CA2754942A1 - Compositions based on calcium hydroxide, method for the production thereof and use of same for treating water and mud - Google Patents

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Laurent Biotteau
Gaetan Blandin
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Abstract

Composition à base de chaux comprenant au moins un agent minéral composé de chaux éteinte en phase solide et un polymère organique incorporé dans ladite phase solide, procédé de fabrication et utilisation pour sa mise en oeuvre dans le traitement des eaux et boues, en particulier pour le conditionnement de boues avant déshydratation. Lime-based composition comprising at least one mineral agent composed of slaked lime in solid phase and an organic polymer incorporated in said solid phase, a method of manufacture and use for its implementation in the water and sludge treatment, in particular for sludge conditioning before dehydration.

Description

"COMPOSITIONS A BASE DE CHAUX, LEUR PROCÉDÉ DE
FABRICATION ET LEUR UTILISATION EN TRAITEMENT DES EAUX
ET BOUES"
La présente invention se rapporte à une composition à
base de chaux comprenant au moins de la chaux éteinte en phase solide et au moins un polymère organique.
Au sens de l'invention, par le terme chaux éteinte , on entend une chaux constituée d'un ensemble de particules solides, principalement de dihydroxyde de calcium Ca(OH)2 qui est le résultat de la réaction de particules de chaux vive avec de l'eau, réaction appelée hydratation ou extinction. La chaux éteinte s'appelle également chaux hydratée. Par la suite, le dihydroxyde de calcium sera nommé
simplement hydroxyde de calcium ou Ca(OH)2-De façon générale, la chaux éteinte obtenue peut évidemment contenir les impuretés, principalement issues de la chaux vive. La chaux éteinte peut se présenter sous forme pulvérulente ou sous forme de suspension aqueuse, appelée lait de chaux.
La chaux éteinte est notamment utilisée dans le traitement des eaux ou des boues. Par exemple, le document US 4711727 évoque le traitement des eaux par de la chaux éteinte et par un agent floculant organique contenus dans une suspension.
Les traitements de purification des eaux potables, usées ou industrielles engendrent des résidus appelés boues. Ces boues sont d'abord séparées de l'eau purifiée puis traitées afin de les stabiliser et de les concentrer.
"LIME-BASED COMPOSITIONS, THEIR METHOD OF
MANUFACTURE AND THEIR USE IN WATER TREATMENT
AND SLUDES "
The present invention relates to a composition lime base comprising at least slaked lime in solid phase and at least one organic polymer.
In the meaning of the invention, by the term slaked lime, means a lime consisting of a set of solid particles, mainly calcium dihydroxide Ca (OH) 2 which is the result of the reaction of quicklime particles with water, called reaction hydration or extinction. The slaked lime is also called lime moisturized. Subsequently, calcium dihydroxide will be named simply calcium hydroxide or Ca (OH) 2-In general, the resulting slaked lime can obviously contain impurities, mainly from lime vivid. Slaked lime can be in powder form or in the form of an aqueous suspension, called lime milk.
Slaked lime is particularly used in the treatment water or sludge. For example, US 4711727 evokes treatment of water with slaked lime and a flocculating agent organic contained in a suspension.
Water purification treatments, used or industrial processes generate residues called sludge. These muds are first separated from the purified water and then treated in order to stabilize them and to concentrate them.

2 Le traitement des boues, en particuliers urbaines et industrielles, comprend notamment une étape de conditionnement et de séparation solide/liquide, aussi appelée déshydratation, notamment sur filtre à bandes-presseuses, centrifugeuse ou filtre presse chambré et /ou à membranes.
La notion de conditionnement, en particulier de conditionnement chimique, doit être comprise dans la présente invention comme défini par Degrémont dans Mémento Technique de l'eau, Edition du Cinquantenaire 1989, Sème édition au chapitre 19, en particulier au pages 949 à 959.
Par les termes boues au sens de l'invention, on entend un résidu présentant un taux de matière sèche d'au moins 0,5%, souvent supérieur ou égal à 1%. Les boues peuvent être minérales ou organiques ou huileuses.
Une incorporation d'un composé calcique, généralement de la chaux, est souvent associée au traitement précité, afin de conditionner mais aussi d'hygiéniser et/ou de stabiliser les boues pour leur stockage à long terme (tenue en tas, etc.) ou encore d'améliorer durablement leurs propriétés d'usage (pelletabilité, épandabilité, etc.) ou en vue d'augmenter leur valeur agronomique. Le composé calcique peut être ajouté à la boue avant (pré-chaulage) et/ou après (post-chaulage) l'étape de déshydratation précitée.
Le conditionnement des boues est donc en réalité un traitement dans lequel les caractéristiques des boues sont modifiées pour faciliter la séparation de la phase solide et de la phase liquide.
Parmi les différents conditionnements connus visant à
préparer la boue, on distingue notamment le conditionnement organique et le conditionnement minéral.
Le conditionnement dit organique : utilisation de polymère organique comme seul floculant (dosage-type 2 à 20 kg par tonne de
2 Sludge treatment, in particular urban and including a stage of conditioning and solid / liquid separation, also known as dehydration, especially on pressing belt filter, centrifuge or press filter chambered and / or with membranes.
The concept of conditioning, in particular of chemical conditioning, must be included in the present invention as defined by Degrémont in Mémento Technique de l'eau, Edition of the Cinquantenaire 1989, 5th edition in chapter 19, in particular at pages 949 to 959.
By the terms sludge within the meaning of the invention, we mean a residue having a solids content of at least 0.5%, often greater than or equal to 1%. Sludge can be mineral or organic or oily.
An incorporation of a calcium compound, usually lime, is often associated with the aforementioned treatment, in order to condition but also to hygienize and / or stabilize the sludge for storage in the long term (heaps, etc.) or to sustainably improve their use properties (pelletability, spreadability, etc.) or in view to increase their agronomic value. The calcium compound can be added to the mud before (pre-liming) and / or after (post-liming) the dehydration step mentioned above.
Sludge conditioning is therefore in reality a treatment in which the characteristics of the sludge are modified to facilitate the separation of the solid phase and the liquid phase.
Among the various known packages aimed at to prepare the mud, we distinguish in particular the organic conditioning and mineral conditioning.
So-called organic packaging: use of polymer as the only flocculant (dosage-type 2 at 20 kg per tonne of

3 matières sèches). Seuls les polyélectrolytes de synthèse à longues chaînes (masses moléculaires élevées, notamment à base de polyacrylamide) sont efficaces ; ils forment des flocs volumineux.
Le conditionnement dit minéral : utilisation conjointe d'un sel de fer ou d'aluminium, comme le chlorure ferrique (dosage-type : 3 à
% en poids par rapport à la matière sèche traitée) et de la chaux (dosage-type : 10 à 40 % en poids par rapport à la matière sèche traitée). Ce mode de conditionnement produit un floc fin mais très robuste aux contraintes. Néanmoins, l'utilisation de sels de fer n'est pas 10 sans poser de problème d'exploitation tels que : corrosion des canalisations et des filtres en acier ou fonte, risque de brûlures pour le personnel...
Il existe également des conditionnements mixtes (minéral et organique) afin d'optimiser les performances de déshydratation.
Une autre possibilité de conditionnement mixte est divulguée dans le document EP 1 154 958 (WO 00/47527). Le procédé
divulgué enseigne une addition de chaux comme agent minéral à des boues industrielles, chaux choisie pour éviter que le pH de la boue à
laquelle la chaux a été ajoutée ne s'élève trop rapidement.
Dans le document W02008/058973, un procédé de traitement de boues par de la chaux est décrit dans lequel, puisque les polymères cationiques se dégradent en général rapidement à partir d'un pH valant 9 ou 10, un floculant organique anionique est ajouté à la boue.
Puisque le floculant anionique présente un optimum d'activité aux pH au-delà de 10 à 12, il est donc préférable d'effectuer une montée de pH
rapide ce que permet parfaitement l'addition de chaux à la boue.
Comme on le voit, toutes les méthodes de conditionnement ci-dessus présentent des inconvénients. Le conditionnement organique n'est pas le mieux adapté à certains systèmes de déshydratation comme les filtres-presses; les autres conditionnements évoqués font notamment
3 dry matter). Only long synthetic polyelectrolytes chains (high molecular weight, in particular based on polyacrylamide) are effective; they form voluminous flocs.
So-called mineral conditioning: joint use of a iron or aluminum salt, such as ferric chloride (dosage-type: 3 to % by weight relative to the treated dry matter) and lime (typical dosage: 10 to 40% by weight relative to the dry matter treated). This conditioning mode produces a fine but very fine floc robust to constraints. Nevertheless, the use of iron salts is not 10 without operating problems such as: corrosion of pipes and filters in steel or cast iron, risk of burns for the staff...
There are also mixed packaging (mineral and organic) to optimize dehydration performance.
Another possibility of mixed conditioning is disclosed in EP 1,154,958 (WO 00/47527). The process disclosed teaches the addition of lime as a mineral agent to industrial sludge, lime chosen to prevent the pH of the sludge from which lime has been added does not rise too fast.
In WO2008 / 058973, a method of treatment of sludge with lime is described in which, since the cationic polymers generally degrade rapidly from a With a pH of 9 or 10, an anionic organic flocculant is added to the sludge.
Since the anionic flocculant has an optimum activity at pH
beyond 10 to 12, it is therefore better to carry out a pH rise fast that perfectly allows the addition of lime to the mud.
As we see, all methods of conditioning above have disadvantages. Organic conditioning is not the best suited for some dehydration systems as filter presses; the other mentioned packages are especially

4 appel aux sels de fer, dont il est préférable de réduire l'usage en raison des problèmes précités, ou encore sont limités, notamment dans le choix de la chaux.
Il est donc utile de pouvoir combiner les avantages des polymères organiques, notamment pour leurs performances à faible dose, et d'un agent minéral, qui apporte notamment structure et résistance, en limitant les inconvénients précités des sels de fer ou analogues. Comme agent minéral, un composé calcique confère en outre les propriétés citées plus haut.
Il existe donc un besoin de disposer d'une composition comprenant notamment un agent minéral à base de chaux éteinte et au moins un polymère organique, capable de conditionner des boues à elle seule, de façon simple, sure et efficace, de préférence en un nombre d'étapes limité. En particulier, il est avantageux que la composition précitée soit un solide, facile à fabriquer et à manipuler, de préférence stable au cours du temps et aisé à incorporer aux boues à traiter. Il convient également que le polymère, minoritaire, soit bien réparti par rapport à l'agent minéral. Avantageusement, il est utile que l'agent minéral précité ne soit ajouté qu'une seule fois lors du traitement des boues, et donc qu'il ait une efficacité également après la déshydratation (post-traitement).
L'invention a donc pour but de pallier les insuffisances de l'état de la technique à ces égards et d'apporter une solution à ces attentes, sans toutefois altérer les propriétés physiques de chacun des deux agents (le minéral et le polymère).
Suivant l'invention, on prévoit une composition dans laquelle ledit polymère organique est incorporé dans ladite phase solide de la chaux éteinte.
Dès lors, comme on peut le constater, l'invention est relative à une composition à base de chaux dans laquelle un contact intime existe entre le polymère organique et au moins une partie de l'agent minéral, en particulier la chaux éteinte, ce qui confère une bonne répartition du polymère dans l'agent minéral. Par le fait que ledit polymère organique soit incorporé dans la phase solide d'agent minéral,
4 iron salts, the use of which is best problems mentioned above, or are limited, particularly in the choice of lime.
It is therefore useful to be able to combine the advantages of organic polymers, especially for their low performance dose, and of a mineral agent, which notably provides structure and resistance, by limiting the aforementioned drawbacks of iron salts or like. As a mineral agent, a calcium compound confers in addition to the properties mentioned above.
There is therefore a need to have a composition including an inorganic agent based on slaked lime and minus an organic polymer, able to condition sludge to it alone, in a simple, safe and effective way, preferably in a number limited steps. In particular, it is advantageous that the composition above mentioned is a solid, easy to manufacture and to handle, preferably stable over time and easy to incorporate in the sludge to be treated. he It should also be noted that the minority polymer is well distributed by report to the mineral agent. Advantageously, it is useful for the agent mineral referred to above is added only once during the treatment of sludge, and therefore it has an effectiveness also after dehydration (post treatment).
The invention therefore aims to overcome the shortcomings of state of the art in these respects and to provide a solution to these expectations, without, however, altering the physical properties of each of the two agents (the mineral and the polymer).
According to the invention, provision is made for a composition in wherein said organic polymer is incorporated in said solid phase slaked lime.
Therefore, as can be seen, the invention is relating to a lime-based composition in which a contact intimate exists between the organic polymer and at least a part of mineral agent, especially slaked lime, which gives good distribution of the polymer in the mineral agent. By the fact that said organic polymer is incorporated in the solid phase of mineral agent,

5 en particulier de chaux éteinte, le polymère organique qui est un composant minoritaire est en réalité bien réparti à la surface et/ou au sein de la phase solide de l'agent minéral contrairement à un simple mélange des composants.
En outre, il a été observé de manière très surprenante que le polymère organique incorporé dans la phase solide conserve ses propriétés physiques notamment pour le conditionnement préalable à la déshydratation des boues.
Dans une forme de réalisation alternative, la composition selon l'invention comprend en outre une quantité d'eau suffisante pour former une suspension aqueuse, qui sera par exemple appropriée lorsque des laits de chaux sont souhaités. Dans les modes de réalisation précités, la composition se présente à priori sous la forme d'un solide, en général pulvérulent mais bien entendu, dans une forme alternative de l'invention la composition peut se présenter sous la forme d'une suspension.
Dans une forme de réalisation avantageuse, ledit agent minéral comprend en outre de la chaux vive. Comme on peut le constater, dans cette forme de réalisation particulière, l'agent minéral de la composition selon l'invention est essentiellement constitué de chaux vive et de chaux éteinte.
On entend par chaux vive, un composé solide minéral, dont la composition chimique est principalement de l'oxyde de calcium CaO.
La chaux vive est communément obtenue par cuisson de calcaire, principalement constitué de CaCO3, dont il peut subsister quelques pour cents dans la chaux. La chaux vive contient des impuretés, à savoir, des
5 in particular slaked lime, the organic polymer which is a minority component is in fact well distributed on the surface and / or within the solid phase of the mineral agent unlike a simple mixing of the components.
In addition, it has been observed very surprisingly that the organic polymer incorporated in the solid phase retains its physical properties, in particular for the conditioning prior to sludge dewatering.
In an alternative embodiment, the composition according to the invention further comprises a sufficient quantity of water for to form an aqueous suspension, which will for example be appropriate when milks of lime are desired. In the embodiments above mentioned, the composition is a priori in the form of a solid, in general powdery but of course, in an alternative form of the invention the composition may be in the form of a suspension.
In an advantageous embodiment, said agent mineral further comprises quicklime. As we can note, in this particular embodiment, the mineral agent of the composition according to the invention consists essentially of lime bright and slaked lime.
Quicklime means a solid mineral compound, of which the chemical composition is mainly calcium oxide CaO.
Quicklime is commonly obtained by limestone cooking, mainly consisting of CaCO3, some of which may cents in lime. Quicklime contains impurities, namely,

6 composés tels de l'oxyde de magnésium MgO, de la silice Si02 ou encore de l'alumine A1203, etc., à hauteur de quelques pourcents. Il est entendu que ces impuretés sont exprimées sous les formes précitées mais peuvent en réalité apparaître sous des phases différentes.
La composition selon l'invention se présente essentiellement comme des particules de chaux vive résiduaires, enrobées, éventuellement partiellement, d'une couche de phase solide présentant une composition mixte Ca(OH)2/polymère organique, dans laquelle le polymère organique est réparti intimement et de façon homogène.
Bien entendu, la présente invention couvre également des compositions comprenant des particules de chaux vive résiduaires enrobées, du moins partiellement, d'une couche de composition mixte susdite ainsi que des particules de chaux vive non enrobées.
Dans une forme de réalisation avantageuse de la composition selon l'invention, la chaux éteinte est présente en une quantité allant de 0,5 à 99,8 % en poids par rapport au poids de la composition, de préférence de 1 à 99 % et de manière plus préférentielle de 10 à 70 % en poids par rapport au poids total de la composition.
En outre, et de manière avantageuse, ledit polymère organique est présent en une quantité allant de 0,2 à 10 % en poids, de préférence de 0,5 à 8 % en poids et de manière plus préférentielle, de 1 à 6,5 % en poids par rapport au poids total de la composition.
De plus, dans une variante selon l'invention, ladite chaux vive est présente en une quantité allant de 0,1 % à 99,3 %, de préférence de 20 à 80 % en poids par rapport au poids total de la composition.
En particulier, l'agent minéral de la composition selon l'invention est essentiellement constitué de chaux vive et de chaux éteinte. La chaux éteinte est comprise entre 5 g et 1000 g par 1000 g de
6 compounds such as MgO magnesium oxide, SiO 2 silica or more alumina A1203, etc., up to a few percent. It is understood that these impurities are expressed in the aforementioned forms but can actually appear in different phases.
The composition according to the invention is essentially as residual quicklime particles, coated, possibly partially, with a solid phase layer having a mixed composition Ca (OH) 2 / organic polymer, in which the organic polymer is distributed intimately and homogeneous.
Of course, the present invention also covers compositions comprising residual quicklime particles at least partially coated with a mixed composition layer as well as uncoated quicklime particles.
In an advantageous embodiment of the composition according to the invention, the slaked lime is present in one amount ranging from 0.5 to 99.8% by weight relative to the weight of the composition, preferably from 1 to 99% and more preferably from 10 to 70% by weight relative to the total weight of the composition.
In addition, and advantageously, said polymer organic material is present in an amount of from 0.2 to 10% by weight, preferably from 0.5 to 8% by weight and more preferably from 1 to to 6.5% by weight relative to the total weight of the composition.
In addition, in a variant according to the invention, said lime live is present in an amount ranging from 0.1% to 99.3%, preferably from 20 to 80% by weight relative to the total weight of the composition.
In particular, the mineral agent of the composition according to the invention consists essentially of quicklime and lime off. The slaked lime is between 5 g and 1000 g per 1000 g of

7 chaux, le reste de la chaux étant sous la forme de chaux vive. Dans une forme de réalisation de l'invention, la chaux éteinte est comprise entre g et 990 g par 1000 g de chaux, notamment entre 20 g et 900 g, avantageusement entre 50 g et 800 g, en particulier entre 100 g et 700 g 5 par 1000 g de chaux.
Les compositions selon l'invention comprennent avantageusement entre 2 g et 100 g de polymère organique (exprimé en matière active MA) pour 1 kg de chaux (exprimés en équivalent de chaux éteinte Ca(OH)2), de préférence entre 5 g et 80 g de polymère organique 10 précité pour 1 kg de chaux, de façon particulièrement préférentielle entre 10 g et 65 g de polymère organique précité pour 1 kg de chaux.
Dans une forme particulière de l'invention, ledit polymère organique est un polymère hydrophile de nature non-ionique, anionique, cationique ou amphotère, linéaire, ramifié et/ou réticulé. De par sa nature hydrophile, ledit polymère organique présente une affinité avec l'eau et peut donc être mis en suspension ou en solution dans une phase aqueuse, laquelle pourra être utilisée ultérieurement pour l'extinction, au moins partielle, de la chaux vive en vue de former la composition selon l'invention contenant une quantité prédéterminée de chaux éteinte.
L'invention concerne le secteur technique des polymères hydrophiles organiques. Selon l'invention, les polymères utilisés sont solubles dans l'eau et peuvent être de nature non ionique, anionique, cationique ou amphotère.
En pratique, dans une forme de réalisation, le polymère utilisé peut être obtenu à partir d'un ou plusieurs des monomères choisis parmi:
a) les monomères anioniques possédant une fonction carboxylique (ex : acide acrylique, acide méthacrylique, et leurs sels...) ou possédant une fonction acide sulfonique (ex :
7 lime, the rest of the lime being in the form of quicklime. In embodiment of the invention, the slaked lime is included between g and 990 g per 1000 g of lime, in particular between 20 g and 900 g, advantageously between 50 g and 800 g, in particular between 100 g and 700 g 5 per 1000 g of lime.
The compositions according to the invention comprise advantageously between 2 g and 100 g of organic polymer (expressed as active ingredient MA) for 1 kg of lime (expressed in lime equivalent extinguished Ca (OH) 2), preferably between 5 g and 80 g of organic polymer 10 above for 1 kg of lime, particularly preferably between 10 g and 65 g of the abovementioned organic polymer per 1 kg of lime.
In a particular form of the invention, said polymer organic is a hydrophilic polymer of nonionic, anionic nature, cationic or amphoteric, linear, branched and / or crosslinked. By its hydrophilic nature, said organic polymer has an affinity with water and can therefore be suspended or in solution in a phase which may be used subsequently for extinguishing, at less partial, quick lime to form the composition according to the invention containing a predetermined amount of slaked lime.
The invention relates to the technical sector of polymers organic hydrophilic. According to the invention, the polymers used are soluble in water and may be nonionic, anionic, cationic or amphoteric.
In practice, in one embodiment, the polymer used can be obtained from one or more of the chosen monomers among:
a) anionic monomers having a function carboxylic acid (eg acrylic acid, methacrylic acid, and their salts ...) or having a sulphonic acid function (ex:

8 acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (ATBS) et leurs sels...).
b) les monomères non ioniques : acrylamide, méthacrylamide, N-vinyl pyrrolidone, vinylacétate, alcool vinylique, esters acrylate, alcool allylique, le N-vinyl acétamide, la N-vinylformamide, c) et/ou les monomères cationiques : on citera, en particulier et de façon non limitative, l'acrylate de diméthylaminoéthyle (ADAME) et/ou le méthacrylate de diméthylaminoéthyle (MADAME) quaternisés ou salifiés, le chlorure de diméthyldiallylammonium (DADMAC), le chlorure d'acrylamido propyltriméthyl ammonium (APTAC) et/ou le chlorure de méthacrylamido propyltriméthyl ammonium (MAPTAC), éventuellement en association avec un ou plusieurs monomère(s) hydrophobe(s) choisi préférentiellement dans le groupe comprenant les esters d'acide (méth)acrylique à chaîne alkyle, arylalkyle et/ou éthoxylée, les dérivés de (méth)acrylamide à chaîne alkyle, arylalkyle ou dialkyle, les dérivés allyliques cationiques, les dérivés de (méth)acryloyle hydrophobes anioniques ou cationiques, ou les monomères anioniques et/ou cationiques dérivés de (méth)acrylamide portant une chaîne hydrophobe.
Ce type de polymère ne nécessite pas le développement de procédé de polymérisation particulier. Il peut être obtenu par toutes les techniques de polymérisation bien connues par l'homme de métier :
polymérisation en gel, polymérisation par précipitation, polymérisation en émulsion (aqueuse ou inverse) suivie ou non d'une étape distillation, polymérisation en suspension, polymérisation en solution.
Ledit polymère organique est, dans une forme de réalisation avantageuse, un polymère organique modifié chimiquement, c'est-à-dire un polymère ayant subi une réaction de post-modification.
8 2-acrylamido-2-methylpropanesulphonic acid (ATBS) and their salts ...).
b) nonionic monomers: acrylamide, methacrylamide, N-vinyl pyrrolidone, vinyl acetate, vinyl alcohol, acrylate esters, allylic alcohol, N-vinyl acetamide, N-vinylformamide, c) and / or cationic monomers: in particular, and in a nonlimiting manner, dimethylaminoethyl acrylate (ADAME) and / or dimethylaminoethyl methacrylate (MADAME) quaternized or salified, the chloride of dimethyldiallylammonium (DADMAC), acrylamido chloride propyltrimethylammonium (APTAC) and / or methacrylamido propyltrimethylammonium (MAPTAC), optionally in combination with one or more monomer (s) hydrophobe (s) chosen preferentially from the group comprising the esters of (meth) acrylic acid with an alkyl chain, arylalkyl and / or ethoxylated derivatives of (meth) acrylamide chain alkyl, arylalkyl or dialkyl, cationic allylic derivatives, anionic or cationic hydrophobic (meth) acryloyl, or anionic and / or cationic monomers derived from (meth) acrylamide carrying a hydrophobic chain.
This type of polymer does not require development of particular polymerization process. It can be obtained by any polymerization techniques well known to those skilled in the art:
gel polymerization, precipitation polymerization, polymerization in emulsion (aqueous or inverse) followed or not by a distillation step, suspension polymerization, solution polymerization.
Said organic polymer is, in a form of advantageous embodiment, a chemically modified organic polymer, i.e., a polymer that has undergone a post-modification reaction.

9 Par post modification on désigne ici des polymères ayant subi une modification de leur structure chimique par réaction d'un ou plusieurs réactifs après polymérisation. On citera par exemple les réactions d'hydrolyse et de neutralisation, de greffage de fonctions ou de chaînes, ou encore les réactions de modification de fonctions chimiques (réaction de Mannich, glyoxalation, greffage d'une fonction hydroxamate, de chaînes latérales hydrophobes ou hydrophiles, dégradation d'Hofmann...), d'ajustements de pH (acidification, basification, tamponnage)...
De plus, de manière connue, le polymère peut également être ramifié ou réticulé. Comme on le sait, un polymère ramifié est un polymère qui présente sur la chaîne principale des branches, des groupements ou des ramifications. Un polymère réticulé est, quant à lui, un polymère dont certaines de ses chaînes sont reliées entre elles par des ponts chimiques covalents formant ainsi un réseau. On pourra effectuer la ramification ou la réticulation de préférence durant (ou éventuellement après) la polymérisation, en présence d'un agent ramifiant/réticulant et éventuellement d'un agent de transfert. On trouvera ci dessous une liste non limitative des ramifiants : méthylène bisacrylamide (MBA), l'éthylène glycol di-acrylate, le polyéthylène glycol diméthacrylate, le diacrylamide, le cyanométhylacrylate, le vinyloxyéthylacrylate ou méthacrylate, la triallylamine, le formaldéhyde, le glyoxal, les composés de type glycidyléther comme l'éthylèneglycol diglycidyléther, ou des époxy ou tout autre moyen bien connu de l'homme de métier permettant la ramification.
Dans une variante, la composition comprend un polymère constitué d'une résine de type polyamine à base d'épichlorhydrine, de type dicyandiamide, de type mélamine formaldéhyde, de type polyalkylèneimine et analogue.

En effet, ledit polymère utilisé peut être obtenu par une réaction de polycondensation. Par polycondensat on désigne ici des polymères hydrosolubles obtenus par polycondensation, c'est à dire par un processus de polymérisation par condensations répétées avec 5 élimination de molécules simples ou non (dans ce cas on parlera plutôt de polyadditions). La croissance des chaînes de polymère est engendrée par la consommation de groupements réactifs alors que dans les réactions radicalaires les groupements réactifs sont générés continuellement lors de la croissance des chaînes. Comme
9 By post-modification is meant here polymers having undergone a modification of their chemical structure by reaction of a or several reagents after polymerization. For example, reactions of hydrolysis and neutralization, grafting functions or chains, or the reactions of modification of chemical functions (Mannich reaction, glyoxalation, grafting of a hydroxamate function, of hydrophobic or hydrophilic side chains, degradation Hofmann ...), pH adjustments (acidification, basification, buffering) ...
Moreover, in a known manner, the polymer can also be branched or crosslinked. As we know, a branched polymer is a polymer which has on the main chain branches, groupings or ramifications. A crosslinked polymer is, meanwhile, a polymer whose some of its chains are connected to each other by covalent chemical bridges forming a network. We will be able to branching or crosslinking preferably during (or optionally after) the polymerization, in the presence of an agent branching / crosslinking agent and optionally a transfer agent. We will find below a nonlimiting list of branching agents: methylene bisacrylamide (MBA), ethylene glycol di-acrylate, polyethylene glycol dimethacrylate, diacrylamide, cyanomethylacrylate, vinyloxyethylacrylate or methacrylate, triallylamine, formaldehyde, glyoxal, glycidyl ether type compounds such as ethylene glycol diglycidyl ether, or epoxy or any other well-known means of the skilled person allowing branching.
In a variant, the composition comprises a polymer consisting of a polyamine resin based on epichlorohydrin, dicyandiamide type, melamine formaldehyde type, type polyalkyleneimine and the like.

Indeed, said polymer used can be obtained by a polycondensation reaction. By polycondensate is meant here water-soluble polymers obtained by polycondensation, ie by a process of polymerization by repeated condensations with 5 elimination of simple molecules or not (in this case we will speak rather of polyadditions). The growth of polymer chains is generated by the consumption of reactive groups while in the radical reactions the reactive groups are generated continuously during the growth of the chains. As

10 polycondensats, on citera, par exemple, les polyamines à base d'épichlorhydrine, les résines dicyandiamide, les résines mélamine formaldéhyde, les polyalkylèneimines,...
Dans une forme particulière de l'invention, ledit polymère organique est un floculant non ionique, anionique, cationique ou amphotère présentant un poids moléculaire moyen pondéral compris entre 5.106 g/mol et 40.106 g/mol.
Dans une variante avantageuse selon l'invention, ledit polymère organique est un coagulant cationique ou amphotère et présentant un poids moléculaire moyen pondéral compris entre 20 000 et 5.106 g/mol. Avantageusement, le poids moléculaire moyen pondéral est supérieur ou égal à 50.000 g/mol, en particulier supérieure ou égal à
200.000 g/mol et de préférence supérieur ou égal à 500.000 g/mol. En outre, le poids moléculaire moyen pondéral est avantageusement inférieur ou égal à 3.106 g/mol.
Dans une forme de réalisation avantageuse, ledit coagulant cationique ou amphotère est à base de sel de diallyldialkyl ammonium.
Les compositions selon l'invention sont avantageusement stables, de façon à être préparées plusieurs jours, voire plusieurs semaines avant leur utilisation.

WO 2010/1061
Examples of polycondensates are polyamines, for example epichlorohydrin, dicyandiamide resins, melamine resins formaldehyde, polyalkyleneimines, ...
In a particular form of the invention, said polymer organic is a nonionic, anionic, cationic flocculant or amphoteric substance having a weight average molecular weight between 5.106 g / mol and 40.106 g / mol.
In an advantageous variant according to the invention, said organic polymer is a cationic or amphoteric coagulant and having a weight average molecular weight of between 20 000 and 5.106 g / mol. Advantageously, the weight average molecular weight is greater than or equal to 50,000 g / mol, in particular greater than or equal to 200,000 g / mol and preferably greater than or equal to 500,000 g / mol. In in addition, the weight average molecular weight is advantageously less than or equal to 3.106 g / mol.
In an advantageous embodiment, said coagulant cationic or amphoteric is based on diallyldialkyl ammonium salt.
The compositions according to the invention are advantageously stable, so that they can be prepared for several days or even weeks before use.

WO 2010/1061

11 PCT/EP2010/053478 Les compositions pulvérulentes selon l'invention présentent l'avantage de la facilité d'usage d'une poudre, sans nécessité de recourir à l'intermédiaire de polymères sous la forme solide, parfois difficiles et plus coûteux à obtenir par rapport aux solutions ou émulsions.
D'autres formes de réalisation des compositions suivant l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.
- La présente invention a également pour objet un procédé de préparation d'une composition à base de chaux selon l'inventioncomprenant une mise en présence d'un agent minéral et d'une solution, dispersion ou émulsion inverse aqueuse comprenant au moins un polymère organique et de l'eau. Un tel procédé est par exemple connu du document US 4711727 qui divulgue la préparation d'une suspension de chaux éteinte (Hydralime) et de carbonate de calcium (Snowcal) à laquelle sera ensuite mélangé un polymère organique pour traiter les eaux usées. Malheureusement un tel procédé ne permet pas d'obtenir une composition prête à
l'emploi, stable, dans laquelle un contact intime existe entre le polymère organique et au moins une partie de l'agent minéral.
L'invention procure donc, pour résoudre ce problème un procédé caractérisé en ce que ledit agent minéral est à base de chaux vive en ce que le procédé comprend les étapes comprenant une :
- réaction au moins partielle de la chaux vive avec tout ou partie de ladite eau contenant ledit polymère organique, et - formation de chaux éteinte en phase solide à laquelle ledit polymère organique est incorporé.
La taille des particules de l'agent minéral à base de chaux vive précité n'est pas critique ; certaines peuvent notamment atteindre plusieurs millimètres. Dans certains modes de réalisation de l'invention, la taille des particules sera majoritairement inférieure à 2 mm, de préférence à 1 mm, avantageusement à 500 pm, tout particulièrement à
11 PCT / EP2010 / 053478 The pulverulent compositions according to the invention the advantage of the ease of use of a powder, without the need to resort through the intermediary of polymers in the solid form, sometimes difficult and more expensive to obtain compared to solutions or emulsions.
Other embodiments of the following compositions the invention are indicated in the appended claims.
The present invention also relates to a method of preparation of a composition based on lime according to the inventioncomprises a presence of a mineral agent and an aqueous solution, dispersion or emulsion comprising at least one organic polymer and water. Such a process is by known example of US 4711727 which discloses the preparation of a suspension of hydrated lime (Hydralime) and calcium carbonate (Snowcal) to which a organic polymer to treat wastewater. Sadly such a method does not make it possible to obtain a composition ready to employment, stable, in which intimate contact exists between organic polymer and at least a portion of the inorganic agent.
The invention thus provides, to solve this problem a characterized in that said mineral agent is based on lime keen that the method comprises the steps comprising:
- at least partial reaction of quicklime with all or part of said water containing said organic polymer, and solid phase slaked lime formation to which said polymer organic is incorporated.
The particle size of the lime-based mineral agent aforementioned live is not critical; some may particularly reach several millimeters. In some embodiments of the invention, the particle size will be less than 2 mm, preferably at 1 mm, advantageously at 500 μm, more particularly at

12 200 pm. De plus, 90 % des particules présentes ont une taille de particules supérieure à 0,5 pm, voire à 1 pm.
Dans le procédé selon l'invention, l'eau de la solution, dispersion ou émulsion inverse contenant le polymère va réagir avec la chaux vive et/ou s'évaporer sous l'action exothermique de la réaction, permettant l'obtention d'un solide pulvérulent sec (ne contenant pas ou très peu d'eau libre), facile à manipuler, dans tous les cas où la quantité
d'eau introduite n'est pas en excès par rapport à la quantité d'oxyde de calcium présent. Cette composition pulvérulente peut donc être obtenue sans devoir recourir à une quelconque séparation de l'eau et des solides par filtration et/ou séchage ou tout autre moyen de séparation solide/liquide. La composition se présente alors essentiellement sous la forme de chaux vive résiduelle, enrobée, du moins partiellement, de chaux éteinte, dans laquelle le polymère organique est régulièrement et intimement réparti.
Si la quantité d'eau introduite est largement en excès de la quantité de CaO présent, la composition se présente comme une suspension aqueuse de chaux éteinte, dans laquelle le polymère organique est régulièrement et intimement réparti. Dans un cas intermédiaire, la composition se présente comme une chaux éteinte solide pulvérulente, dans laquelle le polymère organique est régulièrement et intimement réparti.
Selon l'invention, l'eau mise en oeuvre peut provenir directement de la forme commerciale du polymère (solution, émulsion ou dispersion aqueuse), elle peut également, en tout ou partie, résulter d'une dissolution, mise en suspension ou mise en dispersion préalable du polymère dans une phase aqueuse.
Comme polymère organique, on utilise ceux cités plus haut, en particulier un coagulant cationique ou amphotère, à base de sels de diallyldialkyl ammonium.
12 200 pm. In addition, 90% of the particles present have a size of particles greater than 0.5 μm, or even 1 μm.
In the process according to the invention, the water of the solution, dispersion or inverse emulsion containing the polymer will react with the quicklime and / or evaporate under the exothermic action of the reaction, to obtain a dry powdery solid (not containing or very little free water), easy to handle, in any case where the quantity of water introduced is not in excess in relation to the amount of calcium present. This powdery composition can therefore be obtained without having to resort to any separation of water and solids by filtration and / or drying or any other means of separation solid / liquid. The composition is then essentially under the form of residual quicklime, coated, at least partially, with slaked lime, in which the organic polymer is regularly and intimately distributed.
If the amount of water introduced is largely in excess of amount of CaO present, the composition is presented as a aqueous suspension of slaked lime, wherein the polymer organic is regularly and intimately distributed. In one case intermediate, the composition is presented as a slaked lime powdery solid, in which the organic polymer is regularly and intimately distributed.
According to the invention, the water used can come from directly from the commercial form of the polymer (solution, emulsion or aqueous dispersion), it may also, in whole or in part, result from dissolution, suspension or prior dispersion of the polymer in an aqueous phase.
As organic polymer, those mentioned above are used, in particular a cationic or amphoteric coagulant, based on salts of diallyldialkyl ammonium.

13 Dans une variante du procédé selon l'invention, le procédé
comprend une addition séparée de polymère organique, avant ou après ladite mise en présence d'un agent minéral à base de chaux vive et d'une solution, dispersion ou émulsion inversée aqueuse. En outre, le procédé selon l'invention peut comprendre une addition séparée d'eau avant ou après ladite mise en présence d'un agent minéral à base de chaux vive et d'une solution, dispersion ou émulsion inverse aqueuse.
Comme on peut le constater, le procédé suivant l'invention ne demande pas plus d'infrastructure que le matériel dans lequel une extinction par voie courante est effectuée (hydrateur). Le procédé peut être réalisé en discontinu (par batchs) ou de façon continue. Dans certains modes de réalisation du procédé, la mise en présence de la chaux vive et de la solution ou de l'émulsion aqueuse ne nécessite pas d'infrastructure d'extinction. La mise en présence peut notamment s'effectuer par aspersion de la chaux vive au moyen de la solution ou de l'émulsion aqueuse, par exemple, lors d'une chute de chaux vive ou lors de son transfert sur une bande ou une vis transporteuse ou encore dans un broyeur ou bien un mélangeur.
On constate que le procédé selon l'invention permet un contact intime entre l'agent minéral à base de chaux et le polymère organique, par réaction de la chaux vive et de la solution, dispersion ou émulsion aqueuse contenant le polymère organique pour donner de la chaux éteinte contenant le polymère. De ce fait, ce dernier composant minoritaire, est bien réparti à la surface et/ou au sein de la phase solide de l'agent minéral contrairement à un simple mélange des composants.
De plus, malgré des conditions réactionnelles qui lui sont très agressives (réaction fortement exothermique et milieu très caustique), le polymère ainsi mise en oeuvre conserve de façon surprenante ses propriétés physiques.
13 In a variant of the process according to the invention, the process comprises a separate addition of organic polymer, before or after said placing in contact with a mineral agent based on quicklime and a solution, dispersion or inverted aqueous emulsion. In addition, the method according to the invention may comprise a separate addition of water before or after said bringing into contact with a mineral-based agent quicklime and aqueous solution, dispersion or emulsion.
As can be seen, the process according to the invention does not require more infrastructure than hardware in which a extinguishing by current route is carried out (hydrator). The process can be done batchwise or continuously. In certain embodiments of the method, the placing in the presence of the Quicklime and aqueous solution or emulsion does not require extinguishing infrastructure. The presence in particular may sprinkle the quicklime with the solution or the aqueous emulsion, for example, during a drop of quicklime or during transfer onto a conveyor belt or auger or into a grinder or a mixer.
It can be seen that the method according to the invention allows a intimate contact between the lime-based mineral agent and the polymer organic, by reaction of quicklime and solution, dispersion or aqueous emulsion containing the organic polymer to give slaked lime containing the polymer. As a result, this last component minority, is well distributed on the surface and / or within the solid phase of the mineral agent in contrast to a simple mixture of components.
Moreover, despite reaction conditions that are very aggressive (strongly exothermic reaction and very caustic medium), the polymer thus implemented surprisingly retains its properties physical.

14 D'autres formes de réalisation du procédé suivant l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.
L'invention concerne également une utilisation d'une composition telle que décrite ci-dessus pour sa mise en oeuvre dans le traitement des eaux et boues, en particulier pour le conditionnement de boues avant leur déshydratation.
L'utilisation d'une composition selon l'invention pour le traitement des boues permet de limiter le nombre d'agents, notamment de conditionnement et permet un traitement en un nombre d'étape d'étapes limité, voire un conditionnement en une seule étape.
Les compositions selon l'invention pour le traitement des boues présentent l'avantage de présenter en surface et donc de façon immédiatement disponible le polymère organique et la chaux sous la forme de Ca(OH)2, qui interviennent pour le conditionnement des eaux et boues. Dans les formes de réalisation des compositions selon l'invention, dans lesquelles subsiste de la chaux vive, celle-ci reste partiellement disponible pour un effet après la séparation solide/liquide (en post-traitement).
De façon préférentielle, la composition selon l'invention est utilisée comme unique agent de conditionnement des boues, ce conditionnement s'effectuant en particulier en une seule étape. Les modes d'utilisation précités sont simplifiés par rapport aux pratiques courantes qui nécessitent souvent plusieurs agents de conditionnement, introduits de façon séquentielle.
L'utilisation des compositions selon l'invention ne rend plus nécessaire le recours aux sels de fer pour le conditionnement de boues, tout en étant efficace, notamment par l'obtention de flocs résistants, en particulier compatibles avec l'usage de filtres-presses. Le conditionnement de boues est dès lors également rendu plus fiable, performant et aisé à mettre en oeuvre, sans les inconvénients du recours à des sels de fer ou aluminium.
L'utilisation d'une composition selon l'invention pour le traitement des boues permet des économies énergétiques et/ou sur les 5 agents de conditionnement (coagulant, chaux).
D'autres utilisations selon l'invention sont mentionnées dans les revendications annexées.
D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après, à titre non 10 limitatif et en faisant référence aux exemples et aux figures.
L'invention va maintenant être décrite plus en détail au moyen d'exemples non limitatifs.

Exemple 1
14 Other embodiments of the following process the invention are indicated in the appended claims.
The invention also relates to a use of a composition as described above for its implementation in the treatment of water and sludge, in particular for the conditioning of sludge before dehydration.
The use of a composition according to the invention for sludge treatment makes it possible to limit the number of agents, in particular of conditioning and allows treatment in a number of stages limited steps, or even one-step packaging.
The compositions according to the invention for the treatment of Sludges have the advantage of presenting on the surface and therefore immediately available the organic polymer and the lime under the form of Ca (OH) 2, which intervene for the conditioning of water and sludge. In the embodiments of the compositions according to the invention, in which live lime remains, the latter remains partially available for effect after solid / liquid separation (in post-treatment).
Preferably, the composition according to the invention is used as sole sludge conditioning agent, this packaging taking place in particular in a single step. The above mentioned modes of use are simplified compared to the practices which often require several conditioning agents, introduced sequentially.
The use of the compositions according to the invention does not render necessary the use of iron salts for the conditioning of sludge, while being effective, in particular by obtaining resistant flocs, in particular particularly compatible with the use of filter presses. The sludge packaging is therefore also made more reliable, efficient and easy to implement, without the disadvantages of recourse to iron or aluminum salts.
The use of a composition according to the invention for sludge treatment saves energy and / or 5 conditioning agents (coagulant, lime).
Other uses according to the invention are mentioned in the appended claims.
Other features, details and benefits of the invention will emerge from the description given below, as a non 10 limiting and referring to examples and figures.
The invention will now be described in more detail in way of non-limiting examples.

Example 1

15 Formulation de composition selon l'invention On utilise une chaux vive industrielle de granulométrie majoritairement inférieure à 90 micromètres et comme polymère organique, un coagulant comprenant des sels de diallyldialkyl ammonium (polyDADMAC-FL4820 sous la forme d'un liquide comprenant 20 % de matière active).
On réalise trois compositions selon l'invention au départ des réactifs précités dans les proportions pondérales présentées au Tableau 1.
Tableau 1 Formulation Rapport FL4820/chaux 2 12,5/100 3 6,25/100
Composition formulation according to the invention Industrial quicklime granulometry is used predominantly less than 90 micrometers and as a polymer organic, a coagulant comprising diallyldialkyl salts ammonium (polyDADMAC-FL4820 in the form of a liquid comprising 20% active ingredient).
Three compositions according to the invention are initially produced reagents mentioned above in the proportions by weight presented in Table 1.
Table 1 Formulation FL4820 / lime ratio 2 12.5 / 100 3 6.25 / 100

16 Dans un malaxeur asynchrone, on introduit 1000g de chaux vive. Le coagulant est ensuite ajouté dans les proportions illustrées au Tableau 1, sous agitation, de façon à assurer une bonne répartition et l'agitation est maintenue pendant 30 minutes. La température est mesurée régulièrement et la température maximale est enregistrée.
Les résultats de l'Exemple 1 sont illustrés au Tableau 2.
Tableau 2 Formulations 1 2 3 Masse de chaux (g) 1000 1000 1000 Masse de coagulant (g) 250 125 62,5 Quantité de matière active (g) (1) 50 25 12,5 Quantité d'eau ajoutée (g) (1) 200 100 50 Température maximale atteinte pendant le mélange (1) Puisque le poly-DADMAC est ajouté sous la forme d'une solution liquide concentrée à 20 %, 250 g comprennent donc 50 g de matière active et 200 g d'eau (formulation 1).
Comme on peut le constater, on observe une élévation de température importante pendant la formulation due à la réaction d'hydratation. Plus la quantité de poly-DADMAC ajoutée est importante, plus la température maximale enregistrée est élevée. En ce qui concerne les formulations 1 et 2, une évaporation importante de l'eau est observée. Toute l'eau ne réagit pas avec la chaux, une partie s'évapore en raison de l'augmentation de température observée.
Les trois formulations présentées au Tableau 2 sont des compositions de chaux mixtes comprenant de la chaux vive et de la chaux éteinte ainsi que du coagulant poly-DADMAC incorporé dans la chaux éteinte en phase solide. Les formulations 2 et 3 comprennent
16 In an asynchronous mixer, 1000 g of quicklime. The coagulant is then added in the proportions illustrated in Table 1, with stirring, so as to ensure good distribution and stirring is maintained for 30 minutes. The temperature is measured regularly and the maximum temperature is recorded.
The results of Example 1 are shown in Table 2.
Table 2 Formulations 1 2 3 Mass of lime (g) 1000 1000 1000 Coagulant mass (g) 250 125 62.5 Amount of active ingredient (g) (1) 50 25 12.5 Amount of water added (g) (1) 200 100 50 Maximum temperature reached during mixing (1) Since poly-DADMAC is added as a solution concentrated liquid at 20%, 250 g thus comprise 50 g of material active and 200 g of water (formulation 1).
As can be seen, there is a rise in high temperature during formulation due to reaction hydration. The more the amount of poly-DADMAC added is important, the higher the recorded maximum temperature. In regards to formulations 1 and 2, significant evaporation of the water is observed. All water does not react with lime, some evaporates because of the observed temperature increase.
The three formulations presented in Table 2 are mixed lime compositions comprising quicklime and slaked lime as well as poly-DADMAC coagulant incorporated into the slaked lime in solid phase. Formulations 2 and 3 include

17 majoritairement de la chaux vive tandis que la formulation 1 comprend majoritairement de la chaux éteinte.

Le Tableau 3 montre la composition des différentes formulations.
Tableau 3 Formulations Composition 1 Composition 2 Composition 3 Pourcentage 5% 2,5% 1,25%
coagulant (MA) Pourcentage CaO 45 % 66 % 82 %
Pourcentage Ca(OH)2 50 % 31 % 17 %
(estimation) Exemple 2 Comparaison des performances des compositions selon l'invention par rapport à une composition contenant un floculant cationique Pour le premier essai, la boue est conditionnée et puis filtrée, suivant un conditionnement analogue à celui utilisé sur le site industriel dont elle provient, afin d'avoir une référence. Le floculant cationique utilisé est le Zetag 8160, disponible auprès de la société
CIBA. Pour les trois autres essais, on utilise les compositions selon l'invention, préparées de la même manière que dans l'Exemple 1. Les dosage d'agents de conditionnement s'expriment par rapport à la matière sèche (MS) de la boue.
On soumet donc une boue digérée aux quatre types de conditionnements qui sont présentés au Tableau 4 ci-dessous. Cette boue conditionnée (200 g) est ensuite filtrée via une cellule de filtration/compression Faure, qui simule une filtration industrielle sur
17 mostly quicklime while the formulation 1 includes mostly slaked lime.

Table 3 shows the composition of the different formulations.
Table 3 Formulations Composition 1 Composition 2 Composition 3 Percentage 5% 2.5% 1.25%
coagulant (MA) Percentage CaO 45% 66% 82%
Percentage Ca (OH) 2 50% 31% 17%
(estimate) Example 2 Comparison of performances of compositions according to the invention with respect to a composition containing a cationic flocculant For the first test, the mud is conditioned and then filtered, in a packaging similar to that used on the site from which it comes, in order to have a reference. Flocculant cationic used is Zetag 8160, available from the company CIBA. For the other three tests, the compositions according to the invention, prepared in the same manner as in Example 1. The dosage of conditioning agents are expressed in relation to the material dry (MS) mud.
So we submit a digested sludge to the four types of packaging shown in Table 4 below. This packaged sludge (200 g) is then filtered through a filtration / compression Faure, which simulates an industrial filtration on

18 filtre-presse. La filtration se déroule pendant 30 minutes, en observant une montée progressive de la pression jusqu'à 5 bars en 2 minutes puis un maintien de cette pression pendant le reste du temps. On mesure ensuite la matière sèche sur les gâteaux formés après 24 heures à
l'étuve à 105 C.
Tableau 4 N d'essai 1 2 3 4 Conditionnemen Floculant Compositio Compositio Compositio t organiqu n 1 n 2 n 3 e Dosage floculant 1% - - -(% en poids) Siccité obtenue 19 % 33 % 34 % 21 %
(% en poids) Débâtissage Collant OK OK Collant Quantité de boue produite 5,4 3,7 3,6 6,1 (Q) Comme on peut le constater, les essais 2 et 3 (compositions 1 et 2) montrent une amélioration de la filtration lors de l'utilisation des formulations de l'Exemple 1. On observe ainsi une amélioration de la siccité du gâteau formé ainsi que son meilleur débâtissage et une diminution des quantités de boues produites. En effet, pour comparer les performances de différents conditionnements, outre la siccité, on cherchera à estimer la quantité de boues produites.
On définit donc le rapport suivant:
Q= Quantité de boue déshydratée/quantité de matière sèche initialement présente dans la boue à traiter Le dernier essai montre un moins bon comportement lié à
une dose de coagulant trop faible dans la composition chaux/polymère
18 filter press. The filtration takes place for 30 minutes, observing a gradual rise in pressure to 5 bars in 2 minutes then maintaining this pressure for the rest of the time. We measure then the dry matter on the cakes formed after 24 hours to the oven at 105 C.
Table 4 N of test 1 2 3 4 Conditioning Flocculent Compositio Compositio Compositio t organic 1 n 2 n 3 e Flocculant dosage 1% - - -(% in weight) Siccity obtained 19% 33% 34% 21%
(% in weight) Debossing Tights OK OK Tights Number of sludge produced 5.4 3.7 3.6 6.1 (Q) As can be seen, tests 2 and 3 (compositions 1 and 2) show an improvement of the filtration during the use of the formulations of Example 1.
improvement of the dryness of the cake formed as well as its better disintegration and a decrease in the quantities of sludge produced. In effect, to compare the performance of different packaging, besides the dryness, one will try to estimate the quantity of sludge produced.
We therefore define the following ratio:
Q = Quantity of dewatered sludge / amount of dry matter initially present in the sludge to be treated The last test shows a poorer behavior related to a dose of coagulant that is too low in the lime / polymer composition

19 selon l'invention. Par contre, la combinaison de cette composition 3 avec un floculant organique en faible quantité offre un avantage illustré à
l'exemple 5.
Exemple 3 Comparaison des performances des compositions selon l'invention par rapport à une composition contenant de la chaux sous forme de lait de chaux et du chlorure de fer On soumet une boue biologique aux trois compositions suivant l'invention utilisées à l'Exemple 2.
Pour le premier essai, la boue est conditionnée et ensuite filtrée, suivant un conditionnement analogue à celui utilisé sur le site industriel dont elle provient, afin d'avoir une référence. On utilise un conditionnement minéral mettant en jeu 40 % de chaux sous forme de lait de chaux et 10 % de chlorure ferrique, par rapport à la MS de la boue.
Les résultats des conditionnements de boues biologiques obtenus sont présentés au Tableau 5.

Tableau 5 Essai 1 2 3 4 5 Dosage CaO 40 %
Dosage coagulant 10 % 8%
FeCl3 Composition 1 2 3 3 Dosage formulation 40 % 40 % 40 % 30%
Siccité 33 % 31 % 22 % non filtrable 33%
Débâtissage OK OK collant OK
Quantité de boues 4,9 4,0 5,7 4.2 produites (Q) Comme on peut le constater, la composition 1 ayant fait l'objet de l'essai 2 permet d'obtenir une bonne déshydratation de la boue 5 biologique. Elle permet d'obtenir un bon débâtissage et une diminution des boues produites, par rapport au conditionnement de référence sur le site industriel. Par ailleurs à l'essai 5, la composition 3, en combinaison avec du chlorure ferrique, en plus faible quantité, permet également une déshydratation satisfaisante et un débatissage aisé.
10 Les autres formulations ne permettent pas d'obtenir des résultats satisfaisants probablement par manque de coagulant dans la composition.
Exemple 4 Stabilité de la composition 15 Afin de déterminer la stabilité des diverses compositions suivant l'invention, on effectue des tests comparatifs de conditionnement de boues en utilisant des compositions suivant l'invention fraîchement formulées et des formulations stockées préalablement pendant 2 semaines. Après 2 semaines, on n'observe pas de différence visible. Les
19 according to the invention. By cons, the combination of this composition 3 with a small amount of organic flocculant offers an illustrated benefit to Example 5.
Example 3 Comparison of the performances of the compositions according to the invention compared to a composition containing lime in the form of whitewash and iron chloride We submit a biological mud to the three compositions according to the invention used in Example 2.
For the first test, the mud is conditioned and then filtered, in a packaging similar to that used on the site from which it comes, in order to have a reference. We use a mineral conditioning involving 40% lime in the form of lime milk and 10% ferric chloride, compared to the MS of the mud.
The results of organic sludge packaging obtained are presented in Table 5.

Table 5 Test 1 2 3 4 5 CaO 40% dosage Coagulant dosage 10% 8%
FeCl3 Composition 1 2 3 3 Dosage formulation 40% 40% 40% 30%
Siccité 33% 31% 22% unfilable 33%
Deburring OK OK sticky OK
Quantity of sludge 4.9 4.0 5.7 4.2 produced (Q) As can be seen, composition 1 having made the object of test 2 makes it possible to obtain good dewatering of the sludge 5 biological. It allows to obtain a good clearance and a decrease sludge produced, compared to the reference conditioning on the industrial site. In addition to the test 5, the composition 3, in combination with ferric chloride, in smaller quantities, also allows a satisfactory dehydration and easy debate.
The other formulations do not make it possible to obtain satisfactory results probably due to lack of coagulant in the composition.
Example 4 Stability of the composition In order to determine the stability of the various compositions according to the invention, comparative conditioning tests are carried out of sludge using compositions according to the invention freshly formulas and formulations previously stored during 2 weeks. After 2 weeks, there is no visible difference. The

20 essais sont effectués sur trois boues différentes, une boue digérée et 20 tests are carried out on three different sludges, a digested sludge and

21 deux boues biologiques non digérées. Pour chaque boue on utilise la composition selon l'invention qui permet d'obtenir les meilleures performances de conditionnement comme on a pu le constater à la lecture des Exemples 1 à 3.
Les résultats du test de stabilité selon l'invention sont présentés au Tableau 6.
21 two undigested biological slurries. For each mud we use the composition according to the invention which makes it possible to obtain the best conditioning performance as we have seen in the reading Examples 1 to 3.
The results of the stability test according to the invention are presented in Table 6.

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23 Comme on peut le constater, dans tous les cas, on a pu obtenir de bonnes performances de filtration, y compris après 2 semaines de stockage des compositions suivant l'invention.
On observe également une légère amélioration de la siccité
des gâteaux pour les compositions ayant été stockées pendant 2 semaines.
Exemple 5 Intérêt sur centrifugeuse On soumet une boue biologique à deux types de conditionnement avant déshydratation sur centrifugeuse. Le premier conditionnement comprend une addition d'un floculant cationique et d'une chaux vive fine (<90 pm), partiellement éteinte telle que divulguée dans le brevet EP 1 154 958, que l'on ajoute sous forme pulvérulente tandis que le second conditionnement comprend une addition du même floculant cationique et de la composition 3 selon l'invention.
Les tests sont réalisés sur un centrifugeuse déshydratant des boues issues d'un traitement biologique et épaissies.
Le floculant utilisé est un floculant fortement cationique ramifié en émulsion. La composition ou la chaux est injectée dans la boue avant injection du floculant. Pour chaque conditionnement la dose optimale de floculant est utilisée.
Tableau 7 floculant + floculant +
chaux vive composition 3 dosage floculant kg M.A. / ton 1.2 0.77 M.S. boue dosage chaux ou % M.S. boue 29% 29%
composition 3 siccité boue % MS 26-27% 26-27%
déshydratée
23 As can be seen, in all cases, we were able to obtain good filtration performance, including after 2 weeks storage of the compositions according to the invention.
There is also a slight improvement in dryness cakes for the compositions having been stored during 2 weeks.
Example 5 Interest on centrifuge Biological sludge is subjected to two types of conditioning before dehydration on centrifuge. The first conditioning comprises an addition of a cationic flocculant and fine (<90 μm) quicklime, partially extinguished as disclosed in patent EP 1,154,958, which is added in pulverulent form while the second conditioning includes an addition of the same cationic flocculant and composition 3 according to the invention.
The tests are carried out on a desiccant centrifuge sludge from biological treatment and thickened.
The flocculant used is a highly cationic flocculant branched in emulsion. The composition or lime is injected into the mud before flocculant injection. For each conditioning the dose Optimal flocculant is used.
Table 7 flocculant + flocculant +
quicklime composition 3 flocculant dosage kg MA / ton 1.2 0.77 MS mud lime dosage or% MS sludge 29% 29%
composition 3 dryness mud% MS 26-27% 26-27%
dried

24 Comme on peut le constater, en association avec un floculant, la composition selon l'invention permet de diminuer la dose de floculant à mettre en oeuvre tout en conservant la siccité finale des boues déshydratées et ce pour un même dosage de chaux.
Il est bien entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisation décrites ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications annexées.
24 As can be seen, in association with a flocculant, the composition according to the invention makes it possible to reduce the dose of flocculant to be applied while maintaining the final dryness of the dehydrated sludge for the same amount of lime.
It is understood that the present invention is not in no way limited to the embodiments described above and that many changes can be made without departing from appended claims.

Claims (17)

REVENDICATIONS 1. Composition à base de chaux comprenant au moins un agent minéral comprenant au moins de la chaux éteinte en phase solide et au moins un polymère organique caractérisé en ce que ledit au moins un polymère organique est incorporé dans ladite phase solide de la chaux éteinte. 1. Composition based on lime comprising at least one mineral agent comprising at least solid phase slaked lime and at least one organic polymer characterized in that said at least one an organic polymer is incorporated in said solid phase of the slaked lime. 2. Composition à base de chaux selon la revendication 1, comprenant en outre une quantité d'eau suffisante pour former une suspension aqueuse. 2. Composition based on lime according to claim 1, further comprising a quantity of water sufficient to form a aqueous suspension. 3. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ledit agent minéral comprend en outre de la chaux vive. 3. The composition of claim 1, wherein said mineral agent further comprises quicklime. 4. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle la chaux éteinte est présente en une quantité allant de 0,5 à 99,8 % en poids de préférence de 1 à 99 % en poids et de manière plus préférentielle de 10 à 70 % en poids par rapport au poids de la composition. 4. Composition according to any one of the claims 1 to 3, wherein the slaked lime is present in an amount of from 0.5 to 99.8% by weight, preferably from 1 to 99% by weight and from more preferentially from 10 to 70% by weight relative to the weight of the composition. 5. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle ledit polymère organique est présent en une quantité allant de 0,2 à 10 % en poids, de préférence de 0,5 à 8 % en poids et de manière plus préférentielle de 1 à 6,5 % en poids par rapport au poids de la composition. 5. Composition according to any one of the claims 1 to 4, wherein said organic polymer is present in a amount ranging from 0.2 to 10% by weight, preferably from 0.5 to 8% by weight.
weight and more preferably from 1 to 6.5% by weight relative to the weight of the composition.
6. Composition selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, dans laquelle ladite chaux vive est présente en une quantité allant de 0,1 % à 99,3 %, de préférence de 20 à 80 % en poids par rapport au poids de la composition. 6. Composition according to any one of the claims 3 to 5, wherein said quicklime is present in an amount of from 0.1% to 99.3%, preferably from 20 to 80% by weight with respect to weight of the composition. 7. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes dans laquelle ledit polymère organique est un polymère hydrophile de nature non ionique, anionique, cationique ou amphotère, linéaire, ramifié ou réticulé. 7. Composition according to any one of the claims wherein said organic polymer is a polymer hydrophilic of nonionic, anionic, cationic or amphoteric nature, linear, branched or crosslinked. 8. Composition selon la revendication 7, dans laquelle ledit polymère organique est choisi dans le groupe des polymères organiques et des copolymères organiques et comprend un ou plusieurs monomères choisis dans le groupe constitué des monomères anioniques possédant une fonction carboxylique ou sulfonique, en particulier de l'acide acrylique, de l'acide méthacrylique, de l'acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (ATBS), et leurs sels, des monomères non ioniques comme l'acrylamide, le méthacrylamide, la N-vinyl pyrolidone, le vinylacétate, l'alcool vinylique, les esters acrylate, l'alcool allylique, le N-vinyl acétamide et la N-vinyl formamide, des monomères cationiques comme l'acrylate de diméthyl aminométhyl (ADAME), le méthacrylate de diméthyl aminométhyl (MADAME) quaternités ou salifiés, le chlorure de diméthyldiallylammonium (DADMAC), le chlorure d'acrylamido propyltriméthyl ammonium (APTAC) et le chlorure de méthacrylamido propyltriméthyl ammonium (MAPTAC), éventuellement en association avec un ou plusieurs monomère(s) hydrophobe(s), de préférence choisis dans le groupe constitué des esters d'acide (méth)acrylique à chaine alkyle, arylalkyle et/ou éthoxylée, les dérivés de (méth)acrylamide à
chaîne alkyle, arylalkyle ou dialkyle, les dérivés allyliques cationiques, les dérivés de (méth)acryloyle hydrophobes anioniques ou cationiques ou en association avec un ou plusieurs monomère(s) anionique(s) et/ou cationique(s) dérivé(s) de (méth)acrylamide portant une chaîne hydrophobe.
The composition of claim 7, wherein said organic polymer is selected from the group of organic polymers and organic copolymers and comprises one or more monomers selected from the group consisting of anionic monomers having a carboxylic or sulphonic function, in particular acid acrylic acid, methacrylic acid, 2-acrylamido-2-methylpropanesulphonic acid (ATBS), and their salts, non-monomers ionic agents such as acrylamide, methacrylamide, N-vinyl pyrolidone, vinylacetate, vinyl alcohol, acrylate esters, allyl alcohol, the N-vinyl acetamide and N-vinyl formamide, cationic monomers such as dimethyl aminomethyl acrylate (ADAME), methacrylate dimethyl aminomethyl (MADAME) quaternities or salified, the chloride of dimethyldiallylammonium (DADMAC), acrylamido chloride propyltrimethylammonium (APTAC) and methacrylamido chloride propyltrimethylammonium (MAPTAC), possibly in combination with one or more hydrophobic monomer (s), preferably chosen in the group consisting of chain (meth) acrylic acid esters alkyl, arylalkyl and / or ethoxylated derivatives of (meth) acrylamide alkyl, arylalkyl or dialkyl chain, cationic allylic derivatives, anionic or cationic hydrophobic (meth) acryloyl derivatives or in combination with one or more anionic monomer (s) and / or cationic derivative (s) of (meth) acrylamide carrying a chain hydrophobic.
9. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle ledit polymère organique est un polymère organique modifié chimiquement. 9. Composition according to any one of the claims in which said organic polymer is a polymer chemically modified organic. 10. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans laquelle ledit polymère est constitué d'une résine de type polyamine à base d'épichlorhydrine, de type dicyandiamide, de type mélamine formaldéhyde, de type polyalkylèneimine et analogue. 10. Composition according to any one of the claims 1 to 7, wherein said polymer consists of a type resin polyamine based on epichlorohydrin, dicyandiamide type, type melamine formaldehyde, polyalkyleneimine type and the like. 11. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle ledit polymère organique est un floculant non ionique, anionique, cationique ou amphotère présentant un poids moléculaire moyen pondéral compris entre 5.10 6 g/mol et 40.10 6 g/mol 11. Composition according to any one of the claims in which said organic polymer is a non-flocculant ionic, anionic, cationic or amphoteric weight average molecular weight between 5.10 6 g / mol and 40.10 6 g / mol 12. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle ledit polymère organique est un coagulant, cationique ou amphotère, présentant un poids moléculaire moyen pondéral compris entre 20.000 et 5.10 6 g/mol. 12. Composition according to any one of the claims in which said organic polymer is a coagulant, cationic or amphoteric, having an average molecular weight weighting between 20,000 and 5.10 6 g / mol. 13. Composition selon la revendication 12, dans laquelle ledit coagulant cationique ou amphotère est à base de sels de diallyldialkylammonium. 13. Composition according to claim 12, wherein said cationic or amphoteric coagulant is based on salts of diallyldialkylammonium. 14. Procédé de préparation d'une composition selon l'une quelconque des revendications précédentes comprenant :
- une mise en présence d'un agent minéral et d'une solution dispersion ou émulsion inverse, aqueuse, comprenant au moins un polymère organique et de l'eau caractérisé en ce que ledit agent minéral est à base de chaux vive et en ce que le procédé comprend - une réaction au moins partielle de la chaux vive avec tout ou partie de ladite eau contenant ledit polymère organique, et - une formation de chaux éteinte en phase solide à laquelle ledit polymère organique est incorporé.
14. Process for the preparation of a composition according to one any one of the preceding claims comprising:
- a presence of a mineral agent and a solution dispersion or inverse emulsion, aqueous, comprising at least one organic polymer and water characterized in that said agent mineral is based on quicklime and that the process comprises - at least partial reaction of quicklime with all or part said water containing said organic polymer, and - solid phase slaked lime formation to which said organic polymer is incorporated.
15. Procédé selon la revendication 14, comprenant en outre :
- une addition séparée de polymère organique, avant ou après ladite mise en présence d'un agent minéral à base de chaux vive et d'une solution, dispersion ou émulsion inverse aqueuse.
The method of claim 14, comprising in outraged :
a separate addition of organic polymer, before or after said in the presence of a mineral agent based on quicklime and a solution, dispersion or aqueous inverse emulsion.
16. Procédé selon la revendication 14 ou la revendication 15, comprenant en outre une addition séparée d'eau, avant ou après ladite mise en présence d'un agent minéral à base de chaux vive et d'une solution, dispersion ou émulsion inverse aqueuse. 16. The method of claim 14 or claim 15, further comprising a separate addition of water, before or after said placing in contact with a mineral agent based on quicklime and aqueous solution, dispersion or emulsion. 17. Utilisation de la composition suivant l'une quelconque des revendications 1 à 13, pour sa mise en oeuvre dans le traitement des eaux et boues, en particulier pour le conditionnement de boues avant déshydratation. 17. Use of the composition according to any one claims 1 to 13, for its implementation in the processing of water and sludge, in particular for the conditioning of mud before dehydration.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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