filler is consisting of tricalcium phosphate Ca3 (PO4) 2 of structure 13 hexagonal.
These tricalcium phosphate compounds are transformed during the operation of injection molding into non-calcium apatite crystals stoichiometric, resorbable.
Advantageously material constituting the implantable part can also contain a zeolite charge. These favor the links electrostatic with implantation medium and ionic bonding with this one. This charge also contributes to the radio-opacity of the material.
Advantageously, the fibrous filler comprises fibers
4 constituées de silicates de calcium (Ca2SiO4). La présence de ces fibres en surface de la pièce accélère l'absorption des fluides interstitiels dans le milieu d'implantation et par suite la colonisation cellulaire de la surface de la pièce.
L'invention concerne également un procédé pour la fabrication d'un tel implant ledit procédé comprenant des étapes consistant à:
a) mélanger par extrusion et granulation un polymère thermoplastique et une charge de fibres ;
b) mouler la pièce par injection dans un moule comprenant une empreinte de forme appropriée à partir du granulat obtenu à l'étape a) ;
c) soumettre l'ébauche obtenue à l'étape b) à des bains de décapage sous ultrasons durant un temps approprié pour produire un délaminage des fibres dans une couche surfacique.
Le procédé d'injection plastique permet de produire de manière économique ce type d'implant en cote finie dès l'opération de moulage et en quantité importante. Il permet en outre d'orienter les fibres par le flux de matière pénétrant dans le moule et ainsi d'obtenir un effet de renforcement optimal même pour les implants de forme complexe. Le traitement physico-chimique combinant l'effet chimique des bains et mécanique des ultrasons permet à la fois de décaper / dérocher la surface de l'implant, afin d'en éliminer toute pollution relative au procédé de moulage par injection, et de produire, dans une couche surfacique, les délaminages des fibres aptes à
produire l'effet de conduction recherché.
Afin d'obtenir une pièce comprenant, en plus des fibres, des composés à base de calcium et de phosphates, l'invention concerne également un procédé d'obtention d'un granulat, ou compound, comprenant WO 2012/007534 consisting of calcium silicates (Ca2SiO4). The presence of these fibers in piece surface accelerates the absorption of interstitial fluids into the implantation medium and consequently the cellular colonization of the surface of the room.
The invention also relates to a method for the manufacture of a such implant said method comprising steps of:
a) mixing by extrusion and granulation a thermoplastic polymer and a fiber load;
b) molding the part by injection in a mold comprising a imprint of appropriate shape from the granulate obtained in step at) ;
c) subjecting the blank obtained in step b) to pickling baths under ultrasound for a suitable time to produce a delamination of the fibers in a surface layer.
The plastic injection process makes it possible to produce economic this type of implant in finished dimension from the molding operation and in large quantity. It also makes it possible to orient the fibers by the flow of material penetrating into the mold and thus to obtain a reinforcing effect optimal even for complex shaped implants. Physical treatment chemical combining the chemical effect of baths and ultrasonic mechanics allows both stripping / removing the surface of the implant, in order to eliminate any pollution related to the injection molding process, and to to produce, in a surface layer, the delaminations of the fibers capable of produce the desired conduction effect.
In order to obtain a part comprising, in addition to fibers, compounds based on calcium and phosphates, the invention also a process for obtaining a granulate, or compound, comprising WO 2012/00753
5 les étapes consistant à:
- fabriquer un premier granulat, ou compound, en mélangeant, par extrusion et granulation, le liant polymère avec des composés introduits sous forme de poudres ; et 5 - mélanger ce premier granulat avec des fibres au cours d'une seconde opération d'extrusion granulation de sorte à former le granulat utilisé pour l'opération de moulage par injection.
Avantageusement la charge de zéolites peut également être introduite lors de la fabrication du premier granulat.
La charge de fibres est avantageusement comprise en 5 % et 15 %
en masse du mélange. Cette proportion offre à la fois un effet de renforcement important de la pièce finale tout en permettant son obtention par le procédé d'injection et en permettant le mélange des fibres au liant polymère par extrusion granulation ou compounding , que celui-ci ait ou non été préalablement chargé par des composés contenant du calcium et/ou des zéolites.
L'invention concerne également un granulat, ou compound, pour la fabrication par injection plastique d'un implant renforcé par des fibres lequel granulat comprenant :
- un liant polymère de polyétheréthercétone (PEEK) ;
- une charge de 10 % à 20 % en masse de composés contenant du calcium et des zéolites ;
- une charge de 5 % à 15 % de fibres.
Ce type de granulat peut être utilisé directement pour la fabrication par injection plastique, selon l'étape b) du procédé objet de l'invention.
Selon un premier mode de réalisation du granulat objet de l'invention, la charge fibreuse comprend des fibres constituées d'un 5 the steps of:
- manufacture a first granulate, or compound, by mixing, by extrusion and granulation, the polymeric binder with compounds introduced in the form of powders; and 5 - mixing this first granulate with fibers during a second granulation extrusion operation so as to form the granulate used for the injection molding operation.
Advantageously, the zeolite charge can also be introduced during the manufacture of the first granulate.
The fiber load is advantageously comprised in 5% and 15%
mass of the mixture. This proportion has both an effect of significant strengthening of the final piece while allowing it to be obtained by the injection process and allowing the fibers to be mixed with the binder polymer by extrusion granulation or compounding, whether it has not previously loaded with compounds containing calcium and / or zeolites.
The invention also relates to a granulate, or compound, for plastic injection manufacturing of a fiber-reinforced implant which granulate comprising:
a polymeric binder of polyetheretherketone (PEEK);
a load of 10% to 20% by weight of compounds containing calcium and zeolites;
a load of 5% to 15% of fibers.
This type of granulate can be used directly for manufacturing by plastic injection, according to step b) of the method which is the subject of the invention.
According to a first embodiment of the granulate object of the invention, the fibrous filler comprises fibers consisting of a
6 poly(amide-imide), dont la température de transition vitreuse et égale ou inférieure à la température d'injection du PEEK.
Selon un deuxième mode de réalisation du granulat objet de l'invention la charge fibreuse comprend des fibres constituées de silicate de calcium (Ca25iO4).
Après moulage, la pièce subi un décapage dans une succession de bains soumis aux ultrasons, dans le but de la rendre apte à une implantation in vivo et pour y créer avantageusement une couche surfacique favorisant l'ostéo-intégration dans le milieu receveur.
Avantageusement le décapage est réalisé dans une succession de bains comprenant, dans l'ordre :
- un passage dans un bain soumis aux ultrasons apte à réduire les particules contenant du fer;
- un passage dans un solvant du liant soumis aux ultrasons, inerte vis-à-vis des fibres.
Le premier bain permet d'éliminer la pollution surfacique par les particules métalliques issues de la presse d'injection et du moule. Le deuxième bain, en ne dissolvant que le liant, permet, avec l'action conjuguée des ultrasons, de créer les décohésions ou délaminages entre les fibres et la matrice dans une couche surfacique. L'ordre des bains est important dans la mesure où l'acide peut également avoir une action réductrice vis-à-vis des fibres et / ou vis-à-vis de la charge de composés contenant du calcium ou des zéolites présents en surface. En réalisant l'attaque acide en premier, l'action suivante du solvant a pour effet de refaire apparaître ces composés en surface.
Selon un mode de réalisation avantageux, plus particulièrement adapté au mode de réalisation pour lequel le matériau constituant l'implant 6 poly (amide-imide), whose glass transition temperature is equal or less than the injection temperature of PEEK.
According to a second embodiment of the granulate object of the invention the fibrous filler comprises fibers made of silicate of calcium (Ca25iO4).
After molding, the part undergoes stripping in a succession of baths subjected to ultrasound, in order to make it suitable for implantation in vivo and to advantageously create a surface layer promoting osteointegration in the recipient medium.
Advantageously, the stripping is carried out in a succession of baths comprising, in order:
a passage in a bath subjected to ultrasound capable of reducing the particles containing iron;
a passage in a solvent of the binder subjected to ultrasound, inert with with respect to the fibers.
The first bath eliminates surface pollution by metal particles from the injection press and the mold. The second bath, by dissolving only the binder, allows, with the combined action ultrasound, to create the decohesions or delaminations between the fibers and the matrix in a surface layer. The order of baths is important in the extent that the acid can also have a reducing action with respect to fibers and / or with respect to the charge of compounds containing calcium or zeolites present on the surface. By performing the acid attack first, the following action of the solvent has the effect of redoing these compounds surface.
According to an advantageous embodiment, more particularly adapted to the embodiment for which the material constituting the implant
7 comprend des fibres et une charge de zéolites et de composés contenant du calcium dans une matrice PEEK, l'opération de décapage comprend le passage dans les bains suivants :
- Acide chlorhydrique -Acétone - Eau oxygénée Séparés par des rinçages dans un bain d'eau également soumis aux ultrasons. Le dernier bain d'eau oxygénée permet notamment lorsque la pièce implantable objet de l'invention contient des fibres de silicates de calcium de créer à la surface de ces fibres émergentes en surface de la pièce, une couche de silice (5i02). Cette couche de silice en absorbant l'humidité favorise la conduction des fluides organique dans la couche superficielle de l'implant.
L'invention sera maintenant plus précisément décrite dans le cadre de modes de réalisation préférés, nullement limitatifs, représentés sur les figures 1 à 4, dans lesquelles :
- la figure 1 représente de face un implant dentaire endo-osseux selon un exemple de réalisation de l'invention ;
- la figure 2 montre un détail Y défini figure 1 selon une coupe AA
définie également figure 1 ;
- la figure 3 représente selon un détail Z, défini figure 2 en coupe selon A A de la surface d'un implant selon un exemple de réalisation de l'invention au cours des phases de réalisation et d'implantation intra-osseuse dudit implant, figures 3A à 3E;
- et la figure 4 est un synoptique des différentes phases de réalisation et de mise en oeuvre d'un implant selon l'invention.
Figure 1, un exemple d'implant (100) présentant une forme 7 comprises fibers and a filler of zeolites and compounds containing calcium in a PEEK matrix, the stripping operation includes the passage in the following baths:
- Hydrochloric acid -Acetone - Oxygenated water Separated by rinses in a water bath also subject to ultrasound. The last bath of oxygenated water allows especially when the implantable piece object of the invention contains silicate fibers of calcium to create on the surface of these emerging fibers on the surface of the part, a layer of silica (5i02). This layer of silica absorbing moisture promotes conduction of organic fluids in the diaper superficial implant.
The invention will now be more precisely described in the context of preferred embodiments, in no way limiting, represented on the Figures 1 to 4, in which:
FIG. 1 is a front view of an endosseous dental implant according to an exemplary embodiment of the invention;
FIG. 2 shows a detail Y defined in FIG. 1 in AA section.
also defined in Figure 1;
- Figure 3 shows a detail Z, defined in Figure 2 in section according to AA of the surface of an implant according to an exemplary embodiment of the invention during the implementation and implantation phases intraosseous said implant, Figures 3A to 3E;
- and figure 4 is a synoptic of the different phases of implementation and implementation of an implant according to the invention.
Figure 1, an example of implant (100) having a shape
8 complexe peut être obtenu de manière économique par un procédé de moulage par injection plastique. Cet exemple de réalisation, nullement limitatif, représente une application de l'invention à la réalisation d'un implant dentaire. Ledit implant dentaire comprend une partie supérieure (101) destinée à recevoir des superstructures telles qu'un faux moignon, et une partie dite inférieure (110) destinée à être implantée dans un tissu osseux.
La partie inférieure (110) peut optionnellement comprendre des reliefs tels que des stries aptes à favoriser son accrochage mécanique primaire dans un logement tel qu'un alésage pratiqué dans le tissu osseux receveur. Ces stries ou reliefs d'accrochage primaire ont une dimension de l'ordre du millimètre. Ledit implant est constitué majoritairement d'un polymère thermoplastique présentant de bonnes caractéristiques de biocompatibilité et apte à être mis en oeuvre par des techniques de moulage par injection. A titre d'exemple non limitatif ledit polymère peut être constitué de polyétheréthercétone ou PEEK tel que distribué commercialement par la société VICTREX sous la dénomination VICTREX PEEK 150G .
Avantageusement le liant peut être constitué d'un matériau comprenant à la fois du PEEK, des charges de composés contenant du calcium et des zéolites telles que le matériau décrit dans le brevet français FR2722694 ou le brevet américain US5872159.
Figure 2, selon une première vue de détail, en coupe, matériau constituant l'implant comprend une matrice (210), ou liant, de PEEK, des particules (230) de composés contenant du calcium, d'un diamètre de l'ordre de 1 pm (10-6 mètre) et des fibres (220) de renfort. Selon cet exemple de réalisation, les fibres (220) de renfort sont constituées d'un poly(amide-imide), telles que des fibres disponibles commercialement sous la dénomination KERMEL TECH auprès de la société KERMEL , 20 rue Ampère, F-68027 Colmar. Selon un exemple de réalisation à base de microfibres, celles-ci ont un diamètre d'environ 7 pm pour une longueur 8 complex can be obtained economically by a method of plastic injection molding. This embodiment, in no way limiting, represents an application of the invention to the realization of a implant dental. Said dental implant comprises an upper portion (101) intended to receive superstructures such as a false stump, and a said lower portion (110) for implantation into bone tissue.
The lower portion (110) may optionally include reliefs such as streaks able to promote its primary mechanical attachment in a housing such as a bore made in the recipient bone tissue. These primary striations or reliefs have a dimension of the order of the millimeter. Said implant consists mainly of a polymer thermoplastic having good biocompatibility characteristics and adapted to be implemented by injection molding techniques. As of non-limiting example, said polymer may consist of polyetheretherketone or PEEK as commercially distributed by the VICTREX company under the name VICTREX PEEK 150G.
Advantageously, the binder may consist of a material comprising at least PEEK, fillers of calcium-containing compounds and zeolites such as the material described in the French patent FR2722694 or the US patent US5872159.
Figure 2, according to a first detail view, in section, material constituting the implant comprises a matrix (210), or binder, of PEEK, particles (230) of calcium-containing compounds of a diameter of the order 1 pm (10-6 meters) and reinforcing fibers (220). According to this example of embodiment, the reinforcing fibers (220) consist of a poly (amide-imide), such as fibers commercially available under the KERMEL TECH denomination at the company KERMEL, 20 rue Ampere, F-68027 Colmar. According to an exemplary embodiment based on microfibres, these have a diameter of about 7 pm for a length
9 d'environ 700 pm (0,7 mm). L'implant étant obtenu par un procédé d'injection plastique, la température d'injection du PEEK est égale ou supérieure à la température de transition vitreuse de ce polymère de sorte que ces fibres sont facilement déformables à la température d'injection et qu'elles suivent sensiblement le flux de matière.
La charge fibreuse peut, selon un mode de réalisation avantageux, contenir également, ou exclusivement, des fibres de silicate de calcium (Ca2Si0.4) (non représentées figure 2). Ce matériau est rigide à la température d'injection et n'est donc pas déformé à cette température. Aussi, les fibres de silicate de calcium seront de préférence de plus petite dimension, de l'ordre de 1 pm de diamètre pour 10 pm à 50 pm en longueur.
Pour éviter tout phénomène de bourrage lors de l'injection, la fraction totale de fibres, tous types de fibres confondus, ne doit pas excéder 15 % en masse.
Avantageusement la charge de composés (230) comprenant du calcium est constituée de phosphate tricalcique Ca3(PO4)2 en phase 13. La phase 13 du phosphate tricalcique est la phase cristalline de structure hexagonale stable à basse température.
Ce composé subit, par combinaison avec l'humidité contenue dans les poudres de calcium tricalcique, de PEEK et éventuellement de zéolites, une transformation lors de l'opération de moulage par injection selon la réaction suivante :
4Ca3(PO4)2+ 4(H20) => 3((Ca3(PO4)2)(0F1)2Ca + 2F1PO4 + % 02 3((Ca3(P0.4)2)0H2)Ca correspond à l'hydroxyapatite. Cette apatite est totalement non stoechiométrique, donc résorbable, ce qui confère au matériau de la pièce implantable selon l'invention des propriétés d'intégration, à la manière d'une greffe, dans un tissu osseux.
A cette fin les poudres mises en oeuvre lors de l'injection ne sont pas déshydratées. Elles peuvent avantageusement être réhydratées ou faire l'objet d'un ajout d'acide orthophosphorique (H3PO4) pour favoriser cette réaction.
Figure 3, l'observation de la surface à une échelle encore plus fine 5 permet d'analyser la morphologie de cette surface en fonction des étapes de mise en oeuvre du procédé et de la pièce implantables de l'invention, les étapes du procédé étant reprise figure 4.
Selon un exemple de réalisation, l'implant est obtenu par une première étape visant à l'obtention d'un granulat mélangeant : 9 about 700 μm (0.7 mm). The implant being obtained by an injection method plastic, the PEEK injection temperature is equal to or greater than the glass transition temperature of this polymer so these fibers are easily deformable at the injection temperature and follow substantially the flow of matter.
The fibrous filler can, according to an advantageous embodiment, also contain, or exclusively, calcium silicate fibers (Ca2Si0.4) (not shown in Figure 2). This material is rigid to the injection temperature and is therefore not deformed at this temperature. As well, the calcium silicate fibers will preferably be smaller dimension, of the order of 1 pm in diameter for 10 pm to 50 pm in length.
To avoid any jamming phenomenon during the injection, the total fraction fibers, all types of fibers combined, must not exceed 15% in mass.
Advantageously, the charge of compounds (230) comprising Calcium consists of tricalcium phosphate Ca3 (PO4) 2 in phase 13. The phase 13 of tricalcium phosphate is the crystalline phase of structure hexagonal stable at low temperature.
This compound undergoes, by combination with the moisture contained in powders of tricalcium calcium, PEEK and possibly zeolites, a transformation during the injection molding operation according to the following reaction:
4Ca3 (PO4) 2+ 4 (H20) => 3 ((Ca3 (PO4) 2) (OF1) 2Ca + 2F1PO4 +% O2 3 ((Ca3 (P0.4) 2) 0H2) Ca is hydroxyapatite. This apatite is completely non-stoichiometric, therefore resorbable, which gives the patient material of the implantable part according to the invention properties integration, like a graft, into bone tissue.
For this purpose the powders used during the injection are not dried. They can advantageously be rehydrated or made the addition of orthophosphoric acid (H3PO4) to promote this reaction.
Figure 3, the observation of the surface on an even finer scale 5 allows to analyze the morphology of this surface according to the stages of implementation of the method and the implantable part of the invention, the steps of the process being taken again in FIG.
According to an exemplary embodiment, the implant is obtained by a first step aimed at obtaining a granulate mixing:
10 - 80 % en poids de PEEK
10 % en poids de phosphate tricalcique (Ca3PO4 ) 10 % en poids de dioxyde de titane (Ti02) L'ensemble étant mélangé par extrusion à une température comprise entre 340 C et 400 C.
Par granulation de cette extrusion on obtient un premier granulat, lequel est mélangé avec 10 % en masse de fibres Poly(amide-imide) de type KERMEL TECH et de fibres de silicate de calcium selon le même procédé
d'extrusion granulation.
Le second granulat ainsi obtenu est utilisé pour le moulage (410) par injection plastique de l'implant. Le moulage se déroule à une température comprise entre 340 C et 400 C sous une pression comprise entre 70 et 140 MPa, le moule étant chauffé à une température supérieure à la température de transition vitreuse du PEEK soit une température de préchauffage du moule d'environ 160 C.
La température de transition vitreuse des fibres de type KERMEL
étant de 340 C celles-ci sont déformables à la température d'injection ce qui leur permet de suivre le flux d'écoulement de la matière et de se répartir de 10 - 80% by weight of PEEK
10% by weight of tricalcium phosphate (Ca3PO4) 10% by weight of titanium dioxide (TiO 2) The whole being mixed by extrusion at a temperature between 340 C and 400 C.
By granulation of this extrusion a first granulate is obtained, which is mixed with 10% by weight of poly (amide-imide) type fibers KERMEL TECH and calcium silicate fibers according to the same process extrusion granulation.
The second granulate thus obtained is used for the molding (410) by plastic injection of the implant. The molding takes place at a temperature between 340 ° C. and 400 ° C. under a pressure of between 70 and 140 MPa, the mold being heated to a temperature above glass transition temperature of the PEEK is a temperature of preheating the mold of about 160 C.
The glass transition temperature of KERMEL type fibers being 340 C these are deformable at the injection temperature which allows them to follow the flow of the material and to divide
11 manière homogène, dans le granulat lors de l'opération d'extrusion granulation et dans la pièce lors de l'opération de moulage par injection.
A l'issue de l'opération de moulage (410), figure 3A, la surface de l'implant est sensiblement lisse et comprend quelques particules (211) de composés comprenant du calcium et zéolites (212) légèrement émergentes.
Des fibres (330), ici de silicate de calcium sont également présentes au voisinage de la surface et éventuellement légèrement émergentes de ladite surface. La surface de l'implant comprend également des inclusions (340) métalliques issues du contact avec le moule et avec la vis de la presse d'injection.
A l'issue de l'opération de moulage, l'implant est soumis à une série de bain d'attaque chimique / décapage soumis aux ultrasons. A titre d'exemple le protocole suivant, procure de bons résultats pratiques, les ultrasons étant appliqués avec une fréquence de 42 kHz:
- HCI 30 %: 35 minutes H20: 10 minutes (ou rinçage) C3H60 (acétone) : 35 minutes à température d'ébullition de l'acétone Séchage de l'implant par évaporation de l'acétone H202 30 %: 35 minutes - NaCIO : 35 minutes H20: 10 minutes (ou rinçage) L'implant est ensuite plongé, toujours sous ultrasons dans des produits stérilisants :
GIGASEPT 12 %: 35 minutes - H20 ppi : 35 minutes Le bain dans la solution GIGASEPT étant facultatif. 11 homogeneous way, in the granulate during the extrusion operation granulation and in the workpiece during the injection molding operation.
At the end of the molding operation (410), FIG. 3A, the surface of the implant is substantially smooth and comprises a few particles (211) of compounds comprising slightly emerging calcium and zeolites (212).
Fibers (330), in this case calcium silicate, are also present at neighborhood of the surface and possibly slightly emerging from said area. The surface of the implant also includes inclusions (340) metal from contact with the mold and the press screw injection.
At the end of the molding operation, the implant is subjected to a series chemical etching bath / stripping subjected to ultrasound. As For example, the following protocol provides good practical results.
ultrasound being applied with a frequency of 42 kHz:
- HCI 30%: 35 minutes H20: 10 minutes (or rinsing) C3H60 (acetone): 35 minutes at boiling point of acetone Drying the implant by evaporation of acetone H202 30%: 35 minutes - NaCIO: 35 minutes H20: 10 minutes (or rinsing) The implant is then immersed, always under ultrasound in products sterilants:
GIGASEPT 12%: 35 minutes - H20 ppi: 35 minutes The bath in the GIGASEPT solution is optional.
12 Selon une première étape (420) l'implant est soumis à une attaque acide dans l'acide chlorhydrique. Cette attaque a pour but essentiel de supprimer les inclusions métalliques. A l'issue de cette attaque, la surface de l'implant, figure 3B, les inclusions métalliques sont éliminées, mais également les particules comprenant du calcium qui étaient émergentes, laissant la place à des cavités (311) correspondantes.
Après rinçage, l'étape suivante (430) consiste à plonger l'implant dans un bain d'acétone également soumis aux ultrasons. Figure 3C, à l'issue de cette étape (430), une épaisseur de PEEK est dissoute, laissant apparaître les particules (211, 212) de composés comprenant du calcium et de zéolites initialement sous-jacentes. L'action des ultrasons tend également à produire des délaminages entre les fibres (330) émergeant en surface et leur implantation dans la matrice.
Après un rinçage, l'étape (440) suivante consiste à soumettre l'implant à un bain d'eau oxygénée également soumis aux ultrasons. Ce bain ne modifie pas fondamentalement, figure 3D, la morphologie de la surface.
En revanche, il a une action sur la surface des fibres de silicate de calcium où il tend à former par oxydation de la silice (5i02) à la surface de celles-ci.
Avantageusement, l'implant est ensuite inséré dans une gaine de stérilisation pour son passage en autoclave. Il subit alors un cycle de stérilisation à une température de l'ordre de 135 C pendant 10 minutes, sous une pression de l'ordre de 2150 hPa. Cette opération de stérilisation par autoclave contribue à la fonction de décapage surfacique ; elle peut être associée à un traitement par oxyde d'éthylène ou par rayons gamma. En outre, elle favorise la cristallisation des particules de composés de calcium en surface. A l'issue de cette stérilisation l'implant est conditionné dans un emballage stérile est se trouve prêt à être implanté dans un tissu osseux.
Lors de l'implantation (450) dudit implant dans le tissu, les fluides 12 According to a first step (420) the implant is subjected to an attack acid in hydrochloric acid. This attack is intended primarily to remove metal inclusions. At the end of this attack, the surface of the implant, Figure 3B, the metal inclusions are eliminated, but also the particles comprising calcium that were emerging, leaving room for corresponding cavities (311).
After rinsing, the next step (430) is to immerse the implant in an acetone bath also subjected to ultrasound. Figure 3C, at the end of this step (430), a PEEK thickness is dissolved, leaving the particles (211, 212) of compounds comprising calcium and zeolites initially underlying. The action of ultrasound also tends producing delamination between the fibers (330) emerging on the surface and their implantation in the matrix.
After rinsing, the next step (440) is to submit the implant to a bath of oxygenated water also subjected to ultrasound. This bath does not fundamentally change, 3D figure, the morphology of the surface.
On the other hand, it has an action on the surface of calcium silicate fibers where it tends to form by oxidation of silica (5iO 2) on the surface of these this.
Advantageously, the implant is then inserted into a sheath of sterilization for autoclaving. He then undergoes a cycle of sterilization at a temperature of the order of 135 C for 10 minutes, under a pressure of the order of 2150 hPa. This sterilization operation by autoclave contributes to the surface etching function; she may be associated with ethylene oxide or gamma ray treatment. In in addition, it promotes the crystallization of calcium compounds particles surface. At the end of this sterilization the implant is conditioned in a Sterile packaging is found ready to be implanted in bone tissue.
During implantation (450) of said implant into the tissue, the fluids
13 organiques, tels que le sang, vont suivre par capillarité les délaminages entre les fibres et la matrice, qu'il s'agisse des fibres de KERMEL ou des fibres de silicate de calcium, figure 3E. Dans le cas des fibres de silicate de calcium la silice présente en surface de ces fibres, absorbe ces fluides et favorise ainsi la conduction sous la surface. En surface, et par conduction par les fibres, sous cette surface les composés à base de calcium (211) se trouvent en contact avec ces fluides organiques. La nature résorbable de ces composés favorise ainsi la colonisation cellulaire conduisant à une greffe de la surface de l'implant dans le tissu osseux.
L'application de ce traitement surfacique à un implant, de l'art antérieur, ne contenant que des composés de phosphate de calcium et du dioxyde de titane dans une matrice en PEEK permet d'obtenir une épaisseur de couche surfacique active d'environ 1 pm. Le même traitement appliqué à
un implant de forme identique mais constitué d'un matériau comprenant en plus 10 % de fibres de poly(amide-imide) ou de fibre de silicate de calcium permet d'obtenir une épaisseur de couche surfacique active de 3,6 pm.
La description ci-avant illustre clairement que par ses différentes caractéristiques et leurs avantages, la présente invention atteint les objectifs qu'elle s'était fixés. En particulier, elle permet d'obtenir un implant moulé
par injection et renforcé, comprenant une couche surfacique d'ostéo-intégration d'épaisseur au moins trois fois supérieure à ce qu'il est possible d'obtenir sans renforcement. 13 organic, such as blood, will follow the delamination by capillarity enter the fibers and the matrix, whether it is KERMEL fibers or fibers of calcium silicate, Figure 3E. In the case of calcium silicate fibers the silica on the surface of these fibers, absorbs these fluids and promotes so conduction under the surface. On the surface, and by conduction by the fibers, below this surface the calcium-based compounds (211) are found in contact with these organic fluids. The resorbable nature of these compounds thus promotes cell colonization leading to transplantation of the area of the implant in the bone tissue.
The application of this surface treatment to an implant, art prior art, containing only calcium phosphate compounds and titanium dioxide in a PEEK matrix makes it possible to obtain a thickness active area layer of about 1 μm. The same treatment applied to an implant of identical shape but made of a material comprising in plus 10% poly (amide-imide) fiber or calcium silicate fiber makes it possible to obtain an active surface layer thickness of 3.6 μm.
The description above clearly illustrates that by its different characteristics and their advantages, the present invention achieves the Goals that she had fixed herself. In particular, it makes it possible to obtain a molded implant by injection and reinforced, comprising a surface layer of osseointegration at least three times thicker than is possible without reinforcement.
Claims (17)
- un liant organique thermoplastique (210), et - une charge fibreuse (330, 230), les fibres (330, 230) situées dans une couche surfacique de ladite pièce étant majoritairement délaminées du liant sur tout ou partie de leur longueur. 1. Part (100) adapted for endo-osseous implantation in vivo characterized in that it consists of a material comprising:
a thermoplastic organic binder (210), and a fibrous filler (330, 230), the fibers (330, 230) located in a surface layer of said piece being predominantly delaminated from the binder on all or part of their length.
a) mélanger par extrusion et granulation un polymère thermoplastique et une charge de fibres ; et b) mouler la pièce par injection dans un moule comprenant une empreinte de forme appropriée à partir du granulat obtenu à l'étape a) ; et c) soumettre l'ébauche obtenue à l'étape b) à des bains de décapage sous ultrasons durant un temps approprié pour produire un délaminage des fibres dans une couche surfacique. 12. Process for manufacturing a part according to any one Claims 1 to 8, characterized in that it comprises the steps consists in :
a) mixing by extrusion and granulation a thermoplastic polymer and a fiber load; and b) molding the part by injection in a mold comprising a imprint of appropriate shape from the granulate obtained in step at) ; and c) subjecting the blank obtained in step b) to pickling baths under ultrasound for a suitable time to produce a delamination of the fibers in a surface layer.
- mélanger par extrusion et granulation un polymère thermoplastique et une charge comprenant des composants à
base de calcium pour obtenir un premier granulat ; et - mélanger par extrusion granulation ce premier granulat à une charge de fibres pour produire le granulat final apte à être utilisé
pour l'injection de l'étape b) du procédé de la revendication 10. 13. Process for the production of a granulate suitable for injection for the manufacture of a part according to claims 9 to 11, characterized in that it includes the steps of:
- mix by extrusion and granulation a polymer thermoplastic and a filler comprising calcium base to obtain a first granulate; and - granulation extrusion granulate this first granulate to a fiber load to produce the final granulate suitable for use for the injection of step b) of the process of claim 10.
- un liant polymère de polyétheréthercétone (PEEK), - une charge de 10 % à 20 % en masse de composés contenant du calcium et de zéolites, - une charge de 5 % à 15 % de fibres. 15. Granulate or compound for manufacturing by plastic injection piece according to claims 9 to 11, characterized in that includes:
a polymeric binder of polyetheretherketone (PEEK), a load of 10% to 20% by weight of compounds containing calcium and zeolites, a load of 5% to 15% of fibers.
- un passage (420) dans un bain soumis aux ultrasons apte à
réduire les particules contenant du fer ; et - un passage (430) dans un solvant du liant soumis aux ultrasons. 16. The method of claim 12, characterized in that step c) of the method comprises in order:
a passage (420) in a bath subjected to ultrasound suitable for reduce iron-containing particles; and a passage (430) in a solvent of the binder subjected to ultrasound.
- Acide chlorhydrique (420) - Acétone (430) - Eau oxygénée (440) séparés par des rinçages dans un bain d'eau également soumis aux ultrasons. 17. The method of claim 12 characterized in that step c) of the process includes in order, the passage in the following baths Ultrasound:
- Hydrochloric acid (420) - Acetone (430) - Hydrogen peroxide (440) separated by rinses in a water bath also subject to ultrasound.
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